CN106601319A - 氧化石墨烯‑铅复合材料、其制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种氧化石墨烯‑铅复合材料、其制备方法及用途。所述氧化石墨烯‑铅复合材料包括氧化石墨烯和铅,其中,氧化石墨烯为片状结构,铅颗粒均匀地生长在氧化石墨烯的片层上。所述制备方法,包括以下步骤:1)、将氧化石墨烯加入到极性溶剂中并分散;2)、加入铅盐,分散均匀,在还原性气体或惰性气体或还原性气体和惰性气体的混合气体中加热至300℃~900℃,反应制得所述氧化石墨烯‑铅复合材料。本发明还公开了一种氧化石墨烯‑铅复合材料作为射线防护材料的用途。本发明提供的氧化石墨烯‑铅复合材料解决了现有的射线防护材料防护射线的种类较单一的问题。
Description
技术领域
本发明涉及射线防护材料技术领域,特别是涉及氧化石墨烯-铅复合材料、其制备方法及用途。
背景技术
随着现代科学技术的发展,各种高能射线,例如:X射线、γ射线、中子射线等,在人们日常生活或工作中应用越来越广泛。但是,在这些射线造福于人类的同时,也在某种程度上给人类带来了一些危害,甚至影响人们的身心健康。
为了降低或消除各种射线对人体,尤其是对有关行业工作人员的危害,研究者们开发了各种射线防护材料。但是,现有的射线防护材料防护射线的种类较单一,而人们在日常生活或工作中,有时会同时接触多种辐射源,不同的辐射源产生的射线不同,因此现有的射线防护材料已无法满足人们的需求。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种氧化石墨烯-铅复合材料、其制备方法及用途,以解决现有的射线防护材料防护射线的种类较单一的问题。具体技术方案如下:
一种氧化石墨烯-铅复合材料,包括氧化石墨烯和铅,其中,所述氧化石墨烯为片状结构,铅颗粒均匀地生长在所述氧化石墨烯的片层上。
在本发明的一种优选实施方式中,所述铅颗粒的粒径为50nm~1000nm。
本发明还公开了一种上述氧化石墨烯-铅复合材料的制备方法,包括以下步骤:
1)、将氧化石墨烯加入到极性溶剂中并分散;
2)、加入铅盐,分散均匀,在反应气体中加热至300℃~900℃,反应制得所述氧化石墨烯-铅复合材料;其中,所述反应气体为还原性气体及惰性气体中的至少一种。
在本发明的一种优选实施方式中,步骤2)中
反应20分钟~300分钟,制得所述氧化石墨烯-铅复合材料。
在本发明的一种更为优选实施方式中,步骤1)中
所述极性溶剂为水、乙醇、甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、2-吡咯烷酮及N-甲基吡咯烷酮中的至少一种,优选为水。
在本发明的一种更为优选实施方式中,步骤1)中的分散为超声分散。
在本发明的一种更为优选实施方式中,所述铅盐为醋酸铅、硝酸铅、氯化铅中的至少一种。
在本发明的一种更为优选实施方式中,所述铅盐为铅盐水溶液。
在本发明的一种更为优选实施方式中,步骤2)中的还原性气体为氢气或一氧化碳气体,惰性气体为氩气或氮气。
本发明还公开了一种上述氧化石墨烯-铅复合材料作为射线防护材料的用途。
本发明实施例提供了一种氧化石墨烯-铅复合材料、其制备方法及用途。本发明实施例提供的氧化石墨烯-铅复合材料中,铅颗粒均匀地生长在氧化石墨烯的片层上,和氧化石墨烯紧密结合,其中,氧化石墨烯能屏蔽中子射线,铅能屏蔽X射线和γ射线,因此本发明实施例提供的氧化石墨烯-铅复合材料可以解决现有的射线防护材料防护射线的种类较单一的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例制备的氧化石墨烯和本发明实施例1制备得到的氧化石墨烯-铅复合材料的FT-IR(Fourier Transform-Infrared Spectroscopy,傅氏转换红外线光谱分析)图;
图2为本发明实施例1制备得到的氧化石墨烯-铅复合材料的XRD(X-RayDiffraction,X射线衍射)图;
图3为本发明实施例1制备得到的氧化石墨烯-铅复合材料的SEM(ScanningEelectron Microscope,扫描电子显微镜)图;
图4(a)为本发明实施例1制备得到的氧化石墨烯-铅复合材料的另一张SEM图;
图4(b)为图4(a)对应的扫描电镜的碳元素分布图;
图4(c)为图4(a)对应的扫描电镜的氧元素分布图;
图4(d)为图4(a)对应的扫描电镜的铅元素分布图。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种氧化石墨烯-铅复合材料,该复合材料包括氧化石墨烯和铅,其中,氧化石墨烯为片状结构,铅颗粒均匀地生长在氧化石墨烯的片层上。优选的,铅颗粒的粒径为50nm~1000nm。
本发明实施例提供的氧化石墨烯-铅复合材料中,铅颗粒均匀地生长在氧化石墨烯的片层上,和氧化石墨烯紧密结合,其中,氧化石墨烯能屏蔽中子射线,铅能屏蔽X射线和γ射线,因此本发明实施例提供的氧化石墨烯-铅复合材料能屏蔽多种射线,解决了现有的射线防护材料防护射线的种类较单一的问题。
本发明实施例还提供了一种上述氧化石墨烯-铅复合材料的制备方法,包括以下步骤:
1)、将氧化石墨烯加入到极性溶剂中并分散;
2)、加入铅盐,分散均匀,在反应气体中加热至300℃~900℃,反应制得所述氧化石墨烯-铅复合材料;其中,所述反应气体为还原性气体及惰性气体中的至少一种。
上述氧化石墨烯是指一种由物质的量之比不定的碳、氢、氧元素构成的化合物,可以通过商业购买或者用强氧化剂氧化石墨后剥离获得,具体的,可以采用改进的Hummers方法制备获得(该方法记载于朱宏伟、徐志平、谢丹等著的工具书《石墨烯——结构、制备方法与性能表征》(清华大学出版社,2011年11月第1次印刷)的第32页第2段)。
上述极性溶剂为可以分散氧化石墨烯的极性溶剂,具体的,可以为水、乙醇、甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、2-吡咯烷酮及N-甲基吡咯烷酮中的至少一种,优选为水。步骤1)中的分散可以为超声分散、机械搅拌分散中的至少一种,为了使氧化石墨烯更好的分散,上述分散优选为超声分散。
上述铅盐可以为醋酸铅、硝酸铅、氯化铅中的至少一种。在实际操作过程中,本领域技术人员可以直接加入铅盐,也可以先将铅盐溶解于适量的水中,然后以铅盐水溶液的方式加入到反应体系中;为了使铅盐分散均匀,优选加入铅盐水溶液。上述反应气体可以为还原性气体,还原性气体优选为氢气或一氧化碳气体;上述反应气体也可以为惰性气体,惰性气体优选为氩气或氮气;上述反应气体还可以为还原性气体和惰性气体的混合气体,比如氩气和氢气以体积比95:5混合的混合气体。
加入铅盐后,分散均匀,然后在上述反应气体中加热至300℃~900℃,进行反应,优选反应20分钟~300分钟,制得氧化石墨烯-铅复合材料。
需要说明的是,本领域技术人员可以根据各种射线的屏蔽需求,来确定上述氧化石墨烯和铅盐的质量比,本发明实施例在此不进行限定。假设对于中子射线的屏蔽需求大于对于X射线和γ射线的屏蔽需求,则可以在制备过程中增加氧化石墨烯的投加量,以使所制得的复合材料中氧化石墨烯的量大于铅颗粒的量;反之则可以增加铅盐的投加量,以使所制得的复合材料中铅颗粒的量大于氧化石墨烯的量。
本发明实施例还提供了一种上述氧化石墨烯-铅复合材料作为射线防护材料的用途。由于上述氧化石墨烯-铅复合材料包括氧化石墨烯和铅,而氧化石墨烯能屏蔽中子射线,铅能屏蔽X射线和γ射线,因此本领域技术人员不难理解的是,本发明实施例提供的氧化石墨烯-铅复合材料可以屏蔽中子射线、X射线和γ射线,也就是说本发明实施例提供的氧化石墨烯-铅复合材料可以作为射线防护材料屏蔽多种射线,从而解决了现有的射线防护材料防护射线的种类较单一的问题。
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例中所用的试剂均市售可得。
实施例中的氧化石墨烯采用如下方法制备:
采用改进的Hummers方法制备氧化石墨烯,作为制备氧化石墨烯-铅复合材料的原料。
称取40g石墨粉,40g NaNO3,和1840mL浓H2SO4,置于冰水浴中,边搅拌边缓慢加入240g KMnO4,此过程大约15min。撤去冰水浴,放入35℃水浴中,缓慢加入3680mL蒸馏水,此过程约30min,产物由黑色渐渐变为褐色。之后置于98℃油浴中保温15min。撤出油浴后,加入11.2L温水,搅拌,再加入800mL H2O2,此时产物变为金黄色。过滤后浸泡于质量分数为5%的稀HCl溶液中进行洗涤,稀HCl洗涤3次之后,再水洗3次,然后放入110℃的烘箱中烘干,制得氧化石墨烯。
制备氧化石墨烯-铅复合材料:
实施例1
取0.13g上述氧化石墨烯加入到80mL的水中,搅拌30分钟后,再超声1小时,制得氧化石墨烯的胶体。然后将0.75g醋酸铅溶于10mL水中,再加入到上述氧化石墨烯的胶体中,搅拌30分钟后,在氮气气氛中600℃下反应60分钟,得到氧化石墨烯-铅复合材料。
下面对实施例1制备得到的氧化石墨烯-铅复合材料进行分析,得到的分析结果如下:
红外吸收光谱分析
图1为本发明实施例制备的氧化石墨烯和本发明实施例1制备得到的氧化石墨烯-铅复合材料的FT-IR图。其中,本发明实施例制备的氧化石墨烯的红外吸收光谱如图1中a所示,在氧化石墨烯结构中存在许多的含氧官能团,在波数为3417cm-1和1366cm-1处的吸收带是由羟基的伸缩振动和弯曲振动引起的,在波数为1590cm-1处的吸收带对应着羧基的振动,在波数为1039cm-1处的吸收带为环氧的吸收带,在波数为2350cm-1的吸收带可能是空气中的二氧化碳进入样品中所形成的吸收带。图1中b为本发明实施例1制备得到的氧化石墨烯-铅复合材料的红外吸收光谱。图1中b的吸收峰与a的吸收峰基本一致,由此可以看出,本发明实施例1制备得到的氧化石墨烯-铅复合材料中存在氧化石墨烯。
XRD分析
图2为本发明实施例1制备得到的氧化石墨烯-铅复合材料的XRD图。由图2可以看出,复合材料的衍射峰的位置和强度与标准卡中的铅单质的衍射峰的位置和强度相吻合,证明本发明实施例1制备得到的复合材料中存在铅单质。
电镜图像分析
图3为本发明实施例1制备得到的氧化石墨烯-铅复合材料的不同部位或不同倍率的四张SEM图。图3中呈颗粒状的且颜色较亮的为铅颗粒。从图3中可以看出,复合材料中氧化石墨烯为片状结构,铅颗粒均匀地生长在氧化石墨烯的片层上,铅颗粒的粒径主要为50nm~1000nm,部分铅颗粒粒径较大,这可能是由于高温过程中小颗粒聚集形成了大颗粒。
图4(a)为本发明实施例1制备得到的氧化石墨烯-铅复合材料的另一张SEM图;图4(b)为图4(a)对应的扫描电镜的碳元素分布图;图4(c)为图4(a)对应的扫描电镜的氧元素分布图;图4(d)为图4(a)对应的扫描电镜的铅元素分布图;这几张图表明本发明实施例1制备得到的氧化石墨烯-铅复合材料中存在碳、氧和铅元素,且复合材料中铅元素分布均匀。
实施例2
取0.15g上述氧化石墨烯加入到80mL的乙醇中,搅拌30分钟后,再超声1小时,制得氧化石墨烯的胶体。然后将0.75g硝酸铅溶于10mL水中,再加入到上述氧化石墨烯的胶体中,搅拌30分钟后,在氢气气氛中300℃下反应5小时,得到氧化石墨烯-铅复合材料。
红外吸收光谱分析显示该复合材料中存在氧化石墨烯,XRD分析显示该复合材料中存在铅单质,扫描电镜分析显示该复合材料中氧化石墨烯为片状结构,铅颗粒均匀地生长在氧化石墨烯的片层上。
实施例3
取0.14g上述氧化石墨烯加入到80mL的甲酰胺中,搅拌30分钟后,再超声1小时,制得氧化石墨烯的胶体。然后将0.75g硝酸铅溶于10mL水中,再加入到上述氧化石墨烯的胶体中,搅拌30分钟后,在一氧化碳气氛中900℃下反应20分钟,得到氧化石墨烯-铅复合材料。
红外吸收光谱分析显示该复合材料中存在氧化石墨烯,XRD分析显示该复合材料中存在铅单质,扫描电镜分析显示该复合材料中氧化石墨烯为片状结构,铅颗粒均匀地生长在氧化石墨烯的片层上。
实施例4
取0.13g上述氧化石墨烯加入到80mL的水中,搅拌30分钟后,再超声1小时,制得氧化石墨烯的胶体。然后加入0.75g的醋酸铅,搅拌30分钟后,在氩气和氢气以体积比95:5混合的混合气氛中400℃下反应3小时,得到氧化石墨烯-铅复合材料。
红外吸收光谱分析显示该复合材料中存在氧化石墨烯,XRD分析显示该复合材料中存在铅单质,扫描电镜分析显示该复合材料中氧化石墨烯为片状结构,铅颗粒均匀地生长在氧化石墨烯的片层上。
从上述实施例可以发现,本发明实施例提供的氧化石墨烯-铅复合材料中,铅颗粒均匀地生长在氧化石墨烯上,和氧化石墨烯紧密结合。由于氧化石墨烯能屏蔽中子射线,铅能屏蔽X射线和γ射线,因此本发明实施例提供的氧化石墨烯-铅复合材料能屏蔽多种射线,解决了现有的射线防护材料防护射线的种类较单一的问题。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
本说明书中的各个实施例均采用相关的方式描述,各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其,对于系统实施例而言,由于其基本相似于方法实施例,所以描述的比较简单,相关之处参见方法实施例的部分说明即可。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种氧化石墨烯-铅复合材料,其特征在于,包括氧化石墨烯和铅,其中,所述氧化石墨烯为片状结构,铅颗粒均匀地生长在所述氧化石墨烯的片层上。
2.如权利要求1所述的氧化石墨烯-铅复合材料,其特征在于,所述铅颗粒的粒径为50nm~1000nm。
3.如权利要求1或2所述的氧化石墨烯-铅复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)、将氧化石墨烯加入到极性溶剂中并分散;
2)、加入铅盐,分散均匀,在反应气体中加热至300℃~900℃,反应制得所述氧化石墨烯-铅复合材料;其中,所述反应气体为还原性气体及惰性气体中的至少一种。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中
反应20分钟~300分钟,制得所述氧化石墨烯-铅复合材料。
5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中
所述极性溶剂为水、乙醇、甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、2-吡咯烷酮及N-甲基吡咯烷酮中的至少一种,优选为水。
6.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中的分散为超声分散。
7.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述铅盐为醋酸铅、硝酸铅、氯化铅中的至少一种。
8.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述铅盐为铅盐水溶液。
9.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中的还原性气体为氢气或一氧化碳气体,惰性气体为氩气或氮气。
10.如权利要求1或2所述的氧化石墨烯-铅复合材料作为射线防护材料的用途。
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