CN106596663B - 一种盐酸二甲双胍快速检测方法 - Google Patents

一种盐酸二甲双胍快速检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种盐酸二甲双胍快速检测方法。本发明将硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液混合形成淡蓝色水溶液，将丝网印刷电极放入该溶液中活化后加入盐酸二甲双胍样品，施加一较高正电位，促进盐酸二甲双胍氧化形成中间物，经由便携式电化学工作站通过方波阳极溶出伏安法检测中间物，间接完成盐酸二甲双胍的定量检测。与传统方法相比，本发明中的传感器构建过程和检测过程不需要昂贵的仪器和试剂，操作简单，灵敏度较高。

Description

一种盐酸二甲双胍快速检测方法
技术领域
本发明涉及一种盐酸二甲双胍快速检测方法，具体涉及一种基于铜修饰剂、丝网印刷电极和便携式电化学工作站的盐酸二甲双胍快速检测方法。
背景技术
糖尿病是一种由于胰岛素分泌缺陷或胰岛素作用障碍所致的代谢性疾病，临床以高血糖为主要特征。持续的高血糖与长期的代谢紊乱会导致人体全身组织器官，特别是眼、肾、心血管及神经系统的损害。近年来，越来越多的糖尿病患者选择中成药或膳食补剂来辅助治疗糖尿病。而不法分子为了谋取暴利，往往会在中成药及保健品中随意添加化学降糖药物，例如二甲双胍、格列本脲或罗格列酮等。这些化学降糖药物通常具有潜在的低血糖风险及其他副作用。因此中国食品药品监督管理局于2009年明令禁止膳食补剂、中成药中非法添加此类降糖药物。盐酸二甲双胍作为治疗II型糖尿病的一线药物，因疗效显著，曾被广泛非法添加到保健品中，因此市场上迫切需要建立一种快速筛查二甲双胍的方法。目前，盐酸二甲双胍常见的检测方法主要有两种：一种为市场上常见的双胍类快筛试剂盒，该方法操作简单便捷，但是灵敏度较低，检测限为80mg/L，难以满足高灵敏检测需求；第二种为毛细管电泳、高效液相色谱及荧光分析等仪器方法，这些方法虽然灵敏度较高，但是仪器设备昂贵、检测周期长且需要专业人员操作。因此，建立一种现场、快速、简单、高灵敏的方法具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种盐酸二甲双胍快速检测方法，本方法中的传感器构建过程和检测过程不需要昂贵的仪器和试剂，操作简单，灵敏度较高。本发明通过以下的技术方案来实现：
本发明提供了一种盐酸二甲双胍快速检测方法，包括如下的步骤：
(1)四羟基合铜酸钠溶液的制备，硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液混合形成淡蓝色的四羟基合铜酸钠溶液；
(2)在步骤(1)所述四羟基合铜酸钠溶液中完成丝网印刷电极的活化；
(3)盐酸二甲双胍的预处理，在步骤(1)制得的溶液中加入盐酸二甲双胍样品，施加正电位，将其氧化形成中间物；
(4)利用便携式电化学工作站平台，采用方波阳极溶出伏安法检测步骤(3)所述中间物，间接实现盐酸二甲双胍的定量检测。
优选的，所述步骤(3)中盐酸二甲双胍的预处理方法为高电位氧化，其中氧化电位为0.6–1V，氧化时间为0.5–5s。
优选的，所述步骤(2)用的电极为丝网印刷电极，电极活化方式为计时电流法，活化电压为1–1.2V，活化时间50–100s。
优选的，所述盐酸二甲双胍检测方法，修饰液制备、电极活化及样品检测均在同一检测池中进行，期间不需要进行电极、样品检测池及缓冲液的更换。
优选的，步骤(4)中采用方波阳极溶出伏安法时检测电位-0.3–0.2V，电压增量4mV，振幅0.025V，频率15Hz。
优选的，一种盐酸二甲双胍快速检测方法，具体包括如下的步骤：
(1)将10μL 0.1mol/L硫酸铜溶液加入2mL 0.25mol/L氢氧化钠溶液中，振荡均匀，形成淡蓝色四羟基合铜酸钠溶液；
(2)将丝网印刷电极与便携式电化学工作站相连后，浸入步骤(1)所制得的四羟基合铜酸钠溶液中，选取计时电流法，参数设置为初始电压1–1.2V，运行时间50–100s，进行丝网印刷电极的活化；
(3)向步骤(1)的溶液中加入盐酸二甲双胍样品进行预处理，选取恒电位0.6–1V，时间0.5–5s，期间盐酸二甲双胍氧化形成中间物；
(4)采用方波阳极溶出伏安法进行盐酸二甲双胍定量检测，参数设置：检测电位-0.3–0.2V，电压增量4mV，振幅0.025V，频率15Hz。
本发明旨在通过四羟基合铜酸钠对盐酸二甲双胍次级氧化物进行信号放大，利用便携式电化学工作站及方波阳极溶出伏安法的富集优势，构建一种可以现场、简单、快速、高灵敏检测盐酸二甲双胍的检测平台，其检测限可低至10nM；且检测时间短(快检只需要十几秒，定量检测不超过3分钟)；传感器的构建过程中无需使用抗体等昂贵试剂，仅需微量的硫酸铜和氢氧化钠，大大降低了传感器的构建成本。此外，本发明采用丝网印刷电极，电极成本低、即用即抛、操作简便、测试性能也非常稳定。同时，本发明利用高电位氧化作用及方波阳极溶出伏安法的富集作用，在一定程度上提高了检测的灵敏度。本发明中提供的检测方法具有操作简单、成本低、灵敏度高等特点；同时传感器的构建和使用过程中不需要依赖大型仪器以及专业的操作人员，可广泛用于资源匮乏的农村以及发展中国家的现场定量检测。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案进行详细的说明，但是本发明的范围不受这些实施例的限制。
实施例1
本实施例提供了一种血清中盐酸二甲双胍快速检测方法，包括如下的步骤：
1)将10μL 0.1mol/L硫酸铜溶液加入2mL 0.25mol/L氢氧化钠溶液中，振荡均匀，形成淡蓝色溶液；
(2)将丝网印刷电极与便携式电化学工作站相连后，浸入步骤(1)所制得的溶液中，选取计时电流法，参数设置为初始电压1.2V，运行时间50s，进行丝网印刷电极的活化；
(3)加入待检测样品进行预处理，选取恒电位0.7V，时间2.5s，进行待检样品的预处理；
(4)步骤(3)完成后，盐酸二甲双胍氧化形成中间物，采用方波阳极溶出伏安法进行盐酸二甲双胍定量检测。参数设置：检测电位-0.3–0.2V，电压增量4mV，振幅0.025V，频率15Hz。
标准样品检测：使用血清作为基础液，在血清中未检出盐酸二甲双胍，经添加盐酸二甲双胍标准品，确定盐酸二甲双胍的检测范围为100nmol/L----4.76μmol/L。
实施例2
本实施例提供了一种保健品中盐酸二甲双胍快速筛选方法，包括如下的步骤：
1)将10μL 0.1mol/L硫酸铜溶液加入2mL 0.25mol/L氢氧化钠溶液中，振荡均匀，形成淡蓝色溶液；
(2)将丝网印刷电极与便携式电化学工作站相连后，浸入步骤(1)所制得的溶液中，选取计时电流法，参数设置为初始电压1.2V，运行时间50s，进行丝网印刷电极的活化；
(3)加入经过标准处理后的保健品待检样品，选取恒电位0.7V，时间2.5s，进行盐酸二甲双胍的预处理；
(4)步骤(3)完成后，盐酸二甲双胍氧化形成中间物，采用方波阳极溶出伏安法进行盐酸二甲双胍定量检测。参数设置：检测电位-0.3–0.2V，电压增量4mV，振幅0.025V，频率15Hz。
实际样品检测：保健品中盐酸二甲双胍浓度为3.76μmol/L。
需要指出的是，以上的两个实施例只是对本发明的解释，并非是对发明的限定，在不违背本发明的精神的情况下，本发明可以作任何形式的修改，例如硫酸铜浓度、氢氧化钠浓度、活化电位、活化时间、预处理电位、预处理时间及检测参数变化都应在本发明技术方案保护范围之内。

Claims (1)

1.一种盐酸二甲双胍快速检测方法，其特征在于：
(1)四羟基合铜酸钠溶液的制备，硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液混合形成淡蓝色的四羟基合铜酸钠溶液；
(2)在步骤(1)所述四羟基合铜酸钠溶液中完成丝网印刷电极的活化，电极活化方式为计时电流法，活化电压为1–1.2V，活化时间50–100s；
(3)盐酸二甲双胍的预处理，在步骤(1)制得的溶液中加入盐酸二甲双胍样品，施加正电位，高电位氧化，其中氧化电位为0.6–1V，氧化时间为0.5–5s，将其氧化形成中间物；
(4)利用便携式电化学工作站平台，采用方波阳极溶出伏安法检测步骤(3)所述中间物，方波阳极溶出伏安法时检测电位-0.3–0.2V，电压增量4mV，振幅0.025V，频率15Hz，间接实现盐酸二甲双胍的定量检测。
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