CN106582758A - 层级纳米结构Bi2O3/(BiO)2CO3的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Bi2O3/(BiO)2CO3复合光催化材料的合成方法，属于化工行业技术领域。采用Na2CO3、柠檬酸铋、NaOH三种化学试剂原料按照摩尔比称重，混合放入二次蒸馏水中搅拌一定时间，通过程序升温水热过程处理后，再通过去离子水和无水乙醇分别反复清洗，经过烘干得到最终产物Bi2O3/(BiO)2CO3复合光催化材料。对其表面形貌、微观结构、光催化活性进行了测定，层级花环状Bi2O3/(BiO)2CO3复合光催化材料在不同光源下降解罗丹明B等多种染料方面有很大的提高。采用本产品制作过程简洁实用，产品性能稳定，具有可观的对多种染料的适用性。
Description
技术领域
本发明涉及一种层级纳米结构Bi2O3/(BiO)2CO3复合光催化材料的制备方法，属于化工行业技术领域。
背景技术
半导体光催化技术由于绿色、环境友好等优点，被人们不断研究和拓展。然而，单纯的半导体材料存在带隙较宽、光利用率低等缺陷，大部分的光催化材料只能够利用太阳光中的紫外光，而紫外光仅占太阳光的3%-5%。同时，现实环境中污染物的类别逐渐增多，单一的光催化材料已经不能满足实际需要，所以制备出既具有可见光响应又能降解多种污染物的光催化材料就显得有意义。单纯的(BiO)2CO3带隙较宽，通过搅拌加入柠檬酸铋、NaOH，并严格控制搅拌时间，在程序升温水热过程中生成具有降低带隙能的层级花环状以(BiO)2CO3为主体复合了Bi2O3的复合材料，并研究其性能。
发明内容
为了解决上述问题，本文的目的在于提供一种严格控制反应时间从而合成具有特殊形貌的Bi2O3/(BiO)2CO3复合光催化材料的程序升温水热合成方法，首先，单一的Bi2O3与(BiO)2CO3均对环境无危害，并且同属于Bi系单体，在合成过程中复合简单; 另一方面，窄带隙的Bi2O3有效降低了的Bi2O3/(BiO)2CO3复合光催化材料的带隙，并提高复合材料在可见区的吸收，有利于提高光的吸收利用率。同时,通过这种方法合成的具有层级花环状的Bi2O3与(BiO)2CO3复合材料可以增加复合材料中光生电子的迁移途径，从而有效降低光生电子-空穴对的复合率。本发明采用Na2CO3、柠檬酸铋、NaOH三种化学试剂原料按照摩尔比称重，混合放入二次蒸馏水中搅拌一定时间，通过程序升温水热处理，再通过去离子水和无水乙醇分别反复清洗，经过烘干得到最终产物Bi2O3/(BiO)2CO3复合光催化材料。本产品制作过程简洁实用，产品性能稳定，其光催化效果高于市售P25。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：Bi2O3/(BiO)2CO3复合光催化材料的程序升温水热合成，量取二次蒸馏水60 mL，加入0.46±0.001 g Na2CO3，使其充分溶解。再加入1.6±0.010 g柠檬酸铋，搅拌30 min。待溶液澄清后，逐滴加入定量的NaOH（0.2±0.010 g NaOH，5 mL去离子水）溶液，继续搅拌，搅拌时间为0.5 h。将上述混合溶液分别转移到聚四氟乙烯反应釜中，在160 ℃水热下保持24 h。然后，将所得产品用去离子水和乙醇洗涤后，在60±2 ℃下干燥12 h，得到Bi2O3/(BiO)2CO3复合光催化材料。
本发明的有益效果是：采用程序升温水热法合成具有较高可见光响应的Bi2O3/(BiO)2CO3复合光催化材料。复合材料是由四方相(BiO)2CO3与单斜相Bi2O3组成，Bi2O3的引入提高光催化剂在可见区的吸收。Bi2O3/(BiO)2CO3复合光催化材料整体呈现层级花环状，形貌上为均一的纳米花状，而在透射电镜中显示层状结构是由无数的薄片沿中心搭建，围绕中心组成多层花状结构，层状结构有利于光的折射，增加光利用率。另外，通过不同的光源照射，Bi2O3/(BiO)2CO3对于染料均具有良好的光催化降解，光催化活性大于单体(BiO)2CO3与市售P25，这源自于(1)Bi2O3的引入降低光催化材料的带隙，扩大光响应范围；(2)特殊的层级花环状形貌增加了光生电子在纳米片间的迁移途径，减少其中光生电子-空穴对的复合率，从而改善光催化活性。同时，采用程序升温水热法合成光催化材料，高温高压与程序升温导致光催化材料中晶体稳定生成，具有反应方法简便，生成的产物形貌均一，生产过程简便实用的特点，并且其性能稳定。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
图1是Bi2O3/(BiO)2CO3复合光催化材料表面形貌之一。
图2是Bi2O3/(BiO)2CO3复合光催化材料表面形貌之二。
图3是Bi2O3/(BiO)2CO3复合光催化材料微观结构之一。
图4是Bi2O3/(BiO)2CO3复合光催化材料微观结构之二。
图5是直接光降解、P25、Bi2O3、(BiO)2CO3和Bi2O3/(BiO)2CO3的紫外光催化降解罗丹明B反应结果图。
图6是直接光降解、P25、Bi2O3、(BiO)2CO3和Bi2O3/(BiO)2CO3的紫外光催化降解罗丹明B动力学结果图。
图7是直接光降解、Bi2O3、(BiO)2CO3和Bi2O3/(BiO)2CO3的可见光催化降解罗丹明B反应结果图。
图8是直接光降解、P25、Bi2O3、(BiO)2CO3和Bi2O3/(BiO)2CO3的模拟日光催化降解罗丹明B反应结果图。
图9是Bi2O3/(BiO)2CO3的紫外光催化降解不同染料反应结果图。
图10是Bi2O3/(BiO)2CO3的紫外光催化罗丹明B的循环效果图。
具体实施方式
2323复合光催化材料的程序升温水热合成方法，称取购于天津凯通化学试剂有限公司99.8%的无水碳酸钠，质量为0.46±0.001 g、购于深圳市迈瑞尔化学技术有限公司99.9%的柠檬酸铋，质量为1.6±0.010 g、购于天津凯通化学试剂有限公司96.0%的NaOH，质量为0.2±0.010 g。量取二次蒸馏水60 mL，加入0.46±0.001 g Na2CO3，使其充分溶解。再加入1.6±0.010 g柠檬酸铋，搅拌30 min。待溶液澄清后，逐滴加入定量的NaOH（0.2±0.010 g NaOH，5 mL去离子水）溶液，继续搅拌，搅拌时间为0.5 h。将上述混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，设定程序升温2 ℃/min到160 ℃，水热下保持24 h。然后，将所得产品用去离子水和乙醇洗涤三次。将沉淀物滤净放入烘干箱，设定温度60±2 ℃干燥时间12h，取出得到Bi2O3/(BiO)2CO3复合光催化材料。
2323复合光催化剂的结构及性能测定：
一、表面形貌和微观结构
Bi2O3/(BiO)2CO3样品的表面形貌和微观结构分析结构如图1-4。由图1、图2可清楚的观察到，样品呈现出均一的较为规则的多层花环状结构，且结构的尺寸大约为200-400 nm，结构间具有较好的分散性。同时图3，图4的HR-TEM结果表明，Bi2O3/(BiO)2CO3样品的微观结构主要是由不规则的薄片组成，堆积方式是围绕着圆心形成环状结构，从表面形貌上来看，呈现中心发散性的多层环状结构。
二、光催化性能测定
分别对市售P25，单质(BiO)2CO3、单质Bi2O3和Bi2O3/(BiO)2CO3复合光催化材料的光催化活性，本文进行了多模式降解有机污染物罗丹明B、降解多种污染物与测试稳定性的光催化实验。
、多模式降解有机污染物罗丹明B如图5，图7，图8所示，Bi2O3/(BiO)2CO3复合光催化材料在紫外光，可见光和模拟日光下对罗丹明B的光催化降解呈现出最高的光催化活性，其光催化活性的顺序如下Bi2O3/(BiO)2CO3＞(BiO)2CO3＞市售P25＞Bi2O3＞紫外直解降解。另外，根据实验数据，按照公式-ln(C t /C 0 )=kt+b进行计算，其中，C t 为染料在t时刻的浓度(mg·L-1)，C 0 是染料初始浓度(mg·L-1)，k是速率常数(min-1)，b为截距。由图6可见，-ln(C t / C 0 )与反应时间t基本呈线性关系，这说明染料罗丹明B的降解遵循准一级反应动力学。并且不同样品在紫外光下对罗丹明B降解的结果如图6所示，其表观速率常数符合活性顺序。
、降解多种有机污染物的结果根据图9所示，罗丹明B、亚甲基蓝、甲基橙、中性红与水杨酸分别购于北京化工厂，配制浓度一致，在紫外光下加入Bi2O3/(BiO)2CO3复合光催化材料均表现出良好的光催化效果。
、降解后样品的稳定性结果如图10所示，将紫外光催化后的Bi2O3/(BiO)2CO3样品收集，用去离子水和无水乙醇反复洗涤后，在60℃下干燥12 h，并再次进行光催化实验，得到的光催化效率，其结果相差较小，证明Bi2O3/(BiO)2CO3复合材料表现出良好的稳定性。
Claims (2)
1.复合光催化材料的程序升温水热合成方法，称取购于天津凯通化学试剂有限公司99.8%的无水碳酸钠，质量为0.46±0.0010 g、购于深圳市迈瑞尔化学技术有限公司99.9%的柠檬酸铋，质量为1.6±0.010 g、购于天津凯通化学试剂有限公司96.0%的NaOH，质量为0.2±0.010 g；量取二次蒸馏水60 mL，加入0.46±0.0010 g Na2CO3，使其充分溶解；再加入1.6±0.010 g柠檬酸铋，搅拌30 min；待溶液澄清后，逐滴加入定量的NaOH（0.2±0.010 gNaOH，5 mL去离子水）溶液，继续搅拌，搅拌时间为0.5 h；将上述混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，设定程序升温2 ℃/min到160 ℃，水热下保持24 h；然后，将所得产品用去离子水和乙醇洗涤三次；将沉淀物滤净放入烘干箱，设定温度60±2 ℃干燥时间12 h，取出得到最终的产物层级纳米结构Bi2O3/(BiO)2CO3复合光催化材料。
2.根据权利要求1所述的层级花环状Bi2O3/(BiO)2CO3复合光催化材料的程序升温水热合成方法，其特征是：无水碳酸钠，质量为0.46±0.001 g、柠檬酸铋，质量为1.6±0.010 g、NaOH，质量为0.2±0.010 g；量取二次蒸馏水60 mL，加入0.46±0.001 g Na2CO3，使其充分溶解；再加入1.6±0.010 g柠檬酸铋，搅拌30 min；待溶液澄清后，逐滴加入定量的NaOH（0.2±0.010 g NaOH，5 mL去离子水）溶液，继续搅拌，搅拌时间为0.5 h；将上述混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，程序升温2 ℃/min到160 ℃，水热下保持24 h；然后，将所得产品用去离子水和乙醇洗涤三次；将沉淀物滤净放入烘干箱，设定温度60±2 ℃干燥时间12 h；其中搅拌时间严格控制，所有的原料加入之后搅拌30分钟，得到的层级花环状Bi2O3/(BiO)2CO3复合光催化材料为最优产物。
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