CN106590489A - 一种脲醛树脂胶黏剂改性剂的制备方法 - Google Patents

一种脲醛树脂胶黏剂改性剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种脲醛树脂胶黏剂改性剂的制备方法，属于胶黏剂制备技术领域。本发明提供了一种以蛭石作为载体基质，吸附纳米铁，形成高效催化剂，提高甲醛分解效率，同时提高粘结强度，添加对甲基苯酚对纳米铁进行保护，防止纳米铁氧化，利用对甲苯磺酸与甲醛进行缩合反应，进一步降低甲醛含量，再使用三羟甲基丙烷提供羟甲基，通过催化剂催化，与脲醛树脂中的氨基结合，形成亚甲基键，增加脲醛树脂胶黏剂耐水性，从而制备脲醛树脂胶黏剂改性剂的方法。本发明脲醛树脂胶黏剂改性剂改性效果好，能有效降低脲醛树脂胶黏剂中的游离甲醛释放量及提高了胶黏剂的粘结强度。

Description

一种脲醛树脂胶黏剂改性剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种脲醛树脂胶黏剂改性剂的制备方法，属于胶黏剂制备技术领域。
背景技术
脲醛树脂胶黏剂是一种开发较早的热固性高分子胶黏剂。由于其工艺简单，原料廉价，粘接强度高，无色透明等优点，被广泛应用于胶合板、刨花板、中密度纤维板、人造板材的生产及室内装修等行业。
脲醛树脂胶黏剂是由甲醛、尿素、氢氧化钠、氯化铵等一些原料按照一定的比例配合而成的粘合剂。目前它是我国使用最多的一种粘合剂，在木材的使用中，总消耗量大概是60%，而在人造板材中运用更加广泛大约占90%。脲醛树脂胶黏剂有诸多优点，具有较高的清水能力，高的粘合性，在常温下能够迅速固化，固化后没有颜色，被粘物品不会被黏上其颜色，制造成本低，使用方便工艺简单。但由于使用时会释放甲醛，而甲醛是一种有害物质，在用户使用过程中，甲醛会散发出来，污染环境同时也影响人们的身心健康，这样就在一定程度上限制了其使用范围，加入改性剂就能够有效地减少甲醛的释放，从而降低毒性。
目前有些研究将三聚氰胺与聚乙烯醇混合作为改性剂使用，由于在合成过程中会发生一定的化学反应，从而降低了树脂中甲醛的含量。还有将一羟甲基脲和尿素混合而制成的改性剂，这种改性剂在常温并呈碱性条件下，能够发生一定的化学反应，使得游离甲醛中化学键断裂，从而减少甲醛的释放。但是这些改性剂也面临一些问题，主要是添加改性剂后脲醛树脂胶黏剂结构耐水性降低、粘结强度变差，内在指标不能满足做木板基材的要求，限制了改性剂使用范围。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现有的脲醛树脂胶黏剂中游离的甲醛含量较高，传统解决方法是对脲醛树脂进行改性处理，但改性后的脲醛树脂胶黏剂耐水性降低、粘结强度变差的问题，提供了一种以蛭石作为载体基质，吸附纳米铁，形成高效催化剂，提高甲醛分解效率，同时提高粘结强度，添加对甲基苯酚对纳米铁进行保护，防止纳米铁氧化，利用对甲苯磺酸与甲醛进行缩合反应，进一步降低甲醛含量，再使用三羟甲基丙烷提供羟甲基，通过催化剂催化，与脲醛树脂中的氨基结合，形成亚甲基键，增加脲醛树脂胶黏剂耐水性，从而制备脲醛树脂胶黏剂改性剂的方法，本发明首先将蛭石煅烧球磨后与盐酸溶液混合震荡，过滤洗涤滤渣后风干，收集风干物与氯化铁溶液及制备的混合液等加热反应，随后过滤将滤渣烘干并碾磨过筛，收集过筛颗粒与去离子水、三羟甲基丙烷等搅拌反应，最后对出料物过滤并烘干滤渣，收集干燥物，即可得脲醛树脂胶黏剂改性剂，本发明脲醛树脂胶黏剂改性剂改性效果好，能有效降低脲醛树脂胶黏剂中的游离甲醛释放量及提高了胶黏剂的粘结强度，同时解决了原有改性剂不能改善胶黏剂耐水性能的问题，具有较好的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）取蛭石放入煅烧炉中，设定温度为600～700℃，煅烧2～3h，随炉冷却至室温，将煅烧物取出，放入球磨机中，以300r/min球磨30～40min后过200目筛，收集过筛颗粒A，按质量比1:3，将过筛颗粒A与质量分数15%盐酸溶液混合均匀，放入超声波震荡器中，震荡20～30min，随后过滤，使用蒸馏水洗涤滤渣至洗涤后的液体呈中性，并将洗涤后的滤渣放入风干机中风干，收集风干物；
（2）按质量比4:1，取质量分数为10%氯化铁溶液及上述风干物放入带有温度计、滴液漏斗及搅拌器的三口烧瓶中，并对三口烧瓶加热至35～40℃，以150r/min搅拌预热30～45min，随后使用滴液漏斗以4mL/s将混合液滴加入三口烧瓶中，滴加量为上述风干物质量的25～35%；所述混合液为1.3mol/L十二烷基硫醇钠溶液与二巯基丙醇按质量比1:2～1:4混合而成；
（3）在上述滴加完成后，继续搅拌30～40min后，加入上述二巯基丙醇等质量的水合肼，搅拌反应2～4h，随后过滤，收集滤渣，并放入40℃烘箱中干燥10～15h，再将干燥后的滤渣放入碾磨机中，碾磨40～60min，过200目筛，收集过筛颗粒；
（4）按重量份数计，取40～50份上述过筛颗粒、45～55份去离子水、18～22份三羟甲基丙烷、7～11份对甲基苯酚及4～6份对甲苯磺酸，放入反应釜中，设定温度为120～160℃，以160r/min搅拌3～6h，随后自然冷却至室温，静置2～4h后出料，并对出料物进行过滤，将滤渣放入40℃烘箱中干燥1～2h，收集干燥物，即可得脲醛树脂胶黏剂改性剂。
本发明的应用方法是：首先将本发明制得的改性剂加入脲醛树脂胶黏剂中，在40～50℃下搅拌反应30～40min，控制改性剂添加量为胶黏剂质量的3～5%，随后将松木、杂木按质量比8:2进行剪切、拼板处理，再将上述改性后的脲醛树脂胶黏剂对木材进行涂胶组坯，施胶量为180～200kg/m3 ，将板坯在150℃下热压处理3～5min，最后对板材进行裁边、砂光处理即可。经检测，用本发明改性剂改性后的脲醛树脂胶黏剂中甲醛释放量≤0.3mg/L，符合E0级甲醛释放量标准，胶黏剂的粘度为280～300mPa·s，粘结强度达3～5MPa，制成的胶合板抗折强度达6～8MPa，耐水性2～3级，同时有效提高了胶黏剂耐老化，使胶合板使用寿命较普通胶合板延长了3～5年，且本发明脲醛树脂胶黏剂改性剂性能稳定，在室温下密封放置8～12个月没有吸湿结块现象，也没有明显变质现象，有效延长了拼板胶使用周期。
本发明的有益效果是：
（1）本发明脲醛树脂胶黏剂改性剂性能稳定，使用后能有效提高胶合板材的耐老化性能及防水性能，且本发明改性剂具有较好的贮存稳定性，有效延长了拼板胶使用周期；
（2）本发明脲醛树脂胶黏剂改性剂改性效果好，能有效降低脲醛树脂胶黏剂中游离甲醛释放量，避免了胶黏剂使用过程中对人体造成的伤害，同时不影响胶黏剂的粘结强度及胶合板的结构强度。
具体实施方式
首先取蛭石放入煅烧炉中，设定温度为600～700℃，煅烧2～3h，随炉冷却至室温，将煅烧物取出，放入球磨机中，以300r/min球磨30～40min后过200目筛，收集过筛颗粒A，按质量比1:3，将过筛颗粒A与质量分数15%盐酸溶液混合均匀，放入超声波震荡器中，震荡20～30min，随后过滤，使用蒸馏水洗涤滤渣至洗涤后的液体呈中性，并将洗涤后的滤渣放入风干机中风干，收集风干物；随后按质量比4:1，取质量分数为10%氯化铁溶液及上述风干物放入带有温度计、滴液漏斗及搅拌器的三口烧瓶中，并对三口烧瓶加热至35～40℃，以150r/min搅拌预热30～45min，随后使用滴液漏斗以4mL/s将混合液滴加入三口烧瓶中，滴加量为上述风干物质量的25～35%；所述混合液为1.3mol/L十二烷基硫醇钠溶液与二巯基丙醇按质量比1:2～1:4混合而成；再在上述滴加完成后，继续搅拌30～40min后，加入上述二巯基丙醇等质量的水合肼，搅拌反应2～4h，随后过滤，收集滤渣，并放入40℃烘箱中干燥10～15h，再将干燥后的滤渣放入碾磨机中，碾磨40～60min，过200目筛，收集过筛颗粒；最后按重量份数计，取40～50份上述过筛颗粒、45～55份去离子水、18～22份三羟甲基丙烷、7～11份对甲基苯酚及4～6份对甲苯磺酸，放入反应釜中，设定温度为120～160℃，以160r/min搅拌3～6h，随后自然冷却至室温，静置2～4h后出料，并对出料物进行过滤，将滤渣放入40℃烘箱中干燥1～2h，收集干燥物，即可得脲醛树脂胶黏剂改性剂。
实例1
首先取蛭石放入煅烧炉中，设定温度为600℃，煅烧2h，随炉冷却至室温，将煅烧物取出，放入球磨机中，以300r/min球磨30min后过200目筛，收集过筛颗粒A，按质量比1:3，将过筛颗粒A与质量分数15%盐酸溶液混合均匀，放入超声波震荡器中，震荡20min，随后过滤，使用蒸馏水洗涤滤渣至洗涤后的液体呈中性，并将洗涤后的滤渣放入风干机中风干，收集风干物；随后按质量比4:1，取质量分数为10%氯化铁溶液及上述风干物放入带有温度计、滴液漏斗及搅拌器的三口烧瓶中，并对三口烧瓶加热至35℃，以150r/min搅拌预热30min，随后使用滴液漏斗以4mL/s将混合液滴加入三口烧瓶中，滴加量为上述风干物质量的25%；所述混合液为1.3mol/L十二烷基硫醇钠溶液与二巯基丙醇按质量比1:2混合而成；再在上述滴加完成后，继续搅拌30min后，加入上述二巯基丙醇等质量的水合肼，搅拌反应2h，随后过滤，收集滤渣，并放入40℃烘箱中干燥10h，再将干燥后的滤渣放入碾磨机中，碾磨40min，过200目筛，收集过筛颗粒；最后按重量份数计，取40份上述过筛颗粒、45份去离子水、18份三羟甲基丙烷、7份对甲基苯酚及4份对甲苯磺酸，放入反应釜中，设定温度为120℃，以160r/min搅拌3h，随后自然冷却至室温，静置2h后出料，并对出料物进行过滤，将滤渣放入40℃烘箱中干燥1h，收集干燥物，即可得脲醛树脂胶黏剂改性剂。
本实例操作简便，使用时，首先将本发明制得的改性剂加入脲醛树脂胶黏剂中，在40℃下搅拌反应30min，控制改性剂添加量为胶黏剂质量的3%，随后将松木、杂木按质量比8:2进行剪切、拼板处理，再将上述改性后的脲醛树脂胶黏剂对木材进行涂胶组坯，施胶量为180kg/m3 ，将板坯在150℃下热压处理3min，最后对板材进行裁边、砂光处理即可。经检测，用本发明改性剂改性后的脲醛树脂胶黏剂中甲醛释放量为0.3mg/L ，符合E0级甲醛释放量标准，胶黏剂的粘度为280mPa·s，粘结强度达3MPa，制成的胶合板抗折强度达6MPa，耐水性3级，同时有效提高了胶黏剂耐老化，使胶合板使用寿命较普通胶合板延长了3年，且本发明脲醛树脂胶黏剂改性剂性能稳定，在室温下密封放置8个月没有吸湿结块现象，也没有明显变质现象，有效延长了拼板胶使用周期。
实例2
首先取蛭石放入煅烧炉中，设定温度为650℃，煅烧2h，随炉冷却至室温，将煅烧物取出，放入球磨机中，以300r/min球磨35min后过200目筛，收集过筛颗粒A，按质量比1:3，将过筛颗粒A与质量分数15%盐酸溶液混合均匀，放入超声波震荡器中，震荡25min，随后过滤，使用蒸馏水洗涤滤渣至洗涤后的液体呈中性，并将洗涤后的滤渣放入风干机中风干，收集风干物；随后按质量比4:1，取质量分数为10%氯化铁溶液及上述风干物放入带有温度计、滴液漏斗及搅拌器的三口烧瓶中，并对三口烧瓶加热至38℃，以150r/min搅拌预热38min，随后使用滴液漏斗以4mL/s将混合液滴加入三口烧瓶中，滴加量为上述风干物质量的30%；所述混合液为1.3mol/L十二烷基硫醇钠溶液与二巯基丙醇按质量比1:3混合而成；再在上述滴加完成后，继续搅拌35min后，加入上述二巯基丙醇等质量的水合肼，搅拌反应3h，随后过滤，收集滤渣，并放入40℃烘箱中干燥13h，再将干燥后的滤渣放入碾磨机中，碾磨50min，过200目筛，收集过筛颗粒；最后按重量份数计，取45份上述过筛颗粒、50份去离子水、20份三羟甲基丙烷、9份对甲基苯酚及5份对甲苯磺酸，放入反应釜中，设定温度为140℃，以160r/min搅拌5h，随后自然冷却至室温，静置3h后出料，并对出料物进行过滤，将滤渣放入40℃烘箱中干燥1h，收集干燥物，即可得脲醛树脂胶黏剂改性剂。
本实例操作简便，使用时，首先将本发明制得的改性剂加入脲醛树脂胶黏剂中，在45℃下搅拌反应35min，控制改性剂添加量为胶黏剂质量的4%，随后将松木、杂木按质量比8:2进行剪切、拼板处理，再将上述改性后的脲醛树脂胶黏剂对木材进行涂胶组坯，施胶量为190kg/m3 ，将板坯在150℃下热压处理4min，最后对板材进行裁边、砂光处理即可。经检测，用本发明改性剂改性后的脲醛树脂胶黏剂中甲醛释放量为0.28mg/L ，符合E0级甲醛释放量标准，胶黏剂的粘度为290mPa·s，粘结强度达4MPa，制成的胶合板抗折强度达7MPa，耐水性3级，同时有效提高了胶黏剂耐老化，使胶合板使用寿命较普通胶合板延长了4年，且本发明脲醛树脂胶黏剂改性剂性能稳定，在室温下密封放置10个月没有吸湿结块现象，也没有明显变质现象，有效延长了拼板胶使用周期。
实例3
首先取蛭石放入煅烧炉中，设定温度为700℃，煅烧3h，随炉冷却至室温，将煅烧物取出，放入球磨机中，以300r/min球磨40min后过200目筛，收集过筛颗粒A，按质量比1:3，将过筛颗粒A与质量分数15%盐酸溶液混合均匀，放入超声波震荡器中，震荡30min，随后过滤，使用蒸馏水洗涤滤渣至洗涤后的液体呈中性，并将洗涤后的滤渣放入风干机中风干，收集风干物；随后按质量比4:1，取质量分数为10%氯化铁溶液及上述风干物放入带有温度计、滴液漏斗及搅拌器的三口烧瓶中，并对三口烧瓶加热至40℃，以150r/min搅拌预热45min，随后使用滴液漏斗以4mL/s将混合液滴加入三口烧瓶中，滴加量为上述风干物质量的35%；所述混合液为1.3mol/L十二烷基硫醇钠溶液与二巯基丙醇按质量比1:4混合而成；再在上述滴加完成后，继续搅拌40min后，加入上述二巯基丙醇等质量的水合肼，搅拌反应4h，随后过滤，收集滤渣，并放入40℃烘箱中干燥15h，再将干燥后的滤渣放入碾磨机中，碾磨60min，过200目筛，收集过筛颗粒；最后按重量份数计，取50份上述过筛颗粒、55份去离子水、22份三羟甲基丙烷、11份对甲基苯酚及6份对甲苯磺酸，放入反应釜中，设定温度为160℃，以160r/min搅拌6h，随后自然冷却至室温，静置4h后出料，并对出料物进行过滤，将滤渣放入40℃烘箱中干燥2h，收集干燥物，即可得脲醛树脂胶黏剂改性剂。
本实例操作简便，使用时，首先将本发明制得的改性剂加入脲醛树脂胶黏剂中，在50℃下搅拌反应40min，控制改性剂添加量为胶黏剂质量的5%，随后将松木、杂木按质量比8:2进行剪切、拼板处理，再将上述改性后的脲醛树脂胶黏剂对木材进行涂胶组坯，施胶量为200kg/m3 ，将板坯在150℃下热压处理5min，最后对板材进行裁边、砂光处理即可。经检测，用本发明改性剂改性后的脲醛树脂胶黏剂中甲醛释放量为0.25mg/L ，符合E0级甲醛释放量标准，胶黏剂的粘度为300mPa·s，粘结强度达5MPa，制成的胶合板抗折强度达8MPa，耐水性3级，同时有效提高了胶黏剂耐老化，使胶合板使用寿命较普通胶合板延长了5年，且本发明脲醛树脂胶黏剂改性剂性能稳定，在室温下密封放置12个月没有吸湿结块现象，也没有明显变质现象，有效延长了拼板胶使用周期。

Claims (1)

1.一种脲醛树脂胶黏剂改性剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取蛭石放入煅烧炉中，设定温度为600～700℃，煅烧2～3h，随炉冷却至室温，将煅烧物取出，放入球磨机中，以300r/min球磨30～40min后过200目筛，收集过筛颗粒A，按质量比1:3，将过筛颗粒A与质量分数15%盐酸溶液混合均匀，放入超声波震荡器中，震荡20～30min，随后过滤，使用蒸馏水洗涤滤渣至洗涤后的液体呈中性，并将洗涤后的滤渣放入风干机中风干，收集风干物；
（2）按质量比4:1，取质量分数为10%氯化铁溶液及上述风干物放入带有温度计、滴液漏斗及搅拌器的三口烧瓶中，并对三口烧瓶加热至35～40℃，以150r/min搅拌预热30～45min，随后使用滴液漏斗以4mL/s将混合液滴加入三口烧瓶中，滴加量为上述风干物质量的25～35%；所述混合液为1.3mol/L十二烷基硫醇钠溶液与二巯基丙醇按质量比1:2～1:4混合而成；
（3）在上述滴加完成后，继续搅拌30～40min后，加入上述二巯基丙醇等质量的水合肼，搅拌反应2～4h，随后过滤，收集滤渣，并放入40℃烘箱中干燥10～15h，再将干燥后的滤渣放入碾磨机中，碾磨40～60min，过200目筛，收集过筛颗粒；
（4）按重量份数计，取40～50份上述过筛颗粒、45～55份去离子水、18～22份三羟甲基丙烷、7～11份对甲基苯酚及4～6份对甲苯磺酸，放入反应釜中，设定温度为120～160℃，以160r/min搅拌3～6h，随后自然冷却至室温，静置2～4h后出料，并对出料物进行过滤，将滤渣放入40℃烘箱中干燥1～2h，收集干燥物，即可得脲醛树脂胶黏剂改性剂。
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