CN106596469B - 一种基于粗糙面反射率谱反演材料复折射率的方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于反射率谱反演粗糙面复折射率的方法，利用傅里叶光谱仪，测量三种以上不同粗糙表面的样片反射率谱；利用远红外椭偏仪，测量抛光定标板的复折射率精确解；利用遗传算法计算粗糙样片的表面均方根高度；结合菲涅尔反射系数的基尔霍夫近似，获得均方根高度的平方与反射率自然对数的线性关系；使用最小二乘法，数值计算光滑表面的反射率谱，与抛光定标板的反射率谱相吻合。以椭偏仪测量的复折射率作为实验初值，采用KK理论，根据光滑表面的反射率谱反演材料的复折射率，反演结果与椭偏仪测量结果吻合。该方法适用于表面粗糙样片的复折射率提取，测量范围宽，克服了实验系统操作复杂，测量频点有限以及样片工艺严格等缺点。
Description
技术领域
发明属于粗糙表面介质材料色散分析与复折射率测量领域，涉及利用粗糙面反射率谱数值计算光滑表面反射率谱，以及结合远红外光谱椭偏仪和傅里叶反射光谱仪联合反演材料复折射率的方法，可应用于粗糙表面材料的色散分析，以及目标散射特性建模等。
背景技术
材料的光学特性，如复折射率、磁导率、表面阻抗等是用来表征材料色散特性的物理量，间接地反映了材料内部的微观机理，也是目标散射特性建模和雷达探测技术的重要基础。然而在实验中，光学常数的准确测量依赖于样片材料表面的粗糙度、表面氧化度和掺杂度等因素的影响，因而在实际实验中需要通过提高材料清洁蚀刻水平，减小表面过渡层厚度，明确最优材料光学表面标准来测量材料的光学常数。样品制备的严苛性限制了粗糙表面材料等样品的色散特性研究。
在现有的光学常数测量设备中，椭偏仪能较好的应用于具有强反射率的光滑表面的样片，然而对于弱反射率样片或者粗糙样片，椭偏仪无法提取其相应的色散参数。太赫兹时域光谱技术(TDS)大多采用透射式测量方式，通过提取样片的透射率的振幅和相位，获得目标的光学常数。但是TDS技术中，入射信号与参考信号之间微小的匹配误差均会导致测量实验的不准确性，同时测量金属等材料的透射性增加了样品制备的成本。相对于透射式TDS系统，傅里叶光谱仪测量反射率谱易于操作，测量频段宽，适用于各种实际材料，降低了实验成本。结合Kramers-Kronig理论，可方便地获得测量样片的复折射率。然而大多数材料的表面很难做到完全抛光，表面粗糙度会严重影响KK反演的精确性，因而表面粗糙材料的光学特性提取受到了很大约束。
现有光学特性提取实验存在以下缺点：
1.测量环境要求严苛：对于太赫兹等频段的实验测量需要严格控制真空环境，有些设备还需要液氦等提供低温环境；
2.测量频点有限：由于辐射源技术的限制，大多数实验设备只能测量某一个频点或者有限频段范围内的光学常数，限制了宽频带范围内材料色散特性的分析；
3.样片要求严格：光学测量实验需要样品表面光滑，严格控制表面氧化度、掺杂度、覆层厚度等，增加了实验成本。
发明内容
本发明的目的在提供一种利用粗糙表面反射率谱反演材料复折射率的方法，可应用于表面难以抛光的材料色散特性分析，目标散射特性建模，减小粗糙度对光学常数提取造成的影响。
本发明所采用的技术方案是：一种基于粗糙面反射率谱反演材料复折射率的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：制备三种以上具有不同粗糙表面的金属材质的粗糙样片及相同材料的抛光定标板，利用远红外傅里叶光谱仪测量各个粗糙样片及抛光定标板的远红外反射率谱；基于反射率谱的基尔霍夫近似计算粗糙样片的表面均方根高度(也可采用轮廓仪直接测量表面均方根高度)，为步骤3数值计算光滑表面反射率谱提供数据支持。
步骤2：利用远红外椭偏仪测量抛光定标板的复折射率和反射率谱，为验证步骤1中光谱仪的测量结果提供实验对比，为步骤4中提取材料复折射率提供实验初值。
步骤3：根据菲涅尔反射系数的基尔霍夫近似，推导粗糙样片的表面均方根高度的平方(δ2)与光滑表面的反射率自然对数(ln Rs)的线性关系，结合最小二乘法，数值计算光滑表面的反射率谱，为步骤4反演材料复折射率提供数据支持。
步骤4：利用远红外椭偏仪测量抛光定标板的复折射率值作为实验初值，结合反射系数幅度和相位的Kramers-Kronig(KK)关系，建立KK反演程序，计算目标材料的复折射率；利用椭偏仪测量的抛光定标板的复折射率值作为定标，调整外推指数参数p，若反演复折射率与步骤2中相同频段测量的复折射率值吻合，则输出p＝p0，确定材料复折射率谱；若两者误差较大，则重复步骤4，调整p，直至反演结果满足误差要求。
所述的远红外椭偏仪采用IR-VASE MARKII系列远红外椭偏仪；所述的远红外傅里叶光谱仪采用Vertex80/80V系列远红外傅里叶光谱仪。
所述的粗糙样片和抛光定标板均为直径为30mm，厚度为4mm的合金铝片，其中抛光定标板的表面粗糙度好于0.096μm。
所述的步骤2中测量抛光定标板的复折射率的设备还可以由TDS、非谐振腔、辐射计等其他光学常数测量系统替代。
所述的步骤1中的粗糙样片的表面均方根高度基于反射率谱的基尔霍夫近似计算获得，或使用轮廓仪直接测量获得。
本发明的有益效果是：利用傅里叶光谱仪测量多种不同粗糙度的粗糙样片反射率谱，数值计算光滑表面的反射率谱，结合Kramers-Kronig关系，反演材料的复折射率。其中，数值计算的光滑表面反射率谱与抛光定标板的反射率谱吻合，KK反演的复折射率与椭偏仪测量的结果一致。本发明适用于无法在工艺上进行表面抛光的样片，反演结果可靠性高，适用范围广。克服了现有光学常数测量系统稳定性差，测量频点有限，材料工艺严苛等缺点。
附图说明
图1是本发明的流程图；
图2是傅里叶光谱仪测量抛光定标板及不同粗糙样片的反射率谱；
图3#2粗糙样片数值计算谱和测量谱的对比；
图4#3粗糙样片数值计算谱和测量谱的对比；
图5#4粗糙样片数值计算谱和测量谱的对比；
图6是单频点处最小二乘法计算光滑表面的反射率；
图7是测量频段内光滑表面的反射率的数值谱与定标板测量谱的比较；
图8是KK法反演的材料复折射率与椭偏仪测量结果的比较。
具体实施方式
下面结合附图1-图8和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明的目的是利用不同粗糙面的反射率谱数值退化光滑面的反射率谱，并结合Kramers-Kronig(KK)关系来反演材料的复折射率。在具体实现过程中，分为实验测量和理论计算两大部分：制备三种及以上同一材料、不同表面均方根高度的粗糙样片以及一抛光定标板；使用傅里叶光谱仪测量各个粗糙样片的反射率谱，利用粗糙样片和抛光定标板的反射率谱数值计算粗糙样片的均方根高度；利用椭偏仪测量抛光定标板的复折射率；利用基尔霍夫近似获得均方根高度的平方和反射率自然对数的线性关系，并结合最小二乘法计算光滑表面(光滑表面的反射率谱是理论计算值，因为理论上光滑的样片在现实中往往很难加工)的反射率谱；利用该反射率谱相位和振幅的Kramers-Kronig关系，反演样片材料的复折射率。其中定标板的制备是为了验证光滑表面反射率数值计算谱的正确性，而椭偏仪实验则为KK反演提供实验初值。本发明采用的具体步骤如下：
步骤1：制备三种以上具有不同粗糙表面的合金铝样片及相同材料的抛光定标板，利用Vertex80/80V系列远红外傅里叶光谱仪测量各个粗糙样片及定标样片的远红外反射率谱；实验中采用中红外辐射源，测量了三种粗糙样片以及抛光定标板从15μm～27μm的反射率谱。使用粗糙样片和光滑表面反射率之间的基尔霍夫近似，计算不同粗糙样片的表面均方根高度δ，为步骤3中光滑表面反射率谱的计算提供数据支持。其中反射率的基尔霍夫近似为：
其中Rs为光滑面的反射率，θ0为入射角，λ为入射波长。以抛光样片的反射率为Rs，以粗糙样片的反射率为Rr，通过最优化算法，以拟合粗糙样片反射率谱Rrc与测量反射率谱Rrm误差最小为原则，建立目标函数(公式2)，可数值计算粗糙样片的表面均方根高度δ。
需要强调的是，该方法计算的表面均方根高度与轮廓仪测量的结果吻合，故也可使用轮廓仪直接测量粗糙样片的表面均方根高度。
步骤2：采用IR-VASE MARKII系列远红外椭偏仪，测量抛光定标板的复折射率其中，n为折射率实部，κ为消光系数。在垂直入射情况下，反射率R和复折射率的关系为：
椭偏仪测量的垂直入射反射率谱可作为步骤1中远红外傅里叶光谱仪测量的反射率谱的实验对比，验证傅里叶光谱仪测量光谱的准确性。同时，椭偏仪测量的复折射作为实验初值，用来调整步骤4中KK法的指数外推因子。
需要强调的是，本发明中椭偏仪的测量实验可由其他实验设备替代，如时域光谱技术、非谐振腔技术等。该步骤的主要目的是获得某一单频点或有限范围内材料的复折射率。
步骤3：粗糙样片的反射率Rr与其均方根高度δ满足公式(1)，对公式(1)两边同时取自然对数可获得如下线性关系：
由式可知，均方根高度的平方(δ2)与反射率的自然对数(ln Rs)存在线性关系aX+b＝c。其中a代表了-(4πcosθ0/λ)2，X代表了δ2，b代表了ln Rs，c代表了ln Rr。根据步骤1测量的粗糙面表面均方根高度与其反射率谱，即使用[X,c]数组，使用最小二乘法理论，获得最优的线性系数b，从而获得光滑表面的反射率Rs＝exp(b)。
步骤4：传统的KK关系提供了一种从反射率谱中提取材料复折射的方法，首先，KK关系的表达式为：
其中ω为圆频率；ω′为积分变量，R(ω′)有一部分为测量值，不在测量区间的需要使用外推方法获得；P为柯西积分主值；R表示反射率；ωa为测量频段的低频端点；ωb为高频端点。其中当ωa<ω′<ωb时，R(ω′)为测量值，然而当0<ω′<ωa和ωb<ω′<∞时，需要采用不同的外推方法来减小积分的误差。首先在0<ω′<ωa采用常数外推，外推形式为：
R(ω′)＝R(ωa)\*MERGEFORMAT (6)
其相应的相位值为：
当ωb<ω′<∞时，通常使用指数外推形式：
R(ω′)＝R(ωb)(ω′/ωb)-p\*MERGEFORMAT (8)
其相应的相位值为：
根据式(10)可获得材料的实折射率n(ω)和消光系数K(ω)：
其中，p为指数因子，其值取决于步骤2中椭偏仪测量的某频点或频段的复折射率。将反演结果与测量复折射率相对比，如果两者不吻合，调整指数参数p的大小，直到反演结果与测量结果吻合为止。
下面列举具体案例进行说明。
1.实验及仿真设备介绍：
⑴抛光的合金铝样片作为抛光定标板，直径为30mm，厚度为4mm；
⑵三种不同粗糙度的同一材质合金铝样片作为粗糙样片，直径为30mm，厚度为4mm；
⑶IR-VASE MARK2系列远红外椭偏仪；
⑷Vertex80/80V系列傅里叶光谱仪实验系统；
⑸本实例在Pentium(R)Dual-Core CPU E5400@2.70GHz Windows 7系统下，MatlbaR2012a运行平台上，完成本发明数据处理。
2.实验结果：
制备抛光合金铝片作为定标板(#1)，三种具有不同粗糙表面的合金铝片(#2～#4)，直径为30mm，厚度为4mm。其中合金铝牌号为2A11的硬铝材料，包含2.2-4.9％的Cu，0.2-1.8％的Mg，0.3-0.9％的Mn，少量的Si，其余为铝。抛光铝表面利用单点金刚石车削加工而成，粗糙表面采用喷砂处理。利用Vertex80/80V系列远红外傅里叶光谱仪测量各个样片的远红外反射率谱，测量范围为15μm～27μm。测量结果如图2所示。利用反射率的基尔霍夫近似以及遗传算法，计算粗糙样片的表面粗糙度，数值结果如表1所示。数值计算的粗糙样片反射率谱与光谱仪测量的反射率谱吻合，如图3～图5所示，证明了均方根高度计算的准确性。
表1.粗糙样片的表面粗糙度
由表1可知，#2～#4号粗糙样片的表面均方根高度分别为0.68μm，0.9μm，0.99μm，粗糙度由小渐大，对应的，抛光合金铝的反射率在测量频段几乎接近于1，三种粗糙样片的表面反射率谱的幅值随粗糙度增大而逐渐降低，证明了表面越粗糙，镜反射率越小。表面均方根高度计算结果与光谱测量结果吻合。
利用IR-VASE MARK2系列远红外椭偏仪，根据式获得垂直入射下抛光定标板的反射率谱，如图7空心点线所示。由图7可知，椭偏仪测量的定标板反射率谱与傅里叶光谱仪测量的反射率谱(实心点线所示)相吻合。证明了光谱仪测量样品表面反射率谱的准确性。需要强调的是，受傅里叶光谱仪辐射源信噪比以及抛光工艺的影响，光谱仪测量反射率谱存在轻微振荡，误差小于0.08。
结合表一和图2测量的粗糙表面均方根高度和反射率谱数据，结合式中(δ2)与lnRs的线性关系，拟合合金铝光滑表面的反射率。如图6所示斜线与y轴的交点即为ln Rs。当测量的坐标点(δ2,ln Rr)与拟合直线的误差最小，且与y轴的交点小于0，则可获得ln Rs的最优解。图6所示为利用最小二乘法拟合19μm处的光滑表面的反射率，其中优化后的直线系数为b＝-0.0067，则其相应的光滑表面的反射率为exp(b)＝0.9933，而利用椭偏仪测量19μm处的反射率为0.99375，数值计算值与测量值吻合。利用同样的步骤，数值计算所有测量频点处反射率，获得光滑表面的反射率谱，如图7实线所示，数值计算的反射率谱与利用傅里叶光谱仪和椭偏仪测量的抛光定标板的反射率谱吻合，数值谱的振荡与光谱仪辐射源的信噪比以及由表面粗糙度引起的能量散射有关。图6和图7说明了利用线性关系aX+b＝c及粗糙面反射率谱数值计算光滑表面反射率谱的可行性。
为了更好地使用KK关系反演材料的复折射率，使用移动平均滤波器(a movingaverage filter)对数值计算的光滑表面反射率谱进行滤波，去除数值反射率谱的噪声(如图7虚线所示)。首先，对椭偏仪测量的抛光定标板的反射率谱进行KK反演，指数外推因子p＝0.36，获得的复折射率与椭偏仪测量值基本吻合，在高频端产生的误差来源于KK积分中的外推方法。其次对去噪后的光滑表面反射率谱使用KK反演，指数外推因子p＝2.1，反演后的复折射率与椭偏仪测量值基本吻合，反演误差来源于数值计算反射率谱和真实反射率谱的误差以及KK积分的自身误差。图8所示反演的复折射率与测量复折射率之间误差小于28％，满足目标散射特性建模及成像的需求。
本发明在三个地方用到了抛光定标板，即：
1.先借用抛光定标板的反射率谱计算粗糙样片的表面均方根高度，如果轮廓仪可以使用，则这一步就可以直接使用轮廓仪替代；
2.用来获得材料的复折射率，这一步可使用TDS等替代；
3.验证光滑表面反射率谱理论值的正确性。
因而，抛光定标板的主要的作用还是用来验证理论计算的光滑表面的反射率谱是否正确。其他的用途主要是在现有实验条件下完成整套理论体系。
本发明的目的在于通过粗糙样片反射率谱的测量，数值计算同种材料光滑表面的反射率谱，从而反演材料的复折射率，解决了表面无法在工艺上严格抛光的材料复折射率提取的困难。本发明结合远红外傅里叶光谱仪获得的粗糙样片反射率谱以及遗传算法计算的表面粗糙度，利用δ2与ln Rs的线性关系，数值计算了光滑表面的反射率谱，反射率数值谱与椭偏仪和光谱仪测量抛光定标板的反射率谱吻合。采用KK关系，利用低频段常数外推，高频端指数外推的方式，以椭偏仪测量值为定标，调整指数外推因子，准确反演了测量频段内材料的复折射率，反演结果与椭偏仪测量的复折射率相吻合。本发明克服了粗糙度对光学常数测量实验的影响，弥补了TDS实验系统测量频点有限，实验成本高等缺点，可应用于太赫兹至红外频段，为太赫兹至红外材料散射特性分析、目标散射建模及成像提供了理论支持。
Claims (4)
1.一种基于粗糙面反射率谱反演材料复折射率的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：制备三种以上具有不同粗糙表面的金属材质的粗糙样片及相同材料的抛光定标板，利用远红外傅里叶光谱仪测量各个粗糙样片及抛光定标板的远红外反射率谱；基于反射率谱的基尔霍夫近似计算粗糙样片的表面均方根高度，为步骤3数值计算相同材料光滑表面的反射率谱提供数据支持；
步骤2：利用远红外椭偏仪测量抛光定标板的复折射率和反射率谱，为验证步骤1中光谱仪的测量结果提供实验对比，为步骤4中提取材料复折射率提供实验初值；
步骤3：根据菲涅尔反射系数的基尔霍夫近似，推导粗糙样片的表面均方根高度的平方（）与光滑表面的反射率自然对数的线性关系，结合最小二乘法，数值计算光滑表面的反射率谱，为步骤4反演材料复折射率提供数据支持；
步骤4：利用远红外椭偏仪测量抛光定标板的复折射率值作为实验初值，结合反射系数幅度和相位的Kramers-Kronig关系，建立KK反演程序，计算目标材料的复折射率；利用椭偏仪测量的抛光定标板的复折射率值作为定标，调整外推指数参数，若反演复折射率与步骤2中相同频段测量的复折射率值吻合，则输出，确定材料复折射率谱；若两者误差较大，则重复步骤4，调整，直至反演结果满足误差要求。
2.根据权利要求1所述的基于粗糙面反射率谱反演材料复折射率的方法，其特征在于，所述的远红外椭偏仪采用IR-VASE MARK系列远红外椭偏仪；所述的远红外傅里叶光谱仪采用Vertex80/80V系列远红外傅里叶光谱仪。
3.根据权利要求1所述的基于粗糙面反射率谱反演材料复折射率的方法，其特征在于，所述的粗糙样片和抛光定标板均为直径为30mm，厚度为4mm的合金铝片，其中抛光定标板的表面粗糙度好于0.096。
4.根据权利要求1所述的基于粗糙面反射率谱反演材料复折射率的方法，其特征在于，所述的步骤1中的粗糙样片的表面均方根高度基于反射率谱的基尔霍夫近似计算获得，或使用轮廓仪直接测量获得。
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