CN106619744A - 海藻多酚的提取工艺及其制备方法 - Google Patents

海藻多酚的提取工艺及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种海藻多酚的提取工艺及其制备方法，属于植物提取领域。该海藻多酚的提取工艺，包括酶辅助提取步骤、超声波‑微波复合提取步骤和浸提步骤。另外，该海藻多酚的制备方法包括上述海藻多酚的提取工艺。本发明结合了酶辅助提取、超声波提取和微波提取，提高了海藻多酚的溶解速度和溶出率，从而提高了海藻多酚的提取率。该提取工艺能够在相同的原料条件下，提取更多的海藻多酚，从而降低了海藻多酚的制备成本。

Description

海藻多酚的提取工艺及其制备方法
技术领域
本发明涉及植物提取领域，具体而言，涉及一种海藻多酚的提取工艺及其制备方法。
背景技术
海藻多酚是从海藻中提取出来的多酚类化合物总称，由于其生长环境独特而具有多种生理功效，尤其作为天然食品添加剂中的抗氧化剂、防腐剂等方面具有重要的意义。此外，海藻多酚还具有抗肿瘤、抗病毒、化学防御、除臭等生物活性。传统上，海藻尤其是海带综合利用产品主要是褐藻胶、甘露醇、碘和氯化钾等。近年来，随着对褐藻的次级代谢产物——褐藻多酚化合物研究的深入，其独特的生物活性日益受到人们的关注。目前海藻多酚的提取方法主要有极性溶剂提取法、超临界提取法等。但是，现有技术中采用的提取方法得到的海藻多酚的提取率较低，无法满足人们对海藻多酚的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种海藻多酚的提取工艺，能够提高海藻多酚的提取率。
本发明的另一目的在于提供一种海藻多酚的制备方法。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
一种海藻多酚的提取工艺，包括
酶辅助提取步骤：将海藻粉碎，加入第一乙醇、纤维素酶和果胶酶进行酶解，酶解温度为40～60℃，酶解时间为100～120min，酶解ph为5～7.5，得到海藻酶解物；
超声波-微波复合提取步骤：然后将海藻酶解物依次进行超声波提取和微波提取，得到海藻超微波提取物；以及
浸提步骤：向海藻超微波提取物中加入第二乙醇，搅拌均匀，进行第一水浴振荡，浸提1～2h，接着抽滤得到第一提取液和滤渣；将滤渣再重复浸提1次得到第二提取液，合并第一提取液和第二提取液得混合液，干燥混合液。
优选地，在本发明的较佳实施例中，上述海藻多酚的提取工艺中纤维素酶的加入量为海藻的量的0.4～0.6％，果胶酶的加入量为海藻的量的0.6～1.2％。
优选地，在本发明的较佳实施例中，上述海藻多酚的提取工艺中进行两次超声波-微波复合提取步骤，其中，进行第一次超声波-微波复合提取时第一次超声波的提取时间为1～3min，第一次微波的提取时间为1～2min，第一次微波的辐射功率为500～600W；间隔1～2min后进行第二次超声波-微波复合提取：第二次超声波的提取时间为0.5～1.5min，第二次微波的提取时间为0.5～1.5min，第二次微波的辐射功率为700～900W。
优选地，在本发明的较佳实施例中，上述海藻多酚的提取工艺中第一乙醇的体积分数为40～60％，第一乙醇的加入量为海藻的质量的30～40倍。
优选地，在本发明的较佳实施例中，上述海藻多酚的提取工艺中第二乙醇的体积分数为70～80％，第二乙醇的加入量为海藻超微波提取物的质量的5～8倍。
优选地，在本发明的较佳实施例中，上述海藻多酚的提取工艺中第一水浴振荡的温度为50～70℃，第一水浴振荡的振荡功率为100～150r/min。
优选地，在本发明的较佳实施例中，上述海藻多酚的提取工艺中在浸提步骤之后还包括分离纯化步骤：将干燥后的混合液加水配制呈8～12mg/ml的海藻多酚粗提液，过大孔树脂进行吸附和洗脱，洗脱液浓缩后冷冻干燥。
优选地，在本发明的较佳实施例中，上述海藻多酚的提取工艺中在过大孔树脂进行吸附时，进行第二水浴振荡20～24h，第二水浴振荡的水浴温度为20～25℃，第二水浴振荡的振荡功率为140～180r/min。
优选地，在本发明的较佳实施例中，上述海藻多酚的提取工艺中大孔树脂为XDA-1型大孔吸附树脂，海藻多酚粗提液流过大孔树脂的流速为3～4BV/h，吸附时间为2～3h。
另外，一种海藻多酚的制备方法，其包括上述海藻多酚的提取工艺。
本发明提供的一种海藻多酚的提取工艺及其制备方法的有益效果是：本发明结合了酶辅助提取、超声波提取和微波提取，通过向粉碎后的海藻中加入纤维素酶和果胶酶以实现破坏海藻的细胞壁，在酶解时控制酶辅助提取的酶解温度为40～60℃，酶解时间为100～120min，酶解ph为5～7.5，得到的海藻酶解物中海藻的大部分细胞壁被破碎，再结合超声波-微波复合提取，进一步利用超声波的机械粉碎和空化效应破坏细胞壁，随后利用微波加热海藻，加快海藻内分子的运动频率和速度，从而加快海藻多酚溶解于乙醇中，提高了海藻多酚的溶解速度和溶出率，从而提高了海藻多酚的提取率。进一步地，该制备方法包括上述海藻多酚的提取工艺，该提取工艺能够在相同的原料条件下，提取更多的海藻多酚，从而降低了海藻多酚的制备成本。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种海藻多酚的提取工艺和一种海藻多酚的制备方法进行具体说明。
一种海藻多酚的提取工艺，其包括以下步骤：
S1、酶辅助提取
将海藻粉碎，加入第一乙醇、纤维素酶和果胶酶进行酶解，得到海藻酶解物。本实施例中酶解的温度控制在40～60℃，酶解时间为100～120min，酶解ph为5～7.5。
其中，纤维素酶的加入量为海藻的量的0.4～0.6％，果胶酶的加入量为海藻的量的0.6～1.2％。纤维素酶和果胶酶能够使细胞壁的主要成分纤维素水解，从而破坏海藻的细胞壁的结构，产生局部的坍塌、溶解、疏松，减少溶剂提取时来自细胞壁和细胞质的阻力，加快有效成分溶出细胞的速率，提高提取效率，缩短提取时间。
第一乙醇的体积分数为为40～60％，第一乙醇的加入量为海藻的质量的30～40倍。纤维素酶和果胶酶将海藻的细胞壁破坏后，海藻内的有效成分溶于第一乙醇内，便于收集有效成分。
S2、超声波-微波复合提取
将酶辅助提取获得的海藻酶解物依次进行超声波提取和微波提取，得到海藻超微波提取物。
超声波-微波复合提取可以进行一次或多次，本实施例中，优选进行两次该超声波-微波复合提取步骤。具体地，在进行第一次超声波-微波复合提取时第一次超声波提取时间为1～3min，第一次微波的提取时间为1～2min，第一次微波的辐射功率为500～600W；第一次超声波-微波复合提取完成后，间隔1～2min后进行第二次超声波-微波复合提取：第二次超声波的提取时间为0.5～1.5min，第二次微波的提取时间为0.5～1.5min，第二次微波的辐射功率为700～900W。
本实施例中，将超声波提取和微波提取复合提取，能够有效提高海藻多酚的提取率。因为先通过超声波的机械粉碎和空化效应等作用，可使物质分子运动的频率和速度增大，溶剂的穿透力增强，组织内部或胶体内的有效成分溶出速度和溶出数量得到提高，再辅以微波的生理、物理效应使极性分子随微波频率摆动并产生热量，使体系更加分散，有利于物质的溶出。超声波处理后的样品更适宜于微波发挥其功效，使原料内部温度在微波辐射下得以全面、快速、均匀升高，从而加快溶剂对多酚的提取过程，大大提高提取的效率。此复合提取法克服了传统方法的缺点，具有操作简便，经济、省时的优点，所以在相同的时间内大大提高了海藻多酚的浸出率。
通过进行两次超声波-微波复合提取步骤，且控制两次超声波-微波复合提取步骤的不同工艺参数，使海藻内的海藻多酚充分溶解，在第一次超声波-微波复合提取时，第一次超声波的3～5min提取时间能够充分使物质分子运动频率和速度加大，第一乙醇的穿透力增强，便于海藻多酚溶出，此外，进行1～2min的第一次微波提取，并且控制第一次微波的辐射功率为500～600W，快速提高溶剂的温度，进一步加快分子的运动频率和速度，从而加快溶剂对海藻多酚的提取过程。在第一次超声波-微波复合提取后，间隔1～2min，间隔的时间能够使溶剂的运动趋于平稳，同时降低溶剂的温度，然后再次进行第二次超声波-微波复合提取，有助于进一步加强海藻多酚的浸出率，提高海藻多酚的提取率，由于第一次超声波-微波复合提取后海藻多酚大部分已被浸出，本实施例中通过缩短第二次超声波-微波复合提取的时间，从而进行辅助提取，加强海藻多酚的提取率，同时增大第二次微波的辐射功率，使海藻内部温度进一步进行提高，加快海藻内分子的运动频率和速度，从而将第一次超声波-微波复合提取未破碎或未溶出的海藻多酚进一步溶出。
S3、浸提
向海藻超微波提取物中加入第二乙醇，搅拌均匀，进行第一水浴振荡，浸提1～2h，接着抽滤得到第一提取液和滤渣；将滤渣再重复浸提1次得到第二提取液，合并第一提取液和第二提取液得混合液，干燥混合液。
具体地，第二乙醇的体积分数为70～80％，第二乙醇的加入量为海藻超微波提取物的质量的5～8倍。
由于低体积分数的第二乙醇含水量过高，促进了海藻中的许多粘性物质和外来水分互溶形成胶团，从而影响浸出率，而高体积分数的第二乙醇挥发性较大，使提取液极性降低，也会影响浸出率。本实施例中，优选第二乙醇的体积分数为70～80％，能使海藻多酚具有最佳的浸出率。
第一水浴振荡的温度为50～70℃，第一水浴振荡的振荡功率为100～150r/min。
温度升高，分子运动加速，氢键更易断裂，海藻多酚的渗透、溶解、扩散速度也加快，因而海藻多酚更容易从海藻中溶出。但高温下海藻多酚易于氧化或降解，本实施例中，优选第一水浴振荡的温度为50～70℃，该温度下海藻多酚的浸出率较佳。此外，控制第一水浴振荡的振荡功率为100～150r/min，通过外界振荡进一步加快海藻多酚的渗透、溶解和扩散，从而加快溶剂对多酚的提取过程，大大提高提取的效率。
S4、分离纯化
将干燥后的混合液加水配制呈8～12mg/ml的海藻多酚粗提液，过大孔树脂进行吸附和洗脱，洗脱液浓缩后冷冻干燥。
在过大孔树脂进行吸附时，进行第二水浴振荡，具体地，第二水浴振荡的水浴温度为20～25℃，第二水浴振荡的振荡功率为140～180r/min。利用恒温水浴对大孔树脂的吸附过程进行振荡，搅拌更均匀。
大孔树脂有多种类型，本实施例中，优选大孔树脂为XDA-1型大孔吸附树脂，海藻多酚粗提液流过大孔树脂的流速为3～4BV/h，吸附时间为2～3h。
此外，本发明实施例还提供了一种海藻多酚的制备方法，包括提取工艺、分离纯化、减压浓缩、冷却干燥等步骤，优选该提取工艺选用上述提及的海藻多酚的提取工艺，其余工艺可参照现有技术进行。该提取工艺能够在相同的原料条件下，提取更多的海藻多酚，从而降低了海藻多酚的制备成本。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述：
实施例一
本实施例提供了一种海藻多酚的提取工艺，包括以下步骤：
S1、酶辅助提取：
将海藻粉碎，加入体积分数为40％的第一乙醇、纤维素酶和果胶酶进行酶解，其中，第一乙醇的加入量为海藻的质量的30倍，纤维素酶的加入量为海藻的质量的0.4％，果胶酶的加入量为海藻的质量的0.6％，酶解时间为100min，在酶解过程中，控制酶解温度在40℃，酶解ph为5，得到海藻酶解物。
S2、超声波-微波复合提取
将酶辅助提取步骤中获得的海藻酶解物进行两次超声波-微波提取和微波提取，其中，在进行第一次超声波-微波复合提取时第一次超声波提取时间为3min，第一次微波的提取时间为2min，第一次微波的辐射功率为500W；第一次超声波-微波复合提取完成后，间隔1min后进行第二次超声波-微波复合提取：第二次超声波的提取时间为1.5min，第二次微波的提取时间为1.5min，第二次微波的辐射功率为700W，两次超声波-微波提取后，得到海藻超微波提取物。
S3、浸提
向海藻超微波提取物中加入体积分数为70％的第二乙醇，第二乙醇的加入量为海藻超微波提取物的质量的5倍，搅拌均匀，进行第一水浴振荡1h，调节第一水浴振荡的温度为50℃，第一水浴振荡的振荡功率为100r/min，浸提2h，接着抽滤得到第一提取液和滤渣；将滤渣再重复浸提1次得到第二提取液，合并第一提取液和第二提取液得混合液，干燥混合液，得到海藻多酚提取物，海藻多酚的提取率为4.12％。
实施例二
本实施例提供了一种海藻多酚的提取工艺，包括以下步骤：
S1、酶辅助提取：
将海藻粉碎，加入体积分数为50％的第一乙醇、纤维素酶和果胶酶进行酶解，其中，第一乙醇的加入量为海藻的质量的35倍，纤维素酶的加入量为海藻的质量的0.5％，果胶酶的加入量为海藻的质量的0.9％，酶解时间为110min，在酶解过程中，控制酶解温度在50℃，酶解ph为6，得到海藻酶解物。
S2、超声波-微波复合提取
将酶辅助提取步骤中获得的海藻酶解物进行两次超声波-微波提取和微波提取，其中，在进行第一次超声波-微波复合提取时第一次超声波提取时间为2min，第一次微波的提取时间为2min，第一次微波的辐射功率为600W；第一次超声波-微波复合提取完成后，间隔2min后进行第二次超声波-微波复合提取：第二次超声波的提取时间为1min，第二次微波的提取时间为1min，第二次微波的辐射功率为800W，两次超声波-微波提取后，得到海藻超微波提取物。
S3、浸提
向海藻超微波提取物中加入体积分数为80％的第二乙醇，第二乙醇的加入量为海藻超微波提取物的质量的7倍，搅拌均匀，进行第一水浴振荡，调节第一水浴振荡的温度为60℃，第一水浴振荡的振荡功率为120r/min，浸提1h，接着抽滤得到第一提取液和滤渣；将滤渣再重复浸提1次得到第二提取液，合并第一提取液和第二提取液得混合液，干燥混合液，得到海藻多酚提取物，海藻多酚的提取率为4.27％。
S4、分离纯化
将干燥后的混合液加水配制呈10mg/ml的海藻多酚粗提液，过XDA-1型大孔吸附树脂进行吸附，在过大孔树脂进行吸附时，进行第二水浴振荡20h，调节第二水浴振荡的水浴温度为23℃，第二水浴振荡的振荡功率为140r/min。海藻多酚粗提液流过XDA-1型大孔吸附树脂的流速为3BV/h，吸附时间为2h。吸附完成后进行洗脱，获得洗脱液，将洗脱液浓缩后冷冻干燥。经过上述步骤得到的海藻多酚的纯度为92.4％。
实施例三
本实施例提供了一种海藻多酚的提取工艺，包括以下步骤：
S1、酶辅助提取：
将海藻粉碎，加入体积分数为60％的第一乙醇、纤维素酶和果胶酶进行酶解，其中，第一乙醇的加入量为海藻的质量的40倍，纤维素酶的加入量为海藻的质量的0.6％，果胶酶的加入量为海藻的质量的1.2％，酶解时间为120min，在酶解过程中，控制酶解温度在60℃，酶解ph为7.5，得到海藻酶解物。
S2、超声波-微波复合提取
将酶辅助提取步骤中获得的海藻酶解物进行两次超声波-微波提取和微波提取，其中，在进行第一次超声波-微波复合提取时第一次超声波提取时间为1min，第一次微波的提取时间为1min，第一次微波的辐射功率为500W；第一次超声波-微波复合提取完成后，间隔2min后进行第二次超声波-微波复合提取：第二次超声波的提取时间为0.5min，第二次微波的提取时间为0.5min，第二次微波的辐射功率为900W，两次超声波-微波提取后，得到海藻超微波提取物。
S3、浸提
向海藻超微波提取物中加入体积分数为80％的第二乙醇，第二乙醇的加入量为海藻超微波提取物的质量的8倍，搅拌均匀，进行第一水浴振荡，调节第一水浴振荡的温度为70℃，第一水浴振荡的振荡功率为150r/min，浸提2h，接着抽滤得到第一提取液和滤渣；将滤渣再重复浸提1次得到第二提取液，合并第一提取液和第二提取液得混合液，干燥混合液，得到海藻多酚提取物，海藻多酚的提取率为4.23％。
S4、分离纯化
将干燥后的混合液加水配制呈12mg/ml的海藻多酚粗提液，过XDA-1型大孔吸附树脂进行吸附，在过大孔树脂进行吸附时，进行第二水浴振荡24h，调节第二水浴振荡的水浴温度为25℃，第二水浴振荡的振荡功率为180r/min。海藻多酚粗提液流过XDA-1型大孔吸附树脂的流速为4BV/h，吸附时间为3h。吸附完成后进行洗脱，获得洗脱液，将洗脱液浓缩后冷冻干燥。经过上述步骤得到的海藻多酚的纯度为92.4％。
对比例：
海藻的种类较多，例如：红藻、褐藻、绿藻等20种藻类，海藻中海藻多酚的含量约为0.09～6.6mg/g，在对比实验中，选择红藻作为原料进行提取，红藻的量为7000g，分别采用以下七种工艺进行提取.经检测，该红藻内的海藻多酚含量为5.4mg/g。根据以下公式计算海藻多酚的提取率：
提取率＝提取量/红藻内的海藻多酚含量。
需说明的是，在下述提取工艺中，未提及的部分，可参照现有技术。
乙醇提取：将海藻破碎后，加入乙醇进行提取，摇床水浴浸提2h，对提取后的滤液经冷冻干燥得到海藻多酚提取物。
超声波提取：将海藻破碎后，加入乙醇搅拌均匀后，置于超声波中提取6min，摇床水浴浸提2h，对提取后的滤液经冷冻干燥得到海藻多酚提取物。
微波提取：将海藻破碎后，加入乙醇搅拌均匀后，置于微波中提取6min，摇床水浴浸提2h，对提取后的滤液经冷冻干燥得到海藻多酚提取物。
实施例一～实施例三可参照上述海藻多酚的提取工艺进行。
实验结果参照下表：
提取方法 原料用量(g) 提取量(mg) 提取率(％)
乙醇提取 1000 437.4 0.81
超声波提取 1000 847.8 1.57
微波提取 1000 1042.2 1.93
实施例一 1000 2224.8 4.12
实施例二 1000 2305.8 4.27
实施例三 1000 2284.2 4.23
根据对比例可知，采用本发明实施例提供的海藻多酚的提取工艺，可明显提高海藻多酚的提取率。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种海藻多酚的提取工艺，其特征在于，包括：
酶辅助提取步骤：将海藻粉碎，加入第一乙醇、纤维素酶和果胶酶进行酶解，酶解温度为40～60℃，酶解时间为100～120min，酶解ph为5～7.5，得到海藻酶解物；
超声波-微波复合提取步骤：然后将所述海藻酶解物依次进行超声波提取和微波提取，得到海藻超微波提取物；以及
浸提步骤：向所述海藻超微波提取物中加入第二乙醇，搅拌均匀，进行第一水浴振荡，浸提1～2h，接着抽滤得到第一提取液和滤渣；将所述滤渣再重复浸提1次得到第二提取液，合并第一提取液和第二提取液得混合液，干燥所述混合液。
2.根据权利要求1所述的海藻多酚的提取工艺，其特征在于，所述纤维素酶的加入量为所述海藻的量的0.4～0.6％，所述果胶酶的加入量为所述海藻的量的0.6～1.2％。
3.根据权利要求1所述的海藻多酚的提取工艺，其特征在于，进行两次所述超声波-微波复合提取步骤，其中，进行第一次超声波-微波复合提取时第一次超声波的提取时间为1～3min，第一次微波的提取时间为1～2min，所述第一次微波的辐射功率为500～600W；间隔1～2min后进行第二次超声波-微波复合提取：第二次超声波的提取时间为0.5～1.5min，第二次微波的提取时间为0.5～1.5min，所述第二次微波的辐射功率为700～900W。
4.根据权利要求1所述的海藻多酚的提取工艺，其特征在于，所述第一乙醇的体积分数为40～60％，所述第一乙醇的加入量为所述海藻的质量的30～40倍。
5.根据权利要求1所述的海藻多酚的提取工艺，其特征在于，所述第二乙醇的体积分数为70～80％，所述第二乙醇的加入量为所述海藻超微波提取物的质量的5～8倍。
6.根据权利要求1所述的海藻多酚的提取工艺，其特征在于，所述第一水浴振荡的温度为50～70℃，所述第一水浴振荡的振荡功率为100～150r/min。
7.根据权利要求1所述的海藻多酚的提取工艺，其特征在于，在所述浸提步骤之后还包括分离纯化步骤：将干燥后的所述混合液加水配制呈8～12mg/ml的海藻多酚粗提液，过大孔树脂进行吸附和洗脱，洗脱液浓缩后冷冻干燥。
8.根据权利要求7所述的海藻多酚的提取工艺，其特征在于，在过所述大孔树脂进行吸附时，进行第二水浴振荡20～24h，所述第二水浴振荡的水浴温度为20～25℃，所述第二水浴振荡的振荡功率为140～180r/min。
9.根据权利要求7所述的海藻多酚的提取工艺，其特征在于，所述大孔树脂为XDA-1型大孔吸附树脂，所述海藻多酚粗提液流过所述大孔树脂的流速为3～4BV/h，吸附时间为2～3h。
10.一种海藻多酚的制备方法，其特征在于，其包括如权利要求1～9任一项所述的海藻多酚的提取工艺。
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