CN106582330B - 一种含重金属浮油过滤膜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含重金属浮油过滤膜，包括聚醚砜基膜，聚醚砜基膜的两面通过热蒸发物理气相沉积法沉积一层氧化锌纳米线层，其中，聚醚砜基膜通过聚醚砜与强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂共混后，采用静电纺丝法制备得到。通过静电纺丝法制得的聚醚砜基膜，其具有较高的孔隙率，孔隙率达到80%以上，并且，纤维状的聚醚砜基膜具有良好地强度和化学稳定性，能够适应浮油内的环境；在聚醚砜基膜上沉积的氧化锌纳米线层具有像指状突起的小肠绒毛状结构，能够捕获浮油中游离的重金属离子，配合聚醚砜基膜内的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂对重金属的吸附作用，能够将浮油中的绝大部分重金属离子吸附过滤，其吸附率可达到93%，去除能力优异。
Description
技术领域
本发明涉及油气田浮油重金属过滤材料领域，特别涉及一种含重金属浮油过滤膜。
背景技术
在含油污泥处理工艺中，对含油污泥进行调质沉降后，得到污泥和浮油，其中浮油经去杂过滤后即可回收利用，在对浮油去杂过滤时，普通的过滤方式只能去除浮油中的悬浮物颗粒和其他固相颗粒，对一些重金属离子无法进行过滤，为此常用的去除重金属离子的方法主要包括添加沉降剂和絮凝剂的方法和Fenton氧化法，其中，Fenton氧化法去除能力强，使用方便而被广泛使用，但是，由于浮油具有的流体特性，Fenton氧化法并不适用，为此，对于浮油里的重金属离子的去除，常采用电絮凝与添加沉降剂和絮凝剂的相结合的方法，这种相结合的方法能将浮油里的90%以上的重金属离子去除，具有优异的除杂能力，但是，该方法耗剂量和耗电量，除杂成本相对较高。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种含重金属浮油过滤膜，通过采用静电纺丝法和热蒸发物理气相沉积法制得一种含纳米线层的微孔且具有一定强度的过滤膜，该过滤膜能够过滤和吸附浮油中的绝大部分重金属离子，过滤效果优异，使用成本较低。
本发明采用的技术方案如下：一种含重金属浮油过滤膜，包括聚醚砜基膜，聚醚砜基膜的两面通过热蒸发物理气相沉积法沉积一层氧化锌纳米线层，其中，聚醚砜基膜通过聚醚砜与强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂共混后，采用静电纺丝法制备得到。
进一步，聚醚砜基膜的制备方法包括以下几个步骤：
步骤1、对聚醚砜和强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂进行预处理，经水洗、烘干和粉碎后，得到合格的聚醚砜和强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，备用；
步骤2、将配比量的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂加入二甲基乙酰胺溶剂中搅拌分散，然后加入配比量的聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌分散均匀，待全部溶解后加入配比量的聚醚砜，搅拌混合均匀，静置除气后得到混合液；
步骤3、将混合液置于注射器中，并通过注射器置于推进装置上，将注射器与高压电源连接，启动推进装置使混合液缓慢流出注射器，开启高压电源，使混合液带电，然后升压达到设定压力值，然后通过收集装置收集，切断高压电源，静置后得到聚醚砜基膜。
进一步，推进速度为0.1mL/h，纺丝电压为17.9KV，板间距为18cm。
进一步，强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的质量占聚醚砜质量的40-45%。
进一步，二甲基乙酰胺溶剂的质量占聚醚砜质量的150-160%，聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮的质量分别为聚醚砜质量的10%和15%。
进一步，氧化锌纳米线层的制造方法包括以下步骤：
步骤1、在聚醚砜基膜上沉积一层Au薄膜，得到衬底；
步骤2、将氧化锌粉末和氧化铟粉末按质量比为25：1混合均匀，得到蒸发源；
步骤3、将步骤2制得的蒸发源和步骤1制得的衬底放入可控气氛管式炉中，衬底距离蒸发源12-15cm，其中，整个系统预抽真空至1-2Pa以排除管内的氧气，然后在氩气的保护下在升温后再冷却降温，最后取出衬底即得。
进一步，Au薄膜的厚度为20-50nm，氧化锌粉末的纯度达到99.0%以上，氧化铟粉末的纯度达到97.5%以上。
进一步，蒸发源所处的温度设为1050-1100℃，升温速率控制为10-12℃/min，氩气的流量为130 sccm，反应室内压强恒定在80 Pa。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：通过静电纺丝法制得的聚醚砜基膜，其具有较高的孔隙率，且孔径较小，孔隙率达到80%以上，具有良好地透过率，并且，纤维状的聚醚砜基膜具有良好地强度和化学稳定性，能够适应浮油内的环境；在聚醚砜基膜上沉积的氧化锌纳米线层具有像指状突起的小肠绒毛状结构，能够捕获浮油中游离的重金属离子，配合聚醚砜基膜内的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂对重金属的吸附作用，能够将浮油中的绝大部分重金属离子吸附过滤，其吸附率可达到93%，去除能力优异。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作详细的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种含重金属浮油过滤膜，其主要通过以下制备方法得到：
步骤1、对聚醚砜和强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂进行预处理，经水洗、烘干和粉碎后，得到合格的聚醚砜和强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，备用，其中，强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的质量占聚醚砜质量的40%；
步骤2、将强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂加入二甲基乙酰胺溶剂中搅拌分散，其中，二甲基乙酰胺溶剂的加入量为聚醚砜质量的150%，然后加入聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌分散均匀，待全部溶解后加入聚醚砜，搅拌混合均匀，静置24h除气后得到混合液，其中，聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮的质量分别为聚醚砜质量的10%和15%；
步骤3、将混合液置于注射器中，并通过注射器置于推进装置上，将注射器与高压电源连接，其中板间距为18cm，启动推进装置使混合液缓慢流出注射器，推进速度为0.1mL/h，开启高压电源，使混合液带电，然后升压达到设定压力值，即纺丝电压达到17.9KV，然后通过收集装置收集，收集完成后，切断高压电源，静置后得到聚醚砜基膜；
步骤4、在步骤3制得的聚醚砜基膜上沉积一层20nm 的Au薄膜，得到衬底；
步骤5、将纯度达到99.0%的氧化锌粉末和纯度达到97.5%的氧化铟粉末按质量比为25：1混合均匀，得到蒸发源；
步骤6、将步骤5制得的蒸发源和步骤4制得的衬底放入可控气氛管式炉中，衬底距离蒸发源12cm，其中，整个系统预抽真空至1Pa以排除管内的氧气，然后在氩气的保护下在升温后再冷却降温，反应室内压强恒定在80 Pa，氩气的流量为130 sccm，升温速率控制为10℃/min，蒸发源所处的温度设为1050℃，最后取出衬底即得到过滤膜。
实施例2
一种含重金属浮油过滤膜，其主要通过以下制备方法得到：
步骤1、对聚醚砜和强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂进行预处理，经水洗、烘干和粉碎后，得到合格的聚醚砜和强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，备用，其中，强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的质量占聚醚砜质量的42%；
步骤2、将强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂加入二甲基乙酰胺溶剂中搅拌分散，其中，二甲基乙酰胺溶剂的加入量为聚醚砜质量的155%，然后加入聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌分散均匀，待全部溶解后加入聚醚砜，搅拌混合均匀，静置24h除气后得到混合液，其中，聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮的质量分别为聚醚砜质量的10%和15%；
步骤3、将混合液置于注射器中，并通过注射器置于推进装置上，将注射器与高压电源连接，其中板间距为18cm，启动推进装置使混合液缓慢流出注射器，推进速度为0.1mL/h，开启高压电源，使混合液带电，然后升压达到设定压力值，即纺丝电压达到17.9KV，然后通过收集装置收集，收集完成后，切断高压电源，静置后得到聚醚砜基膜；
步骤4、在步骤3制得的聚醚砜基膜上沉积一层30nm 的Au薄膜，得到衬底；
步骤5、将纯度达到99.0%的氧化锌粉末和纯度达到97.5%的氧化铟粉末按质量比为25：1混合均匀，得到蒸发源；
步骤6、将步骤5制得的蒸发源和步骤4制得的衬底放入可控气氛管式炉中，衬底距离蒸发源13cm，其中，整个系统预抽真空至2Pa以排除管内的氧气，然后在氩气的保护下在升温后再冷却降温，反应室内压强恒定在80 Pa，氩气的流量为130 sccm，升温速率控制为11℃/min，蒸发源所处的温度设为1070℃，最后取出衬底即得到过滤膜。
实施例3
一种含重金属浮油过滤膜，其主要通过以下制备方法得到：
步骤1、对聚醚砜和强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂进行预处理，经水洗、烘干和粉碎后，得到合格的聚醚砜和强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，备用，其中，强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的质量占聚醚砜质量的43%；
步骤2、将强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂加入二甲基乙酰胺溶剂中搅拌分散，其中，二甲基乙酰胺溶剂的加入量为聚醚砜质量的155%，然后加入聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌分散均匀，待全部溶解后加入聚醚砜，搅拌混合均匀，静置24h除气后得到混合液，其中，聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮的质量分别为聚醚砜质量的10%和15%；
步骤3、将混合液置于注射器中，并通过注射器置于推进装置上，将注射器与高压电源连接，其中板间距为18cm，启动推进装置使混合液缓慢流出注射器，推进速度为0.1mL/h，开启高压电源，使混合液带电，然后升压达到设定压力值，即纺丝电压达到17.9KV，然后通过收集装置收集，收集完成后，切断高压电源，静置后得到聚醚砜基膜；
步骤4、在步骤3制得的聚醚砜基膜上沉积一层30nm 的Au薄膜，得到衬底；
步骤5、将纯度达到99.0%的氧化锌粉末和纯度达到97.5%的氧化铟粉末按质量比为25：1混合均匀，得到蒸发源；
步骤6、将步骤5制得的蒸发源和步骤4制得的衬底放入可控气氛管式炉中，衬底距离蒸发源14cm，其中，整个系统预抽真空至2Pa以排除管内的氧气，然后在氩气的保护下在升温后再冷却降温，反应室内压强恒定在80 Pa，氩气的流量为130 sccm，升温速率控制为11℃/min，蒸发源所处的温度设为1080℃，最后取出衬底即得到过滤膜。
实施例4
一种含重金属浮油过滤膜，其主要通过以下制备方法得到：
步骤1、对聚醚砜和强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂进行预处理，经水洗、烘干和粉碎后，得到合格的聚醚砜和强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，备用，其中，强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的质量占聚醚砜质量的45%；
步骤2、将强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂加入二甲基乙酰胺溶剂中搅拌分散，其中，二甲基乙酰胺溶剂的加入量为聚醚砜质量的160%，然后加入聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌分散均匀，待全部溶解后加入聚醚砜，搅拌混合均匀，静置24h除气后得到混合液，其中，聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮的质量分别为聚醚砜质量的10%和15%；
步骤3、将混合液置于注射器中，并通过注射器置于推进装置上，将注射器与高压电源连接，其中板间距为18cm，启动推进装置使混合液缓慢流出注射器，推进速度为0.1mL/h，开启高压电源，使混合液带电，然后升压达到设定压力值，即纺丝电压达到17.9KV，然后通过收集装置收集，收集完成后，切断高压电源，静置后得到聚醚砜基膜；
步骤4、在步骤3制得的聚醚砜基膜上沉积一层50nm 的Au薄膜，得到衬底；
步骤5、将纯度达到99.0%的氧化锌粉末和纯度达到97.5%的氧化铟粉末按质量比为25：1混合均匀，得到蒸发源；
步骤6、将步骤5制得的蒸发源和步骤4制得的衬底放入可控气氛管式炉中，衬底距离蒸发源15cm，其中，整个系统预抽真空至2Pa以排除管内的氧气，然后在氩气的保护下在升温后再冷却降温，反应室内压强恒定在80 Pa，氩气的流量为130 sccm，升温速率控制为12℃/min，蒸发源所处的温度设为1100℃，最后取出衬底即得到过滤膜。
上述实施例1-4制得的过滤膜经性能测试后，其结果如表1所示：
由表1得到，本发明的过滤膜的吸附容量达到278.13 mg/g，吸附率都达到了93%，具有优异的过滤吸附能力，同时制造成本不高，化学性能稳定，过滤膜的消耗量相对较少，在使用成本上，优于使用电絮凝与添加沉降剂和絮凝剂的相结合的方法。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种含重金属浮油过滤膜，包括聚醚砜基膜，其特征在于，聚醚砜基膜的两面通过热蒸发物理气相沉积法沉积一层氧化锌纳米线层，其中，聚醚砜基膜通过聚醚砜与强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂共混后，采用静电纺丝法制备得到，氧化锌纳米线层的制造方法包括以下步骤：
步骤1、在聚醚砜基膜上沉积一层Au薄膜，得到衬底；
步骤2、将氧化锌粉末和氧化铟粉末按质量比为25：1混合均匀，得到蒸发源；
步骤3、将步骤2制得的蒸发源和步骤1制得的衬底放入可控气氛管式炉中，衬底距离蒸发源12-15cm，其中，整个系统预抽真空至1-2Pa以排除管内的氧气，然后在氩气的保护下在升温后再冷却降温，最后取出衬底即得。
2.如权利要求1所述的含重金属浮油过滤膜，其特征在于，聚醚砜基膜的制备方法包括以下几个步骤：
步骤1、对聚醚砜和强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂进行预处理，经水洗、烘干和粉碎后，得到合格的聚醚砜和强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，备用；
步骤2、将配比量的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂加入二甲基乙酰胺溶剂中搅拌分散，然后加入配比量的聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌分散均匀，待全部溶解后加入配比量的聚醚砜，搅拌混合均匀，静置除气后得到混合液；
步骤3、将混合液置于注射器中，并通过注射器置于推进装置上，将注射器与高压电源连接，启动推进装置使混合液缓慢流出注射器，开启高压电源，使混合液带电，然后升压达到设定压力值，然后通过收集装置收集，切断高压电源，静置后得到聚醚砜基膜。
3.如权利要求2所述的含重金属浮油过滤膜，其特征在于，强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的质量占聚醚砜质量的40-45%。
4.如权利要求2所述的含重金属浮油过滤膜，其特征在于，二甲基乙酰胺溶剂的质量占聚醚砜质量的150-160%，聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮的质量分别为聚醚砜质量的10%和15%。
5.如权利要求1所述的含重金属浮油过滤膜，其特征在于，Au薄膜的厚度为20-50nm，氧化锌粉末的纯度达到99.0%以上，氧化铟粉末的纯度达到97.5%以上。
6.如权利要求1所述的含重金属浮油过滤膜，其特征在于，蒸发源所处的温度设为1050-1100℃，升温速率控制为10-12℃/min，氩气的流量为130 sccm，反应室内压强恒定在80 Pa。
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