CN106623218A - 块状硅原料的碱式清洗方法 - Google Patents

块状硅原料的碱式清洗方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种块状硅原料的碱式清洗方法，包括以下步骤：将块状的硅原料中含有杂质的部分进行打磨；将打磨后的硅原料放入清水池内冲洗，将硅原料放入碱液池内进行浸泡，对硅原料表面残留的杂质和胶液残留物进行泡洗；将硅原料依次放入清水池中冲洗和超声清洗设备中清洗。从上述工作过程可知，用本发明的块状硅原料的碱式清洗方法清洗时，实现了在硅原料清洗过程中，无需酸的参与，降低了生产成本、提高硅原料的清洗效率，并且降低了废水的处理难度和处理成本。

Description

块状硅原料的碱式清洗方法
技术领域
本发明涉及块状硅原料的清洗领域，具体涉及一种块状硅原料的碱式清洗方法。
背景技术
光电领域中，硅是非常重要和常用的半导体原料，是太阳能电池最理想的原材料。硅片的制备制备流程一般是先将原料进行清洗，然后将清洗后的原料进行铸锭，再将铸锭后的硅锭进行切方，然后再将切方后的硅锭进行切片。整个过程中，原料的洗料非常关键。硅原料最好是用原生料，但是原生料的价格太贵，所以生产中还会在原生料的基础上加入回收料一起进行铸锭，大大降低了企业的生产成本。回收料为硅铸锭过程中位于硅锭表面的部分，由于这部分硅中夹杂有杂质，所以在切方的过程中却被切下来而弃用。但是这些含有杂质的硅料中仍然有部分硅，将杂质处理之后，仍然可以作为原料继续进行生产，以免原料浪费，降低了生产成本。
目前，因为企业生产过程中的回收料只占整个硅锭的小部分，所以如果企业仅仅只靠自家的回收料的话，企业就需要外购大量的原生料，所以成本仍然很高，因此企业在外购原生料的同时还会外购回收料。由于回收料表面具有砂浆、镀膜、重金属残留物以及胶的残留物，所以一般对于回收料的清洗处理需要通过冲洗、酸洗、碱洗和超声波洗等步骤。其中冲洗可以去除回收料表面的砂浆等易去除的杂质，酸洗可以去除重金属残留物，碱洗则不仅可以去除回收料的胶的残留物和回收料的杂质、还可以将原料表面残留的酸进行中和，超声洗则可以将原料表面缝隙处的杂质、以及原料表面残留的碱液去除。
但是由于经过了酸洗，其清洗的步骤相对较多，清洗周期相对较长；另外，酸洗步骤所需要的酸的成本加上酸液处理的成本远高于购买不含重金属或仅含极少量重金属的回收料费用与购买普通回收料费用的差额；而且，由于现在全社会的环境保护以使加强，所以对于废水的处理要求更高，而酸性废水中有多种金属离子，其处理复杂程度和难度都远高于碱性废水。所以现在急需要一种无需酸洗的硅原料清洗工艺。
发明内容
本发明的目的在于：克服现有技术的不足，提供一种块状硅原料的碱式清洗方法，用本发明进行硅原料的清洗时，实现了在硅原料清洗过程中，无需酸的参与，降低了生产成本、提高硅原料的清洗效率，并且降低了废水的处理难度和处理成本；对于外购的硅原料通过重掺笔进行检测，以保证硅原料中重金属的含量不超标，由于铸锭前的硅原料的重金属含量不会超标，所以用这些硅原料生产出来的硅片，其重金属含量也不会超标，保证了硅片的质量；硅原料中含有的杂质，绝大部分通过打磨的方式进行处理，其处理的效率远高于以往通过酸洗的化学作用消除杂质的效率，少量的杂质和胶的残留物仅需通过碱液浸泡进行去除；碱液浸泡仍无法去除的杂质，再次经过打磨进行去除，从而保证硅原料的清洗质量，并尽量缩短清洗时间；由于砂轮片为耗材，所以打磨的时候，硅原料起初打磨时用的砂轮片为正常打磨过后产生磨损而换下的旧砂轮片，由于刚开始打磨的时候，打磨处为杂质表面，与硅料有一定距离，所以即使砂轮片完全磨损之后导致砂轮的金属托盘与杂质接触不会对硅料产生影响，从而进一步降低了企业的生产成本；通过超声设备清洗之后的硅料，最后经过烘干之后，不仅使得硅原料得到了干燥，并且也对即将铸锭的硅料起到了预热作用，从而降低了硅料铸锭时候的能耗；通过超声设备的清洗，使得硅原料中的一些缝隙中残留的杂质都能被清洗出来，保证了硅原料的清洗效果；通过保证碱液的温度和pH值在一定范围内，保证了碱液的最佳清洗效果。
本发明所采取的技术方案是：
块状硅原料的碱式清洗方法，包括以下步骤：
1）将块状的硅原料中含有杂质的部分进行打磨；将打磨后的硅原料放入清水池内冲洗，并在冲洗后对硅原料的表面进行观察；
2）根据观察：将含有少量杂质甚至不含有杂质的硅原料放入碱液池内进行浸泡，对硅原料表面残留的杂质和胶液残留物进行泡洗；将让含有大量杂质的硅原料重复步骤1）的操作；
3）将步骤2）中的放入碱液池内的硅原料浸泡15~25分钟，并对经过碱液池浸泡的硅原料取出并进行观察；
4）根据观察：将表面光亮、没有残留污垢且不含有杂质的硅原料依次放入清水池中冲洗和超声清洗设备中清洗；将含有微量杂质的硅原料再次进行打磨；将仍含有少量杂质的硅原料重复步骤3）的操作；
5）将杂质完全打磨掉的硅原料放入清水池内冲洗，并在冲洗后对硅原料的表面进行观察；
6）根据观察：将表面光亮、没有残留污垢且不含杂质的硅原料进行超声清洗设备中清洗；将表面仍有残留污垢的硅原料放入碱液池内进行碱洗，对硅原料表面残留的胶液残留物进行泡洗；
7）将步骤6）中的放入碱液池内的硅原料浸泡2~5分钟，并对经过碱液池浸泡的硅原料取出并进行观察；
8）根据观察：将表面光亮、没有残留污垢且不含有杂质的硅原料依次放入清水池中冲洗和超声清洗设备中清洗；将表面仍有残留污垢的硅原料重复步骤7）的操作。
本发明进一步改进方案是，所述碱液池中的碱液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量百分比在1%~3%的范围内。
本发明更进一步改进方案是，所述碱液池内碱液的温度在55~100摄氏度的范围内。
本发明更进一步改进方案是，当室温环境大于或等于25摄氏度的时候，碱液池内碱液的温度在55~65摄氏度的范围内；当室温环境在20~25摄氏度范围内的时候，碱液池内碱液的温度在65~80摄氏度的范围内；当室温环境低于20设施度的时候，碱液池内碱液的温度在80~100摄氏度范围内。
本发明更进一步改进方案是，所述碱液在浸泡过程中每2~5分钟检测一次碱液的pH值。
本发明更进一步改进方案是，当硅原料在碱液中浸泡的过程中，当碱液的pH值小于等于12的时候，需要将碱液进行更换。
本发明更进一步改进方案是，所述的块状的硅原料为回收料或纯料。
本发明更进一步改进方案是，所述的块状的硅原料使用重掺笔进行测试的时候，在距离大于等于0.1米的范围听不见重掺笔的报警声。
本发明更进一步改进方案是，所述硅原料经过超声清洗设备的清洗之后，将硅原料进行烘干。
本发明更进一步改进方案是，所述硅原料的烘干温度在100~120摄氏度的范围内。
本发明的有益效果在于：
第一、本发明的块状硅原料的碱式清洗方法，用本发明进行硅原料的清洗时，实现了在硅原料清洗过程中，无需酸的参与，降低了生产成本、提高硅原料的清洗效率，并且降低了废水的处理难度和处理成本。
第二、本发明的块状硅原料的碱式清洗方法，对于外购的硅原料通过重掺笔进行检测，以保证硅原料中重金属的含量不超标，由于铸锭前的硅原料的重金属含量不会超标，所以用这些硅原料生产出来的硅片，其重金属含量也不会超标，保证了硅片的质量。
第三、本发明的块状硅原料的碱式清洗方法，硅原料中含有的杂质，绝大部分通过打磨的方式进行处理，其处理的效率远高于以往通过酸洗的化学作用消除杂质的效率，少量的杂质和胶的残留物仅需通过碱液浸泡进行去除。
第四、本发明的块状硅原料的碱式清洗方法，碱液浸泡仍无法去除的杂质，再次经过打磨进行去除，从而保证硅原料的清洗质量，并尽量缩短清洗时间。
第五、本发明的块状硅原料的碱式清洗方法，由于砂轮片为耗材，所以打磨的时候，硅原料起初打磨时用的砂轮片为正常打磨过后产生磨损而换下的旧砂轮片，由于刚开始打磨的时候，打磨处为杂质表面，与硅料有一定距离，所以即使砂轮片完全磨损之后导致砂轮的金属托盘与杂质接触不会对硅料产生影响，从而进一步降低了企业的生产成本。
第六、本发明的块状硅原料的碱式清洗方法，通过超声设备清洗之后的硅料，最后经过烘干之后，不仅使得硅原料得到了干燥，并且也对即将铸锭的硅料起到了预热作用，从而降低了硅料铸锭时候的能耗。
第七、本发明的块状硅原料的碱式清洗方法，通过超声设备的清洗，使得硅原料中的一些缝隙中残留的杂质都能被清洗出来，保证了硅原料的清洗效果。
第八、本发明的块状硅原料的碱式清洗方法，通过保证碱液的温度和pH值在一定范围内，保证了碱液的最佳清洗效果。
附图说明：
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式：
如图1所示，本发明包括以下步骤：1）将块状的硅原料中含有杂质的部分进行打磨；将打磨后的硅原料放入清水池内冲洗，并在冲洗后对硅原料的表面进行观察；
2）根据观察：将含有少量杂质甚至不含有杂质的硅原料放入碱液池内进行浸泡，对硅原料表面残留的杂质和胶液残留物进行泡洗；将让含有大量杂质的硅原料重复步骤1）的操作；
3）将步骤2）中的放入碱液池内的硅原料浸泡15~25分钟，并对经过碱液池浸泡的硅原料取出并进行观察（本实施例中，硅原料浸泡时间为20分钟）；
4）根据观察：将表面光亮、没有残留污垢且不含有杂质的硅原料依次放入清水池中冲洗和超声清洗设备中清洗；将含有微量杂质的硅原料再次进行打磨；将仍含有少量杂质的硅原料重复步骤3）的操作；
5）将杂质完全打磨掉的硅原料放入清水池内冲洗，并在冲洗后对硅原料的表面进行观察；
6）根据观察：将表面光亮、没有残留污垢且不含杂质的硅原料进行超声清洗设备中清洗；将表面仍有残留污垢的硅原料放入碱液池内进行碱洗，对硅原料表面残留的胶液残留物进行泡洗；
7）将步骤6）中的放入碱液池内的硅原料浸泡2~5分钟（本实施案例中，硅原料浸泡5分钟），并对经过碱液池浸泡的硅原料取出并进行观察；
8）根据观察：将表面光亮、没有残留污垢且不含有杂质的硅原料依次放入清水池中冲洗和超声清洗设备中清洗；将表面仍有残留污垢的硅原料重复步骤7）的操作。
所述碱液池中的碱液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量百分比在1%~3%的范围内（本实施案例中，氢氧化钠的质量百分比为1%）。
所述碱液池内碱液的温度在55~100摄氏度的范围内。
当室温环境大于或等于25摄氏度的时候，碱液池内碱液的温度在55~65摄氏度的范围内（本实施案例中，碱液池内碱液的温度为60摄氏度）；当室温环境在20~25摄氏度范围内的时候，碱液池内碱液的温度在65~80摄氏度的范围内（本实施案例中，碱液池内碱液的温度为70摄氏度）；当室温环境低于20设施度的时候，碱液池内碱液的温度在80~100摄氏度范围内（本实施案例中，碱液池内碱液的温度为90摄氏度）。
所述碱液在浸泡过程中每2~5分钟检测一次碱液的pH值（本实施案例中，硅原料放入碱液池内的硅原料浸泡15~25分钟的浸泡过程中，每5分钟检测一次碱液的pH值；硅原料放入碱液池内的硅原料浸泡2~5分钟的浸泡过程中，每2分钟检测一次碱液的pH值）。
当硅原料在碱液中浸泡的过程中，当碱液的pH值小于等于12的时候，需要将碱液进行更换。
所述的块状的硅原料为回收料或纯料。
所述的块状的硅原料使用重掺笔进行测试的时候，在距离大于等于0.1米的范围听不见重掺笔的报警声。
所述硅原料经过超声清洗设备的清洗之后，将硅原料进行烘干。
所述硅原料的烘干温度在100~120摄氏度的范围内（本实施案例中，硅原料的烘干温度为110摄氏度，烘干时间为1小时）。

Claims (10)

1.块状硅原料的碱式清洗方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将块状的硅原料中含有杂质的部分进行打磨；将打磨后的硅原料放入清水池内冲洗，并在冲洗后对硅原料的表面进行观察；
2）根据观察：将含有少量杂质甚至不含有杂质的硅原料放入碱液池内进行浸泡，对硅原料表面残留的杂质和胶液残留物进行泡洗；将让含有大量杂质的硅原料重复步骤1）的操作；
3）将步骤2）中的放入碱液池内的硅原料浸泡15~25分钟，并对经过碱液池浸泡的硅原料取出并进行观察；
4）根据观察：将表面光亮、没有残留污垢且不含有杂质的硅原料依次放入清水池中冲洗和超声清洗设备中清洗；将含有微量杂质的硅原料再次进行打磨；将仍含有少量杂质的硅原料重复步骤3）的操作；
5）将杂质完全打磨掉的硅原料放入清水池内冲洗，并在冲洗后对硅原料的表面进行观察；
6）根据观察：将表面光亮、没有残留污垢且不含杂质的硅原料进行超声清洗设备中清洗；将表面仍有残留污垢的硅原料放入碱液池内进行碱洗，对硅原料表面残留的胶液残留物进行泡洗；
7）将步骤6）中的放入碱液池内的硅原料浸泡2~5分钟，并对经过碱液池浸泡的硅原料取出并进行观察；
8）根据观察：将表面光亮、没有残留污垢且不含有杂质的硅原料依次放入清水池中冲洗和超声清洗设备中清洗；将表面仍有残留污垢的硅原料重复步骤7）的操作。
2.如权利要求1所述的块状硅原料的碱式清洗方法，其特征在于：所述碱液池中的碱液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量百分比在1%~3%的范围内。
3.如权利要求1所述的块状硅原料的碱式清洗方法，其特征在于：所述碱液池内碱液的温度在55~100摄氏度的范围内。
4.如权利要求3所述的块状硅原料的碱式清洗方法，其特征在于：当室温环境大于或等于25摄氏度的时候，碱液池内碱液的温度在55~65摄氏度的范围内；当室温环境在20~25摄氏度范围内的时候，碱液池内碱液的温度在65~80摄氏度的范围内；当室温环境低于20设施度的时候，碱液池内碱液的温度在80~100摄氏度范围内。
5.如权利要求1或或2或3其中任意一项所述的块状硅原料的碱式清洗方法，其特征在于：所述碱液在浸泡过程中每2~5分钟检测一次碱液的pH值。
6.如权利要求5所述的块状硅原料的碱式清洗方法，其特征在于：当硅原料在碱液中浸泡的过程中，当碱液的pH值小于等于12的时候，需要将碱液进行更换。
7.如权利要求1所述的块状硅原料的碱式清洗方法，其特征在于：所述的块状的硅原料为回收料或纯料。
8.如权利要求7所述的块状硅原料的碱式清洗方法，其特征在于：所述的块状的硅原料使用重掺笔进行测试的时候，在距离大于等于0.1米的范围听不见重掺笔的报警声。
9.如权利要求1所述的块状硅原料的碱式清洗方法，其特征在于：所述硅原料经过超声清洗设备的清洗之后，将硅原料进行烘干。
10.如权利要求9所述的块状硅原料的碱式清洗方法，其特征在于：所述硅原料的烘干温度在100~120摄氏度的范围内。
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