CN106632722A - 一种高粘度褐藻胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高粘度褐藻胶的制备方法,属于褐藻胶制备技术领域。本发明利用浸泡糯米获得含有生物质碱的溶液,再对海带进行处理,去除海带中盐类及油脂类物质,同时对海带表面进行灭菌,随后使用酶对海带进行酶解,辅以碳酸氢钠及半胱氨酸,促进肽键水解,增加酸类物质转化为脂类物质的效率,最后以克拉维酸作为酶抑制剂,抑制褐藻酸酶的活性,通过乙醇醇提,从而获得高粘度褐藻胶,本发明有效解决了制备过程中褐藻胶粘度下降的问题。本发明制备步骤简单,提取的褐藻胶粘度高达3280cps~4350cps。
Description
技术领域
本发明涉及一种高粘度褐藻胶的制备方法,属于褐藻胶制备技术领域。
背景技术
褐藻胶是广泛存在于各种褐藻中的一类多糖物质,它是褐藻酸的亲水衍生物的统称。泡叶菜和指状海带的产量较多,所以提取褐藻胶的原料就是用泡叶菜和指状海带。褐藻胶可以做食品的增稠剂、乳化剂、品质改良剂等;褐藻胶用在医药工业上,作代血浆、止血剂、烫伤纱布、牙科印模剂、药品赋形剂、新型钡餐造影剂、胶囊等;用在水处理上,作硬水软化剂和除垢剂;用在农业上,作杀虫剂、促生长剂、保水剂等。
褐藻胶的制备方法有水提法、酸提法和氯化钙法等。水提法利用褐藻糖胶易溶于热水的性质,用热水将其提取出来;但由于酸的存在,可能会发生褐藻糖胶的部分酸水解。酸提法利用褐藻酸在较低pH下难以溶解的性质,用稀盐酸的水溶液将褐藻糖胶提取出来;但提取液体积过大,提取物中存在较多的褐藻酸,增加了分离和纯化的度。氯化钙法利用褐藻酸钙不溶于水的性质,用CaCl2的水溶液进行提取,可避免褐藻酸的溶出;但提取的藻糖胶粘度低,质量差,且耗水量大,得率低。目前生产褐藻胶普遍采用干海带作为原料,海带在晒制及储存过程中,海带中盐含量增加以及褐藻酸酶的活性增强,同时由于受到酶、微生物及其他物理化学因素的影响,造成制备过程中褐藻胶粘度下降较大,无法生产高粘度胶。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前生产褐藻胶普遍采用干海带作为原料,海带在晒制及储存过程中,使得海带中盐含量增加以及褐藻酸酶的活性增强,造成制备过程中褐藻胶粘度下降的弊端,提供了一种将糯米与水蒸煮,得浸泡液,将海带干燥粉碎后与浸泡液混合超声震荡后过滤,再将滤渣酶解,酶解混合物经离心得上清液,与加入克拉维酸等混合,制得高粘度褐藻胶的方法,本发明利用浸泡糯米获得含有生物质碱的溶液,再对海带进行处理,去除海带中盐类及油脂类物质,同时对海带表面进行灭菌,随后使用酶对海带进行酶解,辅以碳酸氢钠及半胱氨酸,促进肽键水解,增加酸类物质转化为脂类物质的效率,最后以克拉维酸作为酶抑制剂,抑制褐藻酸酶的活性,通过乙醇醇提,从而获得高粘度褐藻胶,本发明有效解决了制备过程中褐藻胶粘度下降的问题。本发明制备步骤简单,提取的褐藻胶粘度高,达3280cps~4350cps。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)按质量比1:3,取糯米和去离子水放入蒸煮锅中,设定温度为50~55℃,蒸煮3~5h,自然冷却至室温后,静置20~30min,随后进行减压过滤,收集过滤液,使用质量分数为20%氨水调节pH值至7.3~7.6,并将调节后的过滤液置于10~15℃下静置10~15min,再放入离心机中,以1200r/min离心15min,收集上清液,得浸泡液;
(2)取新鲜海带将其表面清洗干净,放入35℃烘箱中干燥40~50min,放入粉碎机中粉碎,过50目筛,将过筛颗粒与过筛颗粒质量1~2倍的上述浸泡液放入容器中,并将容器置于超声波震荡器中,设定频率为1.0~1.3MHz,震荡20~30min,随后进行过滤,收集滤渣;
(3)按重量份数计,取40~50份质量分数为15%盐酸、40~45份上述滤渣、6~8份纤维素酶、4~7份果胶酶、3~8份碳酸氢钠及1~3份半胱氨酸,先将质量分数为15%盐酸、上述滤渣及半胱氨酸放入碾磨机中,以300r/min碾磨30~40min,将碾磨混合物放入酶解罐中,再加入纤维素酶、果胶酶及碳酸氢钠,设定温度为30~35℃,以150r/min搅拌酶解8~12h;
(4)在上述酶解结束后,将酶解罐中酶解混合物放入离心机中,以1900r/min离心10~15min,收集上清液,向上清液中加入上清液质量3~4%的克拉维酸,搅拌均匀,静置40~60min,再向上清液中加入无水乙醇直至无沉淀产生,随后过滤,收集滤渣,使用滤渣质量1~2倍2.3mol/L乙醇溶液冲洗滤渣后,将滤渣放入风干机中风干,收集风干物,即可得高粘度褐藻胶。
本发明的应用方法:按质量比1:3~5,将本发明制得的高粘度褐藻胶与水混合,搅拌50~60min,制得褐藻胶溶液,随后将制得的褐藻胶溶液添加至冰淇淋制备原料中,控制添加量为冰淇淋原料总质量的0.2~0.5%,搅拌混合20~30min,混合料的粘度达2380cps~2450cps,再经杀菌、灌装、速冻、冷藏制得冰淇淋,即可。本发明褐藻胶与传统褐藻胶用量相比降低了12~16%,用褐藻胶制得的冰淇淋水乳交融,能防止冰晶增大和冰乳分离,具有口感细腻、抗溶化特点,值得推广与使用。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明制备步骤简单,所得褐藻胶质量好;
(2)本发明褐藻胶具有较高的粘度,粘度达3280cps~4350cps。
具体实施方式
首先按质量比1:3,取糯米和去离子水放入蒸煮锅中,设定温度为50~55℃,蒸煮3~5h,自然冷却至室温后,静置20~30min,随后进行减压过滤,收集过滤液,使用质量分数为20%氨水调节pH值至7.3~7.6,并将调节后的过滤液置于10~15℃下静置10~15min,再放入离心机中,以1200r/min离心15min,收集上清液,得浸泡液;然后取新鲜海带将其表面清洗干净,放入35℃烘箱中干燥40~50min,放入粉碎机中粉碎,过50目筛,将过筛颗粒与过筛颗粒质量1~2倍的上述浸泡液放入容器中,并将容器置于超声波震荡器中,设定频率为1.0~1.3MHz,震荡20~30min,随后进行过滤,收集滤渣;再按重量份数计,取40~50份质量分数为15%盐酸、40~45份上述滤渣、6~8份纤维素酶、4~7份果胶酶、3~8份碳酸氢钠及1~3份半胱氨酸,先将质量分数为15%盐酸、上述滤渣及半胱氨酸放入碾磨机中,以300r/min碾磨30~40min,将碾磨混合物放入酶解罐中,再加入纤维素酶、果胶酶及碳酸氢钠,设定温度为30~35℃,以150r/min搅拌酶解8~12h;最后在上述酶解结束后,将酶解罐中酶解混合物放入离心机中,以1900r/min离心10~15min,收集上清液,向上清液中加入上清液质量3~4%的克拉维酸,搅拌均匀,静置40~60min,再向上清液中加入无水乙醇直至无沉淀产生,随后过滤,收集滤渣,使用滤渣质量1~2倍2.3mol/L乙醇溶液冲洗滤渣后,将滤渣放入风干机中风干,收集风干物,即可得高粘度褐藻胶。
实例1
首先按质量比1:3,取糯米和去离子水放入蒸煮锅中,设定温度为50℃,蒸煮3h,自然冷却至室温后,静置20min,随后进行减压过滤,收集过滤液,使用质量分数为20%氨水调节pH值至7.3,并将调节后的过滤液置于10℃下静置10min,再放入离心机中,以1200r/min离心15min,收集上清液,得浸泡液;然后取新鲜海带将其表面清洗干净,放入35℃烘箱中干燥40min,放入粉碎机中粉碎,过50目筛,将过筛颗粒与过筛颗粒质量1倍的上述浸泡液放入容器中,并将容器置于超声波震荡器中,设定频率为1.0MHz,震荡20min,随后进行过滤,收集滤渣;再按重量份数计,取40份质量分数为15%盐酸、40份上述滤渣、6份纤维素酶、4份果胶酶、3份碳酸氢钠及1份半胱氨酸,先将质量分数为15%盐酸、上述滤渣及半胱氨酸放入碾磨机中,以300r/min碾磨30min,将碾磨混合物放入酶解罐中,再加入纤维素酶、果胶酶及碳酸氢钠,设定温度为30℃,以150r/min搅拌酶解8h;最后在上述酶解结束后,将酶解罐中酶解混合物放入离心机中,以1900r/min离心10min,收集上清液,向上清液中加入上清液质量3%的克拉维酸,搅拌均匀,静置40min,再向上清液中加入无水乙醇直至无沉淀产生,随后过滤,收集滤渣,使用滤渣质量1倍2.3mol/L乙醇溶液冲洗滤渣后,将滤渣放入风干机中风干,收集风干物,即可得高粘度褐藻胶。
按质量比1:3,将本发明制得的高粘度褐藻胶与水混合,搅拌50min,制得褐藻胶溶液,随后将制得的褐藻胶溶液添加至冰淇淋制备原料中,控制添加量为冰淇淋原料总质量的0.2%,搅拌混合20min,混合料的粘度达2380cps,再经杀菌、灌装、速冻、冷藏制得冰淇淋,即可。本发明褐藻胶与传统褐藻胶用量相比降低了12%,用褐藻胶制得的冰淇淋水乳交融,能防止冰晶增大和冰乳分离,具有口感细腻、抗溶化特点,值得推广与使用。
实例2
首先按质量比1:3,取糯米和去离子水放入蒸煮锅中,设定温度为53℃,蒸煮4h,自然冷却至室温后,静置25min,随后进行减压过滤,收集过滤液,使用质量分数为20%氨水调节pH值至7.6,并将调节后的过滤液置于13℃下静置13min,再放入离心机中,以1200r/min离心15min,收集上清液,得浸泡液;然后取新鲜海带将其表面清洗干净,放入35℃烘箱中干燥45min,放入粉碎机中粉碎,过50目筛,将过筛颗粒与过筛颗粒质量2倍的上述浸泡液放入容器中,并将容器置于超声波震荡器中,设定频率为1.1MHz,震荡25min,随后进行过滤,收集滤渣;再按重量份数计,取45份质量分数为15%盐酸、43份上述滤渣、7份纤维素酶、6份果胶酶、5份碳酸氢钠及2份半胱氨酸,先将质量分数为15%盐酸、上述滤渣及半胱氨酸放入碾磨机中,以300r/min碾磨35min,将碾磨混合物放入酶解罐中,再加入纤维素酶、果胶酶及碳酸氢钠,设定温度为33℃,以150r/min搅拌酶解10h;最后在上述酶解结束后,将酶解罐中酶解混合物放入离心机中,以1900r/min离心13min,收集上清液,向上清液中加入上清液质量4%的克拉维酸,搅拌均匀,静置50min,再向上清液中加入无水乙醇直至无沉淀产生,随后过滤,收集滤渣,使用滤渣质量2倍2.3mol/L乙醇溶液冲洗滤渣后,将滤渣放入风干机中风干,收集风干物,即可得高粘度褐藻胶。
按质量比1:5,将本发明制得的高粘度褐藻胶与水混合,搅拌55min,制得褐藻胶溶液,随后将制得的褐藻胶溶液添加至冰淇淋制备原料中,控制添加量为冰淇淋原料总质量的0.4%,搅拌混合25min,混合料的粘度达2400cps,再经杀菌、灌装、速冻、冷藏制得冰淇淋,即可。本发明褐藻胶与传统褐藻胶用量相比降低了14%,用褐藻胶制得的冰淇淋水乳交融,能防止冰晶增大和冰乳分离,具有口感细腻、抗溶化特点,值得推广与使用。
实例3
首先按质量比1:3,取糯米和去离子水放入蒸煮锅中,设定温度为55℃,蒸煮5h,自然冷却至室温后,静置30min,随后进行减压过滤,收集过滤液,使用质量分数为20%氨水调节pH值至7.4,并将调节后的过滤液置于15℃下静置15min,再放入离心机中,以1200r/min离心15min,收集上清液,得浸泡液;然后取新鲜海带将其表面清洗干净,放入35℃烘箱中干燥50min,放入粉碎机中粉碎,过50目筛,将过筛颗粒与过筛颗粒质量2倍的上述浸泡液放入容器中,并将容器置于超声波震荡器中,设定频率为1.3MHz,震荡30min,随后进行过滤,收集滤渣;再按重量份数计,取50份质量分数为15%盐酸、45份上述滤渣、8份纤维素酶、7份果胶酶、8份碳酸氢钠及3份半胱氨酸,先将质量分数为15%盐酸、上述滤渣及半胱氨酸放入碾磨机中,以300r/min碾磨40min,将碾磨混合物放入酶解罐中,再加入纤维素酶、果胶酶及碳酸氢钠,设定温度为35℃,以150r/min搅拌酶解12h;最后在上述酶解结束后,将酶解罐中酶解混合物放入离心机中,以1900r/min离心15min,收集上清液,向上清液中加入上清液质量4%的克拉维酸,搅拌均匀,静置60min,再向上清液中加入无水乙醇直至无沉淀产生,随后过滤,收集滤渣,使用滤渣质量2倍2.3mol/L乙醇溶液冲洗滤渣后,将滤渣放入风干机中风干,收集风干物,即可得高粘度褐藻胶。
按质量比1:4,将本发明制得的高粘度褐藻胶与水混合,搅拌60min,制得褐藻胶溶液,随后将制得的褐藻胶溶液添加至冰淇淋制备原料中,控制添加量为冰淇淋原料总质量的0.5%,搅拌混合30min,混合料的粘度达2450cps,再经杀菌、灌装、速冻、冷藏制得冰淇淋,即可。本发明褐藻胶与传统褐藻胶用量相比降低了16%,用褐藻胶制得的冰淇淋水乳交融,能防止冰晶增大和冰乳分离,具有口感细腻、抗溶化特点,值得推广与使用。
Claims (1)
1.一种高粘度褐藻胶的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)按质量比1:3,取糯米和去离子水放入蒸煮锅中,设定温度为50~55℃,蒸煮3~5h,自然冷却至室温后,静置20~30min,随后进行减压过滤,收集过滤液,使用质量分数为20%氨水调节pH值至7.3~7.6,并将调节后的过滤液置于10~15℃下静置10~15min,再放入离心机中,以1200r/min离心15min,收集上清液,得浸泡液;
(2)取新鲜海带将其表面清洗干净,放入35℃烘箱中干燥40~50min,放入粉碎机中粉碎,过50目筛,将过筛颗粒与过筛颗粒质量1~2倍的上述浸泡液放入容器中,并将容器置于超声波震荡器中,设定频率为1.0~1.3MHz,震荡20~30min,随后进行过滤,收集滤渣;
(3)按重量份数计,取40~50份质量分数为15%盐酸、40~45份上述滤渣、6~8份纤维素酶、4~7份果胶酶、3~8份碳酸氢钠及1~3份半胱氨酸,先将质量分数为15%盐酸、上述滤渣及半胱氨酸放入碾磨机中,以300r/min碾磨30~40min,将碾磨混合物放入酶解罐中,再加入纤维素酶、果胶酶及碳酸氢钠,设定温度为30~35℃,以150r/min搅拌酶解8~12h;
(4)在上述酶解结束后,将酶解罐中酶解混合物放入离心机中,以1900r/min离心10~15min,收集上清液,向上清液中加入上清液质量3~4%的克拉维酸,搅拌均匀,静置40~60min,再向上清液中加入无水乙醇直至无沉淀产生,随后过滤,收集滤渣,使用滤渣质量1~2倍2.3mol/L乙醇溶液冲洗滤渣后,将滤渣放入风干机中风干,收集风干物,即可得高粘度褐藻胶。
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