CN112661767B - 一种芝麻饼粕同步制取芝麻浓缩蛋白、芝麻油和芝麻素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种芝麻饼粕同步制取芝麻浓缩蛋白、芝麻油和芝麻素的方法,包括如下步骤:向芝麻饼粕中加入水,搅拌水洗,烘干得水处理芝麻饼粕;将其粉碎处理过筛,得芝麻饼粕粉;向其中加入浸提溶剂,并通过超声波辅助浸提处理,过滤得滤液与沉淀,取沉淀得粗提蛋白;将其干燥,得芝麻浓缩蛋白;向滤液中加入水得混合液,再加入饱和氯化钠溶液,充分混合后降温,静置分层,取上层得芝麻混合油,取下层得芝麻素萃取液,对芝麻混合油进行脱溶后得芝麻油;向芝麻素萃取液中加入无水乙醇,加热至一定温度,将芝麻素萃取液降温,恒温养晶后,真空干燥,得芝麻素。该芝麻饼粕同步制取芝麻浓缩蛋白、芝麻油和芝麻素的方法,工艺安全,制备便捷。
Description
技术领域
本发明涉及食品加工技术领域,具体涉及一种芝麻饼粕同步制取芝麻浓缩蛋白、芝麻油和芝麻素的方法。
背景技术
芝麻(sesame)是重要的油料作物,主要有白、黄、棕红或黑色。芝麻具有医疗保健功效,可以滋补肝肾、润养脾肺、延缓衰老。芝麻中主要的功能成分是芝麻素(sesamin),属于木脂素类,其含量为0.2-0.6%。芝麻素具有降低胆固醇、抗氧化、保护肝脏等生理活性功能。提取芝麻素常用的方法为醇提法。同时芝麻富含蛋白质,是一种优良的蛋白质资源。芝麻经脱皮冷榨可以得到优质的芝麻油和芝麻饼。冷榨芝麻饼经醇洗可以生产蛋白质含量65%以上的芝麻浓缩蛋白。研究对芝麻素和芝麻浓缩蛋白的方法对冷榨芝麻饼的高值化利用具有重要意义,且芝麻素和芝麻浓缩蛋白的提取工艺过程具有一定的相似性。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处,本发明提供了一种工艺安全、制备便捷的芝麻饼粕同步制取芝麻浓缩蛋白、芝麻油和芝麻素的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种芝麻饼粕同步制取芝麻浓缩蛋白、芝麻油和芝麻素的方法,包括如下步骤:
步骤一、向芝麻饼粕中加入水,搅拌水洗,过滤水后用水冲洗直至滤出液澄清,将经水洗后的芝麻饼粕烘干,得水处理芝麻饼粕;
步骤二、将所述水处理芝麻饼粕通过粉碎机进行粉碎处理,待粉碎后过20-80目筛,取其筛下物得芝麻饼粕粉;
步骤三、向所述芝麻饼粕粉中加入浸提溶剂,并通过超声波辅助对其进行浸提处理,将浸提后的混合物过滤,得滤液与沉淀,取沉淀得粗提蛋白;
步骤四、将所述粗提蛋白干燥,得芝麻浓缩蛋白;
步骤五、向所述滤液中加入水,得混合液,再向所述混合液中加入饱和氯化钠溶液,将其充分混合后降温,静置分层,取上层得芝麻混合油,取下层得芝麻素萃取液,利用蒸发器对所述芝麻混合油进行脱溶后得芝麻油;
步骤六、向所述芝麻素萃取液中加入无水乙醇,加热至一定温度,将芝麻素萃取液降温,恒温养晶后,真空干燥,得芝麻素。
优选的,步骤一中所述芝麻饼粕的含油量为5-10%、水分含量为3-6%。
优选的,步骤一中搅拌水洗过程如下:向芝麻饼粕中加入其质量4.5-6倍的水,在水浴温度为55-65℃下搅拌水洗1-2小时,过滤水后用水冲洗2-5分钟,再加入其质量3-4.5倍的水,在水浴温度为40-50℃下搅拌水洗1.5-2.5小时。
优选的,步骤一中烘干条件为:烘干温度60-80℃,烘干时间2-8小时。
优选的,步骤二中粉碎处理条件为:粉碎时间2-4分钟,粉碎温度80-95℃。
优选的,步骤三中向所述芝麻饼粕粉中按料液比1:6-15加入浸提溶剂,浸提溶剂包括乙醇和正己烷,乙醇的含量占比为60-90%。
优选的,步骤三中超声波辅助进行浸提处理条件为:超声功率100-500w,超声温度40-70℃,浸提时间10-40分钟,重复浸提2-5次。
优选的,步骤四中干燥条件为:干燥温度30-60℃,干燥时间12-24小时。
优选的,步骤五中向所述滤液中加入其体积0.8-2.4倍的水,得混合液,再向所述混合液中加入其总体积0.02-0.05倍的饱和氯化钠溶液,将其充分混合后以1-3℃/min的速率降温至10-30℃,静置分层。
优选的,步骤六中向所述芝麻素萃取液中加入其体积5-10倍的无水乙醇,加热至30-50℃,并以0.2-1℃/min的速率将芝麻素萃取液降温至0-15℃,恒温养晶2-5小时后,真空干燥,得芝麻素。
本发明与现有技术相比,其有益效果是:本发明通过对传统工艺进行修改,实现了从芝麻饼粕中同步制取芝麻浓缩蛋白、芝麻油和芝麻素,简化了生产工艺,提高了生产效率;对原料进行了水处理,可以有效降低粕中的色素和碳水化合物等杂质,提高所得芝麻素和芝麻浓缩蛋白的质量品质;通过超声辅助法辅助提取芝麻素,提高了芝麻素的提取率;浸提溶剂由一定比例的乙醇和非极性溶剂混合而成,在提取芝麻素的同时可以去除粕中残油,提高芝麻浓缩蛋白产品的品质。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供了一种芝麻饼粕同步制取芝麻浓缩蛋白、芝麻油和芝麻素的方法,包括如下步骤:
步骤一、向芝麻饼粕中加入其质量4.5-6倍的水,在水浴温度为55-65℃下搅拌水洗1-2小时,过滤水后用水冲洗2-5分钟,再加入其质量3-4.5倍的水,在水浴温度为40-50℃下搅拌水洗1.5-2.5小时,过滤水后用水冲洗直至滤出液澄清,将经水洗后的芝麻饼粕烘干,烘干温度60-80℃,烘干时间2-8小时,得水处理芝麻饼粕;其中,芝麻饼粕的含油量为5-10%、水分含量为3-6%;
步骤二、将所述水处理芝麻饼粕通过粉碎机进行粉碎处理,粉碎时间2-4分钟,粉碎温度80-95℃,待粉碎后过20-80目筛,取其筛下物得芝麻饼粕粉;
步骤三、向所述芝麻饼粕粉中按料液比1:6-15加入浸提溶剂,浸提溶剂包括乙醇和正己烷,乙醇的含量占比为60-90%,并通过超声波辅助对其进行浸提处理,超声功率100-500w,超声温度40-70℃,浸提时间10-40分钟,重复浸提2-5次,将浸提后的混合物过滤,得滤液与沉淀,取沉淀得粗提蛋白;
步骤四、将所述粗提蛋白干燥,干燥温度30-60℃,干燥时间12-24小时,得芝麻浓缩蛋白;
步骤五、向所述滤液中加入其体积0.8-2.4倍的水,得混合液,再向所述混合液中加入其总体积0.02-0.05倍的饱和氯化钠溶液,将其充分混合后以1-3℃/min的速率降温至10-30℃,静置分层,取上层得芝麻混合油,取下层得芝麻素萃取液,利用蒸发器对所述芝麻混合油进行脱溶后得芝麻油;
步骤六、向所述芝麻素萃取液中加入其体积5-10倍的无水乙醇,加热至30-50℃,并以0.2-1℃/min的速率将芝麻素萃取液降温至0-15℃,恒温养晶2-5小时后,真空干燥,得芝麻素。
实施例1
向芝麻饼粕中加入其质量6倍的水,在水浴温度为65℃下搅拌水洗1小时,过滤水后用水冲洗2分钟,再加入其质量4.5倍的水,在水浴温度为45℃下搅拌水洗2.5小时,过滤水后用水冲洗直至滤出液澄清,将经水洗后的芝麻饼粕烘干,烘干温度60℃,烘干时间5小时,得水处理芝麻饼粕;将所述水处理芝麻饼粕通过粉碎机进行粉碎处理,粉碎时间2分钟,粉碎温度80℃,待粉碎后过40目筛,取其筛下物得芝麻饼粕粉;向所述芝麻饼粕粉中按料液比1:8加入浸提溶剂,浸提溶剂包括乙醇和正己烷,乙醇的含量占比为65%,并通过超声波辅助对其进行浸提处理,超声功率150w,超声温度55℃,浸提时间30分钟,重复浸提3次,将浸提后的混合物过滤,得滤液与沉淀,取沉淀得粗提蛋白;将所述粗提蛋白干燥,干燥温度45℃,干燥时间18小时,得芝麻浓缩蛋白;向所述滤液中加入其体积1.2倍的水,得混合液,再向所述混合液中加入其总体积0.02倍的饱和氯化钠溶液,将其充分混合后以1.5℃/min的速率降温至15℃,静置分层,取上层得芝麻混合油,取下层得芝麻素萃取液,利用蒸发器对所述芝麻混合油进行脱溶后得芝麻油;向所述芝麻素萃取液中加入其体积10倍的无水乙醇,加热至35℃,并以0.4℃/min的速率将芝麻素萃取液降温至5℃,恒温养晶3小时后,真空干燥,得芝麻素。
实施例2
向芝麻饼粕中加入其质量5倍的水,在水浴温度为60℃下搅拌水洗1.5小时,过滤水后用水冲洗3分钟,再加入其质量3倍的水,在水浴温度为40℃下搅拌水洗1.5小时,过滤水后用水冲洗直至滤出液澄清,将经水洗后的芝麻饼粕烘干,烘干温度80℃,烘干时间4小时,得水处理芝麻饼粕;将所述水处理芝麻饼粕通过粉碎机进行粉碎处理,粉碎时间3分钟,粉碎温度95℃,待粉碎后过60目筛,取其筛下物得芝麻饼粕粉;向所述芝麻饼粕粉中按料液比1:10加入浸提溶剂,浸提溶剂包括乙醇和正己烷,乙醇的含量占比为70%,并通过超声波辅助对其进行浸提处理,超声功率500w,超声温度40℃,浸提时间30分钟,重复浸提2次,将浸提后的混合物过滤,得滤液与沉淀,取沉淀得粗提蛋白;将所述粗提蛋白干燥,干燥温度50℃,干燥时间12小时,得芝麻浓缩蛋白;向所述滤液中加入其体积2倍的水,得混合液,再向所述混合液中加入其总体积0.04倍的饱和氯化钠溶液,将其充分混合后以1℃/min的速率降温至20℃,静置分层,取上层得芝麻混合油,取下层得芝麻素萃取液,利用蒸发器对所述芝麻混合油进行脱溶后得芝麻油;向所述芝麻素萃取液中加入其体积5倍的无水乙醇,加热至30℃,并以0.2℃/min的速率将芝麻素萃取液降温至0℃,恒温养晶2小时后,真空干燥,得芝麻素。
实施例3
向芝麻饼粕中加入其质量5倍的水,在水浴温度为65℃下搅拌水洗1小时,过滤水后用水冲洗5分钟,再加入其质量3倍的水,在水浴温度为40℃下搅拌水洗2.5小时,过滤水后用水冲洗直至滤出液澄清,将经水洗后的芝麻饼粕烘干,烘干温度60℃,烘干时间8小时,得水处理芝麻饼粕;将所述水处理芝麻饼粕通过粉碎机进行粉碎处理,粉碎时间4分钟,粉碎温度85℃,待粉碎后过20目筛,取其筛下物得芝麻饼粕粉;向所述芝麻饼粕粉中按料液比1:12加入浸提溶剂,浸提溶剂包括乙醇和正己烷,乙醇的含量占比为80%,并通过超声波辅助对其进行浸提处理,超声功率400w,超声温度60℃,浸提时间30分钟,重复浸提4次,将浸提后的混合物过滤,得滤液与沉淀,取沉淀得粗提蛋白;将所述粗提蛋白干燥,干燥温度45℃,干燥时间24小时,得芝麻浓缩蛋白;向所述滤液中加入其体积2.4倍的水,得混合液,再向所述混合液中加入其总体积0.05倍的饱和氯化钠溶液,将其充分混合后以3℃/min的速率降温至12℃,静置分层,取上层得芝麻混合油,取下层得芝麻素萃取液,利用蒸发器对所述芝麻混合油进行脱溶后得芝麻油;向所述芝麻素萃取液中加入其体积8倍的无水乙醇,加热至50℃,并以0.8℃/min的速率将芝麻素萃取液降温至10℃,恒温养晶4小时后,真空干燥,得芝麻素。
对比例1
将芝麻饼粕烘干,烘干温度60℃,烘干时间5小时,得水处理芝麻饼粕;将所述水处理芝麻饼粕通过粉碎机进行粉碎处理,粉碎时间2分钟,粉碎温度80℃,待粉碎后过40目筛,取其筛下物得芝麻饼粕粉;向所述芝麻饼粕粉中按料液比1:8加入浸提溶剂,浸提溶剂包括乙醇和正己烷,乙醇的含量占比为65%,并通过超声波辅助对其进行浸提处理,超声功率150w,超声温度55℃,浸提时间30分钟,重复浸提3次,将浸提后的混合物过滤,得滤液与沉淀,取沉淀得粗提蛋白;将所述粗提蛋白干燥,干燥温度45℃,干燥时间18小时,得芝麻浓缩蛋白;向所述滤液中加入其体积1.2倍的水,得混合液,再向所述混合液中加入其总体积0.02倍的饱和氯化钠溶液,将其充分混合后以1.5℃/min的速率降温至15℃,静置分层,取上层得芝麻混合油,取下层得芝麻素萃取液,利用蒸发器对所述芝麻混合油进行脱溶后得芝麻油;向所述芝麻素萃取液中加入其体积10倍的无水乙醇,加热至35℃,并以0.4℃/min的速率将芝麻素萃取液降温至5℃,恒温养晶3小时后,真空干燥,得芝麻素。
对比例2
将芝麻饼粕烘干,烘干温度80℃,烘干时间4小时,得水处理芝麻饼粕;将所述水处理芝麻饼粕通过粉碎机进行粉碎处理,粉碎时间3分钟,粉碎温度95℃,待粉碎后过60目筛,取其筛下物得芝麻饼粕粉;向所述芝麻饼粕粉中按料液比1:10加入浸提溶剂,浸提溶剂包括乙醇和正己烷,乙醇的含量占比为70%,并通过超声波辅助对其进行浸提处理,超声功率500w,超声温度40℃,浸提时间30分钟,重复浸提2次,将浸提后的混合物过滤,得滤液与沉淀,取沉淀得粗提蛋白;将所述粗提蛋白干燥,干燥温度50℃,干燥时间12小时,得芝麻浓缩蛋白;向所述滤液中加入其体积2倍的水,得混合液,再向所述混合液中加入其总体积0.04倍的饱和氯化钠溶液,将其充分混合后以1℃/min的速率降温至20℃,静置分层,取上层得芝麻混合油,取下层得芝麻素萃取液,利用蒸发器对所述芝麻混合油进行脱溶后得芝麻油;向所述芝麻素萃取液中加入其体积5倍的无水乙醇,加热至30℃,并以0.2℃/min的速率将芝麻素萃取液降温至0℃,恒温养晶2小时后,真空干燥,得芝麻素。
对比例3
将芝麻饼粕烘干,烘干温度60℃,烘干时间8小时,得水处理芝麻饼粕;将所述水处理芝麻饼粕通过粉碎机进行粉碎处理,粉碎时间4分钟,粉碎温度90℃,待粉碎后过20目筛,取其筛下物得芝麻饼粕粉;向所述芝麻饼粕粉中按料液比1:12加入浸提溶剂,浸提溶剂包括乙醇和正己烷,乙醇的含量占比为80%,并通过超声波辅助对其进行浸提处理,超声功率400w,超声温度60℃,浸提时间30分钟,重复浸提4次,将浸提后的混合物过滤,得滤液与沉淀,取沉淀得粗提蛋白;将所述粗提蛋白干燥,干燥温度45℃,干燥时间24小时,得芝麻浓缩蛋白;向所述滤液中加入其体积2.4倍的水,得混合液,再向所述混合液中加入其总体积0.05倍的饱和氯化钠溶液,将其充分混合后以3℃/min的速率降温至12℃,静置分层,取上层得芝麻混合油,取下层得芝麻素萃取液,利用蒸发器对所述芝麻混合油进行脱溶后得芝麻油;向所述芝麻素萃取液中加入其体积8倍的无水乙醇,加热至50℃,并以0.8℃/min的速率将芝麻素萃取液降温至10℃,恒温养晶4小时后,真空干燥,得芝麻素。
对比例4
向芝麻饼粕中加入其质量6倍的水,在水浴温度为65℃下搅拌水洗1小时,过滤水后用水冲洗2分钟,再加入其质量4.5倍的水,在水浴温度为45℃下搅拌水洗2.5小时,过滤水后用水冲洗直至滤出液澄清,将经水洗后的芝麻饼粕烘干,烘干温度60℃,烘干时间5小时,得水处理芝麻饼粕;将所述水处理芝麻饼粕通过粉碎机进行粉碎处理,粉碎时间2分钟,粉碎温度85℃,待粉碎后过40目筛,取其筛下物得芝麻饼粕粉;向所述芝麻饼粕粉中按料液比1:8加入浸提溶剂,浸提溶剂包括乙醇和正己烷,乙醇的含量占比为65%,并对其进行浸提处理,将浸提后的混合物过滤,得滤液与沉淀,取沉淀得粗提蛋白;将所述粗提蛋白干燥,干燥温度45℃,干燥时间18小时,得芝麻浓缩蛋白;向所述滤液中加入其体积1.2倍的水,得混合液,再向所述混合液中加入其总体积0.02倍的饱和氯化钠溶液,将其充分混合后以1.5℃/min的速率降温至14℃,静置分层,取上层得芝麻混合油,取下层得芝麻素萃取液,利用蒸发器对所述芝麻混合油进行脱溶后得芝麻油;向所述芝麻素萃取液中加入其体积10倍的无水乙醇,加热至35℃,并以0.4℃/min的速率将芝麻素萃取液降温至5℃,恒温养晶3小时后,真空干燥,得芝麻素。
对比例5
向芝麻饼粕中加入其质量5倍的水,在水浴温度为60℃下搅拌水洗1.5小时,过滤水后用水冲洗3分钟,再加入其质量3倍的水,在水浴温度为40℃下搅拌水洗1.5小时,过滤水后用水冲洗直至滤出液澄清,将经水洗后的芝麻饼粕烘干,烘干温度80℃,烘干时间4小时,得水处理芝麻饼粕;将所述水处理芝麻饼粕通过粉碎机进行粉碎处理,粉碎时间3分钟,粉碎温度80℃,待粉碎后过60目筛,取其筛下物得芝麻饼粕粉;向所述芝麻饼粕粉中按料液比1:10加入浸提溶剂,浸提溶剂包括乙醇和正己烷,乙醇的含量占比为70%,并对其进行浸提处理,将浸提后的混合物过滤,得滤液与沉淀,取沉淀得粗提蛋白;将所述粗提蛋白干燥,干燥温度50℃,干燥时间12小时,得芝麻浓缩蛋白;向所述滤液中加入其体积2倍的水,得混合液,再向所述混合液中加入其总体积0.04倍的饱和氯化钠溶液,将其充分混合后以1℃/min的速率降温至20℃,静置分层,取上层得芝麻混合油,取下层得芝麻素萃取液,利用蒸发器对所述芝麻混合油进行脱溶后得芝麻油;向所述芝麻素萃取液中加入其体积5倍的无水乙醇,加热至30℃,并以0.2℃/min的速率将芝麻素萃取液降温至0℃,恒温养晶2小时后,真空干燥,得芝麻素。
对比例6
向芝麻饼粕中加入其质量5倍的水,在水浴温度为65℃下搅拌水洗1小时,过滤水后用水冲洗5分钟,再加入其质量3倍的水,在水浴温度为40℃下搅拌水洗2.5小时,过滤水后用水冲洗直至滤出液澄清,将经水洗后的芝麻饼粕烘干,烘干温度60℃,烘干时间8小时,得水处理芝麻饼粕;将所述水处理芝麻饼粕通过粉碎机进行粉碎处理,粉碎时间4分钟,粉碎温度95℃,待粉碎后过20目筛,取其筛下物得芝麻饼粕粉;向所述芝麻饼粕粉中按料液比1:12加入浸提溶剂,浸提溶剂包括乙醇和正己烷,乙醇的含量占比为80%,并对其进行浸提处理,将浸提后的混合物过滤,得滤液与沉淀,取沉淀得粗提蛋白;将所述粗提蛋白干燥,干燥温度45℃,干燥时间24小时,得芝麻浓缩蛋白;向所述滤液中加入其体积2.4倍的水,得混合液,再向所述混合液中加入其总体积0.05倍的饱和氯化钠溶液,将其充分混合后以3℃/min的速率降温至12℃,静置分层,取上层得芝麻混合油,取下层得芝麻素萃取液,利用蒸发器对所述芝麻混合油进行脱溶后得芝麻油;向所述芝麻素萃取液中加入其体积8倍的无水乙醇,加热至50℃,并以0.8℃/min的速率将芝麻素萃取液降温至10℃,恒温养晶4小时后,真空干燥,得芝麻素。
对比例7
向芝麻饼粕中加入其质量6倍的水,在水浴温度为65℃下搅拌水洗1小时,过滤水后用水冲洗2分钟,再加入其质量4.5倍的水,在水浴温度为45℃下搅拌水洗2.5小时,过滤水后用水冲洗直至滤出液澄清,将经水洗后的芝麻饼粕烘干,烘干温度60℃,烘干时间5小时,得水处理芝麻饼粕;将所述水处理芝麻饼粕通过粉碎机进行粉碎处理,粉碎时间2分钟,粉碎温度80℃,待粉碎后过40目筛,取其筛下物得芝麻饼粕粉;向所述芝麻饼粕粉中按料液比1:8加入乙醇的水溶液,乙醇的含量为65%,并通过超声波辅助对其进行浸提处理,超声功率150w,超声温度55℃,浸提时间30分钟,重复浸提3次,将浸提后的混合物过滤,得滤液与沉淀,取沉淀得粗提蛋白;将所述粗提蛋白干燥,干燥温度45℃,干燥时间18小时,得芝麻浓缩蛋白;向所述滤液中加入其体积1.2倍的水,得混合液,再向所述混合液中加入其总体积0.02倍的饱和氯化钠溶液,将其充分混合后以1.5℃/min的速率降温至14℃,静置分层,取上层得芝麻混合油,取下层得芝麻素萃取液,利用蒸发器对所述芝麻混合油进行脱溶后得芝麻油;向所述芝麻素萃取液中加入其体积10倍的无水乙醇,加热至35℃,并以0.4℃/min的速率将芝麻素萃取液降温至5℃,恒温养晶3小时后,真空干燥,得芝麻素。
对比例8
向芝麻饼粕中加入其质量5倍的水,在水浴温度为60℃下搅拌水洗1.5小时,过滤水后用水冲洗3分钟,再加入其质量3倍的水,在水浴温度为40℃下搅拌水洗1.5小时,过滤水后用水冲洗直至滤出液澄清,将经水洗后的芝麻饼粕烘干,烘干温度80℃,烘干时间4小时,得水处理芝麻饼粕;将所述水处理芝麻饼粕通过粉碎机进行粉碎处理,粉碎时间3分钟,粉碎温度95℃,待粉碎后过60目筛,取其筛下物得芝麻饼粕粉;向所述芝麻饼粕粉中按料液比1:10加入乙醇的水溶液,乙醇的含量为70%,并通过超声波辅助对其进行浸提处理,超声功率500w,超声温度40℃,浸提时间30分钟,重复浸提2次,将浸提后的混合物过滤,得滤液与沉淀,取沉淀得粗提蛋白;将所述粗提蛋白干燥,干燥温度50℃,干燥时间12小时,得芝麻浓缩蛋白;向所述滤液中加入其体积2倍的水,得混合液,再向所述混合液中加入其总体积0.04倍的饱和氯化钠溶液,将其充分混合后以1℃/min的速率降温至20℃,静置分层,取上层得芝麻混合油,取下层得芝麻素萃取液,利用蒸发器对所述芝麻混合油进行脱溶后得芝麻油;向所述芝麻素萃取液中加入其体积5倍的无水乙醇,加热至30℃,并以0.2℃/min的速率将芝麻素萃取液降温至0℃,恒温养晶2小时后,真空干燥,得芝麻素。
对比例9
向芝麻饼粕中加入其质量5倍的水,在水浴温度为65℃下搅拌水洗1小时,过滤水后用水冲洗5分钟,再加入其质量3倍的水,在水浴温度为40℃下搅拌水洗2.5小时,过滤水后用水冲洗直至滤出液澄清,将经水洗后的芝麻饼粕烘干,烘干温度60℃,烘干时间8小时,得水处理芝麻饼粕;将所述水处理芝麻饼粕通过粉碎机进行粉碎处理,粉碎时间4分钟,粉碎温度85℃,待粉碎后过20目筛,取其筛下物得芝麻饼粕粉;向所述芝麻饼粕粉中按料液比1:12加入乙醇的水溶液,乙醇的含量为80%,并通过超声波辅助对其进行浸提处理,超声功率400w,超声温度60℃,浸提时间30分钟,重复浸提4次,将浸提后的混合物过滤,得滤液与沉淀,取沉淀得粗提蛋白;将所述粗提蛋白干燥,干燥温度45℃,干燥时间24小时,得芝麻浓缩蛋白;向所述滤液中加入其体积2.4倍的水,得混合液,再向所述混合液中加入其总体积0.05倍的饱和氯化钠溶液,将其充分混合后以3℃/min的速率降温至12℃,静置分层,取上层得芝麻混合油,取下层得芝麻素萃取液,利用蒸发器对所述芝麻混合油进行脱溶后得芝麻油;向所述芝麻素萃取液中加入其体积8倍的无水乙醇,加热至50℃,并以0.8℃/min的速率将芝麻素萃取液降温至10℃,恒温养晶4小时后,真空干燥,得芝麻素。
对比例1-3未对芝麻饼粕进行搅拌水洗的水处理,表1给出了实施例1-3以及对比例1-3方法制备的芝麻浓缩蛋白的含量和芝麻素的纯度;芝麻浓缩蛋白含量的测定参照GB/T 5009.5-2016《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》,芝麻素纯度测定方法:取适量芝麻素结晶用90%乙醇溶解,利用HPLC法测芝麻素的浓度。
表1
芝麻浓缩蛋白含量(%) | 芝麻素纯度(%) | |
实施例1 | 75.24 | 52.83 |
实施例2 | 71.17 | 56.92 |
实施例3 | 72.33 | 50.18 |
对比例1 | 70.59 | 38.62 |
对比例2 | 65.75 | 40.31 |
对比例3 | 68.68 | 36.97 |
由表1可知,实施例1-3中的芝麻浓缩蛋白含量和芝麻素纯度高于对比例1-3,这说明通过本发明所述的对芝麻饼粕进行搅拌水洗的水处理,能提升所得的芝麻浓缩蛋白含量和芝麻素纯度,且对芝麻素纯度的提升效果及其显著。
对比例4-6在浸提处理时未采用超声波辅助,表2比较了实施例1-3以及对比例4-6方法提取芝麻素的提取率,芝麻素提取率(%)=芝麻素结晶中芝麻素含量/原料质量×100。
表2
芝麻素提取率(%) | |
实施例1 | 0.543 |
实施例2 | 0.582 |
实施例3 | 0.507 |
对比例4 | 0.314 |
对比例5 | 0.342 |
对比例6 | 0.350 |
由表2可知,实施例1-3的芝麻素提取率显著高于对比例4-6,超声波辅助处理是利用超声波的机械破碎和空化作用,让细胞破碎,使细胞更容易释放内容物而提高了传质效果,通过本发明所述的超声辅助处理后,芝麻素提取率有显著提升,芝麻素提取效果更好。
对比例7-9是采用乙醇水溶液进行浸提,表3给出了实施例1-3以及对比例7-9制备的芝麻浓缩蛋白的残油率,芝麻浓缩蛋白残油率(%)=浓缩蛋白中油脂质量/原料质量×100。
表3
芝麻浓缩蛋白残油率(%) | |
实施例1 | 0.543 |
实施例2 | 0.68 |
实施例3 | 0.56 |
对比例7 | 0.72 |
对比例8 | 3.16 |
对比例9 | 2.59 |
由表3可知,实施例1-3的芝麻浓缩蛋白残油率显著低于对比例7-9,通过乙醇与极性溶剂混溶,浸出过程中使粕中残油被溶解,极大的降低了最终产物芝麻浓缩蛋白中的残油率,提升了芝麻浓缩蛋白的品质。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,易实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节。
Claims (9)
1.一种芝麻饼粕同步制取芝麻浓缩蛋白、芝麻油和芝麻素的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、向芝麻饼粕中加入水,搅拌水洗,过滤水后用水冲洗直至滤出液澄清,将经水洗后的芝麻饼粕烘干,得水处理芝麻饼粕;
步骤二、将所述水处理芝麻饼粕通过粉碎机进行粉碎处理,待粉碎后过20-80目筛,取其筛下物得芝麻饼粕粉;
步骤三、向所述芝麻饼粕粉中加入浸提溶剂,并通过超声波辅助对其进行浸提处理,将浸提后的混合物过滤,得滤液与沉淀,取沉淀得粗提蛋白;
向所述芝麻饼粕粉中按料液比1:6-15加入浸提溶剂,浸提溶剂包括乙醇和正己烷,乙醇的含量占比为60-90%;
步骤四、将所述粗提蛋白干燥,得芝麻浓缩蛋白;
步骤五、向所述滤液中加入水,得混合液,再向所述混合液中加入饱和氯化钠溶液,将其充分混合后降温,静置分层,取上层得芝麻混合油,取下层得芝麻素萃取液,利用蒸发器对所述芝麻混合油进行脱溶后得芝麻油;
步骤六、向所述芝麻素萃取液中加入无水乙醇,加热至一定温度,将芝麻素萃取液降温,恒温养晶后,真空干燥,得芝麻素。
2.如权利要求1所述的芝麻饼粕同步制取芝麻浓缩蛋白、芝麻油和芝麻素的方法,其特征在于,步骤一中所述芝麻饼粕的含油量为5-10%、水分含量为3-6%。
3.如权利要求1所述的芝麻饼粕同步制取芝麻浓缩蛋白、芝麻油和芝麻素的方法,其特征在于,步骤一中搅拌水洗过程如下:向芝麻饼粕中加入其质量4.5-6倍的水,在水浴温度为55-65℃下搅拌水洗1-2小时,过滤水后用水冲洗2-5分钟,再加入其质量3-4.5倍的水,在水浴温度为40-50℃下搅拌水洗1.5-2.5小时。
4.如权利要求1所述的芝麻饼粕同步制取芝麻浓缩蛋白、芝麻油和芝麻素的方法,其特征在于,步骤一中烘干条件为:烘干温度60-80℃,烘干时间2-8小时。
5.如权利要求1所述的芝麻饼粕同步制取芝麻浓缩蛋白、芝麻油和芝麻素的方法,其特征在于,步骤二中粉碎处理条件为:粉碎时间2-4分钟,粉碎温度80-95℃。
6.如权利要求5所述的芝麻饼粕同步制取芝麻浓缩蛋白、芝麻油和芝麻素的方法,其特征在于,步骤三中超声波辅助进行浸提处理条件为:超声功率100-500w,超声温度40-70℃,浸提时间10-40分钟,重复浸提2-5次。
7.如权利要求1所述的芝麻饼粕同步制取芝麻浓缩蛋白、芝麻油和芝麻素的方法,其特征在于,步骤四中干燥条件为:干燥温度30-60℃,干燥时间12-24小时。
8.如权利要求1所述的芝麻饼粕同步制取芝麻浓缩蛋白、芝麻油和芝麻素的方法,其特征在于,步骤五中向所述滤液中加入其体积0.8-2.4倍的水,得混合液,再向所述混合液中加入其总体积0.02-0.05倍的饱和氯化钠溶液,将其充分混合后以1-3℃/min的速率降温至10-30℃,静置分层。
9.如权利要求1所述的芝麻饼粕同步制取芝麻浓缩蛋白、芝麻油和芝麻素的方法,其特征在于,步骤六中向所述芝麻素萃取液中加入其体积5-10倍的无水乙醇,加热至30-50℃,并以0.2-1℃/min的速率将芝麻素萃取液降温至0-15℃,恒温养晶2-5小时后,真空干燥,得芝麻素。
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