CN106629960A - 一种高温萃取剂的制备方法及其使用方法 - Google Patents

一种高温萃取剂的制备方法及其使用方法 Download PDF

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Abstract

一种高温萃取剂的制备方法，步骤如下：(1)向带有温度计、回流冷凝器、调速搅拌的四口烧瓶中加入质量份数如下的物质：5‑20份二甲胺、5‑10份叔胺、10‑20份多乙烯多胺，40‑50份水，搅拌，在低于55℃的温度下用蠕动泵滴加1‑5份环氧氯丙烷；(2)所述环氧氯丙烷滴加完毕后保温1h后升温至90℃，保温30min后降温；(3)上述破乳剂降温至室温后复配1‑10份絮凝剂。所述高温萃取剂用于MTO工段的急冷汽提系统，添加量为50‑200ppm，并且连续注入，注入位置为急冷塔泵前入口处。本发明的有益之处在于：急冷水水中悬浮物含量大幅度降低，急冷塔底换热器效率大幅提升，清洗周期可延长一倍以上。

Description

一种高温萃取剂的制备方法及其使用方法
一、技术领域
本发明涉及煤化工领域，特别是涉及一种高温萃取剂的制备方法及其使用方法。
二、背景技术
MTO工段的急冷汽提系统主要包括急冷塔、水洗塔和污水汽提塔，反应系统过来的产品气经过急冷塔、水洗塔脱除过热和洗涤催化剂并将大部分水冷凝后送下游烯烃分离装置供分离精制。用于洗涤产品气的洗涤水为循环使用，由于旋液分离器不能将洗涤水中的催化剂细粉完全有效的分离排除，所以容易造成急冷塔及下游换热器堵塞、同时恶性循环造成洗涤效果变差，洗涤效果变差的情况下限制了装置负荷,根据测算:由于换热器和流量计堵塞的原因,国内某MTO装置每三个月就需一个月降低生产负荷以处理催化剂堵塞造成的突发状况。每年进行换热器清洗费用在2000万左右，同时产生大量的废水造成下游污水处理费用大大提高。
三、发明内容
为了克服现有煤化工领域的不足之处，本发明提供了一种高温萃取剂的制备方法及其使用方法。
本发明的技术方案是这样实现的。
一种高温萃取剂的制备方法，步骤如下：
(1)向带有温度计、回流冷凝器、调速搅拌的四口烧瓶中加入质量份数如下的物质：5-20份二甲胺、5-10份叔胺、10-20份多乙烯多胺，40-50份水，搅拌，在低于55℃的温度下用蠕动泵滴加1-5份环氧氯丙烷；
(2)所述环氧氯丙烷滴加完毕后保温1h后升温至90℃，保温30min后降温；
(3)上述破乳剂降温至室温后复配1-10份絮凝剂。
进一步的，步骤如下：
(1)向带有温度计、回流冷凝器、调速搅拌的四口烧瓶中加入质量份数如下的物质：20份二甲胺、10份叔胺、20份多乙烯多胺，45份水，搅拌，在低于55℃的温度下用蠕动泵滴加5份环氧氯丙烷；
(2)所述环氧氯丙烷滴加完毕后保温1h后升温至90℃，保温30min后降温；
(3)上述破乳剂降温至室温后复配5份絮凝剂。
所述絮凝剂优选聚合氯化铝。
所述高温萃取剂用于MTO工段的急冷汽提系统，添加量为50-200ppm，并且连续注入，注入位置为急冷塔泵前入口处。
所述高温萃取剂能耐受100-200℃的温度。
所述高温萃取剂具有破乳与絮凝的作用。
本发明的有益之处在于：急冷水水中悬浮物含量大幅度降低，急冷塔底换热器效率大幅提升，急冷塔底换热器的清洗周期可延长一倍以上。
四、具体实施方式
制备方法为：向带有温度计、回流冷凝器、调速搅拌的四口烧瓶中加入20份二甲胺、10份叔胺、20份多乙烯多胺，45份水，搅拌，在低于55℃的温度下用蠕动泵滴加5份环氧氯丙烷；所述环氧氯丙烷滴加完毕后保温1h后升温至90℃，保温30min后降温；上述破乳剂降温至室温后复配5份聚合氯化铝，得到最终高温萃取剂。
对比实验过程如下：
(1)取急冷水,摇匀放在水浴锅内加热到100℃，取加热后的急冷水50ml放在比色管内，加入高温萃取剂，摇匀放在沸腾水浴内静置30min，同时做空白对照实验；
(2)105℃、2h烘干0.45μ微孔滤膜并称重，用烘干的微孔滤膜过滤步骤1中的急冷水，过滤后催化剂粉末和微孔滤膜在105℃烘干两小时，取出放在干燥器内冷却至室温并称重，计算悬浮物去除率。
η：悬浮物去除率，％
m0:滤膜质量，g
m1：加剂后滤膜和催化剂质量，g
m：未加剂时滤膜和催化剂质量，g
表1不同高温萃取剂添加浓度下急冷水催化剂去除率
添加量，ppm 50 100 150 200
去除率，％ 71.3 80.1 85.9 90.7
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (6)

1.一种高温萃取剂的制备方法，其特征在于：步骤如下：
(1)向带有温度计、回流冷凝器、调速搅拌的四口烧瓶中加入质量份数如下的物质：5-20份二甲胺、5-10份叔胺、10-20份多乙烯多胺，40-50份水，搅拌，在低于55℃的温度下用蠕动泵滴加1-5份环氧氯丙烷；
(2)所述环氧氯丙烷滴加完毕后保温1h后升温至90℃，保温30min后降温；
(3)上述破乳剂降温至室温后复配1-10份絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的一种高温萃取剂的制备方法，其特征在于：步骤如下：
(1)向带有温度计、回流冷凝器、调速搅拌的四口烧瓶中加入质量份数如下的物质：20份二甲胺、10份叔胺、20份多乙烯多胺，45份水，搅拌，在低于55℃的温度下用蠕动泵滴加5份环氧氯丙烷；
(2)所述环氧氯丙烷滴加完毕后保温1h后升温至90℃，保温30min后降温；
(3)上述破乳剂降温至室温后复配5份絮凝剂。
3.根据权利要求1所述的一种高温萃取剂的制备方法，其特征在于：所述絮凝剂优选聚合氯化铝。
4.根据权利要求1所述的一种高温萃取剂的使用方法，其特征在于：所述高温萃取剂用于MTO工段的急冷汽提系统，添加量为50-200ppm，并且连续注入，注入位置为急冷塔泵前入口处。
5.根据权利要求4所述的一种高温萃取剂的使用方法，其特征在于：所述高温萃取剂能耐受100-200℃的温度。
6.根据权利要求4所述的一种高温萃取剂的使用方法，其特征在于：所述高温萃取剂具有破乳与絮凝的作用。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101357992A (zh) * 2008-06-20 2009-02-04 中国海洋石油总公司 一种星状聚季铵盐高效反相破乳剂的制备方法
CN102198969A (zh) * 2010-03-22 2011-09-28 天津大港油田科远石油工程有限责任公司 除油复配物及其制备方法
CN104817150A (zh) * 2015-05-22 2015-08-05 华东理工大学 一种复合型破乳絮凝剂

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