CN106587110A - 一种去除除尘灰提取钾盐过程中残留重金属离子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种去除除尘灰提取钾盐过程中残留重金属离子的方法，包括以下步骤：(1)将除尘灰与水按比例进行混合搅拌浸出，得到浸出液；(2)所得浸出液送入过滤设备进行过滤，得到滤液；(3)所得滤液中加入沉淀剂进行沉淀去除杂质，待沉淀完全后，送入过滤设备进行过滤；(4)所得过滤后清液进行加热，再加入蛋白，将生成的絮凝物捞出，直至无絮凝物生成后停止加入蛋白，得到澄清液；(5)所得澄清液进行加热蒸发结晶、离心干燥后得到钾盐。本发明解决了除尘灰在提取钾盐过程中残留重金属离子的难题，可获得高品质钾盐，同时获得的重金属离子分离物可作为金属产品的冶炼原料使用，工艺流程简单，处理效率高，具有较高的社会与经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及冶金工业生产技术领域，具体涉及一种去除除尘灰提取钾盐过程中残留重金属离子的方法。
背景技术
我国是一个钾资源严重匮乏的国家，目前开采的大部分钾资源主要是分布在青海柴达木盆地和新疆罗布泊的卤水钾资源，约占总储量的96％以上，地理位置相对偏僻、交通不便。而钾肥需求主要集中在中东部，物流成本也成为我国钾肥自给使用的制约因素。我国自有钾资源在短期的供应能力和长期的保障度上都存在问题，因此利用各种含钾物料尤其是含可溶性钾物料提取钾肥在我国具有重要的实际意义。
钢铁厂的烧结除尘灰和高炉瓦斯灰中含有较高的可溶性钾盐，主要以氯化钾为主，目前已用来提取钾盐。表1和表2分表是某钢铁厂烧结除尘灰和高炉瓦斯灰组成。
表1国内某厂某日烧结机头除尘灰化学组成
表2国内某厂某日高炉瓦斯灰化学成分
| TFe | CaO | SiO2 | MgO | Al2O3 | S | P | CuO | PbO | ZnO | K2O | Na2O |
| 33.58 | 6.57 | 10.32 | 3.03 | 2.97 | 0.42 | 0.033 | 0.75 | 1.95 | 5.29 | 9.92 | 4.65 |
从表1和表2可以看出高炉瓦斯灰和烧结机头电场除尘灰除了富含钾元素外，还含有一定量的铜、铅、锌等重金属，这些重金属有相当一部分是以可溶性盐的形式存在。公开号为CN 101723713 A的中国专利文献公开了一种钢铁厂烧结灰综合处理方法，在烧结灰的综合利用中采用碳酸盐去除重金属元素，公开号为CN 103435073 A的中国专利文献公开了一种利用钢铁企业高炉瓦斯灰生产氯化钾的方法，在高炉瓦斯灰生产氯化钾的过程中采用碳酸钠、硫酸钾、硫酸钠、硫化钠中的一种作为沉淀剂去除重金属。由于弱酸碱盐的水解作用，采用上述沉淀剂并不能彻底沉淀浸出液中的重金属离子。而加入过多沉淀剂不仅增加成本，同时也引入更多的杂质离子。因此采取有效措施彻底去除除尘灰制备钾盐过程中的残留重金属离子对生产高品质钾盐具有极为重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种去除除尘灰提取钾盐过程中残留重金属离子的方法，用以解决现有技术中不能彻底沉淀去除除尘灰浸出液中重金属离子的问题。
为实现上述目的，本发明方法首先通过沉淀剂去除浸出液中大部分重金属离子，然后加热至一定温度，再加入蛋白浆液，直至残留重金属离子全部絮凝，将去除絮凝物的澄清液蒸发结晶得到高品质钾盐。具体地，该方法包括如下步骤：
(1)将除尘灰与水按比例进行混合搅拌浸出，得到浸出液；
(2)将步骤(1)所得浸出液送入过滤设备进行过滤，得到滤液；
(3)在步骤(2)所得滤液中加入沉淀剂进行充分搅拌，再静置沉淀去除杂质，待沉淀完全后，送入过滤设备进行过滤，收集过滤后的清液；
(4)将步骤(3)所得清液进行加热，再缓慢加入蛋白并搅拌，蛋白上的羧基与重金属离子Cu2+、Pb2+、Zn2+结合形成不溶性的金属盐絮凝物，将生成的絮凝物不断捞出，直至无絮凝物生成后停止加入蛋白，得到澄清液；
(5)将步骤(4)所得澄清液加热蒸发结晶、离心干燥后得到钾盐产品，将所得絮凝物用水清洗，固液分离后作为铜、铅、锌有色金属冶炼的原料；
进一步地，所述步骤(1)所述除尘灰与水的质量比为1：2～4，浸出时间为2～3小时；
进一步地，所述步骤(3)所述沉淀剂为硫化物或碳酸盐；
进一步地，所述硫化物为硫化钠、硫酸钾或硫酸钠中的一种，所述碳酸盐为碳酸钠或碳酸氢钠；
进一步地，所述步骤(3)所述沉淀剂的加入量为沉淀所有重金属离子摩尔量的85％～95％，由于弱酸强碱盐的水解作用，沉淀剂不宜加入过多，避免引入更多的杂质离子；
进一步地，所述步骤(4)所述蛋白为植物蛋白或动物蛋白；
进一步地，所述植物蛋白为豆类蛋白，所述动物蛋白为动物奶；
进一步地，所述步骤(4)所述蛋白以浆液的形式加入；
进一步地，所述步骤(4)所述清液加热至90℃以上，再加入所述蛋白；
进一步地，所述清洗絮凝物的清洗液返回至步骤(1)所述浸出液，回收清洗液中残留的少量钾盐，减少清洗液的排放，并用于制备浸出液。
本发明具有如下优点：
1、本发明提供一种去除除尘灰提取钾盐过程中残留重金属离子的方法，能够彻底的去除除尘灰浸出液中的重金属离子，从而生产出高品质的钾盐，同时充分回收除尘灰中可溶解的铜、铅、锌金属盐，为有色金属的冶炼提供原料。
2、本发明不增加除尘灰提取钾盐工艺的能耗，可充分利用加热蒸发结晶工序加快重金属离子与蛋白质的反应，可生产出国内短缺的高质量钾盐产品。
3、本发明提供一种去除除尘灰提取钾盐过程中残留重金属离子的方法，工艺流程简单，处理效率高，具有较高的社会与经济效益。
附图说明
图1是利用蛋白去除除尘灰提取钾盐过程中残留重金属离子的工艺流程图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种去除除尘灰提取钾盐过程中残留重金属离子的方法，所述去除重金属离子的方法包括以下步骤：
(1)将除尘灰与水按质量比1:2进行混合搅拌浸出，浸出2小时，得到浸出液；
(2)将步骤(1)所得浸出液送入过滤设备进行过滤，得到滤液；
(3)在步骤(2)所得滤液中加入碳酸钠进行沉淀去除杂质，碳酸钠加入量为溶液中铜、铅、锌所有重金属离子与碳酸根结合生成沉淀所需摩尔量的90％，待沉淀完全后，送入过滤设备进行过滤，收集过滤后的清液；
(4)将步骤(3)所得清液加热至95℃，再缓慢加入大豆豆浆并搅拌，大豆豆浆上的羧基与重金属离子Cu2+、Pb2+、Zn2+结合形成不溶性的金属盐絮凝物，将生成的絮凝物不断捞出，直至无絮凝物生成后停止加入大豆豆浆，得到澄清液；
(5)将步骤(4)所得澄清液进行加热蒸发结晶、离心干燥后得到钾盐产品，将所得絮凝物用水进清洗、固液分离后作为铜、铅、锌有色金属冶炼的原料，清洗絮凝物所得清洗液返回至步骤(1)浸出液中，回收清洗液中残留的少量钾盐，并用于制备浸出液。
上述方法所获得的重金属残留量以及蒸发结晶所得的氯化钾产品含量数据，见表1。
实施例2
一种去除除尘灰提取钾盐过程中残留重金属离子的方法，所述的去除重金属离子的方法包括以下步骤：
(1)将除尘灰与水按质量比1:2.5进行混合搅拌浸出，浸出2小时，得到浸出液；
(2)将步骤(1)所得浸出液送入过滤设备进行过滤，得到滤液；
(3)在步骤(2)所得滤液中加入硫化钠进行沉淀去除杂质，硫化钠加入量为溶液中铜、铅、锌所有重金属离子与S2-结合生成沉淀所需摩尔量的95％，待沉淀完全后，送入过滤设备进行过滤，收集过滤后的清液；
(4)将步骤(3)所得清液进行加热至92℃，再缓慢加入牛奶并搅拌，牛奶上的羧基与重金属离子Cu2+、Pb2+、Zn2+结合形成不溶性的金属盐絮凝物，将生成的絮凝物不断捞出，直至无絮凝物生成后停止加入牛奶，得到澄清液；
(5)将步骤(4)所得澄清液进行加热蒸发结晶、离心干燥后得到钾盐产品，将所得絮凝物用水清洗、固液分离后作为铜、铅、锌有色金属冶炼的原料，清洗絮凝物所得清洗液返回至步骤(1)浸出液中，回收清洗液中残留的少量钾盐，并用于制备浸出液。
上述方法所获得的重金属残留量以及蒸发结晶所得的氯化钾产品含量数据，见表1。
实施例3
一种去除除尘灰提取钾盐过程中残留重金属离子的方法，所述的去除重金属离子的方法包括以下步骤：
(1)将除尘灰与水按质量比1:4进行混合搅拌浸出，浸出3小时，得到浸出液；
(2)将步骤(1)所得浸出液送入过滤设备进行过滤，得到滤液；
(3)在步骤(2)所得滤液中加入硫酸钠进行沉淀去除杂质，硫酸钠加入量为溶液中铜、铅、锌所有重金属离子与硫酸根结合生成沉淀所需摩尔量的95％，待沉淀完全后，送入过滤设备进行过滤，收集过滤后的清液；
(4)将步骤(3)所得清液进行加热至90℃，再缓慢加入大豆豆浆并搅拌，大豆豆浆上的羧基与重金属离子Cu2+、Pb2+、Zn2+结合形成不溶性的金属盐絮凝物，将生成的絮凝物不断捞出，直至无絮凝物生成后停止加入大豆豆浆，得到澄清液；
(5)将步骤(4)所得澄清液进行加热蒸发结晶、离心干燥后得到钾盐产品，将所得絮凝物用水清洗、固液分离后作为铜、铅、锌有色金属冶炼的原料，清洗絮凝物所得清洗液返回至步骤(1)浸出液中，回收清洗液中残留的少量钾盐，并用于制备浸出液。
上述方法所获得的重金属残留量以及蒸发结晶所得的氯化钾产品含量数据，见表1。
实施例4
一种去除除尘灰提取钾盐过程中残留重金属离子的方法，所述的去除重金属离子的方法包括以下步骤：
(1)将除尘灰与水按质量比1:3进行混合搅拌浸出，浸出2.5小时，得到浸出液；
(2)将步骤(1)所得浸出液送入过滤设备进行过滤，得到滤液；
(3)在步骤(2)所得滤液中加入碳酸氢钠进行沉淀去除杂质，碳酸氢钠加入量为溶液中铜、铅、锌所有重金属离子与碳酸氢根结合生成沉淀所需摩尔量的92％，待沉淀完全后，送入过滤设备进行过滤，收集过滤后的清液；
(4)将步骤(3)所得过滤后的清液进行加热至100℃，再缓慢加入牛奶并搅拌，牛奶上的羧基与重金属离子Cu2+、Pb2+、Zn2+结合形成不溶性的金属盐絮凝物，将生成的絮凝物不断捞出，直至无絮凝物生成后停止加入牛奶，得到澄清液；
(5)将步骤(4)所得澄清液进行加热蒸发结晶、离心干燥后得到钾盐产品，将所得絮凝物用水清洗、固液分离后作为铜、铅、锌有色金属冶炼的原料使用，清洗絮凝物所得清洗液返回至步骤(1)浸出液中，回收清洗液中残留的少量钾盐，并用于制备浸出液。
上述方法所获得的重金属残留量以及蒸发结晶所得的氯化钾产品含量数据，见表1。
实施例5
一种去除除尘灰提取钾盐过程中残留重金属离子的方法，所述的去除重金属离子的方法包括以下步骤：
(1)将除尘灰与水按质量比1:4进行混合搅拌浸出，浸出2小时，得到浸出液；
(2)将步骤(1)所得浸出液送入过滤设备进行过滤，得到滤液；
(3)在步骤(2)所得滤液中加入硫酸钾进行沉淀去除杂质，硫酸钾加入量为溶液中铜、铅、锌所有重金属离子与硫酸根结合生成沉淀所需摩尔量的95％，待沉淀完全后，送入过滤设备进行过滤，收集过滤后的清液；
(4)将步骤(3)所得过滤后的清液进行加热至98℃，再缓慢加入大豆豆浆并搅拌，大豆豆浆上的羧基与重金属离子Cu2+、Pb2+、Zn2+结合形成不溶性的金属盐絮凝物，将生成的絮凝物不断捞出，直至无絮凝物生成后停止加入大豆豆浆，得到澄清液；
(5)将步骤(4)所得澄清液进行加热蒸发结晶、离心干燥后得到钾盐产品，将所得絮凝物用水清洗、固液分离后作为铜、铅、锌有色金属冶炼的原料，清洗絮凝物所得清洗液返回至步骤(1)浸出液中，回收清洗液中残留的少量钾盐，并用于制备浸出液。
上述方法所获得的重金属残留量以及蒸发结晶所得的氯化钾产品含量数据，见表1。
表1实施例1～5所得重金属残留量以及氯化钾产品含量数据
由上表可以看出，本发明所获得的重金属残留量均在0.03％以下，同时所得氯化钾的含量均在97％以上，在彻底去除除尘灰浸出液中的重金属离子的同时，生产出高品质的钾盐，并且能够充分回收除尘灰中可溶解的铜、铅、锌金属盐，为有色金属的冶炼提供原料。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种去除除尘灰提取钾盐过程中残留重金属离子的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将除尘灰与水按比例进行混合搅拌浸出，得到浸出液；
(2)将步骤(1)所得浸出液送入过滤设备进行过滤，得到滤液；
(3)在步骤(2)所得滤液中加入沉淀剂进行充分搅拌，再静置沉淀去除杂质，待沉淀完全后，送入过滤设备进行过滤，收集过滤后的清液；
(4)将步骤(3)所得清液进行加热，再缓慢加入蛋白并搅拌，将生成的絮凝物不断捞出，直至无絮凝物生成后停止加入蛋白，得到澄清液；
(5)将步骤(4)所得澄清液加热蒸发结晶、离心干燥后得到钾盐产品，将所得絮凝物用水清洗，固液分离后作为铜、铅、锌有色金属冶炼的原料。
2.根据权利要求1所述的一种去除除尘灰提取钾盐过程中残留重金属离子的方法，其特征在于：步骤(1)所述除尘灰与水的质量比为1：2～4，浸出时间为2～3小时。
3.根据权利要求1所述的一种去除除尘灰提取钾盐过程中残留重金属离子的方法，其特征在于：步骤(3)所述沉淀剂为硫化物或碳酸盐。
4.根据权利要求3所述的一种去除除尘灰提取钾盐过程中残留重金属离子的方法，其特征在于：所述硫化物为硫化钠、硫酸钾或硫酸钠中的一种，所述碳酸盐为碳酸钠或碳酸氢钠。
5.根据权利要求1所述的一种去除除尘灰提取钾盐过程中残留重金属离子的方法，其特征在于：步骤(3)所述沉淀剂的加入量为沉淀所有重金属离子摩尔量的85％～95％。
6.根据权利要求1所述的一种去除除尘灰提取钾盐过程中残留重金属离子的方法，其特征在于：步骤(4)所述蛋白为植物蛋白或动物蛋白。
7.根据权利要求6所述的一种去除除尘灰提取钾盐过程中残留重金属离子的方法，其特征在于：所述植物蛋白为豆类蛋白，所述动物蛋白为动物奶。
8.根据权利要求7所述的一种去除除尘灰提取钾盐过程中残留重金属离子的方法，其特征在于：步骤(4)所述蛋白以浆液的形式加入。
9.根据权利要求1所述的一种去除除尘灰提取钾盐过程中残留重金属离子的方法，其特征在于：步骤(4)所述清液加热至90℃以上，再加入所述蛋白。
10.根据权利要求1所述的一种去除除尘灰提取钾盐过程中残留重金属离子的方法，其特征在于：步骤(5)清洗絮凝物的清洗液返回至步骤(1)所述浸出液。
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