CN106592216A - 一种抗紫外线芳纶纤维的制备方法 - Google Patents

一种抗紫外线芳纶纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种抗紫外线芳纶纤维的制备方法，通过在对位芳纶纺丝生产过程中，在纺丝油剂中添加适量苯并咪唑类、取代丙烯腈类、三嗪类和受阻胺类抗紫外线吸收剂，然后通过喷嘴式上油设备均匀喷涂在芳纶纤维表面，纺丝制备生产出表面均匀附着抗紫外线吸收剂的芳纶纤维，较好地解决了对位芳纶纤维抗紫外线性能差、在紫外光下易氧化降解等问题，可用于制备抗紫外线对位芳纶纤维的纺丝工业生产。

Description

一种抗紫外线芳纶纤维的制备方法
技术领域
本发明属于纤维的纺丝技术领域，具体涉及一种抗紫外线纤维的制备方法。
背景技术
对位芳纶(PPTA)纤维是一种高性能芳香族聚酰胺纤维，由美国杜邦(DuPont)公司20世纪60年代成功开发并在70年代率先产业化,化学名称为聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)，商品名Kevlar，中国称之为芳纶1414。对位芳纶(PPTA)纤维属于国家三大高性能纤维材料之一，被称为“王牌纤维”，具有超高强度、高模量和耐高温、耐酸碱、质量轻、耐疲劳等优异性能，其强度是钢丝的5～6倍，模量为钢丝或玻璃纤维的2～3倍，韧性是钢丝的2倍，而重量仅为钢丝的1/5左右，在560℃的温度下不分解不融化，具有优异的耐高温性能。因此被广泛应用在先进复合材料、防护材料、橡胶增强材料、缆绳和光缆、建筑结构加固材料、航空航天材料等。然而芳纶纤维在紫外光照射下，特别是280～320nm范围的紫外光照射下易发生光老化降解，导致制品机械性能逐渐下降，产生变脆、龟裂和发黄现象甚至完全破坏而无法使用。
提高材料抗老化性能的传统方法是添加有机或无机紫外线吸收剂。对位芳纶生产过程中，纺丝工序采用浓硫酸作为溶剂，由于有机类紫外线吸收剂易与硫酸反应，因此只能在纺丝后道即上油的过程中均匀喷涂含有一定比例抗紫外线吸收剂的油剂。
紫外线吸收剂通过转移光能而达到光稳定的效果，紫外线吸收剂是一类能够强烈地、选择性地吸收紫外光的化学物。受阻胺类光稳定剂(hinderedamine light stabilizer，简称HALS)：是一种多功能的光稳定剂，具有捕获自由基、激发态分子能量转移以及单线态氧能量的捕获等作用，还会产生更有效的稳定的氮氧自由基，从而使其具有优异的光稳定性能。紫外线吸收剂一般以水杨酸酯类、苯酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类与受阻胺类复配使用时效果最佳。此时紫外线吸收剂对于290～410nm之间的紫外线有较大的吸收指数，较强的吸收作用。
目前国内外对对位芳纶的抗紫外线改性技术已经做了部分工作，如CN1837455A(一种TiO2抗紫外整理液及其对芳纶的抗紫外整理方法)采用溶胶—凝胶技术制备TiO2抗紫外整理液，并使用TiO2抗紫外整理液对芳纶的纤维、纱线、织物进行后整理以提高芳纶的抗老化性能。但该方法配制整理液的技术较为复杂，且需增加后整理工序，延长了生产线，对于芳纶生产而言增加了技术难度及生产成本，另外采用该技术对位芳纶的抗紫外性能并未固化在材料本身内，其表面涂层易被破坏失去抗紫外性能。
CN1912229A(一种紫外线屏蔽剂、抗紫外线织物整理液及其所整理的织物)需要将配制一定浓度的酸溶液和含有钛源的醇溶液，然后制得水剂型纳米二氧化钛紫外线屏蔽剂。将屏蔽剂喷涂在织物上，需要在60～160℃的条件下进行烘干定型。此技术方法制备抗紫外线屏蔽剂技术较为复杂，且试验过程中会对环境造成一定的污染，后续过程中抗紫外线屏蔽剂的使用量略大。
CN101215782B(芳香族聚酰胺纤维织物的抗光老化整理方法)需要将芳香族聚酰胺纤维织物在120℃的抗光老化整理液中处理90分钟，然后织物表面的活性剂需要洗涤烘干。
CN201310151085.9(一种改性芳纶纤维及其制备方法)、CN201310184335.9(一种表面接枝改性的芳纶纤维及其制备方法)都需要将芳纶纤维进行表面处理，得到表面带有一定极性基团的芳纶纤维。此技术反应时间长，后处理工序比较复杂，会造成一定的能耗浪费，后处理洗涤过程中又会造成一定的环境污染问题。
201210350027.4(抗紫外线纤维的生产方法)首先需要由抗紫外线复合助剂和载体树脂掺混、干燥等步骤制得抗紫外线母粒，抗紫外线母粒与纤维切片共混后，经过纺丝、卷绕、拉伸后得到抗紫外线纤维。此技术方法由于在熔体中引入了一定量的无机粒子，所以会对熔体过滤过程中造成一定的压力，并且可能会影响纤维的可纺性。此方法不能适用于芳纶纤维的纺丝。
200910152544.9(一种抗紫外线辐射聚丁二酸丁二醇酯纤维)的技术方法与201210350072.4类似。
发明内容
本发明的目的是主要解决现有技术中对位芳纶纤维抗紫外线性能差，在紫外光存在的情况下，易发生氧化降解，导致材料老化的问题，提供一种制备抗紫外对位芳纶纤维的纺丝技术方法。
本发明的目的可以通过以下措施达到：
一种抗紫外线芳纶纤维的制备方法：将抗紫外线吸收剂与纺丝油剂在20～60℃下均匀混合成混合剂，采用喷施的方式将该混合剂均匀喷涂在温度为40～100℃的芳纶纤维表面，得到抗紫外线芳纶纤维；其中所述抗紫外线吸收剂选自苯并咪唑类抗紫外线吸收剂、取代丙烯腈类抗紫外线吸收剂、三嗪类抗紫外线吸收剂和受阻胺类抗紫外线吸收剂中的一种或几种。
本发明对合剂中抗紫外线吸收剂的添加量并无明确要求，但是在一种优选方案中，抗紫外线吸收剂的添加量相当于纺丝油剂质量的0.5～10％，优选1～5％；在本添加量的范围内，可以制备出具有优异抗紫外线性能的芳纶纤维，如添加量过高或过低则会严重影响芳纶纤维的性能。
本发明通过在纺丝油剂中添加一定量的苯并咪唑类、取代丙烯腈类、三嗪类或受阻胺类抗紫外线吸收剂，将含有抗紫外线吸收剂的油剂均匀喷涂于纤维表面，通过纺丝生产出表面均匀附着抗紫外油剂的芳纶纤维。
本发明可以单独使用苯并咪唑类、取代丙烯腈类、三嗪类抗紫外线吸收剂和受阻胺类抗紫外线吸收剂，也可以将苯并咪唑类、取代丙烯腈类、三嗪类抗紫外线吸收剂和受阻胺类进行复配使用。本发明选择易溶解且不与油剂发生化学反应的抗紫外线吸收剂，能够吸收波长为290～410nm的抗紫外线吸收剂，将抗紫外线吸收剂一次性添加在纺丝油剂中，将抗紫外线吸收剂与纺丝油剂在室温～60℃的条件下充分搅拌，直至抗紫外线吸收剂与纺丝油剂均匀混合。
在一种优选方案中，抗紫外线吸收剂可选自2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并三氮唑抗紫外线收收剂、2-(2’-羟基-3’,5’-二戊基苯基)苯并三唑抗紫外线吸收剂、2,4-二羟基二苯甲酮抗紫外线吸收剂、2-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2)-5-正己烷氧基苯酚抗紫外线吸收剂、受阻胺类抗紫外线吸收剂UV-123、受阻胺类抗紫外线吸收剂UV-292、受阻胺类抗紫外线吸收剂HALS119、受阻胺类抗紫外线吸收剂HALS783、受阻胺类抗紫外线吸收剂HALS783中的一种或几种。现有技术中有种类繁多的抗紫外线吸收剂，但实验发现，只有特定的抗紫外线吸收剂能够应用于本方法并起到相应效果，而采用其他抗紫外线吸收剂则会影响抗紫外性能或其机械性能。
本发明中的芳纶纤维优选采用制备出的带有余温40～100℃且在卷绕前的芳纶纤维，这种芳纶纤维可以使混合剂与其更有效地接触吸收和反应，使最终的芳纶纤维产品达到最佳的效果。在一种更优选的方案中，芳纶纤维的温度为60～80℃，并且喷施方式采用喷嘴式上油装置进行实施。
根据芳纶纤维的量和卷绕速度，混合剂的上油量可在适当的范围内进行调整，在一种优选方案中，混合剂的上油量为0.1～1Kg/h，更优选为0.2Kg/h。本发明中的纺丝油剂可直接采用现有芳纶纤维制备过程中使用的纺丝油剂，在本发明的实施例中均采用纺丝油剂YMA-12为例。
本发明可使用喷嘴式上油设备将含有抗紫外线吸收剂的油剂均匀喷涂在带有一定余温的芳纶纤维上，抗紫外线吸收剂均匀附着在芳纶纤维的表面，生产出具有良好抗紫外线性能的芳纶纤维。
本发明采用技术方法具有以下优点：
1)芳纶纤维的抗紫外性能得到明显提高，并且纤维表面均匀附着抗紫外线吸收剂，使芳纶纤维拥有较好的抗紫外线性能。
2)抗紫外线吸收剂的添加工艺技术方法简单可靠，抗紫外线吸收剂一次性加入纺丝油剂后充分搅拌使之混合均匀，然后通过喷嘴式上油设备均匀喷涂在芳纶纤维表面即可，无需后处理。
3)所使用的抗紫外线吸收剂为苯并咪唑类、取代丙烯腈类、三嗪类和受阻胺类，或者是其复配混合物，且应为浅黄色至无色液体或者粉末，能够均匀分散在纺丝油剂中，且不会跟纺丝油剂发生化学反应。
4)抗紫外线吸收剂比较廉价，对环境无污染。
5)此种方法得到的芳纶纤维的抗紫外线性能较佳。
具体实施方式
对比例
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后使用喷嘴式上油设备，在生产过程中将油剂均匀喷涂在有一定余温的芳纶纤维表面，即可得到常规生产的芳纶纤维。具体为：使用喷嘴式上油设备，在卷绕前使用喷嘴式上油装置(上油量为0.2Kg/h)将含有抗紫外线吸收剂的油剂均匀喷涂在余温为70℃左右的芳纶纤维表面，即可得到表面均匀附着油剂的芳纶纤维。实验数据见表1。
实施例1
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.015Kg(0.5％)的2-(2‵-羟基-5‵-甲基苯基)苯并三氮唑抗紫外线收收剂UV-P，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例2
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.06Kg(2％)的2-(2‵-羟基-5‵-甲基苯基)苯并三氮唑抗紫外线收收剂UV-P，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例3
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.15Kg(5％)的2-(2‵-羟基-5‵-甲基苯基)苯并三氮唑抗紫外线收收剂UV-P，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例4
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.30Kg(10％)的2-(2‵-羟基-5‵-甲基苯基)苯并三氮唑抗紫外线收收剂UV-P，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例5
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.015Kg(0.5％)的2-(2‵-羟基-3‵,5‵-二戊基苯基)苯并三唑抗紫外线吸收剂UV-328，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例6
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.06Kg(2％)的2-(2‵-羟基-3‵,5‵-二戊基苯基)苯并三唑抗紫外线吸收剂UV-328，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例7
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.15Kg(5％)的2-(2‵-羟基-3‵,5‵-二戊基苯基)苯并三唑抗紫外线吸收剂UV-328，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例8
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.30Kg(10％)的2-(2‵-羟基-3‵,5‵-二戊基苯基)苯并三唑抗紫外线吸收剂UV-328，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例9
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.015Kg(0.5％)的2,4-二羟基二苯甲酮抗紫外线吸收剂UV-0，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例10
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.06Kg(2％)的2,4-二羟基二苯甲酮抗紫外线吸收剂UV-0，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例11
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.15Kg(5％)的2,4-二羟基二苯甲酮抗紫外线吸收剂UV-0，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例12
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.30Kg(10％)的2,4-二羟基二苯甲酮抗紫外线吸收剂UV-0，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例13
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.015Kg(0.5％)的2-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2)-5-正己烷氧基苯酚抗紫外线吸收剂UV-1577，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例14
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.06Kg(2％)的2-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2)-5-正己烷氧基苯酚抗紫外线吸收剂UV-1577，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例15
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.15Kg(5％)的2-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2)-5-正己烷氧基苯酚抗紫外线吸收剂UV-1577，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例16
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.30Kg(10％)的2-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2)-5-正己烷氧基苯酚抗紫外线吸收剂UV-1577，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例17
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.015Kg(0.5％)的受阻胺类抗紫外线吸收剂UV-123，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例18
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.06Kg(2％)的受阻胺类抗紫外线吸收剂UV-123，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例19
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.15Kg(5％)的受阻胺类抗紫外线吸收剂UV-123，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例20
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.30Kg(10％)的受阻胺类抗紫外线吸收剂UV-123，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例21
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.015Kg(0.5％)的受阻胺类抗紫外线吸收剂UV-292，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例22
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.06Kg(2％)的受阻胺类抗紫外线吸收剂UV-292，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例23
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.15Kg(5％)的受阻胺类抗紫外线吸收剂UV-292，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例24
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.30Kg(10％)的受阻胺类抗紫外线吸收剂UV-292，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例25
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.015Kg(0.5％)的受阻胺类抗紫外线吸收剂HALS119，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例26
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.06Kg(2％)的受阻胺类抗紫外线吸收剂HALS119，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例27
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.15Kg(5％)的受阻胺类抗紫外线吸收剂HALS119，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例28
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.30Kg(10％)的受阻胺类抗紫外线吸收剂HALS119，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例29
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.015Kg(0.5％)的受阻胺类抗紫外线吸收剂HALS783，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例30
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.06Kg(2％)的受阻胺类抗紫外线吸收剂HALS783，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例31
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.15Kg(5％)的受阻胺类抗紫外线吸收剂HALS783，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例32
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.30Kg(10％)的受阻胺类抗紫外线吸收剂HALS783，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例33
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.06Kg(2％)2-(2‵-羟基-5‵-甲基苯基)苯并三氮唑抗紫外线收收剂UV-P和0.09Kg(3％)的受阻胺类抗紫外线吸收剂UV-123，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
实施例34
在5L的不锈钢容器中加入3Kg的纺丝油剂YMA-12，然后在油剂中加入0.06Kg(2％)2-(2‵-羟基-5‵-甲基苯基)苯并三氮唑抗紫外线收收剂UV-P和0.09Kg(3％)的受阻胺类抗紫外线吸收剂UV-292，充分搅拌，使之混合均匀。生产过程与对比例相同。实验数据见表1。
不同实施例测试结果如下：
表1 各实施例照射48h的实验数据
分别将对比例、实施例3、实施例7、实施例11、实施例15、实施例19、实施例33和实施例34在氙灯老化箱中延长照射时间至144小时，其比浓对数粘度、强度和模量的数据见表2。
表2 各实施例照射144h的实验数据

Claims (9)

1.一种抗紫外线芳纶纤维的制备方法：将抗紫外线吸收剂与纺丝油剂在20～60℃下均匀混合成混合剂，采用喷施的方式将该混合剂均匀喷涂在温度为40～100℃的芳纶纤维表面，得到抗紫外线芳纶纤维；其中所述抗紫外线吸收剂选自苯并咪唑类抗紫外线吸收剂、取代丙烯腈类抗紫外线吸收剂、三嗪类抗紫外线吸收剂和受阻胺类抗紫外线吸收剂中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的抗紫外线芳纶纤维的制备方法，其特征在于抗紫外线吸收剂的添加量相当于纺丝油剂质量的0.5～10％。
3.根据权利要求2所述的抗紫外线芳纶纤维的制备方法，其特征在于抗紫外线吸收剂的添加量相当于纺丝油剂质量的1～5％。
4.根据权利要求1所述的抗紫外线芳纶纤维的制备方法，其特征在于所述抗紫外线吸收剂选自2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并三氮唑抗紫外线收收剂、2-(2’-羟基-3’,5’-二戊基苯基)苯并三唑抗紫外线吸收剂、2,4-二羟基二苯甲酮抗紫外线吸收剂、2-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2)-5-正己烷氧基苯酚抗紫外线吸收剂、受阻胺类抗紫外线吸收剂UV-123、受阻胺类抗紫外线吸收剂UV-292、受阻胺类抗紫外线吸收剂HALS119、受阻胺类抗紫外线吸收剂HALS783、受阻胺类抗紫外线吸收剂HALS783中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的抗紫外线芳纶纤维的制备方法，其特征在于所述芳纶纤维为制备出的带有余温40～100℃且在卷绕前的芳纶纤维。
6.根据权利要求1或5所述的抗紫外线芳纶纤维的制备方法，其特征在于所述芳纶纤维的温度为60～80℃。
7.根据权利要求1所述的抗紫外线芳纶纤维的制备方法，其特征在于所述喷施方式采用喷嘴式上油装置进行实施。
8.根据权利要求1所述的抗紫外线芳纶纤维的制备方法，其特征在于所述混合剂的上油量为0.1～1Kg/h。
9.根据权利要求1所述的抗紫外线芳纶纤维的制备方法，其特征在于所述纺丝油剂为纺丝油剂YMA-12。
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