CN106586978A - 纳米氮化镓球形粉体的制备方法 - Google Patents

纳米氮化镓球形粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米氮化镓球形粉体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将氧化镓粉末放入充满氨气的微波加热装置中进行反应，得到氮化镓粉体，然后将氮化镓粉体进行球磨破碎，筛分处理，再经过感应等离子处理即可获得纳米氮化镓球形粉末。与现有技术相比，本发明采用两步法制备高品质纳米氮化镓球形粉末，即先采用微波固相合成法制备初级氮化镓粉体，然后通过感应等离子方法进一步深加工，不但可以提高氮化镓粉体的纯度，而且可以纳米化粉体，获得分散性好、品质高的氮化镓粉体。

Description

纳米氮化镓球形粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氮化镓纳米颗粒的制备方法。属于作业和运输部中超微技术领域。
背景技术
氮化镓材料是第三代半导体的典型代表。由于其具有直接带隙大(3.39eV)、原子键强、热导率高、化学稳定性佳和抗辐照能力强等特性，在蓝光、紫光发射器件(LED)、激光器、高温传感材料、微波/通讯功率放大器、太阳能、靶材和荧光粉等前沿领域中都具有广阔的应用前景。
目前，大部分氮化镓材料的制备都是采用化学气相沉积(CVD)、金属有机物化学气相沉积(M℃VD)、分子束外延(MBE)、氢化物气相外延(HVPE)等技术将氮化镓沉积在异质基体上制成氮化镓薄膜进行应用。相关文献可以参考申请号为200810028854.5的中国发明专利申请《在硅衬底上实现氮化镓薄膜低温沉积的方法》(申请公布号为CN101369620A)；还可以参考申请号为200810236950.9的中国发明专利申请《在图形化蓝宝石衬底上生长氮化镓薄膜的方法》(公开号为CN101431018A)。
但是由于在氮化镓薄膜与异质基体材料中普遍存在着晶格失配和热膨胀系数不匹配的问题，从而导致氮化镓异质薄膜中存在大量的失配缺陷，严重的影响了材料的使用性能和使用寿命，限制了氮化镓材料的使用范围。
因此，氮化镓粉末获得可以消除上述制备方法带来的不足，大规模的制备出氮化镓粉末不仅可以用来制造氮化镓基体材料和靶材的原材料，而且可以进一步扩大氮化镓材料的应用范围，推动第三代半导体革命的发展。
现有的制备氮化镓粉体的方法主要有以镓化合物为镓源的固相反应法、水热法、球磨法、溶盐辅助喷雾热解法等方法，这些方法都普遍存在粉体纯度不高、需要进一步提纯，工艺复杂且制备过程中产生有毒有害副产物等问题。相关文献可参考申请号为201310296840.2的中国发明专利申请《一种制备高品质氮化镓纳米粉体的方法》(公开号为CN104276547A)，该申请采用金属Ga与可溶性盐磷酸钠按质量比1∶2-10的比例在一定温度下进行充分混合、研磨，然后在750℃-1050℃温度内以氨气氮化混合物2-4小时，再以蒸馏水反复冲洗氮化后的混合物洗掉磷酸钠最后得到纯的高品质氮化镓纳米粉末。
此外，还有以金属镓为镓源制备氮化镓粉体的电弧等离子法等方法，这些方法虽可以制备出品质较高的氮化镓粉体，但是制备条件往往需要高温高压的环境，费用高昂，且制备效率极低，很难推广进行规模制备。如何安全、无污染的高效制备出品质高的氮化镓粉体是阻碍其工业制备的瓶颈问题。
制备的氮化镓粉体多为不规则形状或者线材，由于其流动性和分散性较差，给靶材的压制带来诸多不良后果，使得压制的靶材致密度不高，存在明显的孔洞，对于高质量靶材及其基体材料的制备极其不利。球形氮化镓粉末具有良好的分散性和流动性，能够最大程度的减少压制过程中存在的各种压制缺陷，从而有效改善甚至解决上述问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种纯度高且分散性好、品质高的纳米氮化镓球形粉体的制备方法。
本发明所要解决的又一个技术问题是针对上述的技术现状而提供一种制造容易、成本较低且制备效率高的纳米氮化镓球形粉体的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种纳米氮化镓球形粉体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
将氧化镓粉末放入充满氨气的微波加热装置中进行反应，得到氮化镓粉体，然后将氮化镓粉体进行球磨破碎，筛分处理，再经过感应等离子处理即可获得纳米氮化镓球形粉末。
作为优选，所述的氧化镓粉末纯度为>99.99％，氧化镓粉末粒径为1～20μm。
作为优选，所述的氨气纯度为>99.99％，氨气流量为1～5标准升/分钟。
作为优选，所述微波加热装置处理条件如下：使用功率为1～6kW，反应温度为900～1200℃，反应时间1～3h。
作为优选，所述的球磨介质为氧化锆陶瓷球，球磨转速为100～300r/min，球磨时间为1～5min。
作为优选，所述筛分采用200～500目筛网在筛分机上进行振动筛分。
作为优选，所述的感应等离子处理条件如下：
送粉速率为100～200g/h；等离子功率为40～60kW，中间气体由三种不同的组分的气体构成，分别为60～90标准升/分钟氩气、20～40标准升/分钟氢气、20～30标准升/分钟氨气；反应室压力为80～100kPa，载流气流量为1～3标准升/分钟氩气。
作为优选，所述纳米氮化镓球形粉末的粒径为50～200nm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：利用微波快速升温的特点制得氮化镓粉体，通过球磨筛分消除粉体团聚，优化粒径分布，最后采用感应等离子超细粉制取设备进一步提高氮化镓纯度并纳米化粉体，使得纳米粉体制备效率达到百克每小时以上，进而获得分散性优异，球化度高，粒径分布在50～200nm之间的纳米氮化镓球形粉末，无需高温高压的环境，费用较低，且制备效率极高，有利于推广进行规模制备。
附图说明
图1为实施例1中原料氧化镓粉体的SEM照片。
图2采用实施例1工艺参数制备的纳米氮化镓球形粉末SEM照片。
图3采用实施例1工艺参数制备的纳米氮化镓球形粉体的XRD图谱。
图4采用实施例1工艺参数制备的纳米氮化镓球形粉体的Raman图谱。
图5采用实施例1工艺参数制备的纳米氮化镓球形粉体的光致发光图谱。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1，将20g粒径为1-20μm，纯度为>99.99％的氧化镓粉末(如图1所示)放入充满氨气的微波加热炉中氮化处理，工艺参数为：氨气流量为5标准升/分钟，微波加热炉功率为1kW，反应温度为900℃，反应时间3h。
将反应得到的氮化镓粉体放入球磨罐中，以100r/min的转速，球磨5min后，采用500目筛网进行振动筛分。
将筛分获得的氮化镓粉体进行纳米化处理，纳米化处理工艺参数为
表1感应等离子制备纳米氮化镓工艺参数
图2为采用上述工艺参数制备的纳米氮化镓球形粉体的SEM照片。图3为采用实施例1工艺参数制备的纳米氮化镓球形粉体的XRD图谱。图4为采用实施例1工艺参数制备的纳米氮化镓球形粉体的Raman图谱。图5为采用实施例1工艺参数制备的纳米氮化镓球形粉体的光致发光图谱。
本实施例中的微波加热炉采用隆泰微波热工有限公司型号为Hamilab-HV6的微波炉，本实施例中的感应等离子制备采用加拿大泰克纳公司生产的型号为TIU-60感应等离子超细粉制取设备。
实施例2，将20g粒径为1-20μm，纯度为>99.99％的氧化镓粉末放入充满氨气的微波加热炉中氮化处理，工艺参数为：氨气流量为3标准升/分钟，微波加热炉功率为3kW，反应温度为1100℃，反应时间2h。
将反应得到的氮化镓粉体放入球磨罐中，以200r/min的转速，球磨3min后，采用325目筛网进行振动筛分。
将筛分获得的氮化镓粉体进行纳米化处理，纳米化处理工艺参数为
表2感应等离子制备纳米氮化镓工艺参数
本实施例中的微波加热炉采用隆泰微波热工有限公司型号为Hamilab-HV6的微波炉，本实施例中的感应等离子制备采用加拿大泰克纳公司生产的型号为TIU-60感应等离子超细粉制取设备。
实施例3，将20g粒径为1-20μm，纯度为>99.99％的氧化镓粉末放入充满氨气的微波加热炉中氮化处理，工艺参数为：氨气流量为1标准升/分钟，微波加热炉功率为6kW，反应温度为1200℃，反应时间1h。
将反应得到的氮化镓粉体放入球磨罐中，以300r/min的转速，球磨1min后，采用200目筛网进行振动筛分。
将筛分获得的氮化镓粉体进行纳米化处理，纳米化处理工艺参数为
表3感应等离子制备纳米氮化镓工艺参数
本实施例中的微波加热炉采用隆泰微波热工有限公司型号为Hamilab-HV6的微波加热炉，本实施例中的感应等离子制备采用加拿大泰克纳公司生产的型号为TIU-60感应等离子超细粉制取设备。

Claims (8)

1.一种纳米氮化镓球形粉体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
将氧化镓粉末放入充满氨气的微波加热装置中进行反应，得到氮化镓粉体，然后将氮化镓粉体进行球磨破碎，筛分处理，再经过感应等离子处理即可获得纳米氮化镓球形粉末。
2.根据权利要求1中所述的纳米氮化镓球形粉体的制备方法，其特征在于所述的氧化镓粉末纯度为>99.99％，氧化镓粉末粒径为1～20μm。
3.根据权利要求1中所述的纳米氮化镓球形粉体的制备方法，其特征在于所述的氨气纯度为>99.99％，氨气流量为1～5标准升/分钟。
4.根据权利要求1中所述的纳米氮化镓球形粉体的制备方法，其特征在于所述微波加热装置处理条件如下：使用功率为1～6kW，反应温度为900～1200℃，反应时间1～3h。
5.根据权利要求1中所述的纳米氮化镓球形粉体的制备方法，其特征在于所述的球磨介质为氧化锆陶瓷球，球磨转速为100～300r/min，球磨时间为1～5min。
6.根据权利要求1中所述的纳米氮化镓球形粉体的制备方法，其特征在于所述筛分采用200～500目筛网在筛分机上进行振动筛分。
7.根据权利要求1中所述的纳米氮化镓球形粉体的制备方法，其特征在于所述的感应等离子处理条件如下：
送粉速率为100～200g/h；等离子功率为40～60kW，中间气体由三种不同的组分的气体构成，分别为60～90标准升/分钟氩气、20～40标准升/分钟氢气、20～30标准升/分钟氨气；反应室压力为80～100kPa，载流气流量为1～3标准升/分钟氩气。
8.根据权利要求1中所述的纳米氮化镓球形粉体的制备方法，其特征在于所述纳米氮化镓球形粉末的粒径为50～200nm。
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