CN106633010A - 一种双组份聚氨酯木器漆用饱和聚酯亮光树脂的原料配方及制备方法 - Google Patents

一种双组份聚氨酯木器漆用饱和聚酯亮光树脂的原料配方及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种双组份聚氨酯木器漆用饱和聚酯亮光树脂的原料配方及制备方法，该配方中包含如下质量百分比的各组分：新戊二醇：35.28%、三羟甲基丙烷：6.66%、邻苯二甲酸酐：23.83%、己二酸：16.89%、苯甲酸：8.26%、次磷酸：0.1%、F‑4100（二丁基氧化锡）：0.05%、二甲苯：2.81%、对稀醋酸丁酯:6.12%；本发明由于饱和聚酯树脂其独特的性能，在与聚氨酯固化剂进行配合使用时，赋予了涂膜较好的耐黄变性、耐候性及机械性能，同时饱和聚酯树脂优异的高硬度、高光泽性能更能体现它在用于亮光木器漆中的优势。通过本发明，使得饱和聚脂树脂的优异性能得以运用在木器漆行业中，对企业来说是提高竞争能力的好产品。

Description

一种双组份聚氨酯木器漆用饱和聚酯亮光树脂的原料配方及 制备方法
技术领域
本发明涉及高分子技术领域，具体涉及涂料用树脂，尤其涉及一种双组份聚氨酯木器漆用饱和聚脂亮光树脂的原料配方及制备方法。
背景技术
目前木器漆涂料行业所使用的PU涂料名称上都叫聚酯漆，但通常是用普通醇酸树脂制得的油漆与聚氨酯固化剂在常温下固化成膜，虽其性能也得到认可，但在某些性能方面也存在缺陷，如耐候性及机械性能方面就不如饱和聚酯树脂制得的油漆；饱和聚脂涂料具有良好的户外耐候性和保色性，有较高的硬度、良好的机械性能等特点，一般是由多元醇和多无酸等有机化工原料经过缩合化学反应制得的有机高分子树脂。
饱和聚脂树脂涂料在传统的使用中，主要用于卷材涂料、汽车涂料等氨基烤漆，因其需高温烘烤才能固化成膜的性能，限制了它的广泛应用，为了拓展饱和聚脂的使用，使其特殊的性能可以应用在木器漆中，是目前饱和聚脂在木器漆行业研发的改进方向。特别是进行了改性后，利用双组份聚氨酯树脂中的NCO基团与饱和聚酯树脂中的羟基基团进行反应，达到在常温下交联固化成膜的目的，其特殊的性能更为突出，更能体现其耐候性好、高光泽及高硬度的优势。
目前，有很多的油漆、树脂生产厂家都是采用传统的饱和聚脂生产中常用的几个多元酸，其中主要是：己二酸，间苯二甲酸、对苯二甲酸、偏苯三酸酐等，因为它们应用于饱和聚脂树脂后都为漆膜提供了良好的韧性和硬度，但那都只是为应用于卷材和汽车行业的饱和聚脂树脂的高温烘烤型氨基烤漆，要想开发出一种能应用于木器漆常温固化成膜的饱和聚脂，且对漆膜的装饰性能要求较高，故选用单元酸-苯甲酸进行改性来提高树脂的光泽及硬度，苯甲酸具有刚性苯环结构引入到树脂结构中可提高树脂的硬度及光泽，但对树脂的机械性能有影响使树脂成膜后容易发脆，故对柔韧性要求较高的卷材和汽车行业所生产的饱和聚脂树脂很少采用苯甲酸，但在木器漆中不存在此问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种采用苯甲酸作为原料的、性能优异、制备方法简单且价格低廉的双组份聚氨酯木器漆用饱和聚脂亮光树脂的原料配方。
本发明的另一个目的在于提供上述双组份聚氨酯木器漆用饱和聚脂亮光树脂的制备方法。
本发明的上述目的是通过如下方案予以实现的：
一种双组份聚氨酯木器漆用饱和聚脂亮光树脂的原料配方，按质量百分比计，由如下组分组成：
1、苯甲酸 8.26%
2、新戊二醇 35.28%
3、三羟甲基丙烷 6.66%
4、邻苯二甲酸酐 23.83%
5、己二酸 16.89%
6、次磷酸 （减色剂） 0.1%
7、F-4100催化剂（二丁基氧化锡） 0.05%
8、二甲苯 2.81%
9、对稀醋酸丁酯 6.12%
上述配方中，所用原材料皆为工业级的即可实现本发明。
上述配方中，由于木器漆对装饰性要求较高，故对所用树脂颜色要求较高，因此本发明的配方中需要加入抗氧化剂以降低所制得的树脂颜色，使之低于铁钴比色计的2号色，一般制得的树脂颜色在1号色左右；所述减色剂可采用次磷酸、亚磷酸酯或亚磷酸盐。
上述配方中，使用F-4100（二丁基氧化锡）作为聚合反应的催化剂可大大缩短反应时间，提高生产效率。
上述配方中，在进行饱和聚酯聚合方法中有熔融法、溶剂法，双组份聚氨酯木器漆用饱和聚酯最合适的聚合方法为溶剂法，行业内我们习惯称之为回流聚合，反应平稳而副反应少，缩合聚合反应中产生的小分子水也可以和溶剂共沸除去。所得产品的粘度也较低，易于施工，且反应温度更好控制，有利于反应的重现性。上述配方中，二甲苯的作用是作为酯化反应时候的回流溶剂，并且在反应过程中带出反应体系中的小分子水，使得反应平稳并向我们希望的方向进行。
上述对稀溶剂醋酸丁酯的作用是降低整个树脂体系粘度，易施工，采用任何一种本领域技术人员在进行饱和聚酯亮光树脂制备时所常用的对稀溶剂均可实现本发明，对稀溶剂一般是选用有机溶剂，如芳香烃类有机溶剂、酯类有机溶剂、醚酯类有机溶剂或酮类有机溶剂等等。
一种双组分聚氨酯木器漆用饱和聚酯亮光树脂，是采用上述原料配方，通过一步酯化反应制备而得，具体如下：
将新戊二醇、三羟甲基丙烷、邻苯二甲酸酐、己二酸、苯甲酸、次磷酸、二丁基氧化锡和二甲苯投入反应釜后，向反应釜中通氮气，并升温至80℃，开始搅拌并继续升温到160℃，保温2小时,然后继续升温至180℃，保温1小时；然后继续升温至220-230℃保温3小时。保温3小时后开始抽样，以后每小时抽样至酸值＜5mgKOH/g，立刻降温至120℃以下，加入对稀溶剂醋酸丁酯，即得到所需双组份聚氨酯木器漆用饱和聚酯亮光树脂。
与现有的技术及应用领域相比，本发明具有如下积极的效果：
首先，本发明利用苯甲酸来制备木器漆用饱和聚脂树脂，在原来的生产设备上便能成功生产出性能优于传统的醇酸树脂且能应用于木器漆中的饱和聚脂树脂，利用饱和聚酯树脂优异的性能赋予了木器漆良好的装饰效果及性能，开创了木器漆用树脂又一个领域，打破了传统的饱和聚脂应用范围小的限制；其次，本发明还通过实验研究证明了溶剂法是一种更适合应用于生产木器漆的饱和聚脂树脂的生产工艺；第三，本发明通过合理搭配原料配方，做到了高固低粘，尽可能少的使用挥发性溶剂，有利于环境保护。
具体实施方式
以下实施例是PE抗发白透明底漆优选的配方，这些配方为非限定性实施方式，其是用于具体说明本发明，本领域的技术人员完全可以根据本发明的思路和选料配比筛选出的配方均为本发明的保护范围。
实施例1
本实施例的双组份聚氨酯木器漆用饱和聚酯亮光树脂，其原料配方，按质量百分比计，由如下组分组成：
1、苯甲酸 8.26%
2、新戊二醇 35.28%
3、三羟甲基丙烷 6.66%
4、邻苯二甲酸酐 23.83%
5、己二酸 16.89%
6、次磷酸 （减色剂） 0.1%
7、F-4100催化剂（二丁基氧化锡） 0.05%
8、二甲苯 2.81%
9、对稀醋酸丁酯 6.12%
上述1-9原料均为市售产品；
本实施例双组份聚氨酯木器漆用饱和聚酯亮光树脂，是采用上述原料配方，通过如下方法制备而得：
将新戊二醇、三羟甲基丙烷、邻苯二甲酸酐、己二酸、苯甲酸、次磷酸、二丁基氧化锡和二甲苯投入反应釜后，向反应釜中通氮气，并升温至80℃，开始搅拌并继续升温到160℃，保温2小时,然后继续升温至180℃，保温1小时；然后继续升温至220-230℃保温3小时。保温3小时后开始抽样，以后每小时抽样至酸值＜5mgKOH/g，立刻降温至120℃以下，加入对稀溶剂醋酸丁酯，即得到所需双组份聚氨酯木器漆用饱和聚酯亮光树脂。
树脂常规检测结果如下：
检测项目 标准 制得树脂检测结果 检验方法
外观 清澈透明无机械杂质微黄色粘稠液体 清澈透明无机械杂质微黄色粘稠液体 目测
颜色≤（Fe-Co比色仪） 2# 1# GB/T1722-1992
粘度mpa.s/25℃ 10000±2000 9800 CRH-Q-PB3-20
酸值mgKOH/g≤ 5 4.2 GB/T6743-2008
固含 % 90±2 89.7 GB/T1725-2007
细度μm≤ 20 15 GB/T6753.1-2007
将实施例1制备的双组份聚氨酯木器漆用饱和聚酯亮光树脂和常用亮光醇酸树脂本公司生产的YTM3380A树脂同时按表1制亮光白面漆
表1
在相同条件下与聚氨酯树脂配漆制板成膜后检测其性能见表2
表2
检测项目 标准 饱和聚酯亮光树脂 YTM3380A 检验方法
漆膜外观 漆膜平整光滑 平整光滑 平整光滑 CRH-Q-PB3-38
表干 60min;≤ 30min 28min GB/T1728-1979
实干 24小时; ≤ 实干 实干 GB/T1728-1979
附着力 划格法、≥3级 1级 2级 GB/T9286-1998
铅笔硬度48h ≥HB F HB﹢ GB/T6739-2006
光泽60° ≥80° 92° 90° GB/T9754-2007
流平性 良 优 优- CRH-Q-PB3-38
丰满度 优 优+ 优 CRH-Q-PB3-38
耐候性 △E≤5 △E=2.1 △E=4.2 GB/T23983-2009
从测得的结果可以得出用双组份聚氨酯木器漆用饱和聚酯亮光树脂制成的亮光白面漆性能在与普通亮光醇酸树脂制成的亮光白面漆相当外，最突出的是硬度及耐候性佳，用双组份聚氨酯木器漆用饱和聚酯亮光树脂做成的涂料漆膜在耐候性能上通过紫外灯照射只是轻微泛黄色差等于2.1，而普通亮光醇酸树脂制得的涂料漆膜通过紫外灯照射泛黄较重，虽合格但色差较大。
实施例2
本实施例的双组份聚氨酯木器漆用饱和聚酯亮光树脂，其原料配方，按质量百分比计，由如下组分组成：
1、苯甲酸 8.26%
2、新戊二醇 35.28%
3、三羟甲基丙烷 6.66%
4、邻苯二甲酸酐 23.83%
5、己二酸 16.89%
6、次磷酸 （减色剂） 0.1%
7、F-4100催化剂（二丁基氧化锡） 0.05%
8、二甲苯 2.81%
9、对稀醋酸丁酯 6.12%
上述1-9原料均为市售产品；
本实施例双组份聚氨酯木器漆用饱和聚酯亮光树脂，是采用上述原料配方，通过如下方法制备而得：
将新戊二醇、三羟甲基丙烷、邻苯二甲酸酐、己二酸、苯甲酸、次磷酸、二丁基氧化锡和二甲苯投入反应釜后，向反应釜中通氮气，并升温至80℃，开始搅拌并继续升温到160℃，保温2小时,然后继续升温至180℃，保温1小时；然后继续升温至220-230℃保温3小时。保温3小时后开始抽样，以后每小时抽样至酸值＜5mgKOH/g，立刻降温至120℃以下，加入对稀溶剂醋酸丁酯，即得到所需双组份聚氨酯木器漆用饱和聚酯亮光树脂。
树脂常规检测结果如下：
检测项目 标准 制得树脂检测结果 检验方法
外观 清澈透明无机械杂质微黄色粘稠液体 清澈透明无机械杂质微黄色粘稠液体 目测
颜色≤（Fe-Co比色仪） 2# 1# GB/T1722-1992
粘度mpa.s/25℃ 10000±2000 10500 CRH-Q-PB3-20
酸值mgKOH/g≤ 5 3.8 GB/T6743-2008
固含 % 90±2 89.5 GB/T1725-2007
细度μm≤ 20 15 GB/T6753.1-2007
将实施例2制备的双组份聚氨酯木器漆用饱和聚酯亮光树脂和常用亮光醇酸树脂本公司生产的YTM3780树脂同时按表3制亮光清面漆
表3
在相同条件下与聚氨酯树脂配漆制板成膜后检测其性能见表4
表4
检测项目 标准 饱和聚酯亮光树脂 YTM3780 检验方法
漆膜外观 漆膜平整光滑 平整光滑 平整光滑 CRH-Q-PB3-38
表干 60min;≤ 45min 38min GB/T1728-1979
实干 24小时; ≤ 实干 实干 GB/T1728-1979
附着力 划格法、≥3级 1级 2级 GB/T9286-1998
铅笔硬度48h ≥HB F HB﹢ GB/T6739-2006
光泽60° ≥90° 95° 92° GB/T9754-2007
透明度 优 优+ 优 CRH-Q-PB3-38
流平性 优 优+ 优 CRH-Q-PB3-38
丰满度 优 优+ 优 CRH-Q-PB3-38
从表4测得的结果可以得出实施例2制备的双组份聚氨酯木器漆用饱和聚酯亮光树脂制成的亮光清面漆性能在与普通亮光醇酸树脂制成的亮光清面漆相当，在透明漆膜高装饰条件下具有较好的光泽及硬度。
通过上述几个实施例的对比，说明本发明双组份聚氨酯木器漆用饱和聚酯亮光树脂的配方中各组分的选择确实赋予了亮光木器漆很好的耐候性能以及较高的光泽和硬度，而且该树脂所制的油漆常规性能也与于现有普通制备的醇酸树脂所制油漆性能相当。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种双组份聚氨酯木器漆用饱和聚酯亮光树脂的原料配方，其特征在于按质量百分比计算，由如下各组分组成：
苯甲酸 8.26%
新戊二醇 35.28%
三羟甲基丙烷 6.66%
邻苯二甲酸酐 23.83%
己二酸 16.89%
次磷酸（减色剂） 0.1%
F-4100催化剂（二丁基氧化锡） 0.05%
二甲苯 2.81%
对稀醋酸丁酯 6.12%。
2.一种双组份聚氨酯木器漆用饱和聚酯亮光树脂的制备方法，其特征在于该制备方法是采用权利要求1所述一种双组份聚氨酯木器漆用饱和聚酯亮光树脂的原料配方，通过如下步骤制备得到：
步骤1.将新戊二醇、三羟甲基丙烷、邻苯二甲酸酐、己二酸、苯甲酸、次磷酸、二丁基氧化锡和二甲苯投入反应釜后，向反应釜中通氮气，并升温至80℃，开始搅拌并继续升温到160℃，保温2小时,；
步骤2.然后继续升温至180℃，保温1小时；
步骤3.然后继续升温至220-230℃，保温3小时；
步骤4.继步骤3保温3小时后开始抽样，以后每小时抽样至酸值＜5mgKOH/g，立刻降温至120℃以下，加入对稀溶剂醋酸丁酯，即得到所需双组份聚氨酯木器漆用饱和聚酯亮光树脂。
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