CN106590024A - 一种焦糖色素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种焦糖色素的制备方法，属于食品添加剂技术领域，包括：1)焦糖化反应初级阶段，向反应器中加入白砂糖，不断搅拌加热至190～200℃，保温同时收集冷凝液，直至反应体系温度达到175～185℃；2)加碱中和，促进焦糖色素形成，边搅拌边向反应体系中滴加Na2CO3溶液，使反应体系的温度降至110～120℃，在该温度下继续搅拌反应3～4h；3)加水稀释，制成产品，边搅拌边向反应体系中滴加纯净水，混合均匀后，继续加热，使体系温度为110～115℃，边搅拌边反应0.5～1h后，制得得色率≥30000，红色素指数为6.2的焦糖色素。该方法操作简单，反应温度低，节约能耗，经该方法制得的焦糖色素的pH值在5.1‑5.5之间，耐盐、耐酸，符合焦糖色素的国家标准。
Description
技术领域
本发明属于食品添加剂技术领域，具体涉及一种高品质、安全型焦糖色素的制备方法。
背景技术
焦糖色素是一种广泛用于食品、饮料、酿造制品的添加剂，其生产方法按照原料可分为四类：①普通焦糖色素；②亚硫酸盐焦糖色素；③氨法焦糖色素；④亚硫酸铵焦糖色素。其中③、④由于胺类化合物存在，焦糖化反应过程中易产生副产物——4-甲基咪唑。4-甲基咪唑是一种神经惊厥剂，小白鼠实验发现，可引起小白鼠癌变，是一种潜在的致癌物质。②由于加量大，我国禁止生产。①是在高温下，白砂糖经脱水、聚合形成大分子褐色化合物，其中不含4-甲基咪唑，是一种安全的焦糖色素生产方法。
普通焦糖色素是以蔗糖、葡萄糖为原料，采用脱水、脱酸等方法生产的一种焦糖色素，该焦糖色素红色素指数高，着色性好，但其得色率较低。
发明内容
为了提高葡萄糖焦糖色素的得色率，本发明的目的在于提供一种焦糖色素的制备方法，该方法操作简单，反应温度低，节约能耗，经该方法制得的焦糖色素的pH值在5.1-5.5之间，耐盐、耐酸，符合焦糖色素的国家标准。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种焦糖色素的制备方法，包括以下步骤：
1)焦糖化反应初级阶段
向反应器中加入白砂糖，不断搅拌加热至190～200℃，保温同时收集冷凝液，直至反应体系温度达到175～185℃；
2)加碱中和，促进焦糖色素形成
边搅拌边向反应体系中滴加Na2CO3溶液，使反应体系的温度降至110～120℃，在该温度下继续搅拌反应3～4h；
3)加水稀释，制成产品
边搅拌边向反应体系中滴加纯净水，混合均匀后，继续加热，使体系温度为110～115℃，边搅拌边反应0.5～1h后，制得得色率≥30000，红色素指数为6.2的焦糖色素。
步骤1)中，反应器为带有搅拌装置、回流装置及温度计的三口烧瓶，且以油浴为加热介质。
步骤1)中，当反应体系的温度为160～170℃，白砂糖开始熔化，当温度上升为180～185℃时，白砂糖全部熔化，当体系温度上升为195～200℃，冷却管中出现冷凝液，体系温度以1～2℃/min的速度下降至160℃，然后温度稳定在160～170℃之间，继续加热，1h后体系温度上升，2h后体系温度达到175～185℃之间。
步骤2)中，以0.5～1滴/s的速度向反应体系中滴加Na2CO3溶液。
Na2CO3溶液的质量浓度为10％～12％。
步骤3)中，一开始，是以1～2滴/s的速度，边搅拌边向反应体系中滴加纯净水，混合均匀后，再以3～5滴/s的速度向反应体系中滴加纯净水，混合均匀后，继续加热，使体系温度为110～115℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的焦糖色素的制备方法，采用加碱中和去除其中酸的方法，使反应向焦糖色素生成的方向移动，促使焦糖色素色率的形成。蔗糖在高温下，发生脱水、成酸反应，及时去除其中水分，有利于反应向焦糖色素形成的方向移动，但脱水操作复杂，在工业生产中更为不便，如果采用加碱除酸，也能使反应向焦糖色素形成的方向进行，利用该法生产焦糖色素克服了普通焦糖色素色率低，使用成本高的缺点，保持了普通焦糖色素高红色素指数，着色性好的优点。该方法操作简单，反应温度低，节约能耗，更重要的是由于除酸，焦糖色素的pH值为5.1-5.5之间，焦糖色素耐盐、耐酸，符合焦糖色素的国家标准。
附图说明
图1为甲基咪唑标准图谱及样品检测结果；其中，(a)为4-甲基咪唑标准图谱，(b)为焦糖色素检测结果，(c)为市售氨法焦糖色素检测结果；
图2为焦糖色素的紫外、红外光谱图；其中，(a)为焦糖色素紫外扫描图；(b)为焦糖色素红外光谱图
图3为豆腐实验结果照片。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明的目的提供一种以白砂糖为原料，采用加碱中和焦糖化反应过程中产生的酸，促使反应向焦糖色素形成的方向进行。
焦糖化反应过程实质是一个脱水、脱羧成酸的过程，酸性条件下，长时间加热，焦糖色素极易树脂化，耐盐性差，故及时去除其中的酸性物质，更有利于焦糖色素的生产。本发明重点保护此方法，具体包括以下步骤：
1)焦糖化反应初级阶段
边搅拌边向带搅拌、回流、温度计的三口烧瓶中加入白砂糖，以油浴为加热介质，控制油浴温度为190-200℃，当反应体系的温度为160-170℃，白砂糖开始熔化，当温度上升为180-185℃时，白砂糖全部熔化，随着时间的延长，体系温度上升为195-200℃，冷却管中出现冷凝液，体系温度以1-2℃/min的速度下降至160℃，此时，温度基本稳定在160-170℃之间，继续加热，1h后体系温度有所上升，2h后体系温度为175-185℃之间。其原因是焦糖化反应是一个脱水过程，水分使体系温度下降，但随着反应的进行，部分水分通过搅拌杆与聚四氟乙烯塞之间的缝隙蒸发掉，体系温度上升。
2)加碱中和，促进焦糖色素的形成
边搅拌边向反应体系中以0.5-1滴/s的速度徐徐加入12-15mL浓度为10-12％的Na2CO3，此时体系温度随着Na2CO3的加入而下降，加完后，体系温度为110-120℃，在此温度下反应3-4h。(注意：加碱速度一定要慢，防止结成硬块，搅拌不开。)
3)加水稀释，制成产品
开始时边搅拌边以1-2滴/s的速度向反应体系中加入5-10mL的纯净水，等混合均匀后，再以3-5d/s的速度向反应体系中加入纯净水，继续加热，体系温度为110-115℃，边搅拌边反应0.5-1h。
由此可得到耐盐、耐酸、色率≥30000，红色素指数6.2，且无4-甲基咪唑安全型、高品质焦糖色素。
实施例1
一种焦糖色素的制备方法，包括以下步骤：
1)焦糖化反应初级反应：
边搅拌边向带搅拌、回流、温度计的三口烧瓶中加入白砂糖，以油浴为加热介质，控制油浴温度为200℃，当反应体系的温度为165℃，白砂糖开始熔化，当温度上升为185℃时，白砂糖全部熔化，随着时间的延长，体系温度上升为198℃，冷却管中出现冷凝液，体系温度以1.5℃/min的速度下降至160℃，此时，温度基本稳定在160-170℃之间，在次温度下反应2h。
2)加碱去除焦糖化过程中产生的酸，促进焦糖化反应的进行
边搅拌边向反应体系中以1滴/s的速度徐徐加入15mL浓度为10％的Na2CO3，此时体系温度随着Na2CO3的加入而下降，加完后，体系温度为110-120℃，在此温度下反应4h。
3)加水稀释，制成成品
边搅拌边以2滴/s的速度向反应体系中加入35mL的纯净水，在110-115℃下反应1h。得到产品，该产品色率为31500，红色素指数6.21，耐盐、耐酸，不含4-甲基咪唑，着色性好的焦糖色素。
实施例2
一种焦糖色素的制备方法，包括以下步骤：
1)焦糖化反应初级反应：
边搅拌边向带搅拌、回流、温度计的三口烧瓶中加入白砂糖，以油浴为加热介质，控制油浴温度为198℃，当反应体系的温度为164℃，白砂糖开始熔化，当温度上升为185℃时，白砂糖全部熔化，随着时间的延长，体系温度上升为197℃，冷却管中出现冷凝液，体系温度以1-2℃/min的速度下降至160℃，此时，温度基本稳定在160-170℃之间，在此温度下反应2.5h。
2)加碱中和，促进焦糖色素的形成
边搅拌边向反应体系中以0.5滴/s的速度徐徐加入12mL浓度为12％的Na2CO3，此时体系温度随着Na2CO3的加入而下降，加完后，体系温度为120℃，在此温度下反应3.5h。
3)加水稀释，制成产品
开始时边搅拌边以1滴/s的速度向反应体系中加入8mL的纯净水，等混合均匀后，再以4d/s的速度向反应体系中加入15mL纯净水，继续加热，体系温度为110-115℃，边搅拌边反应0.5h。
由此可得到耐盐、耐酸、色率31850，红色素指数6.22，且无4-甲基咪唑安全型、高品质焦糖色素。
产品经有机元素分析，结果见表1：
表1焦糖色素元素结果
由表1可以看出，焦糖色素中不含N，说明该焦糖色素不含或难以检出以4-甲基咪唑为代表的咪唑类化合物，该焦糖色素是安全的。
根据焦糖色素中C、H比例，可以推测该焦糖色素的分子简式为C4H6O3。
为了进一步确证焦糖色素中不含以4-甲基咪唑为代表的咪唑类化合物，对产品进行色谱分析，结果见图1(1号峰为4-甲基咪唑，2号峰为N,N-二甲基苯胺)，其中，(a)为4-甲基咪唑标准图谱，(b)为焦糖色素检测结果，(c)为市售氨法焦糖色素检测结果。由图1可以看出，焦糖色素中未出现4-甲基咪唑峰，说明其中不含4-甲基咪唑。市售以氨法生产的焦糖色素出现4-甲基咪唑峰，说明其中含有4-甲基咪唑。由此可见利用该法生产的焦糖色素不含以4-甲基咪唑为代表的咪唑类化合物，该法是一种安全的焦糖色素生产方法。
对焦糖色素产品进行紫外、红外分析，结果见图2，由图2中的(a)图可以看出，焦糖色素在600nm后无明显吸收，在200-400之间有两个吸收峰出现，说明样品中有单双键交替的化合物，这与氨法生产的焦糖色素基本相同。由图2中的(b)图可以看出，3385cm-1处是O-H的伸缩振动吸收峰。游离羟基的伸缩振动峰在3600cm-1附近，而此峰向小波数方向位移，且峰形较宽，可能是由于分子间的O-H存在较强的氢键缔合作用。1030cm-1处吸收为1300-1000cm-1区C-O伸缩振动吸收，由此可见，焦糖中含有羟基结构。2929cm-1为脂肪族-CH2-的对称、不对称伸缩振动吸收峰，此吸收峰在(2926±10cm-1)的位置比较恒定，基本可以确定样品中含有烷烃结构(-CH2-)结构。1666、1596cm-1为C＝O、O＝C-O的伸缩振动吸收峰；1370cm-1为脂肪族甲基、亚甲基、次甲基的C-H伸缩振动吸收峰；600cm-1附近为吡喃环或苯环骨架的吸收峰。
豆腐实验参见图3(其中，sample1为市售酱油，sample2为自制焦糖色素，sample3为海天酱油)，结果显示，用10％的市售焦糖色素、自制焦糖色素、海天酱油煮沸豆腐后，发现自制焦糖色素煮过的豆腐颜色红润，鲜艳诱人，饱和感强，与海天酱油煮沸的豆腐基本一致，经市售焦糖色素溶液煮沸的豆腐颜色发乌，不清亮。说明自制焦糖色素着色性好，并且产品耐盐、耐酸，是一种高品质的焦糖色素。
Claims (6)
1.一种焦糖色素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)焦糖化反应初级阶段
向反应器中加入白砂糖，不断搅拌加热至190～200℃，保温同时收集冷凝液，直至反应体系温度达到175～185℃；
2)加碱中和，促进焦糖色素形成
边搅拌边向反应体系中滴加Na2CO3溶液，使反应体系的温度降至110～120℃，在该温度下继续搅拌反应3～4h；
3)加水稀释，制成产品
边搅拌边向反应体系中滴加纯净水，混合均匀后，继续加热，使体系温度为110～115℃，边搅拌边反应0.5～1h后，制得得色率≥30000，红色素指数为6.2的焦糖色素。
2.根据权利要求1所述的焦糖色素的制备方法，其特征在于，步骤1)中，反应器为带有搅拌装置、回流装置及温度计的三口烧瓶，且以油浴为加热介质。
3.根据权利要求1所述的焦糖色素的制备方法，其特征在于，步骤1)中，当反应体系的温度为160～170℃，白砂糖开始熔化，当温度上升为180～185℃时，白砂糖全部熔化，当体系温度上升为195～200℃，冷却管中出现冷凝液，体系温度以1～2℃/min的速度下降至160℃，然后温度稳定在160～170℃之间，继续加热，1h后体系温度上升，2h后体系温度达到175～185℃之间。
4.根据权利要求1所述的焦糖色素的制备方法，其特征在于，步骤2)中，以0.5～1滴/s的速度向反应体系中滴加Na2CO3溶液。
5.根据权利要求1或4所述的焦糖色素的制备方法，其特征在于，Na2CO3溶液的质量浓度为10％～12％。
6.根据权利要求1所述的焦糖色素的制备方法，其特征在于，步骤3)中，初始，是以1～2滴/s的速度，边搅拌边向反应体系中滴加纯净水，混合均匀后，再以3～5滴/s的速度向反应体系中滴加纯净水，混合均匀后，继续加热，使体系温度为110～115℃。
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