CN106596767A - 氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的快速检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的快速检测方法，包括如下步骤：首先将该表面活性剂分散去离子水中；加入无机酸调pH 1.0‑2.0，搅拌一段时间后离心，将沉淀溶解在DMF中；然后加入衍生化试剂与催化剂(氟化钾(KF)或氟化铯(CsF))，衍生DMF溶液中的活性物；最后进行HPLC分析，定量出氨基酸表面活性剂中的脂肪酸残留量。上述检测方法耗时短、操作较为简单、准确度高、不依赖脂肪酸种类，适用于所有氨基酸类表面活性剂产品的脂肪酸残留检测。

Description

氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的快速检测方法
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，特别是涉及一种氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的快速检测方法。
背景技术
作为绿色表面活性剂的代表，氨基酸类表面活性剂极其温和，发泡能力优越，广泛应用于香波、浴液、洗面奶等个人护理用品领域。可适用于敏感型皮肤，使用后皮肤感觉柔软舒适。
目前工业上采用肖顿-鲍曼(Schotten-Baunmann)缩合法生产氨基酸类表面活性剂，即脂肪酰氯和氨基酸在碱性水/亲水有机溶剂混合相中反应完成制得脂肪酰氨基酸盐，然后经无机酸酸化分离得脂肪酰氨基酸，再加碱中和而成为较纯的脂肪酰氨基酸盐。生产过程中不可避免的会有部分脂肪酰氯水解，故产品中必定会有一定量的脂肪酸残留。残留量的多寡会对产品的应用性能产生直接影响，因此监控氨基酸类表面活性剂产品中的脂肪酸残留至关重要。
氨基酸表面活性剂的脂肪酸残留检测，衍生化GC为主要分析方法，其在灵敏度方面具有较高优势。但是在测定沸点高、相对分子质量大、不易挥发的脂肪酸组分时存在很大局限性。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的快速检测方法。
具体的技术方案如下：
一种氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的快速检测方法，包括如下步骤：
(1)配制标准溶液
配制不同浓度的标准溶液，其中溶剂为DMF，溶质包括辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸和硬脂酸；
(2)制备待测溶液
精确称取氨基酸类表面活性剂样品于离心管中，加入去离子水，再用无机酸调pH至1.0-2.0，离心去除上清液，然后用DMF将沉淀物溶解，定容，即得所述待测溶液；
(3)衍生化
衍生化试剂溶液：准确称取衍生化试剂于容量瓶中，加入DMF，定容即得所述衍生化试剂溶液；所述衍生化试剂选自2-溴代苯乙酮、2-溴-4’-甲氧基苯乙酮或2-溴代苯丙酮；
衍生化：准确移取所述标准溶液或所述待测溶液于离心管中，加入所述衍生化试剂溶液和催化剂，于100℃下加热5-10min，再加入乙酸溶液继续加热5-10min，冷却离心收集上清液；用DMF洗涤沉淀并收集洗涤液，合并上清液和洗涤液，定容，得标准溶液衍生化样品或待测溶液衍生化样品；
(4)测定
精确吸取所述标准溶液衍生化样品，采用HPLC进行测定，根据检测结果绘制标准曲线；
精确吸取所述待测溶液衍生化样品，采用HPLC进行测定，根据检测结果以及所述标准曲线计算样品中的脂肪酸残留。
在其中一些实施例中，所述HPLC的色谱条件如下：
色谱柱：C18柱；柱温25-35℃；检测波长244±5nm；
流动相A：体积比为0.1％的甲酸水溶液；
流动相B：乙腈；
梯度洗脱程序：0-35min，流动相A由35±3％减至0％；35-40min，流动相A保持0％不变；40min以后流动相A增至35±3％；流速为0.8-1.2ml/min。
在其中一些实施例中，所述催化剂选自氟化钾或氟化铯。
在其中一些实施例中，所述氨基酸类表面活性剂选自：脂肪酰肌氨酸、脂肪酰肌氨酸盐、脂肪酰甘氨酸、脂肪酰甘氨酸盐、脂肪酰丙氨酸、脂肪酰丙氨酸盐、脂肪酸谷氨酸、脂肪酸谷氨酸盐或脂肪酰甲基牛磺酸盐(辛酰肌氨酸、辛酰肌氨酸盐、癸酰肌氨酸、癸酰肌氨酸盐、月桂酰肌氨酸、月桂酰肌氨酸盐、肉豆蔻酰肌氨酸、肉豆蔻酰肌氨酸盐、软脂酰肌氨酸、软脂酰肌氨酸盐、硬脂酰肌氨酸、硬脂酰肌氨酸盐、椰油酰肌氨酸、椰油酰肌氨酸盐、辛酰甘氨酸、辛酰甘氨酸盐、癸酰甘氨酸、癸酰甘氨酸盐、月桂酰甘氨酸、月桂酰甘氨酸盐、肉豆蔻酰甘氨酸、肉豆蔻酰甘氨酸盐、软脂酰甘氨酸、软脂酰甘氨酸盐、硬脂酰甘氨酸、硬脂酰甘氨酸盐、椰油酰甘氨酸、椰油酰甘氨酸盐、辛酰丙氨酸、辛酰丙氨酸盐、癸酰丙氨酸、癸酰丙氨酸盐、月桂酰丙氨酸、月桂酰丙氨酸盐、肉豆蔻酰丙氨酸、肉豆蔻酰丙氨酸盐、软脂酰丙氨酸、软脂酰丙氨酸盐、硬脂酰丙氨酸、硬脂酰丙氨酸盐、椰油酰丙氨酸、椰油酰丙氨酸盐、辛酰谷氨酸、辛酰谷氨酸盐、癸酰谷氨酸、癸酰谷氨酸盐、月桂酰谷氨酸、月桂酰谷氨酸盐、肉豆蔻酰谷氨酸、肉豆蔻酰谷氨酸盐、软脂酰谷氨酸、软脂酰谷氨酸盐、硬脂酰谷氨酸、硬脂酰谷氨酸盐、椰油酰谷氨酸、椰油酰谷氨酸盐、辛酰甲基牛磺酸盐、癸酰甲基牛磺酸盐、月桂酰甲基牛磺酸盐、肉豆蔻酰甲基牛磺酸盐、软脂酰甲基牛磺酸盐、硬脂酰甲基牛磺酸盐或椰油酰甲基牛磺酸盐。)。
在其中一些实施例中，步骤(1)中所述标准溶液中辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸和硬脂酸的浓度均分别为5-500mg/L；步骤(2)中所述无机酸选自盐酸、硫酸、磷酸及硝酸。
在其中一些实施例中，步骤(3)中所述衍生化试剂溶液中衍生化试剂的浓度为0.04-0.06M，所述衍生化试剂溶液与所述标准溶液体积比为2-4：1；所述衍生化试剂溶液与所述待测溶液的体积比为2-4：1。
本发明提供了一种成本相对较低、耗时短、操作较为简单的脂肪酸检测方法。该方法包含酸化、衍生化及HPLC分析等步骤，能够快速的检测出氨基酸类表面活性剂产品中脂肪酸的残留量。其中衍生化步骤所采用的催化剂活性极高，可使衍生化反应在10min内完成，且有一定的水耐受性(衍生化反应体系中水的摩尔量达到催化剂摩尔量的20％)。该方法耗时短、操作较为简单、准确度高、不依赖脂肪酸种类，适用于所有氨基酸类表面活性剂产品的脂肪酸残留检测。
有益效果：
1、上述检测方法的核心是将脂肪酸衍生化，从而极大提升紫外响应灵敏度；
2、上述检测方法是先将氨基酸类表面活性剂酸化，然后衍生化进行HPLC分析，该方法不受氨基酸表面活性剂种类的影响；
3、衍生化步骤所采用的催化剂(KF及CsF)活性极高，可使衍生化反应在10min内完成；
4、由于催化剂极高的催化效率，少量水的存在不影响衍生化反应的正常进行，衍生化之前无需进行样品除水。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1：
本实施例用于说明本发明的一种椰油酰甘氨酸钠中脂肪酸残留的快速检测方法，包括如下步骤：
(1)试剂配制：
标准溶液1：配制分别含500mg/L辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸和硬脂酸的DMF溶液；
标准溶液2：配制分别含200mg/L辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸和硬脂酸的DMF溶液；
标准溶液3：配制分别含100mg/L辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸和硬脂酸DMF溶液；
标准溶液4：配制分别含50mg/L辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸和硬脂酸DMF溶液；
标准溶液5：配制分别含25mg/L辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸和硬脂酸DMF溶液；
标准溶液6：配制分别含10mg/L辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸和硬脂酸DMF溶液；
标准溶液7：配制分别含5mg/L辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸和硬脂酸DMF溶液；
2-溴代苯乙酮溶液(0.05M)(衍生化试剂溶液)：准确称取1.00g(精确到0.01g)于100mL棕色容量瓶中，加入50mL DMF溶解，用DMF稀释至刻度，摇匀；
乙酸溶液(0.67M)：准确称取10.00g(精确至0.01g)于250mL容量瓶中，加入150mLDMF溶解，用DMF稀释至刻度，摇匀。
(2)制备待测溶液：准确称取0.100g(精确至0.001g)氨基酸类表面活性剂样品于10mL离心管中，加入5mL去离子水，用无机酸调pH 1.0-2.0，剧烈摇动使活性物完全沉淀出，转速10000rpm下离心5min，去掉上清液，用DMF将沉淀物完全溶解，定容至25mL。
(3)标准溶液衍生化：准确移取标准溶液1-7各1.00mL于10mL离心管中，分别加入3mL衍生化试剂溶液，再加入0.02-0.04g KF作为催化剂，密封，于100℃下加热5-10min，再加入5mL乙酸溶液，继续加热5-10min，取出冷却，转速10000rpm下离心5min，收集上清液，用DMF洗涤沉淀3次(每次1mL)，将上清液及洗涤液收集，定容至25mL，用0.22μm滤膜过滤供HPLC测试。
(4)待测溶液衍生化：准确移取步骤(2)的待测溶液1.00mL于10mL离心管中，加入3mL衍生化试剂溶液，再加入0.02-0.04g KF作为催化剂，密封，于100℃下加热5-10min，再加入5mL乙酸溶液，继续加热5-10min，取出冷却，转速10000rpm下离心5min，收集上清液，用DMF洗涤沉淀3次(每次1mL)，将上清液及洗涤液收集，定容至25mL，用0.22μm滤膜过滤供HPLC测试。
(5)HPLC测试：按照如下液相色谱条件设置，使用至少20倍柱体积流动相平衡色谱柱，紫外检测器预热至少15min，使液相色谱系统获得稳定的基线后，进样检测，记录色谱图，由色谱工作站处理数据。
色谱柱：Welch Ultimate AQ-C18 4.6×250mm，5μm，或性能相当色谱柱；
流动相A：体积比为0.1％的甲酸水溶液；
流动相B：乙腈；
梯度程序：
运行时间：45min；
柱温：30℃；
流速：1.0mL/min；
进样量：20μL；
检测器：检测波长244nm。
(6)脂肪酸残留计算：通过标准曲线和待测样品的检测结果计算样品中的脂肪酸残留。
(7)重复性验证：对样品分别进行7次抽样检测，计算相对标准偏差。
(8)准确度验证：用回收率指标来检验方法的准确度。
测得同一批椰油酰甘氨酸钠中脂肪酸残留重复性数据如下：
加标回收率数据如下：
实施例2：
本实施例用于说明本发明的一种肉豆蔻酰肌氨酸钠中肉豆蔻酸残留的快速检测方法，检测步骤与实施例1保持一致，不再赘述。
测得同一批肉豆蔻酰肌氨酸钠中肉豆蔻酸残留重复性数据如下：
加标回收率数据如下：
对比例1：
本对比例一种肉豆蔻酰肌氨酸钠中肉豆蔻酸残留的衍生化HPLC检测方法，待检肉豆蔻酰肌氨酸钠批次与实施例2相同，衍生化时在反应液中额外加入占催化剂(KF或CsF)摩尔数20％的去离子水，其他步骤与实施例2保持一致，不再赘述。
测得同一批肉豆蔻酰肌氨酸钠中肉豆蔻酸残留重复性数据如下：
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的快速检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)配制标准溶液
配制不同浓度的标准溶液，其中溶剂为DMF，溶质包括辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸和硬脂酸；
(2)制备待测溶液
精确称取氨基酸类表面活性剂样品于离心管中，加入去离子水，再用无机酸调pH至1.0-2.0，离心去除上清液，然后用DMF将沉淀物溶解，定容，即得所述待测溶液；
(3)衍生化
衍生化试剂溶液：准确称取衍生化试剂于容量瓶中，加入DMF，定容即得所述衍生化试剂溶液；所述衍生化试剂选自2-溴代苯乙酮、2-溴-4’-甲氧基苯乙酮或2-溴代苯丙酮；
衍生化：准确移取所述标准溶液或所述待测溶液于离心管中，加入所述衍生化试剂溶液和催化剂，于100℃下加热5-10min，再加入乙酸DMF溶液继续加热5-10min，冷却离心收集上清液；用DMF洗涤沉淀并收集洗涤液，合并上清液和洗涤液，定容，得标准溶液衍生化样品或待测溶液衍生化样品；
(4)测定
精确吸取所述标准溶液衍生化样品，采用HPLC进行测定，根据检测结果绘制标准曲线；
精确吸取所述待测溶液衍生化样品，采用HPLC进行测定，根据检测结果以及所述标准曲线计算样品中的脂肪酸残留。
2.根据权利要求1所述的氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的快速检测方法，其特征在于，所述HPLC的色谱条件如下：
色谱柱：C18柱；柱温25-35℃；检测波长244±5nm；
流动相A：体积比为0.1％的甲酸水溶液；
流动相B：乙腈；
梯度洗脱程序：0-35min，流动相A由35±3％减至0％；35-40min，流动相A保持0％不变；40min以后流动相A增至35±3％；流速为0.8-1.2ml/min。
3.根据权利要求1所述的氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的快速检测方法，其特征在于，所述催化剂选自氟化钾或氟化铯，每ml所述标准溶液或每ml所述待测溶液加入0.02-0.04g所述催化剂。
4.根据权利要求1-3任一项所述的氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的快速检测方法，其特征在于，所述氨基酸类表面活性剂选自：脂肪酰肌氨酸、脂肪酰肌氨酸盐、脂肪酰甘氨酸、脂肪酰甘氨酸盐、脂肪酰丙氨酸、脂肪酰丙氨酸盐、脂肪酸谷氨酸、脂肪酸谷氨酸盐或脂肪酰甲基牛磺酸盐。
5.根据权利要求1-3任一项所述的氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的快速检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述标准溶液中辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸和硬脂酸的浓度均分别为5-500mg/L。
6.根据权利要求1-3任一项所述的氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的快速检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述无机酸选自盐酸、硫酸、磷酸及硝酸。
7.根据权利要求1-3任一项所述的氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的快速检测方法，其特征在于，步骤(3)中所述衍生化试剂溶液中衍生化试剂的浓度为0.04-0.06M，所述衍生化试剂溶液与所述标准溶液体积比为2-4:1；所述衍生化试剂溶液与所述待测溶液的体积比为2-4:1。
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