CN106590484A - 一种丙烯酸酯oca光学胶膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙烯酸酯OCA光学胶膜,按重量份数计包括以下组分:丙烯酸酯预聚体胶90~92份;固化剂3~5份;增粘树脂10~15份;催化剂0.5~1份;抗氧剂0.3~1份;蓝光吸收剂0.1~1份。丙烯酸酯预聚体胶通过加入固化剂、催化剂、抗氧剂、蓝光吸收剂等助剂混合均匀,并经涂布、烘干固化、放卷、复合、收卷等成套工艺制备成无基材OCA光学胶制品的制备工艺。该方法所生产的丙烯酸酯OCA光学胶具有优异的耐高低温和湿度的性能,在显示屏的触摸层和显示层之间作为填充胶和粘接双面胶具有粘力强且稳定,透光性好不易起雾发白的突出优点。
Description
技术领域
本发明属于油性丙烯酸酯类压敏性双面胶领域,更具体地,涉及一种丙烯酸酯OCA光学胶膜及其制备方法和应用。
背景技术
随着手机和电脑等带液晶屏的电子电器产品的应用越来越普及,液晶触摸屏中的OCA(Optically ClearAdhesive)光学胶的使用越来越广泛,用量也越来越大。由于在储运过程中特别是在出口船运过程中,其产品要经受长达几十天或者数月的湿热或者严寒等极端天气的严酷考验,在使用过程中也有南北方不同的自然天气环境或者室内使用环境的差异,这就对显示屏在极端环境条件下依然清晰提出了要求。目前,在高温高湿长时间条件下,市面上的OCA光学胶膜都存在粘接力会变差且胶层发白显雾的缺点,从而导致显示屏模糊不清;大尺寸重量大的屏由于胶层粘力变差甚至会有脱屏的风险,而在过低温度条件下又易使压敏双面胶层发生脆变。
传统的OCA光学胶的合成预聚体阶段无论是热聚合还是光聚合,都采取各种丙烯酸酯类的无规共聚。其缺点是无法精确控制和设计分子链的结构,分子链中各聚合单体的杂乱排列破坏了分子链的对称性和结晶性,不易控制聚合物的分子量大小,从而使分子链的分子量分布比较宽,所形成的无规共聚物高弹态温度范围较窄,温度较低时产品易变脆失去弹性,而在温度较高时易软化而使产品失去其实用性。
发明内容
本发明的目在于克服现有技术中的问题,提供一种丙烯酸酯OCA光学胶膜,该光学胶具有优异的耐温耐湿的性能,同时粘力强且稳定,透光性好,不易起雾发白的突出优点,可长时间在高温高湿条件下粘力依然稳定和透光率高。
本发明的另一目的在于提供上述丙烯酸酯OCA光学胶膜的制备方法。该方法是通过在嵌段预聚体中加入固化剂、催化剂、抗氧剂、蓝光吸收剂等助剂混合均匀,并经涂布、烘干固化、放卷、复合、收卷等成套工艺制备成无基材OCA光学胶制品的制备工艺。该方法具有成膜固化速度快,便于调控胶膜的厚度,所得胶膜透光率高,耐温耐湿性效果好而且粘力稳定等突出优点。
本发明的再一目的在于提供上述丙烯酸酯OCA光学胶膜的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案予以实现:
一种丙烯酸酯OCA光学胶膜,所述光学胶膜按重量计包括以下组分:
其中,所述丙烯酸酯预聚体胶是由以下步骤制备:
S1.将丙烯酸酯类或苯乙烯作为反应单体A加入到有机溶剂中,并滴加功能单体和双功能引发剂,通入氮气,开启机械搅拌,设置转速为100~150r/min,在20~35℃条件下开启100~200W的LED紫外光灯,0.5~1h滴加功能单体和双功能引发剂完毕后再反应2h,形成过氧酯端基的活性预聚体;
S2.当过氧酯端基的活性预聚体的粘度为1000~2000cps时,将甲基丙烯酸酯类单体或者甲基苯乙烯作为反应单体B与胺类化合物的混合物,滴加到步骤S1所得的过氧酯端基的活性预聚体中,并将反应体系温度升至90~110℃,在1~2h滴加反应单体B与胺类化合物的混合物,完毕后再反应2~5h,当反应体系粘度达到3000~10000cps后停止通入氮气和加热,通入冷水冷却反应体系,待温度为20~45℃时出料,得到丙烯酸酯预聚体胶。
优选地,所述丙烯酸酯预聚体胶的制备步骤S1中所述丙烯酸酯类为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸环己酯或丙烯酯异冰片酯;所述有机溶剂为乙酸乙酯或甲苯;所述功能单体为丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯;所述双功能引发剂为4-甲基-4-叔丁偶氮基过氧戊酸叔丁酯。
优选地,所述丙烯酸酯预聚体胶的制备步骤S1中所述反应单体A和功能单体的摩尔比为50~60:1;所述有机溶剂的用量为反应单体A重量的1.5倍;所述双功能引发剂与单体A的重量比为1:100~200。
优选地,所述丙烯酸酯预聚体胶的制备步骤S2中所述丙烯酸酯类反应单体B为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酯正辛酯、甲基丙烯酯异辛酯或甲基丙烯酸苯酯;
优选地,所述反应单体B与步骤S1中所述反应单体A的重量比为0.8~2:1;
优选地,所述胺类化合物为正丙胺、正丁胺、三甲胺、三乙胺、三乙烯二胺或对甲基苯胺。
优选地,所述固化剂为具有至少3个以上-NCO基团的多异氰酸酯,多元醇与二异氰酸酯的加成物或三聚体;
更为优选地,所述具有至少3个以上-NCO基团的多异氰酸酯为多亚甲基多苯基多异氰酸酯PAPI;
更为优选地,所述多元醇与二异氰酸酯的加成物为三羟甲基丙烷-甲苯二异氰酸酯TMP-TDI加成物或三羟甲基丙烷-异佛尔酮二异氰酸酯TMP-IPDI加成物;
更为优选地,所述三聚体为甲苯二异氰酸酯TDI的三聚体L75或异佛尔酮二异氰酸酯IPDI的三聚体4471;
优选地,所述增粘树脂为C5系列增粘树脂、C9系列增粘树脂、萜烯增粘树脂或氢化松香增粘树脂中的一种以上;
更为优选地,所述C5系列增粘树脂为YH-1288S、YH-1288或者YH-2101,所述C9系列增粘树脂为PRTP、C9或者C9-L;
优选地,所述催化剂为有机锡催化剂、有机铋催化剂、有机胺催化剂、钛酸酯催化剂、哌嗪衍生物催化剂或吗啉催化剂中的一种以上;
更为优选地,所述有机锡催化剂为二乙酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡或单丁基氧化锡;所述有机铋催化剂为异辛酸铋,新癸酸铋或月桂酸铋;所述有机胺催化剂为二甲基环己胺、三亚乙基二胺或三乙烯二胺;所述钛酸酯催化剂为钛酸四异丙酯或钛酸正丁酯;所述哌嗪衍生物催化剂为1,4-二甲基哌嗪或N-乙基哌嗪,所述吗啉催化剂为N-乙基吗啉。
优选地,所述抗氧剂为抗氧剂245、抗氧剂1010、抗氧剂1035、抗氧剂1076、抗氧剂1098、抗氧剂1135、抗氧剂168或抗氧剂3114;
优选地,所述蓝光吸收剂为欧稳德TM-46,欧稳德TM-47或杰得盈1205。
优选地,所述光学胶膜的厚度为25~150μ。
一种上所述丙烯酸酯OCA光学胶膜的制备方法,包括如下具体步骤:
S11.将丙烯酸酯预聚体胶、固化剂、增粘树脂、催化剂、抗氧化剂和蓝光吸收剂混合物搅拌均匀,再加入乙酸乙酯作稀释剂,调节胶的粘度为1000~3000cps,静置1~2h后脱泡,用200~400目的滤布过滤后,得到丙烯酸酯预聚体组合物;
S21.将步骤S11所得丙烯酸酯预聚体组合物用50~100μ的重离型膜作载体膜,将此载体膜安装在放卷部分放卷,在110~120℃条件下用刮刀涂布于于此载体膜基材上,经烘干固化成膜后,在收卷端用50~100μ的轻离型膜复合并收卷,得到丙烯酸酯OCA光学胶膜。
优选地,步骤S21中所述重离型膜为60~100克离型力的有机硅PET离型膜,所述轻离型膜为10~20克离型力的有机硅PET离型膜。
优选地,步骤S21中所述烘干的温度为110~120℃,所述烘干的时间为2~8min。
上述丙烯酸酯OCA光学胶膜在电子显示屏的触摸屏和显示屏之间充当填充双面胶粘层中的应用。
本发明在合成丙烯酸酯预聚体胶阶段可采用两种方式:其一,加入既含有偶氮基团又含有过氧基团的双功能引发剂,该双功能引发剂的特点是能在不同的温度段下引发单体的聚合反应。首先在60~80℃较低温度下双功能引发剂4-甲基-4-叔丁偶氮基过氧戊酸叔丁酯中的偶氮基团分解产生的自由基引发反应单体的聚合反应,形成过氧酯端基的活性预聚体,在较高温度90~110℃下再加入另一种反应单体,4-甲基-4-叔丁偶氮基过氧戊酸叔丁酯中过氧酯端基分解引发反应单体发成嵌段聚合,即得丙烯酸酯预聚体胶。
其二,先在20~35℃下用紫外光照射使双功能引发剂4-甲基-4-叔丁偶氮基过氧戊酸叔丁酯中的偶氮基团先分解出自由基,引发反应单体聚合形成过氧酯端基的活性预聚体,然后在较高温度90~110℃下加入另一种反应单体使双功能引发剂4-甲基-4-叔丁偶氮基过氧戊酸叔丁酯中的过氧酯端基分解再次引发嵌段聚合,即得丙烯酸酯预聚体胶。这种丙烯酸酯预聚体胶分子量可控、分子量分布较窄、分子结构与组成可设计,它的玻璃化温度由温度较低的聚合物决定的,而软化点却随该温度较高的聚合物而变化,处于高弹态的温度范围较宽。因此,本发明采用丙烯酸酯预聚体胶所制备的OCA光学胶膜具有优异的耐温耐湿性能,长时间在高温高湿条件下其具有粘力稳定和透光率高等优点。
本发明为了便于丙烯酸酯预聚体组合物在涂布过程中适合逗号刮刀涂布,并且能涂布成干胶厚度为25~150μ的胶层,需要在组合物体系中加入乙酸乙酯或者甲苯搅拌均匀以调节粘度至1000~3000cps。
本发明中功能单体引入聚合物链中主要是为了在聚合物链中引入羟基,以便在后面的固化步骤中有羟基的这个靶点可以与固化剂反应,从而产生交联而固化,否则聚合物链中无羟基或氨基则加入固化剂也不能固化,而双功能引发剂4-甲基-4-叔丁偶氮基过氧戊酸叔丁酯的作用是引发单体的聚合。低温下4-甲基-4-叔丁偶氮基过氧戊酸叔丁酯中的偶氮基团分解产生的自由基引发反应单体A和功能单体混合物的聚合反应,形成过氧酯端基的活性预聚体,在90~110℃下再加入反应单体B过氧酯端基分解引发反应单体A、反应单体B和功能单体混合物发生嵌段聚合,得到丙烯酸酯预聚体胶。
本发明双功能引发剂的合成路线如下式(1)和式(2)所示:
式(1)中将叔丁基丙酰腙溶于四氢呋喃,在-20℃的条件下加入甲基锂的正己烷溶液,然后将反应液冷却到-60℃,将溶于四氢呋喃的丙烯酸乙酯加入到上述反应液中,在此温度下继续反应,反应液颜色从桔红色慢慢变到亮黄色时终止反应。然后将溶有丙烯酸的正己烷溶液加入到反应液中,慢慢升至室温。往反应液中加入水,分离出有机层,水层分别用乙醚萃取,合并有机层用无水硫酸镁干燥并过滤,减压旋干溶剂,产物用乙酸乙酯与正己烷的洗脱剂过硅胶层析柱,得到产物A,即为4-甲基-4-叔丁偶氮基戊酸乙酯。
式(2)中将产物A为4-甲基-4-叔丁偶氮基戊酸乙酯在室温下溶于乙醇,并加入氢氧化钠水溶液,搅拌反应,蒸掉乙醇,固体物溶于水,用乙醚洗涤,然后用盐酸调节溶液的pH,再分别用乙酸乙酯萃取,蒸干得到4-甲基-4-叔丁基偶氮基戊酸;再将其在室温下溶于四氢呋喃,加入N,N-羰基二咪唑CDI在室温下反应,然后降温至0℃并加入叔丁基羧酸反应,再加入乙醚萃取,依次用氢氧化钠溶液、水和饱和食盐水洗涤,然后将乙醚层用无水硫酸镁干燥,过滤并蒸干溶剂,用乙酸乙酯与正己烷为1:5的洗胶剂过硅胶层析柱得到产物M,即为4-甲基-4-叔丁偶氮基过氧戊酸叔丁酯。
本发明所使用的蓝光吸收剂为欧稳德TM-46,欧稳德TM-47或杰得盈1205。其中,欧稳德TM-46和欧稳德TM-47型蓝光吸收剂购于青岛德达志成化工有限公司,它们是针对紫外线中的UVA波段和可见光中蓝光波段的高效吸收剂,其中欧稳德TM-46吸收峰波长为380nm,欧稳德TM-47吸收峰波长425nm。它们都能溶解于大多数溶剂并具有较好的热稳定性尤其适用于溶剂型涂料。杰得盈1205型蓝光吸收剂购于青岛杰得佳新材料科技有限公司,它是在350~430nm具有高效吸收峰的紫外蓝光复合吸收剂,具有优异的耐热性,特别针对要求低挥发分及高耐候性领域,适用于各类膜材料,光学膜粘合剂,光学涂层和AB胶等。
本发明使用的C5系列增粘树脂为恒河材料科技股份有限公司生产的YH-1288S、YH-1288或者YH-2101,所述C9系列增粘树脂为恒河材料科技股份有限公司生产的PRTP、C9或者C9-L。
本发明使用的抗氧剂为抗氧剂245、抗氧剂1010、抗氧剂1035、抗氧剂1076、抗氧剂1098、抗氧剂1135、抗氧剂168或抗氧剂3114,产品性能如下所述:
抗氧剂245的化学名称为二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯],该产品作为抗氧剂用于HIPS、MBS、ABS等苯乙烯聚合物,POM、PA等工程塑料以及氨纶等聚氨酯的加工和长期热稳定性的改进。同时在PVC聚合工艺中也是有效的链终止剂。
抗氧剂1010的化学名称为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯,为白色结晶粉末,化学性状稳定,可广泛应用于通用塑料,工程塑料,合成橡胶,纤维,热熔胶,树脂,油品,墨水,涂料等行业中。本品与亚磷酸酯类抗氧剂168等并用协同效应显著,添加量少而抗氧化效果优异。
抗氧剂1076的化学名称β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯,本品无污染,耐热和耐水抽出性好,溶于苯、丙酮、环己烷等,微溶于甲醇,不溶于水。本品基本无毒。本品与亚磷酸酯类抗氧剂168等并用协同效应显著,可有效抑制聚合物的热降解和氧化降解,本品广泛用于聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛、ABS树脂、聚苯乙烯、聚氯乙烯醇、工程塑料、合成橡胶及石油产品中。
抗氧剂1098的分子式为C40H64N2O4,化学名称为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺,主要用于聚酰胺、聚烯烃、聚苯乙烯、ABS树脂、缩醛类树脂、聚氨酯以及橡胶等聚合物。
抗氧剂1135的化学名称为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛醇酯,外观为无色或淡黄色液体,是100%活性液态受阻酚抗氧剂,熔点<10℃,本品溶于苯、丙酮、氯仿、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、聚醚多元醇等,不溶于水;挥发性低、相容性优异。
抗氧剂168的化学名称为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯,是一种磷酸酯类抗氧剂,单独使用时效果不是太好,与1010等受阻酚类抗氧剂配合使用能产生协同作用,抗氧效果好。
抗氧剂3114的化学名称为1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸,具有三官能团的受阻酚型抗氧剂,不污染、不着色的特点。由于分子量和熔点高,故挥发性极小,迁移性小,耐水抽出性好,可赋予塑料优良的耐热氧化性和耐光氧化性。本品基本无毒。适用于聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、ABS树脂、聚酯、尼龙、聚氯乙烯、聚氨酯、纤维素塑料和合成橡胶,在聚烯烃中效果尤为显著,与紫外线吸收剂或亚磷酸酯类并用有协同效应,可进一步提高光热稳定性。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1.本发明由于丙烯酸酯预聚体胶具有嵌段聚合的结构,所制成的丙烯酸酯OCA光学胶膜具有透明性高,耐湿性好,经高低温多次冷热冲击后能保持粘力稳定不起白雾,从而使其无论在海路运输还是较恶劣环境下使用均不易出现质量问题的突出优点。
2.本发明所制备的丙烯酸酯预聚体胶具有嵌段聚合独特的结构特点,通过双功能引发剂先在室温紫外光照条件下偶氮基裂解引发活性较高的丙烯酸酯类聚合,形成带过氧端基的活性预聚中间体,同时加入少量的带羟基基团的功能性单体如丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯;在预聚中间体链段中嵌入羟基,在后续涂布成膜的固化阶段,在固化剂的作用下能快速交联固化成膜,然后升高温度加入另一种丙烯酸酯类单体和胺类助剂,由活性中间体的过氧端基再次引发聚合,从而形成结构有序的ABA型嵌段聚合物,即为丙烯酸酯预聚体胶。
3.本发明通过调控双功能引发剂加入量、反应时间以及体系的粘度,可自由调节聚合物各嵌段的长度从而精确设计结构,相比于活性阴离子等其它方法合成ABA型嵌段聚合物具有反应条件更具可操作性,反应更易于控制和操作更便捷等优点。由于这种ABA型嵌段聚合物的微观结构的有序规整性,从而导致宏观胶粘剂的玻璃化温度降低和软化点升高,使其胶粘剂的高弹态温度具有更加宽泛的独特优势。
4.本发明方法是通过在嵌段预聚体中加入固化剂、催化剂、抗氧剂、蓝光吸收剂等助剂混合均匀,并经涂布、烘干固化、放卷、复合、收卷等成套工艺制备成无基材OCA光学胶制品的制备工艺。该方法具有成膜固化速度快,便于调控胶膜的厚度,所得胶膜透光率高,耐温耐湿性效果好而且粘力稳定等突出优点。
5.本发明制备的丙烯酸酯OCA光学胶,由于添加了防蓝光吸收剂,能吸收电子显示屏幕发出的400~500nm的有害蓝光,从而保护使用者眼睛等优势,在电子产品屏幕的显示屏和触摸屏中间起填充和粘接等方面具有很强的实用性。
附图说明
图1为本发明涂布工艺示意图。其中,1为涂布施胶头,2为导辊,3为调偏辊,4为放卷部分,5为烘道部分,6为收卷部分,7为冷却辊,8为复合部分,9为纠偏部分,10为第二放卷部分。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例进一步说明本发明的内容,但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1制备双功能引发剂4-甲基-4-叔丁偶氮基过氧戊酸叔丁酯
(1)将12.8g叔丁基丙酰腙溶于400mL四氢呋喃,在-20℃的条件下加入80mL浓度为1.4mol/L甲基锂的正己烷溶液,得到反应液A,在此温度下反应30min;将反应液冷却到-60℃,将13g丙烯酸乙酯溶于100mL四氢呋喃的溶液加入到反应液A中,得到反应液B,在此温度下继续反应2h,反应液颜色从桔红色变到亮黄色时终止反应;然后将溶有10mL丙烯酸的200mL正己烷溶液加入到反应液B中,得到反应液C,将反应温度升至室温;往反应液C中加入300mL水,将有机层和水层分离,水层分别用300mL乙醚萃取两次,合并有机层用无水硫酸镁干燥并过滤,减压旋干溶剂,用乙酸乙酯与正己烷为1:8的洗脱剂过硅胶层析柱处理,得到16g的4-甲基-4-叔丁偶氮基戊酸乙酯;
(2)取11.4g4-甲基-4-叔丁偶氮基戊酸乙酯在室温下溶于300mL乙醇,并加入40mL20%的氢氧化钠水溶液,搅拌反应4h,蒸掉乙醇,固体物溶于100mL水,用300mL乙醚洗涤,然后用盐酸调节溶液的pH=2,再分别用300mL乙酸乙酯萃取3次,蒸干得到9.5g 4-甲基-4-叔丁基偶氮基戊酸;
(3)取7.1g 4-甲基-4-叔丁基偶氮基戊酸在室温下溶于100mL四氢呋喃,加入7.4g的N,N-羰基二咪唑CDI在室温下反应30min,然后降温至0℃并加入4.1g叔丁基羧酸反应4h,再加入250mL乙醚萃取,依次用5%的氢氧化钠溶液、水和饱和食盐水洗涤,然后将乙醚层用无水硫酸镁干燥,过滤并蒸干溶剂,用乙酸乙酯与正己烷为1:5的洗胶剂过硅胶层析柱得到6.2g的4-甲基-4-叔丁偶氮基过氧戊酸叔丁酯。
实施例2丙烯酸酯预聚体胶的制备
在500mL反应瓶中加入200g乙酸乙酯作为反应稀释剂,再加入50g丙烯酸乙酯单体,同时加入1g丙烯酸羟乙酯和0.1g偶氮过氧双功能引发剂4-甲基-4-叔丁偶氮基过氧戊酸叔丁酯,通入氮气并开启搅拌,转速设置为80r/min,在室温条件下开启100W的LED紫外光灯,然后往反应瓶里慢慢滴加含0.1g双功能引发剂4-甲基-4-叔丁偶氮基过氧戊酸叔丁酯的20mL乙酸乙酯溶液引发聚合反应,30min滴加完毕后再反应1.5h,经检测其粘度达到2000cps左右时,将温度升高至75℃,同时开始滴加含85g甲基丙烯酸异辛酯和1g三乙胺的乙酸乙酯溶液100mL,1h滴加完毕后再反应3h左右,当粘度达到5500cps左右时停止加热,通入冷却水并降温,当体系温度降到20℃时出料,得到丙烯酸酯预聚体胶。
实施例3丙烯酸酯预聚体胶的制备
在500mL反应瓶中加入200g乙酸乙酯作为反应稀释剂,再加入60g丙烯酸丁酯单体,同时加入1.2g丙烯酸羟乙酯和0.15g偶氮过氧双功能引发剂4-甲基-4-叔丁偶氮基过氧戊酸叔丁酯,通入氮气并开启搅拌,转速设置为90r/min,在室温条件下开启100W的LED紫外光灯,然后往反应瓶里慢慢滴加含0.15g双功能引发剂4-甲基-4-叔丁偶氮基过氧戊酸叔丁酯的25mL乙酸乙酯溶液引发聚合反应,40min滴加完毕后再反应2h左右,经检测其粘度达到经检测其粘度达到1500cps左右时将温度升高至80℃,同时开始滴加含100g甲基丙烯酸异辛酯和1.5g三乙烯二胺的乙酸乙酯溶液150mL,1h滴加完毕后再反应2.5h左右,当粘度达到4000cps左右时停止加热,通入冷却水并降温,当体系温度降到45℃时出料,得到丙烯酸酯预聚体胶。
实施例4丙烯酸酯预聚体胶的制备
在1000mL反应瓶中加入350g甲苯作为反应稀释剂,再加入150g丙烯酸异辛酯单体,同时加入2.5g丙烯酸羟丙酯和0.35g偶氮过氧双功能引发剂4-甲基-4-叔丁偶氮基过氧戊酸叔丁酯,通入氮气,开启搅拌并将转速设置为100r/min,在室温条件下开启100W的LED紫外光灯,然后往反应瓶里慢慢滴加含0.35g双功能引发剂4-甲基-4-叔丁偶氮基过氧戊酸叔丁酯的60mL甲苯溶液引发聚合反应,80min滴加完毕后再反应3h左右,经检测其粘度达到经检测其粘度达到2000cps左右时将温度升高至85℃,同时开始滴加含180g甲基苯乙烯和3.5g的正丁胺的甲苯溶液200mL,1.5h滴加完毕后再反应3.5h左右,当粘度达到4500cps左右时停止加热,通入冷却水并降温,当体系温度降到35℃时出料,得到丙烯酸酯预聚体胶。
实施例5丙烯酸酯预聚体胶的制备
在1000mL反应瓶中加入400g甲苯作为反应稀释剂,再加入200g丙烯酸异辛酯单体,同时加入3.0g丙烯酸羟丙酯和0.35g偶氮过氧双功能引发剂4-甲基-4-叔丁偶氮基过氧戊酸叔丁酯,通入氮气,开启搅拌并将转速设置为100r/min,在室温条件下开启100W的LED紫外光灯,然后往反应瓶里慢慢滴加含0.35g双功能引发剂4-甲基-4-叔丁偶氮基过氧戊酸叔丁酯的60mL甲苯溶液引发聚合反应,70min滴加完毕后再反应3.5h左右,经检测其粘度达到经检测其粘度达到2500cps左右时将温度升高至85℃,同时开始滴加含200g甲基丙烯酸甲酯和2.5g三甲胺的甲苯溶液250mL,2h滴加完毕后再反应4.5h左右,当粘度达到6000cps左右时停止加热,通入冷却水并降温,当体系温度降到45℃时出料,得到丙烯酸酯预聚体胶。
实施例6丙烯酸酯预聚体组合物
称取200g实施例2所得的丙烯酸酯预聚体胶,依次向其中加入6.8g三羟基丙烷-异氟尔酮二异氰酸酯加成物作固化剂,加入18g的C5增粘树脂YH-2101,1.3g催化剂二乙酸二丁基锡,1.0g抗氧剂1076,0.5g蓝光吸收剂欧稳德TM-46,用机械搅拌将上述混合物搅拌均匀,加入50mL的乙酸乙酯调节胶的粘度为1500cps,静置1h脱泡后,用400目的滤布过滤后,即得丙烯酸酯预聚体组合物Ⅰ。
实施例7丙烯酸酯预聚体组合物
称取200g实施例3所得的丙烯酸酯预聚体胶,依次向其中加入9.0gTDI的三聚体L75作固化剂,加入C9增粘树脂20g和1.5g催化剂异辛酸铋,1.3g抗氧剂1010,0.5g蓝光吸收剂欧稳德TM-47,用机械搅拌将此混合物搅拌均匀,加入30mL乙酸乙酯调节胶的粘度为2000cps,静置1h脱泡后,用400目的滤布过滤后,即得丙烯酸酯预聚体组合物Ⅱ。
实施例8丙烯酸酯预聚体组合物
称取300g实施例4所得的丙烯酸酯预聚体胶,依次向其中加入14gIPDI的三聚体4471作固化剂,加入35g萜烯增粘树脂,3.5g催化剂二甲基环己胺,2.0g抗氧剂1035,0.8克蓝光吸收剂杰得盈1205,用机械搅拌将此混合物搅拌均匀,加入35mL乙酸乙酯调节胶的粘度为2500cps,静置1.5h脱泡后,用400目的滤布过滤后,即得丙烯酸酯预聚体组合物Ⅲ。
实施例9丙烯酸酯预聚体组合物
称取400g实施例5所得的丙烯酸酯预聚体胶,依次向其中加入22.2g IPDI的三聚体4471作固化剂,加入50g氢化松香增粘树脂,4.4g催化剂三亚乙基二胺,4.2g抗氧剂1098,4.2g蓝光吸收剂欧稳德TM-47,用机械搅拌将此混合物搅拌均匀,加入45mL乙酸乙酯调节胶的粘度为3000cps,静置2h脱泡后,用400目的滤布过滤后,即得丙烯酸酯预聚体组合物Ⅳ。
实施例10丙烯酸酯OCA光学胶膜的制备
将上述实施例6制备得到的丙烯酸酯预聚体组合物Ⅰ用50μ的100克离型力的有机硅PET重离型膜作载体膜,将此载体膜安装在放卷部分放卷,同时用刮刀将丙烯酸酯预聚体组合物Ⅰ涂布于此基材上,在110℃条件下烘干固化8min成膜后,在收卷端用50μ的10克离型力的有机硅PET轻离型膜复合并收卷;通过调控刮刀的间隙距离为220μ,再根据烘干出来的胶膜厚度再对间隙距离作微调,得到无基材胶膜层厚度为150μ的丙烯酸酯OCA光学胶膜。
实施例11丙烯酸酯OCA光学胶膜的制备
将上述实施例7制备得到的丙烯酸酯预聚体组合物Ⅱ用75μ的80克离型力的有机硅PET重离型膜作载体膜,将此载体膜安装在放卷部分放卷,同时用刮刀将丙烯酸酯预聚体组合物Ⅱ涂布于此基材上,在115℃条件下烘干固化2min成膜后,在收卷端用75μ的20克离型力的有机硅PET轻离型膜复合并收卷;通过调控刮刀的间隙距离为40μ,再根据烘干出来的胶膜厚度再对间隙距离作微调,得到无基材胶膜层厚度为25μ的丙烯酸酯OCA光学胶膜。
实施例12丙烯酸酯OCA光学胶膜的制备
将上述实施例8制备得到的丙烯酸酯预聚体组合物Ⅲ用100μ的70克离型力的有机硅PET重离型膜作载体膜,将此载体膜安装在放卷部分放卷,同时用刮刀将丙烯酸酯预聚体组合物Ⅲ涂布于此基材上,在115℃条件下烘干固化6min成膜后,在收卷端用100μ的15克离型力的有机硅PET轻离型膜复合并收卷;通过调控刮刀的间隙距离为110μ,再根据烘干出来的胶膜厚度再对间隙距离作微调,得到无基材胶膜层厚度为75μ的丙烯酸酯OCA光学胶膜。
实施例13丙烯酸酯OCA光学胶膜的制备
将上述实施例9制备得到的丙烯酸酯预聚体组合物Ⅳ用100μ的60克离型力的有机硅PET重离型膜作载体膜,将此载体膜安装在放卷部分放卷,同时用刮刀将丙烯酸酯预聚体组合物Ⅳ涂布于此基材上,在120℃条件下烘干固化4min成膜后,在收卷端用100μ的20克离型力的有机硅PET轻离型膜复合并收卷;通过调控刮刀的间隙距离为80μ,再根据烘干出来的胶膜厚度再对间隙距离作微调,得到无基材胶膜层厚度为50μ的丙烯酸酯OCA光学胶膜。
其中,涂布工艺如图1所示:1为涂布施胶头,2为导辊,3为调偏辊,4为放卷部分,5为烘道部分,6为收卷部分,7为冷却辊,8为复合部分,9为纠偏部分,10为收卷端的第二放卷部分。
涂布前准备工作:首先将加入固化剂、抗氧剂、蓝光吸收剂等助剂的丙烯酸酯OCA光学胶组合物胶用乙酸乙酯或甲苯稀释到1000~3000cps的粘度,然后将其用气流泵抽胶水组合物通过过滤罐作循环过滤,过滤罐中选用1μ孔径的过滤芯,循环过滤1~2h直至胶水中气泡完全脱除后,得到无气泡的丙烯酸酯预聚体组合物胶液。
涂布工艺具体步骤为:将无气泡的丙烯酸酯预聚体组合物胶液泵至涂布施胶头1,将50~100μ的60~100克离型力的有机硅PET基材重离型膜卷装入放卷部分4,将此基材通过导辊2和调偏辊3连结到收卷部分6,并打开烘道部分5中各节烘箱,设定烘箱温度为90~120℃先预热0.5h。将气动刮刀空隙调节至恰所需距离后,调节基材膜的张力使其涂布胶层光滑平整,调节机速为2~10m/min,使其胶膜通过烘道部分5后表干固化,经冷却辊7使刚固化的膜层较快冷却至室温而定型,在收卷端的第二放卷部分10同时复合50~100μ厚的10~20克离型力的有机硅PET基材轻离型膜于复合部分8并收卷,当复合不平整或者上下层膜重叠不完全时,用纠偏部分9进行调整到位后再收卷,待收卷到1000m长度时裁切并换卷。
实施例14丙烯酸酯OCA光学胶膜的性能测试
经涂布烘干固化成膜后其所得胶膜先撕开轻离型膜层转移至25μ的PET基材上,再裁成25mm宽的胶带,在温度为23℃,湿度为65%的条件下用2kg重的胶压辊以0.6m/min的速度来回滚压3次贴合玻璃板,放置20min后用拉力机直接测试其180°的剥离力和经-40℃条件下0.5h,80℃条件下0.5h的冷热循环连续冲击200次后再放入温度为23℃,湿度为65%的条件2h以上再同样测试其180°的剥离力,以及放入温度为85℃及湿度为85%的烘箱条件下24h后再放入温度为23℃,湿度为65%的条件2h以上再同样测试其180°的剥离力,将实施例6-9制备得到的丙烯酸酯预聚体组合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ通过实施例10-13制得的丙烯酸酯OCA光学胶膜的性能比较如表1所示。
由表1可知,所制备的丙烯酸酯OCA光学胶膜具有高的透光率,粘力大,且经高低温冷热冲击多次循环或者在高温高湿(85℃和湿度为85%)的条件下保持24h后,胶层剥离力基本稳定变化不大,说明由本发明制备的丙烯酸酯预聚体胶合成的OCA光学胶膜具有高的透光率,粘力大,且经高低温冷热冲击多次循环和高温高湿下的稳定性优良等优点,所合成的OCA光学胶膜可以很好地应用在电子显示屏的触摸屏和显示屏之间充当填充双面胶粘层。
表1实施例10-13丙烯酸酯OCA光学胶膜的性能
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种丙烯酸酯OCA光学胶膜,其特征在于,所述光学胶膜按重量计包括以下组分:
其中,所述丙烯酸酯预聚体胶是由以下步骤制备:
S1.将丙烯酸酯类或苯乙烯作为反应单体A加入到有机溶剂中,并滴加功能单体和双功能引发剂,通入氮气,开启机械搅拌,设置转速为100~150r/min,在20~35℃条件下开启100~200W的LED紫外光灯,0.5~1h滴加功能单体和双功能引发剂完毕后再反应2h,形成过氧酯端基的活性预聚体;
S2.当过氧酯端基的活性预聚体的粘度为1000~2000cps时,将甲基丙烯酸酯类单体或者甲基苯乙烯作为反应单体B与胺类化合物的混合物,滴加到步骤S1所得的过氧酯端基的活性预聚体中,并将反应体系温度升至90~110℃,在1~2h滴加反应单体B与胺类化合物的混合物,完毕后再反应2~5h,当反应体系粘度达到3000~10000cps后停止通入氮气和加热,通入冷水冷却反应体系,待温度为20~45℃时出料,得到丙烯酸酯预聚体胶。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸酯OCA光学胶膜,其特征在于,所述丙烯酸酯预聚体胶的制备步骤S1中所述丙烯酸酯类为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸环己酯或丙烯酯异冰片酯;
所述有机溶剂为乙酸乙酯或甲苯;
所述功能单体为丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯;
所述双功能引发剂为4-甲基-4-叔丁偶氮基过氧戊酸叔丁酯;
所述反应单体A和功能单体的摩尔比为50~60:1;所述有机溶剂的用量为反应单体A重量的1.5倍;所述双功能引发剂与单体A的重量比为1:100~200。
3.根据权利要求1所述的丙烯酸酯OCA光学胶膜,其特征在于,所述丙烯酸酯预聚体胶的制备步骤S2中所述丙烯酸酯类反应单体B为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酯正辛酯、甲基丙烯酯异辛酯或甲基丙烯酸苯酯;
所述反应单体B与步骤S1中所述反应单体A的重量比为0.8~2:1;
所述胺类化合物为正丙胺、正丁胺、三甲胺、三乙胺、三乙烯二胺或对甲基苯胺。
4.根据权利要求1所述的丙烯酸酯OCA光学胶膜,其特征在于,所述固化剂为具有至少3个以上-NCO基团的多异氰酸酯,多元醇与二异氰酸酯的加成物或三聚体;
所述增粘树脂为C5系列增粘树脂、C9系列增粘树脂、萜烯增粘树脂或氢化松香增粘树脂中的一种以上;
所述催化剂为有机锡催化剂、有机铋催化剂、有机胺催化剂、钛酸酯催化剂、哌嗪衍生物催化剂或吗啉催化剂中的一种以上;
所述抗氧剂为抗氧剂245、抗氧剂1010、抗氧剂1035、抗氧剂1076、抗氧剂1098、抗氧剂1135、抗氧剂168或抗氧剂3114;
所述蓝光吸收剂为欧稳德TM-46,欧稳德TM-47或杰得盈1205。
5.根据权利要求4所述的丙烯酸酯OCA光学胶膜,其特征在于,所述具有至少3个以上-NCO基团的多异氰酸酯为多亚甲基多苯基多异氰酸酯PAPI;
所述多元醇与二异氰酸酯的加成物为三羟甲基丙烷-甲苯二异氰酸酯TMP-TDI加成物或三羟甲基丙烷-异佛尔酮二异氰酸酯TMP-IPDI加成物;
所述三聚体为甲苯二异氰酸酯TDI的三聚体L75或异佛尔酮二异氰酸酯IPDI的三聚体4471;
所述C5系列增粘树脂为YH-1288S、YH-1288或者YH-2101,所述C9系列增粘树脂为PRTP、C9或者C9-L;
所述有机锡催化剂为二乙酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡或单丁基氧化锡;所述有机铋催化剂为异辛酸铋,新癸酸铋或月桂酸铋;所述有机胺催化剂为二甲基环己胺、三亚乙基二胺或三乙烯二胺;所述钛酸酯催化剂为钛酸四异丙酯或钛酸正丁酯;所述哌嗪衍生物催化剂为1,4-二甲基哌嗪或N-乙基哌嗪,所述吗啉催化剂为N-乙基吗啉。
6.根据权利要求1所述的丙烯酸酯OCA光学胶膜,其特征在于,所述光学胶膜的厚度为25~150μ。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述丙烯酸酯OCA光学胶膜的制备方法,其特征在于,包括如下具体步骤:
S11.将丙烯酸酯预聚体胶、固化剂、增粘树脂、催化剂、抗氧化剂和蓝光吸收剂混合物搅拌均匀,再加入乙酸乙酯或甲苯作稀释剂,调节胶的粘度为1000~3000cps,静置1~2h后脱泡,用200~400目的滤布过滤后,得到丙烯酸酯预聚体组合物;
S21.将步骤S11所得丙烯酸酯预聚体组合物用50~100μ的重离型膜作载体膜,将此载体膜安装在放卷部分放卷,在110~120℃条件下用刮刀涂布于此载体膜基材上,经烘干固化成膜后,在收卷端用50~100μ的轻离型膜复合并收卷,得到丙烯酸酯OCA光学胶膜。
8.根据权利要求7所述丙烯酸酯OCA光学胶膜的制备方法,其特征在于,步骤S21中所述重离型膜为60~100克离型力的有机硅PET离型膜,所述轻离型膜为10~20克离型力的有机硅PET离型膜。
9.根据权利要求7所述丙烯酸酯OCA光学胶膜的制备方法,其特征在于,步骤S21中所述烘干的温度为110~120℃,所述烘干的时间为2~8min。
10.权利要求1-6任一项所述的丙烯酸酯OCA光学胶膜在电子显示屏的触摸屏和显示屏之间充当填充双面胶粘层中的应用。
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