CN106622021B - 一种粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粒状2‑叔丁基对苯二酚的制备方法，包括以下步骤：将粉末状的2‑叔丁基对苯二酚置于造粒设备中，调节温度为40~80℃，在高速搅拌的同时采用喷雾装置在10~30min内喷入粘结剂，进行造粒，造粒后干燥，采用分级筛分获得目标粒径大小的粒状2‑叔丁基对苯二酚，不符合目标粒径大小的粒状2‑叔丁基对苯二酚进行重复造粒，其中所述粘结剂是质量百分含量为0.1~50%的2‑叔丁基对苯二酚溶液或溶剂。该制备方法工艺简洁，容易实现产业化，与结晶2‑叔丁基对苯二酚相比，本发明方法制成的粒状2‑叔丁基对苯二酚具有更好的流动性，更好的溶解性及耐热稳定性。
Description
技术领域
本发明属于2-叔丁基对苯二酚技术领域，具体涉及一种粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法。
背景技术
2-叔丁基对苯二酚（TBHQ，2-t-butyl-1,4-dihydroxybenzene）是一种常用的食品抗氧化剂，它可广泛的应用于食品、饲料等各领域。其抗氧性能比其它同类产品（叔丁基羟基苯甲醚BHA，二叔丁基对甲酚BHT）要好，尤其是在油脂及其制品中的抗氧化效果最好，当与BHA联用时抗氧化效果会有大幅提高，BHA属于TBHQ的一种洐生物，也是一种十分优良的食品抗氧化剂，更常用于动物油脂及其制品等类食品中。
TBHQ是一种白色或近白色的结晶性粉末，由于其本身活性较高，在存储或运输的过程中，因为高温、氧化、重金属、水分等原因导致颜色加深变色甚至发生褐变，在一些较小的生产厂家产品质量把关不严偶有类似的质量事故发生。在科研、生产和使用的过程中我们对TBHQ有了新的认识，粉末状的TBHQ更容易受温度、温度、氧气及重金属的影响而发生变化。实践中发现，物质的热稳定性不仅与其化学性质有关，与其物理性质也有关。根据研究报道，物质热稳定性与其颗粒形状、粒径、粒径分布、堆积密度都有一定关系，科研人员认为颗粒的物理性质决定其热传导率，而对其热稳定性起重要作用。TBHQ作为一种油脂抗氧化剂通常直接使用于食用油脂当中，其使用方法是先将TBHQ溶解到一定量的母油当中，然后再添加到大批量的油脂当中，粉末状TBHQ容易结块成团要很长时间才能溶解彻底，在添加还容易扬尘造成损耗及污染。
目前市场上的TBHQ都是粉末状产品，有的厂家提供液体状产品，但液体状产品需要添加溶剂或其它成分助溶，况且这些溶剂或助剂未必都能使用到食品中去，而且大多数客户都需求纯的TBHQ产品。
粒状TBHQ产品克服了目前市售产品的一些缺陷，通过改造粒改变其形态，对其物理或化学性质有一定的改进，能够满足用户的需求。
发明内容
本发明的目的在于一种粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法，该制备方法工艺简洁，容易实现产业化，与结晶2-叔丁基对苯二酚相比，本发明方法制成的粒状2-叔丁基对苯二酚具有更好的流动性，更好的溶解性及耐热稳定性。
本发明的上述目的是通过以下技术方案来实现的：一种粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法，包括以下步骤：将粉末状的2-叔丁基对苯二酚置于造粒设备中，调节温度为40~80℃，在高速搅拌的同时采用喷雾装置在10~30min内喷入粘结剂，进行造粒，造粒后干燥，采用分级筛分获得目标粒径大小的粒状2-叔丁基对苯二酚，不符合目标粒径大小的粒状2-叔丁基对苯二酚进行重复造粒，其中所述粘结剂是质量百分含量为0.1~50%的2-叔丁基对苯二酚溶液或溶剂。
进一步的，本发明提供的粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法，包括以下步骤：将粉末状的TBHQ加入造粒设备中，在高速搅拌的同时使用喷雾装置将含有质量百分含量为0.1~50%的TBHQ溶液或溶剂喷入造粒设备中作为粘结剂，温度控制在40~80℃之间，在搅拌机的高速剪切力的作用下，小颗粒外表逐渐累积形成一定大小形状相似的粒状产品，然后再干燥，通过分级筛分得到所需粒径大小的产品，其余的重复造粒，本发明所得到的产品与普通的产品相比具有更好的流动性，并且耐热稳定性与溶解性也有提高，而且不易粘结成团或是在使用过程过扬起粉尘。
在上述粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法中：
本发明在造粒过程温度控制在40~80℃之间颗粒的成型效果较好。
本发明粘结剂的加入时间一般控制在10~30min内较好，但根据粉末量大小可适当调整。如果粘结剂加入太快，可能混合不均局湿度大而成团反而影响颗粒成型效果，如果加入太慢在机械剪切力的作用下，粉末表面层积较少难以达到造粒所需要的效果。
本发明所述粉末状的2-叔丁基对苯二酚的粒径优选小于100µm。
粉末状TBHQ的细碎程度一般因颗粒状产品的粒径大小要求不同而有所差异，目前市售粉末状TBHQ粒径大小范围较大，95%以上可通过60目筛孔，100目筛孔的通过率约60%，但也存在部分小于300目的微粉。通常使用100目左右的粉末，太粗的粉末可重新粉碎再造粒，太细的可延长造粒时间并调整粘结剂浓度来调整层积厚度以改变颗粒大小。
本发明所述粘结剂优选是质量百分含量为1~50%的2-叔丁基对苯二酚溶液。
本发明所述粘结剂进一步优选是质量百分含量为10~45%的2-叔丁基对苯二酚溶液。
本发明所述溶剂还可以更佳为乙醇、甲醇或异丙醇，或所述溶剂还可以是水与乙醇、水与甲醇、水与异丙醇的混合溶剂，使用混合溶剂时，优先使用水的体积百分含量在15～40%之间的混合溶剂。
本发明所述溶剂还可以优选为甲苯或二甲苯。
本发明高速搅拌时造粒机切刀的转速优选为500~3500rpm；更佳为1000~3000rpm。
本发明所述干燥方式可以为流化床干燥、微波干燥或红外干燥等。
本发明不符合所需粒径大小的粒状2-叔丁基对苯二酚进行重复造粒之前先将粒状2-叔丁基对苯二酚进行破碎处理，然后再采用本发明上述方法进行重新造粒。
本发明所述目标粒径大小的粒状2-叔丁基对苯二酚具有0.4~0.85g/mL的松散堆积密度，粒径大小一般为140~160µm ，更佳为150µm左右。
本发明具有以下优点：采用本发明中的粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法制成的粒状2-叔丁基对苯二酚，其外观为近球形的颗粒状，流动性好不易结块成团，具有更好的分散特性，溶解性更好，使用过程中几乎不会扬起粉尘，有效降低使用过程中的损耗及污染，粒状产品比粉末更易抗静电，而且具有更好的耐热稳定性。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供的粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法，包括以下步骤：在造粒机中加入100kg粉末状2-叔丁基对苯二酚TBHQ，并控制温度为50℃，开启搅拌机转速为90rpm，切刀转速1500rpm，等搅拌速率稳定后，开启喷雾装置，15分钟内加入20kg 30wt% 2-叔丁基对苯二酚TBHQ的溶液，进行造粒，完成造粒后将物料送到流化床干燥器干燥，然后通过分级筛分得到所需产品，分别收集140～160µm间的产品，产品具有25～40o之间的倾角，0.4~0.85g/mL的松散堆积密度。
实施例2
本实施例提供的粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法，包括以下步骤：在造粒机中加入100kg粉末状2-叔丁基对苯二酚TBHQ，并控制温度为70℃，开启搅拌机转速为120rpm，切刀转速2500rpm，等搅拌速率稳定后，开启喷雾装置，12分钟内加入15kg 40wt%2-叔丁基对苯二酚TBHQ 的溶液，进行造粒，完成造粒后将物料送到流化床干燥器干燥，然后通过分级筛分得到所需产品。
实施例3
本实施例提供的粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法，包括以下步骤：在造粒机中加入100kg粉末状2-叔丁基对苯二酚TBHQ，其中粉末状的2-叔丁基对苯二酚的粒径小于100µm，并控制温度为70℃，开启搅拌机转速为90rpm，切刀转速2500rpm，等搅拌速率稳定后，开启喷雾装置，20分钟内加入20升体积百分含量为85%（v/v)的乙醇，进行造粒，完成造粒后将物料送到流化床干燥器干燥，然后通过分级筛分得到所需产品。
实施例4
本实施例提供的粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法，包括以下步骤：在造粒机中加入100kg粉末状2-叔丁基对苯二酚TBHQ，并控制温度为80℃，开启搅拌机转速为120rpm，切刀转速3500rpm，等搅拌速率稳定后，开启喷雾装置，20分钟内加入15kg 35wt%2-叔丁基对苯二酚TBHQ 的溶液，进行造粒，完成造粒后将物料送到经红外干燥器干燥，然后通过分级筛分得到所需产品；不符合所需产品粒径大小的粒状2-叔丁基对苯二酚先破碎后再按照上述过程进行重复造粒。
上面列举一部分具体实施例对本发明进行说明，有必要在此指出的是上下具体实施例只用于对本发明作进一步的说明，不代表对本发明保护范围的限制。其他人根据本发明作出的一些非本质的修改和调整仍属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法，其特征是包括以下步骤：将粉末状的2-叔丁基对苯二酚置于造粒设备中，调节温度为40~80℃，在高速搅拌的同时采用喷雾装置在10~30min内喷入粘结剂，进行造粒，造粒后干燥，采用分级筛分获得目标粒径大小的粒状2-叔丁基对苯二酚，不符合目标粒径大小的粒状2-叔丁基对苯二酚进行重复造粒，其中所述粘结剂是质量百分含量为0.1~50%的2-叔丁基对苯二酚溶液或溶剂；
所述溶剂为乙醇、甲醇或异丙醇，或所述溶剂为水与乙醇、水与甲醇或水与异丙醇的混合溶剂；
或所述溶剂为甲苯或二甲苯；
所述目标粒径大小的粒状2-叔丁基对苯二酚具有0.4~0.85g/mL的松散堆积密度，粒径为140~160µm。
2.根据权利要求1所述的粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法，其特征是：所述粉末状的2-叔丁基对苯二酚的粒径小于100µm。
3.根据权利要求1所述的粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法，其特征是：所述粘结剂是质量百分含量为1~50%的2-叔丁基对苯二酚溶液。
4.根据权利要求3所述的粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法，其特征是：所述粘结剂是质量百分含量为10~45%的2-叔丁基对苯二酚溶液。
5.根据权利要求1所述的粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法，其特征是：高速搅拌时，造粒机切刀的转速为500~3500rpm。
6.根据权利要求1所述的粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法，其特征是：所述干燥方式为流化床干燥、微波干燥或红外干燥。
7.根据权利要求1所述的粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法，其特征是：不符合所需粒径大小的粒状2-叔丁基对苯二酚进行重复造粒之前先将粒状2-叔丁基对苯二酚进行破碎处理。
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