CN106610397A - 一种联苯有机介孔材料掺杂的碳糊电极电化学检测多巴胺的方法 - Google Patents

一种联苯有机介孔材料掺杂的碳糊电极电化学检测多巴胺的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106610397A
CN106610397A CN201510707243.3A CN201510707243A CN106610397A CN 106610397 A CN106610397 A CN 106610397A CN 201510707243 A CN201510707243 A CN 201510707243A CN 106610397 A CN106610397 A CN 106610397A
Authority
CN
China
Prior art keywords
biphenyl
dopamine
mesoporous material
carbon paste
paste electrode
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510707243.3A
Other languages
English (en)
Inventor
李冬梅
田忠贞
李秀珍
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Jinan
Original Assignee
University of Jinan
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Jinan filed Critical University of Jinan
Priority to CN201510707243.3A priority Critical patent/CN106610397A/zh
Publication of CN106610397A publication Critical patent/CN106610397A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/28—Electrolytic cell components
    • G01N27/30—Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells
    • G01N27/308—Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells at least partially made of carbon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种联苯有机介孔材料碳糊电极检测多巴胺的方法。3.64mL的4,4'-二（三乙氧硅基）联苯（BTEBP）、3.72g的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、3.88g的氢氧化钠和150mL去离子水，超声后在100℃条件下静置24小时，过滤得固体，盐酸去模板，干燥得到白色的联苯有机介孔材料（联苯-PMO）。石墨粉、联苯-PMO按90：10研磨混合均匀，制成介孔掺杂的碳糊电极。然后用电化学工作站三电极体系在电位0.42V,0.lmol/L磷酸缓冲溶液中进行多巴胺的测定。本发明通过制备有机介孔材料的碳糊电极检测多巴胺的含量，在多巴胺的电化学检测方面表现出了广阔的前景，为多巴胺的快速电化学检测提供了一条简便的方法。

Description

一种联苯有机介孔材料掺杂的碳糊电极电化学检测多巴胺的方法
技术领域
本发明涉及一种测定多巴胺的电化学传感器。
背景技术
多巴胺(C6H3(OH)2-CH2-CH2-NH2) 由脑内分泌，可影响一个人的情绪。 它正式的化学名称为4-(2-乙胺基)苯-1,2-二酚。Arvid Carlsson确定多巴胺为脑内信息传递者的角色使他赢得了诺贝尔医学奖。多巴胺是人体内一种重要的神经传递物质，它参与许多生命过程，研究表明帕金森氏病(Parkinson's disease)的发生与体内多巴胺的浓度息息相关。由此可见检测体内多巴胺的水平有十分重要的意义。电分析化学由于具有灵敏度高、选择性好、响应时间短、所需仪器设备价格低廉等优点而广泛用于生命物质的直接电化学检测。开发出高灵敏度，测定多巴胺的电化学传感器引起了人们的研究兴趣。
有机介孔材料具有较高的比表面积、大的孔体积、规则有序的孔道和均一的孔径等特点以外，还在材料的柔韧度以及亲/憎水性方面具有可调节性，同时可以衍生出新的活性中心。有机介孔材料由于有机基团位于材料的骨架中，并且分布均匀，因此不会堵塞孔道，孔容不会降低。相对于后嫁接法与共缩聚法合成的杂化有机-无机介孔材料有着较高的优越性能，这种独特的电子特性将使它有望成为新型传感器器件。
发明内容
本发明就是针对上述问题提供一种有机联苯介孔材料掺杂的碳糊电极用于多巴胺的高灵敏度、高选择性测定。
本发明所述的联苯有机介孔材料的制备：以阳离子表面活性剂CTAB为模板剂，4,4'-二（三乙氧硅基）联苯为有机硅源，在NaOH调节pH值情况下，制备联苯-PMO粗产品，再经过过滤、洗涤以及使用盐酸的乙醇溶液去除模板剂，得到的白色粉末即为联苯-PMO，最终测定联苯-PMO材料的表征谱线。
本发明所述的联苯有机介孔材料掺杂碳糊电极的制备：石墨粉、联苯-PMO按90：10研磨混合均匀，加5～6滴硅油进一步研磨，将研磨好的石墨粉末装进8cm的玻璃管中，插入导电铜丝。
本发明的特点在于通过制备有机介孔材料掺杂的碳糊电极检测多巴胺。联苯有机介孔材料一方面有序孔道可以吸附多巴胺，另一方面有机官能团可以与多巴胺之间又相互作用，增强电信号，因此以有机介孔材料掺杂的碳糊电极测定多巴胺具有高的灵敏度。
附图说明
图1为联苯-PMO材料的表征谱线；
图2为本发明多巴胺氧化峰电流与其浓度关系图。
具体实施方式
实施例 1：联苯有机介孔材料的制备
以阳离子表面活性剂CTAB为模板剂，BTEBP为有机硅源，在NaOH调节pH值情况下，制备联苯—PMO（有序介孔有机材料）。具体步骤如下：在100 mL圆底烧瓶中加入3.72 g CTAB，3.88 g NaOH，再加入150 mL去离子水，60 ℃磁力搅拌1小时，待固体完全溶解后，冷却至室温，强烈搅拌条件下，缓慢滴加BTEBP 3.64 mL，然后将圆底烧瓶置于超声波清洗器内超声处理20分钟，再室温搅拌24小时，100 ℃油浴中静置24小时，得到白色沉淀，即为联苯—PMO的粗产品，经过滤、洗涤以及模板剂的去除得联苯桥键的有序介孔有机硅材料。
去除模板剂的操作：按照1.00 g粗产品对应250 mL无水乙醇及9 g盐酸的比例溶剂萃取去除模板剂。萃取条件为：70 ℃油浴下搅拌5小时，减压抽滤，自然干燥后得到白色的联苯—PMO。
实施例 2：裸电极的制备
用天平称量1.0 g石墨粉放入玛瑙研钵中进行研磨，研磨过程中尽可能的朝着一个方向进行，当看到石墨粉不再是细小的粉状的时候滴加5～6滴硅油，继续进行研磨，再次研磨的时候也要尽可能的朝着一个方向进行，同时要避免石墨粉由于用力过大，带出研钵之外。当发现研钵中的石墨粉呈现良好的片状的时候，停止研磨，将研磨好的石墨粉末装进内径五毫米，长8 cm的玻璃管中，用细玻璃棒进行压实，插入铜丝，利用称量纸将电极的另一头打磨光亮，待用。
实施例 3：联苯-PMO修饰电极的制备
用天平称量0.9 g石墨粉，0.1 g联苯-PMO放入玛瑙研钵中进行研磨，研磨过程中尽可能的朝着一个方向进行，当看到石墨粉中的白色粉末状联苯几乎被石墨粉全部覆盖的时候滴加5～6滴硅油，继续进行研磨，再次研磨的时候也要尽可能的朝着一个方向进行，同时要避免石墨粉由于用力过大，带出研钵之外。当发现研钵中的石墨粉呈现良好的片状的时候，停止研磨，将研磨好的石墨粉末装进内径五毫米，长8 cm的玻璃管中，用细玻璃棒进行压实，插入铜丝，利用称量纸将电极的另一头打磨光亮，待用。
实施例 4：多巴胺溶液的配制
（1）配制浓度为1×10-4 mol/L的多巴胺溶液：根据计算得知需要称量的多巴胺的量，用分析天平称取移入小烧杯中，用去离子水在搅拌的情况下使其溶解。用玻璃棒引流将溶液全部移入250 mL容量瓶中，定容，摇匀，贴好标签，用保鲜膜密封，放在4℃的冰箱中保存待用。
（2）配制一系列浓度的多巴胺磷酸溶液
当工作电极为联苯-PMO修饰碳糊电极时，根据缓冲溶液pH的选择得知pH=8.0的时候，多巴胺的电化学信号最好，因此在配制以下溶液时用pH=8.0的磷酸盐缓冲溶液配制。以此来保证在最优化的pH条件下进行获得较好的电化学信号，也可以消除干扰。在配制以及稀释得到一系列的多巴胺溶液之前先配制500 mL的pH=8.0的磷酸盐缓冲溶液，方便配制一系列的多巴胺溶液。
根据计算得知需要称量多巴胺的量于小烧杯中，用分析天平称取，在玻璃棒搅拌的情况下，用磷酸盐缓冲溶液使其溶解，在玻璃棒的引流下，将溶液移入100 mL的容量瓶中，用磷酸盐缓冲溶液将小烧杯和玻璃棒洗涤多次，所得溶液全部移入100 mL容量瓶中，加pH=8.0的磷酸盐缓冲溶液至刻度线定容，摇匀，贴上标签待用。即得浓度为1×10-3 g/mL的多巴胺溶液。
实施例 5 ：多巴胺的电化学行为测量
准确移取1.0 mmol/L的多巴胺标准溶液1.0 mL，将量取的标准溶液倒于100 mL容量瓶中，用pH为7.4浓度为0.1 mol/L的PBS缓冲溶液定容至刻度，摇匀，将配好的溶液移至电解池中。实验所用的pH为7.4的缓冲溶液用0.1 mol/L的NaOH和HCl溶液调节，通过PHS-3C型酸度计读出数据。以铂电极作为对电极，Ag/AgCl为参比电极，联苯-PMO修饰的碳糊电极为工作电极，开路富集5 min，然后以100 mV/s的扫描速度向正电位方向进行扫描。记录-0.5～1.0 V电位范围内的循环伏安图，每次扫描结束后需要将三电极用二次水进行冲洗，并且需要将清洗过的联苯电极再次放在称量纸上进行磨亮，一是为了去除富集在电极表面的多巴胺物质，二是有利于多巴胺在下一次的实验中进行富集。所有实验均在常温下进行。
以铂电极作为对电极、Ag/AgCl作为参比电极、联苯-PMO修饰的碳糊电极为工作电极的三电极体系建立了检测多巴胺（DA）的循环伏安法。研究了DA在不同富集时间，不同底液pH值，不同扫速，不同底液pH值以及不同电极下的电化学性质。结果表明DA在0.42 V处有一个单独的氧化峰。在20-160 mV/s的扫描范围内，峰电流与扫描速度成线性关系，线性范围是10-6～0.01 mol/L，说明低扫速时DA在电极表面电化学反应为表面控制。可见联苯-PMO修饰的碳糊电极为工作电极可以很好的检测多巴胺。

Claims (6)

1.一种联苯有机介孔材料掺杂的碳糊电极电化学检测多巴胺的方法，其特征在于:3.64mL的4,4'-二(三乙氧硅基)联苯(BTEBP)、3.72g的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、3.88g的氢氧化钠和150mL去离子水，超声后在100℃条件下静置24小时，过滤得固体，盐酸去模板，干燥得到联苯-PMO。石墨粉、联苯-PMO按90：10研磨混合均匀，制成有机介孔材料掺杂的碳糊电极。然后用电化学工作站三电极体系在电位0.42V,0.l mol/L磷酸缓冲溶液中进行多巴胺的测定。
2.如权利要求1所述的一种联苯有机介孔材料掺杂的碳糊电极电化学检测多巴胺的方法，其特征在于有机介孔材料为联苯-PMO。
3.如权利要求1所述的一种联苯有机介孔材料掺杂的碳糊电极电化学检测多巴胺的方法，其特征在于所述疏水性有机溶剂为硅油。
4.如权利要求1所述的一种联苯有机介孔材料掺杂的碳糊电极电化学检测多巴胺的方法，其特征在于3.64mL的BTEBP、3.72g的CTAB、3.88g的氢氧化钠和150mL去离子水，超声后在100℃条件下静置24小时，过滤得固体，盐酸去模板，干燥得到联苯-PMO。
5.如权利要求1所述的一种联苯有机介孔材料掺杂的碳糊电极电化学检测多巴胺的方法，其特征在于石墨粉、联苯-PMO按90：10研磨混合均匀，制成有机介孔材料掺杂的碳糊电极。
6.如权利要求1所述的一种联苯有机介孔材料掺杂的碳糊电极电化学检测多巴胺的方法，其特征在于测试电位0.42V。
CN201510707243.3A 2015-10-27 2015-10-27 一种联苯有机介孔材料掺杂的碳糊电极电化学检测多巴胺的方法 Pending CN106610397A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510707243.3A CN106610397A (zh) 2015-10-27 2015-10-27 一种联苯有机介孔材料掺杂的碳糊电极电化学检测多巴胺的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510707243.3A CN106610397A (zh) 2015-10-27 2015-10-27 一种联苯有机介孔材料掺杂的碳糊电极电化学检测多巴胺的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106610397A true CN106610397A (zh) 2017-05-03

Family

ID=58614731

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510707243.3A Pending CN106610397A (zh) 2015-10-27 2015-10-27 一种联苯有机介孔材料掺杂的碳糊电极电化学检测多巴胺的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106610397A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101710093A (zh) * 2009-12-28 2010-05-19 浙江大学 一种新型的碳糊电极及其制备方法
CN102043006A (zh) * 2010-10-29 2011-05-04 济南大学 检测食品中痕量氨基酸的水溶性量子点碳糊电极制备方法及其应用
CN102980927A (zh) * 2012-11-21 2013-03-20 西安建筑科技大学 一种碳纳米管/聚烟酸复合修饰电极的制备方法及应用
CN103804105A (zh) * 2014-02-17 2014-05-21 绍兴文理学院 一种联苯类化合物的合成方法
CN104483364A (zh) * 2014-12-03 2015-04-01 上海应用技术学院 一种石墨烯/sds修饰的碳糊电极及制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101710093A (zh) * 2009-12-28 2010-05-19 浙江大学 一种新型的碳糊电极及其制备方法
CN102043006A (zh) * 2010-10-29 2011-05-04 济南大学 检测食品中痕量氨基酸的水溶性量子点碳糊电极制备方法及其应用
CN102980927A (zh) * 2012-11-21 2013-03-20 西安建筑科技大学 一种碳纳米管/聚烟酸复合修饰电极的制备方法及应用
CN103804105A (zh) * 2014-02-17 2014-05-21 绍兴文理学院 一种联苯类化合物的合成方法
CN104483364A (zh) * 2014-12-03 2015-04-01 上海应用技术学院 一种石墨烯/sds修饰的碳糊电极及制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
MONIQUE DEON等: "Mesoporous silica xerogel modified with bridged ionic silsesquioxane used to immobilize copper tetrasulfonated phthalocyanine applied to electrochemical determination of dopamine", 《J SOLID STATE ELECTROCHEM》 *
李雯婧 等: "有序介孔有机硅杂化材料的制备研究", 《化工新型材料》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111537589B (zh) 一种基于钴基金属有机框架无酶葡萄糖传感器检测葡萄糖的方法
JP2016138899A (ja) 分析物センサー
CN104237344A (zh) 用于卡那霉素检测的电化学适体电极及其制备方法
Hu et al. Preparation of Pb (II) ion imprinted polymer and its application as the interface of an electrochemical sensor for trace lead determination
CN105842321B (zh) 氧化铜纳米针/氮掺杂石墨烯复合材料的非酶葡萄糖电化学传感器的制备方法
CN106770601B (zh) 一种检测食品中辣椒素的电化学方法
CN107727717A (zh) 多氯联苯光电化学适配体传感器的制备方法及应用
CN109254041A (zh) 一种辣椒中辣椒素的电化学检测方法
Rezaei et al. Electrochemical determination of papaverine on Mg-Al layered double hydroxide/graphene oxide and CNT modified carbon paste electrode
Liu et al. Simultaneous determination of vitamins B 2, B 6 and C using silver-doped poly (L-arginine)-modified glassy carbon electrode
CN106645325B (zh) 检测食品中日落黄的电化学方法
CN101281158B (zh) 一种水滑石纳米片修饰的dna敏感电极及其制备方法
CN107102052B (zh) 基于含有活性铜碳点的尿酸电化学传感器及其应用
CN110044987A (zh) 二茂铁基共价有机框架修饰电极的制备方法及其电化学检测肌钙蛋白的方法
CN104237361B (zh) 基于L-半胱氨酸/石墨烯修饰电极同时检测Cd2+、Pb2+的电化学方法
CN107894453B (zh) 一种分子印迹传感器的制备方法
CN106226369B (zh) 一种妥曲珠利分子印迹电化学传感器的制备方法
CN106610397A (zh) 一种联苯有机介孔材料掺杂的碳糊电极电化学检测多巴胺的方法
CN101963593A (zh) β-CD-SBA15修饰电极及测定硝基酚同分异构体的方法
CN101949881B (zh) 功能化介孔材料修饰电极测定氨基酚同分异构体的方法
CN111398378B (zh) 用于检测葡萄糖的复合材料修饰电极的制备方法及电极
CN108802135B (zh) 以有机半导体为光敏材料的液体粘度传感器及其制备方法
CN106353389A (zh) 一种有机介孔材料修饰的碳糊电极检测抗坏血酸的方法
CN112485318A (zh) 一种纳米铂修饰电极检测双酚a的电化学方法及装置
CN111855768A (zh) 苯酚分子印迹传感器的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170503