CN106587906A - 一种硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶的制备方法,先利用硅醇盐制备二氧化硅凝胶前驱液,再将前驱液均分为两份,将石灰质原料与其中一份前驱液混合,经过化学反应,形成硬硅钙石晶须骨架,再将另一份前驱液充入骨架材料中,形成硬硅钙石晶须复合二氧化硅凝胶,最后通过常压干燥即可获得硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶。该方法可以原位制备硬硅钙石晶须骨架,因此孔径大小均匀,分散均匀,从而构成均匀的网络支撑,防止常压干燥的坍塌。
Description
技术领域
本发明涉及隔热、保温材料制备领域,具体涉及一种硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶的制备方法。
背景技术
目前,用于隔热、保温技术领域的耐高温隔热材料主要是用晶须、陶瓷空心微球、陶瓷纤维作为主要原料制备的微孔陶瓷材料。近年来,气凝胶材料被发现,它是一种性能优越的保温隔热材料,但因其制备工艺复杂且技术含量非常高,仅在航天航空、军工、医药载体等高端领域有所应用。随着研究的深入,目前研究集中在向低成本发展,气凝胶材料逐渐应用到建筑保温、设备保温、工业管道保温等领域。二氧化硅气凝胶的制备主要采用溶胶-凝胶法,是一种在低温或温和条件下合成无机材料的重要方法。然而,在湿凝胶干燥过程中,二氧化硅凝胶多孔骨架中的溶剂由于毛细作用、渗透作用扩散到湿凝胶表面,重新形成气液界面,而溶剂蒸发所产生的毛细张力以及气凝胶孔径的非均匀性将造成骨架宏观上受到很大的收缩应力,引起骨架收缩开裂和孔洞塌陷。因此,如何防止干燥时气凝胶不坍塌是制备气凝胶的关键。如目前已有将陶瓷纤维作为支撑材料加入凝胶中防止干燥时的坍塌。
中国发明专利申请号201310718533.9公开了一种纳米氧化硅隔热保温材料及其常温干燥湿法工艺制备方法,是将经过憎水处理的纳米氧化硅粉体、陶瓷粉体遮光剂、硬硅钙石晶须或其它增强纤维或晶须加入盛有含粘结剂的水溶液的容器中,再加入发泡剂快速搅拌成为均匀的泡沫,抽滤得到浓缩泡沫料浆,最后将浓缩泡沫料浆依次经压滤成型、常压干燥,得到纳米氧化硅隔热保温材料。该发明具有工艺简单、成本低的优点,易于实现机械化大规模生产。然而,该发明由于直接将硬硅钙石晶须加入还有粘结剂的水溶液中,粘结剂的水溶液存在一定粘度,硬硅钙石晶须在其中很难分散均匀,最终非常容易导致隔热保温效果不均匀,难以大面积使用。
中国发明专利申请号201410655832.7 公开了一种亚微米无机晶须气凝胶隔热复合材料。该发明将亚微米无机晶须加入醇溶液中进行表面改性后,再经过凝胶化,接着采用低成本常压干燥工艺,代替气凝胶制备中通常采用的高成本超临界干燥技术,显著降低了气凝胶隔热材料的生产成本,可实现亚微米无机晶须气凝胶复合材料的规模化和流线化生产。但是该技术只是将无机晶须进行表面改性,从理论上增强了无机晶须的分散性,但实际操作中,直接加入改性后的无机晶须仍然难以做到均匀分散,制备的气凝胶复合材料缺陷多,气凝胶容易坍塌。
根据上述,目前利用常压干燥法制备二氧化硅气凝胶的方法中,通常采用无机纤维晶须作为支撑材料直接加入凝胶中,由于很难有效地将无机纤维晶须均匀分散在凝胶中,进而无法形成气凝胶的稳定骨架支撑,使气凝胶在干燥时塌陷,所以,目前需要一种既能够有效均匀分散无机纤维晶须,又能够避免破坏二氧化硅凝胶结构的原位复合制备方法。
发明内容
针对目前利用常压干燥法制备二氧化硅气凝胶的方法中,大多采用无机纤维晶须作为凝胶的支撑材料,大多方发直接将无机纤维晶须加入凝胶前驱液中,通过凝胶化处理,形成无机纤维晶须与凝胶的复合材料。但是由于很难有效地将无机纤维晶须均匀分散在凝胶前驱液中,进而无法形成凝胶的稳定骨架支撑,从而使气凝胶在干燥时塌陷。本发明提出一种硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶的制备方法,先利用硅醇盐制备二氧化硅凝胶前驱液,再将前驱液均分为两份,将石灰质原料与其中一份前驱液混合,经过化学反应,形成硬硅钙石晶须骨架,再将另一份前驱液充入骨架材料中,形成硬硅钙石晶须复合二氧化硅凝胶,最后通过常压干燥即可获得硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶。该方法可以原位制备硬硅钙石晶须骨架,因此孔径大小均匀,分散均匀,从而构成均匀的网络支撑,防止常压干燥的坍塌。
优选的,所述硅醇盐为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅酸丙酯、水玻璃、硅藻土、稻壳灰中的任一种或两种以上的组合。
优选的,所述干燥控制添加剂为甲酰胺、乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、丙三醇中的任一种。
优选的,所述石灰质原料中CaO 的质量百分含量为81.99-99.90%,粒度为20-325目。
优选的,所述碱性催化剂为氨水、氢氧化钠、氟化铵中的任一种或两种以上的组合;所述水为去离子水、蒸馏水、纯净水中的任一种。
优选的,所述表面活性剂为硬脂酸、十二烷基硫酸钠、吐温-80、十二烷基苯磺酸钠、铝酸酯偶联剂中的任一种或两种以上的组合。
优选的,所述醇溶液为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇中的任一种或两种以上的组合。
一种硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶的制备方法,与现有技术相比,其突出的特点和优异的效果在于:
1、本发明将石灰质材料与二氧化硅凝胶体系经过化学反应,原位制备硬硅钙石晶须骨架,避免了硬硅钙石晶须在凝胶中分散不均匀的问题,而且保护了硬硅钙石晶须的完整性,可以有效地控制了硬硅钙石晶须的生长,气凝胶的绝热性能更好。
2、本发明是采用常压干燥工艺,代替气凝胶制备中通常采用的高成本超临界干燥技术,显著降低了气凝胶隔热材料的生产成本,可实现硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶复合材料的规模化和流线化生产,而且操作简单,适合于相关人员操作,经过相关培训,很容易掌握。
3、本发明采用石灰质材料作为原料,来源丰富,价格低廉,具有明显的经济效益。
4、本发明整个生产过程清洁、环保,制备的硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶隔热复合材料具有优良热力学稳定性等特性,可作为补强和保温绝热材料广泛应用于电力、化工、冶金、化工、纺织、轻工和建材等行业,有益于推广应用。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明,但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
(1)将硅醇盐正硅酸乙酯加入甲醇溶液中,设置甲醇溶液的温度为30℃,搅拌速度为100转/分的条件下,再依次加入去离子水、干燥控制添加剂甲酰胺,得到二氧化硅气凝胶前驱液,均分为二氧化硅气凝胶前驱液A和B,所述硅醇盐、醇溶剂、去离子水和干燥控制添加剂的比例以质量比计为1:5:2:0.02;
(2)将20质量份含CaO 的质量百分含量为81.99%,粒度为20目的石灰质原料与50质量份二氧化硅气凝胶前驱液A混合,其中,石灰质原料中,搅拌均匀,再加入0.1质量份表面活性剂硬脂酸,加热溶液至沸腾,保持液体温度为30℃,静置7小时,使石灰质原料与二氧化硅气凝胶反应,形成硬硅钙石晶须骨架,同时在骨架中原位填充少量二氧化硅气凝胶,经过过滤获得硬硅钙石晶须骨架;
(3)将所述硬硅钙石晶须骨架加入二氧化硅气凝胶前驱液B在温度为30℃下静置0.1小时,之后调节温度为60℃,搅拌速度为500转/分的条件下搅拌5分钟,再加入碱性催化剂氨水,搅拌5分钟,得到硬硅钙石晶须-二氧化硅气凝胶复合溶胶;
(4)将硬硅钙石晶须-二氧化硅气凝胶复合溶胶静置0.5小时,得到硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶溶胶液,将硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶溶胶液放入甲醇中反应2小时,再把硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶放入干燥箱中,在温度为70℃下干燥13小时,得到硬硅钙石晶须-二氧化硅气凝胶。
按实施例1中方法制备得到的硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶,经过性能测试得到参数如表1所示。
实施例2
(1)将硅醇盐正硅酸乙酯与正硅酸甲酯的混合物加入甲醇溶液中,设置甲醇溶液的温度为35℃,搅拌速度为200转/分的条件下,再依次加入去离子水、干燥控制添加剂乙酰胺,得到二氧化硅气凝胶前驱液,均分为二氧化硅气凝胶前驱液A和B,所述硅醇盐、醇溶剂、去离子水和干燥控制添加剂的比例以质量比计为1:15:2:0.08;
(2)将25质量份含CaO 的质量百分含量为85%,粒度为80目的石灰质原料与45质量份二氧化硅气凝胶前驱液A混合,其中,石灰质原料中,搅拌均匀,再加入0.1质量份表面活性剂十二烷基硫酸钠,加热溶液至沸腾,保持液体温度为40℃,静置9小时,使石灰质原料与二氧化硅气凝胶反应,形成硬硅钙石晶须骨架,同时在骨架中原位填充少量二氧化硅气凝胶,经过过滤获得硬硅钙石晶须骨架;
(3)将所述硬硅钙石晶须骨架加入二氧化硅气凝胶前驱液B在温度为40℃下静置0.8小时,之后调节温度为62℃,搅拌速度为400转/分的条件下搅拌15分钟,再加入碱性催化剂氢氧化钠,搅拌15分钟,得到硬硅钙石晶须-二氧化硅气凝胶复合溶胶;
(4)将硬硅钙石晶须-二氧化硅气凝胶复合溶胶静置1小时,得到硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶溶胶液,将硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶溶胶液放入正丙醇中反应2小时,再把硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶放入干燥箱中,在温度为65℃下干燥15小时,得到硬硅钙石晶须-二氧化硅气凝胶。
按实施例2中方法制备得到的硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶,经过性能测试得到参数如表1所示。
实施例3
(1)将硅酸丙酯加入异丙醇溶液中,设置异丙醇溶液的温度为40℃,搅拌速度为250转/分的条件下,再依次加入蒸馏水、干燥控制添加剂N,N-二甲基甲酰胺,得到二氧化硅气凝胶前驱液,均分为二氧化硅气凝胶前驱液A和B,所述硅醇盐、醇溶剂、去离子水和干燥控制添加剂的比例以质量比计为1:25:4:0.08;
(2)将28质量份含CaO 的质量百分含量为88%,粒度为180目的石灰质原料与48质量份二氧化硅气凝胶前驱液A混合,其中,石灰质原料中,搅拌均匀,再加入0.1质量份表面活性剂吐温-80,加热溶液至沸腾,保持液体温度为45℃,静置10小时,使石灰质原料与二氧化硅气凝胶反应,形成硬硅钙石晶须骨架,同时在骨架中原位填充少量二氧化硅气凝胶,经过过滤获得硬硅钙石晶须骨架;
(3)将所述硬硅钙石晶须骨架加入二氧化硅气凝胶前驱液B在温度为45℃下静置5小时,之后调节温度为65℃,搅拌速度为250转/分的条件下搅拌25分钟,再加入碱性催化剂氟化铵,搅拌20分钟,得到硬硅钙石晶须-二氧化硅气凝胶复合溶胶;
(4)将硬硅钙石晶须-二氧化硅气凝胶复合溶胶静置3小时,得到硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶溶胶液,将硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶溶胶液放入正丙醇中反应4小时,再把硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶放入干燥箱中,在温度为68℃下干燥16小时,得到硬硅钙石晶须-二氧化硅气凝胶。
按实施例3中方法制备得到的硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶,经过性能测试得到参数如表1所示。
实施例4
(1)将硅酸丙酯和正硅酸甲酯的混合物加入甲醇和乙醇混合溶液中,设甲醇和乙醇混合溶液的温度为40℃,搅拌速度为250转/分的条件下,再依次加入蒸馏水、干燥控制添加剂丙三醇,得到二氧化硅气凝胶前驱液,均分为二氧化硅气凝胶前驱液A和B,所述硅醇盐、醇溶剂、去离子水和干燥控制添加剂的比例以质量比计为1:25:4:0.08;
(2)将28质量份含CaO 的质量百分含量为90%,粒度为60目的石灰质原料与48质量份二氧化硅气凝胶前驱液A混合,其中,石灰质原料中,搅拌均匀,再加入0.1质量份表面活性剂十二烷基硫酸钠,加热溶液至沸腾,保持液体温度为45℃,静置10小时,使石灰质原料与二氧化硅气凝胶反应,形成硬硅钙石晶须骨架,同时在骨架中原位填充少量二氧化硅气凝胶,经过过滤获得硬硅钙石晶须骨架;
(3)将所述硬硅钙石晶须骨架加入二氧化硅气凝胶前驱液B在温度为45℃下静置5小时,之后调节温度为65℃,搅拌速度为250转/分的条件下搅拌25分钟,再加入碱性催化剂氟化铵,搅拌20分钟,得到硬硅钙石晶须-二氧化硅气凝胶复合溶胶;
(4)将硬硅钙石晶须-二氧化硅气凝胶复合溶胶静置3小时,得到硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶溶胶液,将硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶溶胶液放入正丙醇中反应4小时,再把硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶放入干燥箱中,在温度为68℃下干燥16小时,得到硬硅钙石晶须-二氧化硅气凝胶。
按实施例4中方法制备得到的硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶,经过性能测试得到参数如表1所示。
实施例5
(1)将硅藻土、稻壳灰的混合物加入甲醇和乙醇混合溶液中,设乙醇、异丙醇混合溶液的温度为60℃,搅拌速度为500转/分的条件下,再依次加入纯净水、干燥控制添加剂乙酰胺,得到二氧化硅气凝胶前驱液,均分为二氧化硅气凝胶前驱液A和B,所述硅醇盐、醇溶剂、纯净水和干燥控制添加剂的比例以质量比计为1:40:10:0.1;
(2)将38.5质量份含CaO 的质量百分含量为99.90%,粒度为325目的石灰质原料与50质量份二氧化硅气凝胶前驱液A混合,其中,石灰质原料中,搅拌均匀,加热溶液至沸腾,保持液体温度为60℃,静置12小时,使石灰质原料与二氧化硅气凝胶反应,形成硬硅钙石晶须骨架,同时在骨架中原位填充少量二氧化硅气凝胶,经过过滤获得硬硅钙石晶须骨架;
(3)将所述硬硅钙石晶须骨架加入二氧化硅气凝胶前驱液B在温度为80℃下静置5小时,之后调节温度为70℃,搅拌速度为500转/分的条件下搅拌40分钟,再加入碱性催化剂氟化铵和氨水混合物,搅拌30分钟,得到硬硅钙石晶须-二氧化硅气凝胶复合溶胶;
(4)将硬硅钙石晶须-二氧化硅气凝胶复合溶胶静置10小时,得到硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶溶胶液,将硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶溶胶液放入正丙醇中反应8小时,再把硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶放入干燥箱中,在温度为70℃下干燥20小时,得到硬硅钙石晶须-二氧化硅气凝胶。
按实施例5中方法制备得到的硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶,经过性能测试得到参数如表1所示。
表1
性能指标 | 耐热温度(℃) | 平均孔径(μm) | 比表面积(m2/g) |
实施例1 | 1500 | 0.01 | 800 |
实施例2 | 1300 | 0.02 | 760 |
实施例3 | 1400 | 0.03 | 750 |
实施例4 | 1500 | 0.01 | 720 |
实施例5 | 1200 | 0.03 | 790 |
Claims (7)
1.一种硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,所述方法采用石灰质原料作为钙离子源,采用二氧化硅气凝胶基体作为填充物和反应物,通过石灰质原料与部分二氧化硅气凝胶相互反应形成硬硅钙石晶须骨架,包括以下步骤:
(1)将硅醇盐加入醇溶剂中,设置醇溶液的温度为30-60℃,搅拌速度为100-500转/分的条件下,再依次加入水、干燥控制添加剂,得到二氧化硅气凝胶前驱液,均分为二氧化硅气凝胶前驱液A和B,所述硅醇盐、醇溶剂、水和干燥控制添加剂的比例以质量比计为1:(5-40):(2-10):(0.02-0.1);
(2)将20-38.5质量份石灰质原料与40-50质量份二氧化硅气凝胶前驱液A混合,搅拌均匀,再加入0-1.5质量份表面活性剂,加热溶液至沸腾,保持液体温度为30-60℃,静置7-12小时,使石灰质原料与二氧化硅气凝胶反应,形成硬硅钙石晶须骨架,同时在骨架中原位填充少量二氧化硅气凝胶,经过过滤获得硬硅钙石晶须骨架;
(3)将所述硬硅钙石晶须骨架加入二氧化硅气凝胶前驱液B在温度为30-80℃下静置0.1-24小时,之后调节温度为60-70℃,搅拌速度为300-500转/分的条件下搅拌5-40分钟,再加入碱性催化剂,搅拌5-30分钟,得到硬硅钙石晶须-二氧化硅气凝胶复合溶胶;
(4)将硬硅钙石晶须-二氧化硅气凝胶复合溶胶静置0.5-10小时,得到硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶溶胶液,将硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶溶胶液放入醇溶剂中反应2-8小时,再把硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶放入干燥箱中,在温度为60-70℃下干燥13-20小时,得到硬硅钙石晶须-二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,所述硅醇盐为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅酸丙酯、水玻璃、硅藻土、稻壳灰中的任一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的一种硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,所述干燥控制添加剂为甲酰胺、乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、丙三醇中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,所述石灰质原料中CaO 的质量百分含量为81.99-99.90%,粒度为20-325目。
5.根据权利要求1所述的一种硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,所述碱性催化剂为氨水、氢氧化钠、氟化铵中的任一种或两种以上的组合;所述水为去离子水、蒸馏水、纯净水中的任一种。
6.根据权利要求1所述的一种硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂为硬脂酸、十二烷基硫酸钠、吐温-80、十二烷基苯磺酸钠、铝酸酯偶联剂中的任一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求1所述的一种硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,所述醇溶液为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇中的任一种或两种以上的组合。
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