CN106632722A - 一种高粘度褐藻胶的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高粘度褐藻胶的制备方法，属于褐藻胶制备技术领域。本发明利用浸泡糯米获得含有生物质碱的溶液，再对海带进行处理，去除海带中盐类及油脂类物质，同时对海带表面进行灭菌，随后使用酶对海带进行酶解，辅以碳酸氢钠及半胱氨酸，促进肽键水解，增加酸类物质转化为脂类物质的效率，最后以克拉维酸作为酶抑制剂，抑制褐藻酸酶的活性，通过乙醇醇提，从而获得高粘度褐藻胶，本发明有效解决了制备过程中褐藻胶粘度下降的问题。本发明制备步骤简单，提取的褐藻胶粘度高达3280cps～4350cps。

Description

一种高粘度褐藻胶的制备方法

技术领域

本发明涉及一种高粘度褐藻胶的制备方法，属于褐藻胶制备技术领域。

背景技术

褐藻胶是广泛存在于各种褐藻中的一类多糖物质，它是褐藻酸的亲水衍生物的统称。泡叶菜和指状海带的产量较多，所以提取褐藻胶的原料就是用泡叶菜和指状海带。褐藻胶可以做食品的增稠剂、乳化剂、品质改良剂等；褐藻胶用在医药工业上，作代血浆、止血剂、烫伤纱布、牙科印模剂、药品赋形剂、新型钡餐造影剂、胶囊等；用在水处理上，作硬水软化剂和除垢剂；用在农业上，作杀虫剂、促生长剂、保水剂等。

褐藻胶的制备方法有水提法、酸提法和氯化钙法等。水提法利用褐藻糖胶易溶于热水的性质，用热水将其提取出来；但由于酸的存在，可能会发生褐藻糖胶的部分酸水解。酸提法利用褐藻酸在较低pH下难以溶解的性质，用稀盐酸的水溶液将褐藻糖胶提取出来；但提取液体积过大，提取物中存在较多的褐藻酸，增加了分离和纯化的度。氯化钙法利用褐藻酸钙不溶于水的性质，用CaCl₂的水溶液进行提取，可避免褐藻酸的溶出；但提取的藻糖胶粘度低，质量差，且耗水量大，得率低。目前生产褐藻胶普遍采用干海带作为原料，海带在晒制及储存过程中，海带中盐含量增加以及褐藻酸酶的活性增强，同时由于受到酶、微生物及其他物理化学因素的影响，造成制备过程中褐藻胶粘度下降较大，无法生产高粘度胶。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前生产褐藻胶普遍采用干海带作为原料，海带在晒制及储存过程中，使得海带中盐含量增加以及褐藻酸酶的活性增强，造成制备过程中褐藻胶粘度下降的弊端，提供了一种将糯米与水蒸煮，得浸泡液，将海带干燥粉碎后与浸泡液混合超声震荡后过滤，再将滤渣酶解，酶解混合物经离心得上清液，与加入克拉维酸等混合，制得高粘度褐藻胶的方法，本发明利用浸泡糯米获得含有生物质碱的溶液，再对海带进行处理，去除海带中盐类及油脂类物质，同时对海带表面进行灭菌，随后使用酶对海带进行酶解，辅以碳酸氢钠及半胱氨酸，促进肽键水解，增加酸类物质转化为脂类物质的效率，最后以克拉维酸作为酶抑制剂，抑制褐藻酸酶的活性，通过乙醇醇提，从而获得高粘度褐藻胶，本发明有效解决了制备过程中褐藻胶粘度下降的问题。本发明制备步骤简单，提取的褐藻胶粘度高，达3280cps～4350cps。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

（1）按质量比1:3，取糯米和去离子水放入蒸煮锅中，设定温度为50～55℃，蒸煮3～5h，自然冷却至室温后，静置20～30min，随后进行减压过滤，收集过滤液，使用质量分数为20％氨水调节pH值至7.3～7.6，并将调节后的过滤液置于10～15℃下静置10～15min，再放入离心机中，以1200r/min离心15min，收集上清液，得浸泡液；

（2）取新鲜海带将其表面清洗干净，放入35℃烘箱中干燥40～50min，放入粉碎机中粉碎，过50目筛，将过筛颗粒与过筛颗粒质量1～2倍的上述浸泡液放入容器中，并将容器置于超声波震荡器中，设定频率为1.0～1.3MHz，震荡20～30min，随后进行过滤，收集滤渣；

（3）按重量份数计，取40～50份质量分数为15％盐酸、40～45份上述滤渣、6～8份纤维素酶、4～7份果胶酶、3～8份碳酸氢钠及1～3份半胱氨酸，先将质量分数为15％盐酸、上述滤渣及半胱氨酸放入碾磨机中，以300r/min碾磨30～40min，将碾磨混合物放入酶解罐中，再加入纤维素酶、果胶酶及碳酸氢钠，设定温度为30～35℃，以150r/min搅拌酶解8～12h；

（4）在上述酶解结束后，将酶解罐中酶解混合物放入离心机中，以1900r/min离心10～15min，收集上清液，向上清液中加入上清液质量3～4％的克拉维酸，搅拌均匀，静置40～60min，再向上清液中加入无水乙醇直至无沉淀产生，随后过滤，收集滤渣，使用滤渣质量1～2倍2.3mol/L乙醇溶液冲洗滤渣后，将滤渣放入风干机中风干，收集风干物，即可得高粘度褐藻胶。

本发明的应用方法：按质量比1:3～5，将本发明制得的高粘度褐藻胶与水混合，搅拌50～60min，制得褐藻胶溶液，随后将制得的褐藻胶溶液添加至冰淇淋制备原料中，控制添加量为冰淇淋原料总质量的0.2～0.5％，搅拌混合20～30min，混合料的粘度达2380cps～2450cps，再经杀菌、灌装、速冻、冷藏制得冰淇淋，即可。本发明褐藻胶与传统褐藻胶用量相比降低了12～16％，用褐藻胶制得的冰淇淋水乳交融，能防止冰晶增大和冰乳分离，具有口感细腻、抗溶化特点，值得推广与使用。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明制备步骤简单，所得褐藻胶质量好；

（2）本发明褐藻胶具有较高的粘度，粘度达3280cps～4350cps。

具体实施方式

首先按质量比1:3，取糯米和去离子水放入蒸煮锅中，设定温度为50～55℃，蒸煮3～5h，自然冷却至室温后，静置20～30min，随后进行减压过滤，收集过滤液，使用质量分数为20％氨水调节pH值至7.3～7.6，并将调节后的过滤液置于10～15℃下静置10～15min，再放入离心机中，以1200r/min离心15min，收集上清液，得浸泡液；然后取新鲜海带将其表面清洗干净，放入35℃烘箱中干燥40～50min，放入粉碎机中粉碎，过50目筛，将过筛颗粒与过筛颗粒质量1～2倍的上述浸泡液放入容器中，并将容器置于超声波震荡器中，设定频率为1.0～1.3MHz，震荡20～30min，随后进行过滤，收集滤渣；再按重量份数计，取40～50份质量分数为15％盐酸、40～45份上述滤渣、6～8份纤维素酶、4～7份果胶酶、3～8份碳酸氢钠及1～3份半胱氨酸，先将质量分数为15％盐酸、上述滤渣及半胱氨酸放入碾磨机中，以300r/min碾磨30～40min，将碾磨混合物放入酶解罐中，再加入纤维素酶、果胶酶及碳酸氢钠，设定温度为30～35℃，以150r/min搅拌酶解8～12h；最后在上述酶解结束后，将酶解罐中酶解混合物放入离心机中，以1900r/min离心10～15min，收集上清液，向上清液中加入上清液质量3～4％的克拉维酸，搅拌均匀，静置40～60min，再向上清液中加入无水乙醇直至无沉淀产生，随后过滤，收集滤渣，使用滤渣质量1～2倍2.3mol/L乙醇溶液冲洗滤渣后，将滤渣放入风干机中风干，收集风干物，即可得高粘度褐藻胶。

实例1

首先按质量比1:3，取糯米和去离子水放入蒸煮锅中，设定温度为50℃，蒸煮3h，自然冷却至室温后，静置20min，随后进行减压过滤，收集过滤液，使用质量分数为20％氨水调节pH值至7.3，并将调节后的过滤液置于10℃下静置10min，再放入离心机中，以1200r/min离心15min，收集上清液，得浸泡液；然后取新鲜海带将其表面清洗干净，放入35℃烘箱中干燥40min，放入粉碎机中粉碎，过50目筛，将过筛颗粒与过筛颗粒质量1倍的上述浸泡液放入容器中，并将容器置于超声波震荡器中，设定频率为1.0MHz，震荡20min，随后进行过滤，收集滤渣；再按重量份数计，取40份质量分数为15％盐酸、40份上述滤渣、6份纤维素酶、4份果胶酶、3份碳酸氢钠及1份半胱氨酸，先将质量分数为15％盐酸、上述滤渣及半胱氨酸放入碾磨机中，以300r/min碾磨30min，将碾磨混合物放入酶解罐中，再加入纤维素酶、果胶酶及碳酸氢钠，设定温度为30℃，以150r/min搅拌酶解8h；最后在上述酶解结束后，将酶解罐中酶解混合物放入离心机中，以1900r/min离心10min，收集上清液，向上清液中加入上清液质量3％的克拉维酸，搅拌均匀，静置40min，再向上清液中加入无水乙醇直至无沉淀产生，随后过滤，收集滤渣，使用滤渣质量1倍2.3mol/L乙醇溶液冲洗滤渣后，将滤渣放入风干机中风干，收集风干物，即可得高粘度褐藻胶。

按质量比1:3，将本发明制得的高粘度褐藻胶与水混合，搅拌50min，制得褐藻胶溶液，随后将制得的褐藻胶溶液添加至冰淇淋制备原料中，控制添加量为冰淇淋原料总质量的0.2％，搅拌混合20min，混合料的粘度达2380cps，再经杀菌、灌装、速冻、冷藏制得冰淇淋，即可。本发明褐藻胶与传统褐藻胶用量相比降低了12％，用褐藻胶制得的冰淇淋水乳交融，能防止冰晶增大和冰乳分离，具有口感细腻、抗溶化特点，值得推广与使用。

实例2

首先按质量比1:3，取糯米和去离子水放入蒸煮锅中，设定温度为53℃，蒸煮4h，自然冷却至室温后，静置25min，随后进行减压过滤，收集过滤液，使用质量分数为20％氨水调节pH值至7.6，并将调节后的过滤液置于13℃下静置13min，再放入离心机中，以1200r/min离心15min，收集上清液，得浸泡液；然后取新鲜海带将其表面清洗干净，放入35℃烘箱中干燥45min，放入粉碎机中粉碎，过50目筛，将过筛颗粒与过筛颗粒质量2倍的上述浸泡液放入容器中，并将容器置于超声波震荡器中，设定频率为1.1MHz，震荡25min，随后进行过滤，收集滤渣；再按重量份数计，取45份质量分数为15％盐酸、43份上述滤渣、7份纤维素酶、6份果胶酶、5份碳酸氢钠及2份半胱氨酸，先将质量分数为15％盐酸、上述滤渣及半胱氨酸放入碾磨机中，以300r/min碾磨35min，将碾磨混合物放入酶解罐中，再加入纤维素酶、果胶酶及碳酸氢钠，设定温度为33℃，以150r/min搅拌酶解10h；最后在上述酶解结束后，将酶解罐中酶解混合物放入离心机中，以1900r/min离心13min，收集上清液，向上清液中加入上清液质量4％的克拉维酸，搅拌均匀，静置50min，再向上清液中加入无水乙醇直至无沉淀产生，随后过滤，收集滤渣，使用滤渣质量2倍2.3mol/L乙醇溶液冲洗滤渣后，将滤渣放入风干机中风干，收集风干物，即可得高粘度褐藻胶。

按质量比1:5，将本发明制得的高粘度褐藻胶与水混合，搅拌55min，制得褐藻胶溶液，随后将制得的褐藻胶溶液添加至冰淇淋制备原料中，控制添加量为冰淇淋原料总质量的0.4％，搅拌混合25min，混合料的粘度达2400cps，再经杀菌、灌装、速冻、冷藏制得冰淇淋，即可。本发明褐藻胶与传统褐藻胶用量相比降低了14％，用褐藻胶制得的冰淇淋水乳交融，能防止冰晶增大和冰乳分离，具有口感细腻、抗溶化特点，值得推广与使用。

实例3

首先按质量比1:3，取糯米和去离子水放入蒸煮锅中，设定温度为55℃，蒸煮5h，自然冷却至室温后，静置30min，随后进行减压过滤，收集过滤液，使用质量分数为20％氨水调节pH值至7.4，并将调节后的过滤液置于15℃下静置15min，再放入离心机中，以1200r/min离心15min，收集上清液，得浸泡液；然后取新鲜海带将其表面清洗干净，放入35℃烘箱中干燥50min，放入粉碎机中粉碎，过50目筛，将过筛颗粒与过筛颗粒质量2倍的上述浸泡液放入容器中，并将容器置于超声波震荡器中，设定频率为1.3MHz，震荡30min，随后进行过滤，收集滤渣；再按重量份数计，取50份质量分数为15％盐酸、45份上述滤渣、8份纤维素酶、7份果胶酶、8份碳酸氢钠及3份半胱氨酸，先将质量分数为15％盐酸、上述滤渣及半胱氨酸放入碾磨机中，以300r/min碾磨40min，将碾磨混合物放入酶解罐中，再加入纤维素酶、果胶酶及碳酸氢钠，设定温度为35℃，以150r/min搅拌酶解12h；最后在上述酶解结束后，将酶解罐中酶解混合物放入离心机中，以1900r/min离心15min，收集上清液，向上清液中加入上清液质量4％的克拉维酸，搅拌均匀，静置60min，再向上清液中加入无水乙醇直至无沉淀产生，随后过滤，收集滤渣，使用滤渣质量2倍2.3mol/L乙醇溶液冲洗滤渣后，将滤渣放入风干机中风干，收集风干物，即可得高粘度褐藻胶。

按质量比1:4，将本发明制得的高粘度褐藻胶与水混合，搅拌60min，制得褐藻胶溶液，随后将制得的褐藻胶溶液添加至冰淇淋制备原料中，控制添加量为冰淇淋原料总质量的0.5％，搅拌混合30min，混合料的粘度达2450cps，再经杀菌、灌装、速冻、冷藏制得冰淇淋，即可。本发明褐藻胶与传统褐藻胶用量相比降低了16％，用褐藻胶制得的冰淇淋水乳交融，能防止冰晶增大和冰乳分离，具有口感细腻、抗溶化特点，值得推广与使用。

Claims (1)

1.一种高粘度褐藻胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）按质量比1:3，取糯米和去离子水放入蒸煮锅中，设定温度为50～55℃，蒸煮3～5h，自然冷却至室温后，静置20～30min，随后进行减压过滤，收集过滤液，使用质量分数为20％氨水调节pH值至7.3～7.6，并将调节后的过滤液置于10～15℃下静置10～15min，再放入离心机中，以1200r/min离心15min，收集上清液，得浸泡液；

（2）取新鲜海带将其表面清洗干净，放入35℃烘箱中干燥40～50min，放入粉碎机中粉碎，过50目筛，将过筛颗粒与过筛颗粒质量1～2倍的上述浸泡液放入容器中，并将容器置于超声波震荡器中，设定频率为1.0～1.3MHz，震荡20～30min，随后进行过滤，收集滤渣；

（3）按重量份数计，取40～50份质量分数为15％盐酸、40～45份上述滤渣、6～8份纤维素酶、4～7份果胶酶、3～8份碳酸氢钠及1～3份半胱氨酸，先将质量分数为15％盐酸、上述滤渣及半胱氨酸放入碾磨机中，以300r/min碾磨30～40min，将碾磨混合物放入酶解罐中，再加入纤维素酶、果胶酶及碳酸氢钠，设定温度为30～35℃，以150r/min搅拌酶解8～12h；

（4）在上述酶解结束后，将酶解罐中酶解混合物放入离心机中，以1900r/min离心10～15min，收集上清液，向上清液中加入上清液质量3～4％的克拉维酸，搅拌均匀，静置40～60min，再向上清液中加入无水乙醇直至无沉淀产生，随后过滤，收集滤渣，使用滤渣质量1～2倍2.3mol/L乙醇溶液冲洗滤渣后，将滤渣放入风干机中风干，收集风干物，即可得高粘度褐藻胶。