CN106602139A - 一种非水电解液及含有该非水电解液的锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种非水电解液，包括锂盐、非水溶剂和添加剂，所述添加剂中含有二硅氧烷基氨基甲酸酯。本发明还提供了一种采用该非水电解液的锂离子电池。本发明提供的非水电解液中，通过采用二硅氧烷基氨基甲酸酯作为本发明特定的添加剂，可有效提升锂离子电池常温下高电压循环寿命以及抑制锂离子电池的膨胀作用，又能改善电池高温下的高电压循环性能和高电压储存性能。

Description

一种非水电解液及含有该非水电解液的锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，尤其涉及一种非水电解液及含有该非水电解液的锂离子电池。
背景技术
锂离子二次电池是一种新型的化学电源，因其具有能量密度大、工作电压高、寿命长、无环境公害的特点，广泛应用于移动电话等便携式电子产品中。安全问题是制约锂离子电池向大型化、高能化方向发展的主要障碍。尤其是近年来锂离子二次电池在动力汽车等交通工具的应用，对其安全性等的综合性要求越来越高。
目前常见的锂离子二次电池在高温条件下使用时，电极会与非水电解液发生反应出现产气等现象，导致电池性能急剧劣化。目前现有技术中有通过向电解液中添加少量耐氧化性的氟苯、环己基苯、环己基氟苯，用来抑制硅等负极活性物质与非水电解液的反应。也有使用含有添加剂氟代溶剂和硅氮基化合物的非水电解液，氟代溶剂可提高电解液的耐电压性能，在高电压下不易分解。加入硅氮基化合物目的是为了可抑制负极与电解液之间的副反应，提高锂离子电池的高电压循环寿命以及抑制锂离子电池膨胀。
上述方案中通过添加氟代碳酸乙烯酯（FEC）、六甲基二硅氮烷或七甲基二硅氮烷作为添加剂，解决了电解液耐高电压的问题。但氟代溶剂（如FEC）添加量太多，会使电池充放电性能降低，电池阻抗增大，同时气体产生十分显著，电池膨胀较大，造成电池性能恶化。添加的硅氮基化合物虽然可以适当克服氟代溶剂上述的缺点，但是硅氮基化合物在较高的温度（例如85℃）情况下使用，Si-N键容易断开造成分解，产生大量气体副产物，导致电池胀气及其性能急剧恶化。而且，硅氮基化合物在高温下使用分解后失去了其对锂离子电池的高电压循环寿命的改善效果。或者必须再加入一些其它的添加剂来抑制硅氮基化合物的劣势，但这样会增加电解液成本和配置复杂度，还会给电池其他性能带来不利的影响。
发明内容
本发明解决了现有技术中锂离子二次电池中非水电解液,耐高电压的添加剂高温性能差的技术问题，提供了一种可有效提升锂离子电池常温下高电压循环寿命以及抑制锂离子电池的膨胀作用，又能改善电池高温下的高电压循环性能和高电压储存性能的非水电解液及含有该非水电解液的锂离子电池。
本发明提供了一种非水电解液，包括锂盐、非水溶剂和添加剂，所述添加剂为二硅氧烷基氨基甲酸酯。
本发明还提供了一种锂离子电池，包括壳体和容纳于壳体内的电芯、非水电解液，电芯包括正极、负极和介于正极与负极之间的隔膜，其中，所述非水电解液为本发明提供的非水电解液。
本发明提供的非水电解液中，通过采用二硅氧烷基氨基甲酸酯作为本发明特定的添加剂，在硅氧基硅烷基和侧链带烷基的氨基甲酸酯基团的共同作用下，可以提高电解液与高电压正极的相容性，提高电解液的氧化电位，抑制充电过程中电解液在高电压正极材料表面的氧化分解，并可以在正负极表面形成稳定的SEI膜，以及添加剂在化成时可以在石墨负极表面形成的Si-O-Si网状结构能够抑制溶剂对石墨负极的破坏，从而有利于提高锂离子电池在高电压下的循环寿命和有助于抑制高电压下锂离子电池的膨胀；另外，由于Si-O-Si键和N-C=OOR键作用力强，添加剂即使在85℃以上高温下结构也很稳定，既不会分解也不会发生副反应。因此，使用上述添加剂的电解液可以明显改善电池在高温使用或存储时的容量衰减和厚度膨胀，并且降低高温循环时的电容量衰减率和厚度膨胀率。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下对本发明进行进一步详细说明。
具体地，本发明提供了一种非水电解液，包括锂盐、非水溶剂和添加剂，所述添加剂中含有二硅氧烷基氨基甲酸酯。
本发明提供的非水电解液中，通过采用二硅氧烷基氨基甲酸酯作为本发明特定的添加剂，可以提高电解液与高电压正极的相容性，提高电解液的氧化电位，抑制充电过程中电解液在高电压正极材料表面的氧化分解，并可以在正负极表面形成稳定的SEI膜，以及添加剂在化成时可以在石墨负极表面形成的Si-O-Si网状结构能够抑制溶剂对石墨负极的破坏，从而有利于提高锂离子电池在高电压下的循环寿命和有助于抑制高电压下锂离子电池的膨胀。
本发明提供的非水电解液，由于采用二硅氧烷基氨基甲酸酯，另外，由于Si-O-Si键和N-C=OOR键作用力强，添加剂即使在85℃以上高温下结构也很稳定，既不会分解也不会发生副反应。因此，使用上述添加剂的电解液可以明显改善电池在高温使用或存储时的容量衰减和厚度膨胀，并且降低高温循环时的电容量衰减率和厚度膨胀率。
本发明提供的非水电解液，以所述非水电解液总质量为基准，其中二硅氧烷基氨基甲酸酯的含量为0.1～3wt%，进一步优化电池的性能，避免正极界面形成的SEI膜较厚，影响正极阻抗，避免降低影响电池的循环性能，又能很好的达到本发明的目的，较好的提高电池高温下高电压性能的效果，含量进一步优选为0.5～2wt%。
本发明中，所采用的二硅氧烷基氨基甲酸酯具有下式1所示结构。
具体地，其中R1-R7相同或不同，分别独立地选自碳原子数为1-10的取代或未取代的直链或支链烷基中的一种或几种，m为1-10的整数。优选情况下，所述碳原子数为1-5的取代或未取代的直链或支链烷基包括但不限于以下烷基中的一种或多种：-CH3、-(CH2)2CH3、-(CH2)4CH3、-CH2Cl、-(CH2)2OCH3、-(CH2)3OCH2CH3、-(CH2)3CH2Cl。
本发明的发明人意外的发现，式中m=3时，该物质能够较大程度的降低电解液的表面张力和粘度，进而改善电池极片表面的润湿度和流动性，使得在低温下锂离子的溶剂化、脱溶剂化以及扩散速度都有所改善，考虑到兼顾电池低温等综合性能，优选情况下，m取为3。
作为本发明锂离子电池用高温高电压电解液的进一步改进，优选添加剂为甲基-[3-(1,1,3,3,3-五甲基-二硅氧烷基)-丙基]-氨基甲酸甲酯、乙基-[3-(1,1,3,3,3-五乙基-二硅氧烷基)-丙基]-氨基甲酸乙酯、甲基-[3-(1,1,3,3,3-五乙基-二硅氧烷基)-丙基]-氨基甲酸甲酯、乙基-[3-(1,1,3,3,3-五甲基-二硅氧烷基)-丙基]-氨基甲酸乙酯中的一种或几种，即结构通式中R1-R7为甲基或乙基，m=3，制备的电池的性能较佳，且物质易得，容易合成和制备。
优选情况下，本发明提供的非水电解液中，锂盐的浓度为0.5～2mol/L。所述锂盐为本领域技术人员常用的各种锂盐，例如可以选自LiPF6、LiClO4、LiBF4、LiAsF6、LiSiF6、LiAlCl4、LiBOB、LiODFB、LiCl、LiBr、LiI、LiCF3SO3、Li(CF3SO2)3、Li(CF3CO2)2N、Li(CF3SO2)2N、Li(SO2C2F5)2N、Li(SO3CF3)2N中的任意一种或多种混合使用。进一步优选的方案，本发明采用LiPF6作为主要锂盐。
本发明中，所述非水溶剂采用本领域技术人员常用的各种非水溶剂即可，例如可以选自碳酸乙烯酯（EC）、碳酸丙烯酯（PC）、碳酸二甲酯（DMC）、碳酸二乙酯（DEC）、碳酸甲乙酯（EMC）、甲酸甲酯（MF）、乙酸甲酯（MA）、丙酸甲酯（MP）、乙酸乙酯（EP）、1，3-丙烷磺酸内酯（1，3-PS）、硫酸乙烯酯（DTD）、硫酸丙烯酯、亚硫酸乙烯酯（ES）、亚硫酸丙烯酯（PS）、己二腈（ADN）、丁二腈（SN）的至少一种，但不局限于此。各种溶剂的比例没有特别的限定，可根据需要随意调整搭配，例如两种溶剂的重量配比为：1：0.5-3，三种溶剂的重量配比为：1：0.3-1.0：0.5-1.5，四种溶剂的重量配比为：1：1-1.6：0.2-1.3：0.1-0.8。本发明为了增加锂盐在溶剂中溶解度，优选两种或三种混合溶剂，本发明非水溶剂电解液成分简单，制作方便，成本低。
本发明提供的非水电解液的制备方法，为本领域技术人员的常用方法，即将各组分（包括锂盐、非水溶剂和添加剂）混合均匀即可，本发明没有特殊限定。
本发明的电解液添加剂还可以含有其他物质，例如其他种类的功能添加剂，本发明没有限制。
本发明还提供了一种锂离子电池，包括壳体和容纳于壳体内的电芯、非水电解液，电芯包括正极、负极和介于正极与负极之间的隔膜，其中，所述非水电解液为本发明提供的非水电解液。本发明中特定添加剂得到的非水电解液，相较于现有技术中以FEC和七甲基二硅氮烷为添加剂，制作得到的锂离子电池，能够显著提高电池的高压性能，特别是既能提高电池高温下高电压循环性能，同时又能改善电池高温下高电压储存性能。
由于负极片、正极片、隔膜的制备工艺为本领域所公知的技术，且电池的组装也为本领域所公知的技术，在此就不再赘述。
优选，正极中含有的正极活性物质为层状富锂锰系氧化物LiMn2-xLixO4或具有尖晶石结构的掺杂类锰系氧化物LiMn2-xMxO4，或具有橄榄石结构的复合磷酸盐LiM'PO4之类的高电压材料。其中，M选自Ni、Cr、Co、Fe、Cu中的一种或几种，M'选自Ni、Co、Mn中的一种或几种。
进一步优选，所述正极中含有的正极活性物质为LiMn1.5Ni0.5O4，因为该物质比较容易制得，且应用较成熟，使用该物质制作的电池高电压性能更优越。
所述负极中含有的负极活性物质为石墨材料，但不局限于此。
以下结合具体实施例对本发明的非水电解液及含有该非水电解液的锂离子电池作进一步说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例及对比例中所采用原料均通过商购得到。
实施例1
（1）电解液的制备：将EC、DEC、EMC按质量比1：1：1混合作为溶剂，添加1mol/L六氟磷酸锂作为锂盐，添加0.5wt%添加剂甲基-[3-(1,1,3,3,3-五甲基-二硅氧烷基)-丙基]-氨基甲酸甲酯，制得电解液。
（2）正极片的制备：将LiMn1.5Ni0.5O4与导电剂、粘接剂按97：2：1重量比混合均匀，加入溶剂，制成正极浆料，均匀涂布在铝箔上，干燥、辊压、分切并焊接铝带复合极耳制得正极片。
（3）负极片的制备：将石墨与导电剂、粘接剂按96：2：2的重量比混合均匀，加入溶剂，制得负极浆料，均匀涂布在铜箔上，干燥、辊压、分切并焊接镍带复合极耳制得负极片。
（4）电池的制备：将上述方法制备的正极、负极与厚度为16微米的聚丙烯（PP）/聚乙烯（PE）/聚丙烯（PP）三层复合隔膜依次层叠卷绕成一个方形的电极组，并将该电极组纳入外尺寸为4.0毫米（厚）×46毫米（宽）×57毫米（长）的软包装电池壳（包装壳材质为铝塑复合膜）中，然后真空烘烤，注入（1）配制的电解液A1，密封后经过储存、化成、成型、分容及陈化等工艺，制得型号为SL404657成品软包装锂离子电池。电池的标称容量为：1C=750mAh。
实施例2
其他与实施列1相同，添加剂为乙基-[3-(1,1,3,3,3-五乙基-二硅氧烷基)-丙基]-氨基甲酸乙酯，含量为1.5wt%。
实施例3
其他与实施例1相同，添加剂为甲基-[3-(1,1,3,3,3-五乙基-二硅氧烷基)-丙基]-氨基甲酸甲酯，含量为2wt%。
实施例4
其他与实施例1相同，添加剂为乙基-[3-(1,1,3,3,3-五甲基-二硅氧烷基)-丙基]-氨基甲酸乙酯，含量为2.8wt%。
实施列5
其他与实施例1相同，添加剂为甲基-[3-(1,1,3,3,3-五乙基-二硅氧烷基)-戊基]-氨基甲酸甲酯（即：R1-R5均为乙基，R6和R7都为甲基，m=5），含量为1.5wt%。
实施例6
其他与实施例1相同，添加剂为氯代甲基-[3-(1,1,3,3,3-五甲基-二硅氧烷基)-丙基]-氨基甲酸甲酯（即：R1-R5及R7均为甲基，R6为-CH2Cl，m=3），含量为1.5wt%。
对比例1
其他与实施例1相同，未添加添加剂。
对比例2
其他与实施例1相同，添加剂为FEC，含量为：2wt%。
对比例3
其他与实施例1相同，添加剂为FEC，含量为：5wt%。
对比例4
其他与实施例1相同，添加剂为两种：FEC和七甲基二硅氮烷，含量分别为：1wt%和1wt%。
性能测试：
采用BK-7128（广州蓝奇）二次电池性能检测装置，对实施例和对比例制作的锂离子电池进行常温高电压循环、高温（50℃）高电压循环和高温高电压下储存测试。
1、常温高电压循环性能测试
对实施例1-6和对比例1-4制备的电池，在常温下进行常规电压循环测试，记录容量保持率和厚度膨胀率：其中，充电方式：以0.5C（375mA）恒流恒压充至4.9V，充电截止电流15mA，并记录电池第1次充满电的初始厚度；放电方式：以0.5C恒流放电至3.5V。每次放电完后电池搁置5分钟，如此反复做充放电，进行300次循环，记录第1和300次循环结束电池放电容量。第300次循环结束后再以0.5C恒流恒压充至4.9V，充电截止电流15mA，并测量此时电池厚度，记录为第300次循环后厚度。最后，按下式计算电池容量保持率和厚度膨胀率:
第300次的容量保持率=第300次循环的放电容量/首次放电容量×100%
第300次的厚度膨胀率=（第300次循环后电池厚度/初始电池厚度-1）×100%
测试结果如表1所示。
从表1的测试结果可以看出，本发明实施例制备的电池在常温高电压4.9V下循环容量保持率与对比例1-4的相比有较大的优势，说明本发明的添加剂对电池常温高电压循环性能改善效果更显著。另外，从表1的数据可以看出，对比例4中添加较多的FEC不仅对电池常温高电压循环性能改善有限，而且，会使电池充放电性能降低，电池阻抗增大，同时气体产生十分显著，电池膨胀较大，造成电池性能恶化。
2、高温高电压循环性能测试
高温高电压循环性能测试方法及步骤与上述1相同，不同的是：测试的环境温度为50℃，循环次数为200次。测试结果见表2。
从表2与表1对比可以看出，在高温50℃下进行高电压循环比较，实施例电池都具有较高的容量保持率和较小的厚度膨胀率，电池的高温高电压循环性能得到了大幅度的提高，说明含有本发明提供的添加剂能够抑制电池在高温下充放电过程中的循环膨胀，提高锂离子电池在高电压下的循环寿命。
3、高温高电压储存性能测试
对实施例1-6和对比例1-4制备的电池进行高温高电压储存性能测试，测试方法如下：
将化成后的电池用750mA（1C）电流恒流恒压充至4.9V，充电截止电流为15mA。然后以750mA电流恒流放电至3.5V，测得电池放出的初始容量，再将电池以750mA再充电至4.9V；取下电池，冷却30分钟，测试电池的初始厚度，并作记录；然后将电池放入85℃的烘烤箱中存放2天；取出电池放置在常温环境下30分钟后，测试电池储存后的厚度；将电池以750mA恒流放电至3.5V，测得电池储存后的放电容量。再将电池用750mA恒流充电至4.9V；然后以750mA放电至3.5V，上述充放电过程反复3次，测定并记录最后一次放电数据，得到电池放电的恢复容量。按下列公式计算电池容量剩余率、容量恢复率和厚度膨胀率：
容量保持率=储存后放电容量/初始容量×100%
容量恢复率=最后1次恢复容量/初始容量×100%
厚度膨胀率=（储存后电池厚度/初始厚度-1）×100%
测试结果见表3所示。
从表3所示的结果可以看出，本发明提供的锂离子电池在4.9V高电压下高温储存后，容量剩余率率和容量恢复率都是最高的，高温储存稳定性远远高于对比例1-4，说明本发明所提供含有添加剂的电解液及锂离子电池在电压下高温储存性能很好。
以上是本发明的较佳实施例的具体说明，但本发明并不限于所述实施例，某些变更或替换化合物均包含在本申请权利要求所限定的保护范围内。此外，本发明使用了某些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (14)

1.一种非水电解液，包括锂盐、非水溶剂和添加剂，其特征在于，所述添加剂包括二硅氧烷基氨基甲酸酯，其结构式如下：
其中，R1-R7相同或不相同，分别独立地选自碳原子数为1-10的取代或未取代的直链或支链烷基中的一种，m为1-10的整数。
2.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述R1-R7分别独立地选自碳原子数为1-5的取代或未取代的直链或支链烷基，m为3-5。
3.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，R1-R7分别独立的为-CH3、-(CH2)2CH3、-(CH2)4CH3、-CH2Cl、-(CH2)2OCH3、-(CH2)3OCH2CH3、-(CH2)3CH2Cl。
4. 根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于m为3。
5.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述添加剂选自甲基-[3-(1,1,3,3,3-五甲基-二硅氧烷基)-丙基]-氨基甲酸甲酯、乙基-[3-(1,1,3,3,3-五乙基-二硅氧烷基)-丙基]-氨基甲酸乙酯、甲基-[3-(1,1,3,3,3-五乙基-二硅氧烷基)-丙基]-氨基甲酸甲酯、乙基-[3-(1,1,3,3,3-五甲基-二硅氧烷基)-丙基]-氨基甲酸乙酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，以非水电解液总质量为基准，所述添加剂的含量为0.1～3 wt %。
7.根据权利要求6所述的非水电解液，其特征在于，以非水电解液总质量为基准，所述添加剂的含量为0.5～2 wt %。
8.根据权利要求1或2所述的非水电解液，其特征在于，所述锂盐选自LiPF6、LiClO4、LiBF4、LiAsF6、LiSiF6、LiAlCl4、LiBOB、LiODFB、LiCl、LiBr、Lii、LiCF3SO3、Li(CF3SO2)3、Li(CF3CO2)2N、Li(CF3SO2)2N、Li(SO2C2F5)2N、Li(SO3CF3)2N中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的非水电解液，其特征在于，所述锂盐为LiPF6。
10.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述非水溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、甲酸甲酯、乙酸甲酯、丙酸甲酯、乙酸乙酯、1，3-丙烷磺酸内酯、硫酸乙烯酯、硫酸丙烯酯、亚硫酸乙烯酯、亚硫酸丙烯酯、己二腈、丁二腈的一种或几种组合。
11.根据权利要求10所述的非水电解液，其特征在于，两种溶剂的重量配比为：1：0.5-3，三种溶剂的重量配比为：1：0.3-1.0：0.5-1.5，四种溶剂的重量配比为：1：1-1.6：0.2-1.3：0.1-0.8。
12.一种锂离子电池，包括壳体和容纳于壳体内的电芯、非水电解液，电芯包括正极、负极和介于正极与负极之间的隔膜，其特征在于，所述非水电解液为权利要求1-11任一项所述的非水电解液。
13.根据权利要求12所述的锂离子电池，其特征在于，所述正极中含有的正极活性物质为层状富锂锰系氧化物LiMn2-xLixO4或具有尖晶石结构的掺杂类锰系氧化物LiMn2-xMxO4，或具有橄榄石结构的复合磷酸盐LiM'PO4， 其中，M选自Ni、Cr、Co、Fe、Cu中的一种或几种，M'选自Ni、Co、Mn中的一种或几种。
14.根据权利要求13所述的锂离子电池，其特征在于，所述正极活性物质为LiMn1.5Ni0.5O4。
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