CN106631746A - 一种从藜芦醛精馏残液中回收藜芦醛的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从藜芦醛精馏残液中回收藜芦醛的方法，它解决了现有技术存在废弃物处理危险、有用物质浪费等问题，其特征在于：以藜芦醛精馏残液为原料，采用亚硫酸氢钠做的磺化亲电试剂与藜芦醛发生磺化反应生成羟基磺酸盐，不溶于饱和亚硫酸氢钠中的羟基磺酸盐以黄色晶体的形式析出来，再从饱和亚硫酸氢钠溶液中分离出羟基磺酸盐，分离得到的羟基磺酸盐体系中加入稀碱溶液把pH调至9.5～11.5，同时加入有机萃取溶剂，60～90℃保温3～5小时，45～50℃静止分相，油相进入脱溶塔回收溶剂得到目标产物藜芦醛。具有工艺先进、操作简单、醛回收率高、易于工业化处理等优点，有利于环境保护，提高资源的附加值，为醛精馏釜底液回收有用醛提供了一种全新的有机合成方法。

Description

一种从藜芦醛精馏残液中回收藜芦醛的方法
技术领域
本发明涉属于有机合成生产技术领域，尤其是涉及一种从藜芦醛精馏残液中回收藜芦醛的方法。
技术背景
藜芦醛学名3,4-二甲氧基苯甲醛，又名甲基香兰素、焦儿茶醛二甲醚、绿藜芦醛、香草醛甲醚、甲基香草精；白色或淡黄色片状结晶；易溶于乙醇和乙醚，对空气敏感；溶液在光的影响下能氧化成3，4-二甲氧基苯甲酸。是一种具有香荚兰型香味的合成香料，也是用途较多的医药中间体，可用于抗生素类药物合成，例如合成维拉烟肼、甲基多巴、甲基多巴乙酯、卡比多巴、和二氨藜芦啶等。现有技术合成藜芦醛工艺很多。主要有香兰素为原料合成藜芦醛的工艺路线和邻苯二酚为原料工艺路线，第一种工艺香兰素与甲基化试剂在碱性条件下醚化得到藜芦醛；第二种工艺路线邻苯二酚依次经过甲基化、甲酰化合成藜芦醛；目前收率都在50-80%之间。不管是采用何种工艺，要得藜芦醛精品都要经过低压精馏这道工艺，低压精馏后会产生大量的藜芦醛精馏釜底残液，藜芦醛精馏残液高温粘度大，颜色深黑，降温变成沥青状物质，里面成分比较复杂，含有藜芦醛、缩醛、酯、3，4-二甲氧基苯甲酸、3，4-二甲氧基苯酚等物质，但是主要成分是3，4-二甲氧基苯甲醛，3，4-二甲氧基苯甲醛价格接近10万元/吨。目前，藜芦醛精馏釜底残液作为危险废弃物处理，不但浪费大量的高附加值的有用物质，同时增加了企业处置负担。
发明内容
本发明的目的在于为有机合成领域提供一种工艺先进、操作简单，醛回收率高，易于工业化处理，有利于环境保护，提高资源的附加值的醛精馏釜底液回收有用醛的方法。
本发明采用的技术方案是：以藜芦醛精馏残液为原料，根据残液中含有藜芦醛、缩醛、酯、3，4-二甲氧基苯甲酸、3，4-二甲氧基苯酚等物，主要成份是藜芦醛。依次通过在酸性情况下缩醛水解、酯水解，从而降低釜底液粘度和得到部分的目标醛，水解的醛和原釜底液中的醛与亚硫酸氢钠磺化生成含有羟基磺酸钠的晶体，分离出的羟基磺酸钠晶体在弱碱性条件水解为我们的目标回收物藜芦醛，加入溶剂萃取，分离油相和水相，油相进行脱溶并精馏得到藜芦醛。其中：
（1）缩醛和酯水解的水解反应：在酸性或碱性条件下，酯水解成酸和醇（或酚），但是在碱性条件下，缩醛能稳定存在。因此采用弱酸性条件下水解，水解温度控制在60～90℃。缩醛水解转化为目标成分醛，同时降低残液的黏度，提高其流动性。
（2）醛磺化反应：藜芦醛醛中羰基是极性基团，可以和亲电试剂发生亲核反应。用饱和的亚硫酸氢钠作为亲电试剂，同时保证水解反应在一定的酸性范围内，保证水解反应顺利进行，亚硫酸氢钠与藜芦醛发生磺化反应生成羟基磺酸盐，羟基磺酸盐不溶于饱和的亚硫酸氢钠，以黄色晶体的形式泻出来。
（3）羟基磺酸盐晶体分离：反应完毕后，保温静止分层，上层是黑色油状物质，下层为羟基磺酸盐，分离出上层油相，得到羟基磺酸盐晶体。
（4）羟基磺酸盐碱性水解：分离羟基磺酸盐晶体加入稀碱溶液，控制一定的温度水解，羟基磺酸盐碱性水解为目标回收物质藜芦醛。
（5）溶剂萃取：水解反应完成后，加入有机萃取溶剂溶解藜芦醛，充分搅拌后保温静止分相。
（6）脱溶和精制：油相进入脱溶塔回收溶剂得到目标产物3，4-二甲氧基苯甲醛，水相里面主要是亚硫酸钠，水相作为公司生产无水亚硫酸钠的原料回收里面的亚硫酸钠。
优选的，稀碱溶液的碱液浓度为5～30%不等，优选碳酸钠、氢氧化钠、氨水。
优选的，藜芦醛精馏残液与亚硫酸氢钠饱和溶液体积比1：2～4。
本发明的有益效果在于：具有工艺先进、操作简单、醛回收率高、易于工业化处理等优点，有利于环境保护，提高资源的附加值，为醛精馏釜底液回收有用醛提供了一种全新的有机合成方法。
具体实施方式
一种从藜芦醛精馏残液中回收藜芦醛的方法，它以藜芦醛精馏残液为原料，依次经过亚硫酸氢钠磺化、分离、碱性水解、溶剂萃取、脱溶精馏从藜芦醛精馏残液回收藜芦醛；具体工艺步骤如下：
（1）水解与醛基磺化：采用亚硫酸氢钠做羰基的磺化亲电试剂，同时把水解体系控制在弱酸性条件下水解，水解温度控制在60～90℃，水解磺化3～6个小时；藜芦醛精馏残液中缩醛水解转化为目标成分醛，饱和的亚硫酸氢钠作为亲电试剂与藜芦醛发生磺化反应生成羟基磺酸盐，羟基磺酸盐不溶于饱和的亚硫酸氢钠，以黄色晶体的形式析出来。藜芦醛精馏残液与亚硫酸氢钠饱和溶液体积比1：2～4。
（2）分相：水解与磺化反应完毕后，保温静止分层，上层是黑色油状物质，下层为羟基磺酸盐，分离出上层未反应的油相。
（3）羟基磺酸盐转化为醛基：在分离出油相后的羟基磺酸盐体系中加入稀碱溶液，把pH调至9.5～11.5；所述稀碱溶液的碱液浓度为5～30%不等，优选碳酸钠、氢氧化钠、氨水。
（4）加入有机萃取溶剂，60～90℃保温3～5小时，45～50℃静止分相；
（5）脱溶与精馏：油相进入脱溶塔回收溶剂得到目标产物藜芦醛，水相作为公司生产无水亚硫酸钠的原料回收里面的亚硫酸钠。
实施例1：
水解与磺化：将1M3的3，4-二甲氧基苯甲醛蒸馏釜液用泵抽入水解釜，水解釜内物料温度控制在85~90℃，保持物料具有的一定的流动性，加入2.0M3的饱和亚硫酸氢钠溶液水解磺化釜中，60-65℃保温水解磺化时间大约在3~4小时。水解完毕，保温静止1小时，分相，上层为褐色油相，下层是带晶体物料的水相抽入碱化釜中。
碱化与分相：碱化釜水相中滴加30%液碱调节到pH为10~11，温度控制在45~50℃以内，加入500 L 甲苯，保温搅拌3个小时，静止1小时，分层，下层水相去水相收集池，进入无水亚硫酸钠生产工艺，上层油层用泵打入有机相预处理釜。
脱溶与精制：有机相预处理釜中的油相经磁力泵打入脱溶塔，溶剂接收罐和塔釜内的真空度≥-0.08MPa。开启蒸汽阀门，密切观察冷凝器出口流量和温度。及时调整蒸汽大小。蒸馏甲苯的流量以出口甲苯温度≤45℃。塔釜有机相到一半液位时，可以补充有机相到塔釜内。补料时物料温度不宜超过100℃。蒸馏釜内温度逐渐升高，观察冷凝器内不再有甲苯馏出，脱溶操作就完成。将脱溶后的有机相泵入精馏釜，缓慢升温。当有馏分流出时，取样监测；将蒸馏前馏分（视出料颜色）切入200L收集罐。当馏出物达到要求时（一般此时塔釜温度148℃左右，塔中温度120℃左右，操作时结合取样分析结果而定），开始接受正馏分。蒸馏过程中，馏出物颜色发生变化或塔釜液较少时馏出物为后馏分，切入200L收集罐；蒸馏结束。将釜残放入专用桶中并计量，用甲苯溶剂清洗磁力泵，并用溶剂浸泡管道和磁力泵，以备下次使用。每次精馏结束后，用蒸汽冲洗整条真空管道。1M3的藜芦醛蒸馏釜液可收集到515kg藜芦醛。
实施例2：
水解与磺化：将1m3的3，4-二甲氧基苯甲醛蒸馏釜液用泵抽入水解釜，水解釜内物料温度控制在80~90℃，保持物料具有的一定的流动性，加入2.4 M3的饱和亚硫酸氢钠溶液水解釜中，80-85℃保温水解磺化时间大约在3~4小时，水解完毕，搅拌1小时，保温静止1小时，分相。上层为褐色油相，下层是带晶体物料的水相抽入碱化釜中。
碱化与分相：碱化釜水相中滴加5%液碱调节到pH为9.5~10，温度控制在45~50℃以内，加入500 L 甲苯，保温搅拌3个小时。静止1小时，分层，下层水相去水相收集池，进入无水亚硫酸钠生产工艺，上层油层用泵打入有机相预处理釜。
脱溶与精制：有机相预处理釜中的油相经磁力泵打入脱溶塔，溶剂接收罐和塔釜内的真空度≥-0.08MPa。开启蒸汽阀门，密切观察冷凝器出口流量和温度。及时调整蒸汽大小。蒸馏甲苯的流量以出口甲苯温度≤45℃。塔釜有机相到一半液位时，可以补充有机相到塔釜内。补料时物料温度不宜超过100℃。蒸馏釜内温度逐渐升高，观察冷凝器内不再有甲苯馏出，脱溶操作就完成。将脱溶后的有机相泵入精馏釜，缓慢升温。当有馏分流出时，取样监测；将蒸馏前馏分（视出料颜色）切入200L收集罐。当馏出物达到要求时（一般此时塔釜温度148℃左右，塔中温度120℃左右，操作时结合取样分析结果而定），开始接受正馏分。蒸馏过程中，馏出物颜色发生变化或塔釜液较少时馏出物为后馏分，切入200L收集罐；蒸馏结束。将釜残放入专用桶中并计量，用甲苯溶剂清洗磁力泵，并用溶剂浸泡管道和磁力泵，以备下次使用。每次精馏结束后，用蒸汽冲洗整条真空管道。1m3的藜芦醛蒸馏釜液可收集到546kg的藜芦醛。
实施例3：
水解与磺化：将1M3的藜芦醛蒸馏釜液用泵抽入水解釜，水解釜内物料温度控制在85~90℃，保持物料具有的一定的流动性，加入3.0M3的饱和亚硫酸氢钠溶液水解釜中，80~85℃保温水解磺化时间大约在3~4小时，水解完毕，搅拌1小时，保温静止1小时，分相。上层为褐色油相，下层是带晶体物料的水相抽入碱化釜中。
碱化与分相：碱化釜中水相滴加5%纯碱溶液调节到pH为10~11，温度控制在45~50℃，加入500 L 甲苯，保温搅拌3个小时，静止1小时，分层，下层水相去水相收集池，进入无水亚硫酸钠生产工艺，上层油层用泵打入有机相预处理釜。
脱溶与精制：有机相预处理釜中的油相经磁力泵打入脱溶塔，溶剂接收罐和塔釜内的真空度≥-0.08MPa。开启蒸汽阀门，密切观察冷凝器出口流量和温度。及时调整蒸汽大小。蒸馏甲苯的流量以出口甲苯温度≤45℃。塔釜有机相到一半液位时，可以补充有机相到塔釜内。补料时物料温度不宜超过100℃。蒸馏釜内温度逐渐升高，观察冷凝器内不再有甲苯馏出，脱溶操作就完成。将脱溶后的有机相泵入精馏釜，缓慢升温。当有馏分流出时，取样监测；将蒸馏前馏分（视出料颜色）切入200L收集罐。当馏出物达到要求时（一般此时塔釜温度148℃左右，塔中温度120℃左右，操作时结合取样分析结果而定），开始接受正馏分。蒸馏过程中，馏出物颜色发生变化或塔釜液较少时馏出物为后馏分，切入200L收集罐；蒸馏结束。将釜残放入专用桶中并计量，用甲苯溶剂清洗磁力泵，并用溶剂浸泡管道和磁力泵，以备下次使用。每次精馏结束后，用蒸汽冲洗整条真空管道。1M3的藜芦醛甲醛蒸馏釜液可收集到567kg的藜芦醛。
实施例4：
水解与磺化：将1.0M3的藜芦醛蒸馏釜液用泵抽入水解釜，水解釜内物料温度控制在80~85℃，保持物料具有的一定的流动性，加入2.4 M3的饱和亚硫酸氢钠溶液水解釜中，80~85℃保温水解磺化时间大约在3~4小时，水解完毕，搅拌1小时，保温静止1小时，分相。上层为褐色油相，下层是带晶体物料的水相抽入碱化釜中。
碱化与分相：碱化釜中水相滴加10 %氨水溶液调节到pH为10.0~11.0，温度控制在45~50℃以内，加入500 L 甲苯，保温搅拌3个小时，静止1小时，分层，下层水相去水相收集池，进入无水亚硫酸钠生产工艺，上层油层用泵打入有机相预处理釜。
脱溶与精制：有机相预处理釜中的油相经磁力泵打入脱溶塔，溶剂接收罐和塔釜内的真空度≥-0.08MPa。开启蒸汽阀门，密切观察冷凝器出口流量和温度。及时调整蒸汽大小。蒸馏甲苯的流量以出口甲苯温度≤45℃。塔釜有机相到一半液位时，可以补充有机相到塔釜内。补料时物料温度不宜超过100℃。蒸馏釜内温度逐渐升高，观察冷凝器内不再有甲苯馏出，脱溶操作就完成。将脱溶后的有机相泵入精馏釜，缓慢升温。当有馏分流出时，取样监测；将蒸馏前馏分（视出料颜色）切入200L收集罐。当馏出物达到要求时（一般此时塔釜温度148℃左右，塔中温度120℃左右，操作时结合取样分析结果而定），开始接受正馏分。蒸馏过程中，馏出物颜色发生变化或塔釜液较少时馏出物为后馏分，切入200L收集罐；蒸馏结束。将釜残放入专用桶中并计量，用甲苯溶剂清洗磁力泵，并用溶剂浸泡管道和磁力泵，以备下次使用。每次精馏结束后，用蒸汽冲洗整条真空管道。1m3的藜芦醛甲醛蒸馏釜液可收集到550kg的藜芦醛。
实施例5：
水解与磺化：将1.0M3的藜芦醛蒸馏釜液用泵抽入水解釜，水解釜内物料温度控制在85~90℃，保持物料具有的一定的流动性，加入2.4 M3的饱和亚硫酸氢钠溶液水解釜中，80~85℃保温水解磺化时间大约在3~4小时，水解完毕，搅拌1小时，保温静止1小时，分相。上层为褐色油相，下层是带晶体物料的水相抽入碱化釜中。
碱化与分相：碱化釜中水相滴加10 %氢氧化钠溶液调节到pH为10.0~11.0，温度控制在45-50℃以内，加入500 L 甲苯，保温搅拌3个小时，静止1小时，分层，下层水相去水相收集池，进入无水亚硫酸钠生产工艺，上层油层用泵打入有机相预处理釜。
脱溶与精制：有机相预处理釜中的油相经磁力泵打入脱溶塔，溶剂接收罐和塔釜内的真空度≥-0.08MPa。开启蒸汽阀门，密切观察冷凝器出口流量和温度。及时调整蒸汽大小。蒸馏甲苯的流量以出口甲苯温度≤45℃。塔釜有机相到一半液位时，可以补充有机相到塔釜内。补料时物料温度不宜超过100℃。蒸馏釜内温度逐渐升高，观察冷凝器内不再有甲苯馏出，脱溶操作就完成。将脱溶后的有机相泵入精馏釜，缓慢升温。当有馏分流出时，取样监测；将蒸馏前馏分（视出料颜色）切入200L收集罐。当馏出物达到要求时（一般此时塔釜温度148℃左右，塔中温度120℃左右，操作时结合取样分析结果而定），开始接受正馏分。蒸馏过程中，馏出物颜色发生变化或塔釜液较少时馏出物为后馏分，切入200L收集罐；蒸馏结束。将釜残放入专用桶中并计量，用甲苯溶剂清洗磁力泵，并用溶剂浸泡管道和磁力泵，以备下次使用。每次精馏结束后，用蒸汽冲洗整条真空管道。1m3的藜芦醛甲醛蒸馏釜液可收集到552kg的藜芦醛。

Claims (3)

1.一种从藜芦醛精馏残液中回收藜芦醛的方法，其特征在于：以藜芦醛精馏残液为原料，依次经过亚硫酸氢钠磺化、分离、碱性水解、溶剂萃取、脱溶精馏从藜芦醛精馏残液回收藜芦醛；具体工艺步骤如下：
（1）水解与醛基磺化：采用亚硫酸氢钠做羰基的磺化亲电试剂，同时把水解体系控制在弱酸性条件下水解，水解温度控制在60～90℃，水解磺化3～6个小时；藜芦醛精馏残液中缩醛水解转化为目标成分醛，饱和的亚硫酸氢钠作为亲电试剂与藜芦醛发生磺化反应生成羟基磺酸盐，羟基磺酸盐不溶于饱和的亚硫酸氢钠，以黄色晶体的形式析出来；
（2）分相：水解与磺化反应完毕后，保温静止分层，上层是黑色油状物质，下层为羟基磺酸盐，分离出上层未反应的油相；
（3）羟基磺酸盐转化为醛基：在分离出油相后的羟基磺酸盐体系中加入稀碱溶液，把pH调至9.5～11.5；
（4）溶剂萃取：加入有机萃取溶剂，60～90℃保温3～5小时，45～50℃静止分相；
（5）脱溶与精馏：油相进入脱溶塔回收溶剂得到目标产物藜芦醛，水相作为公司生产无水亚硫酸钠的原料回收里面的亚硫酸钠。
2.根据权利要求书1所述一种从藜芦醛精馏残液中回收藜芦醛的方法，其特征在于：所述稀碱溶液的碱液浓度为5～30%不等，优选碳酸钠、氢氧化钠、氨水。
3.根据权利要求书1或2所述一种从藜芦醛精馏残液中回收藜芦醛的方法，其特征在于：藜芦醛精馏残液与亚硫酸氢钠饱和溶液体积比1：2～4。
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