CN106581501B - 一种从粽叶中提取总黄酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从粽叶中提取总黄酮的方法，包括如下步骤：将洗净干燥后的粽叶粉碎，然后过筛，收集细粉，得到粽叶粉；将粽叶粉采用聚乙二醇‑氯化钾复合溶液进行萃取；将萃取得到的混合物过滤，收集滤液，得到粽叶总黄酮提取物。本发明首次以聚乙二醇‑氯化钾复合溶液作为提取介质，结合微波辅助法进行高温高压提取粽叶总黄酮：氯化钾能够加速微波能量的传递，加快细胞的破裂而促进总黄酮的释放；复合聚乙二醇溶液可以同时把粽叶中的水溶性和脂溶性黄酮提取出来。本发明提供的从粽叶中提取总黄酮的方法，可以提高粽叶总黄酮的提取率，缩短提取时间，降低制备成本且环境友好，有利于粽叶总黄酮后续的分离纯化。
Description
技术领域
本发明涉及天然植物有效活性成分技术领域，具体涉及一种从粽叶中提取总黄酮的方法。
背景技术
粽叶为箬竹的叶子，箬竹为禾本科、箬竹属植物，箬竹属约含有20种以上，主要分布于我国长江以南各省区。粽叶主要用于食品包装物来包裹粽子。粽叶被国家卫生部确认为药食两用资源，是一种可以开发利用的新型食用、药用资源。现代药物分析研究表明，粽叶中含有粽叶黄酮、粽叶多糖、有机硒、锌、碘、钙、多种维生素和氨基酸等对人体有益的活性成分。其中的黄酮类化合物与银杏黄酮类化合物具有相似的化学组成，具有明显的清除自由基、抗脂质过氧化和调节血脂的功效。目前总黄酮的提取方法有超声辅助法、热回流提取法、浸提法和超临界CO2提取法等。这些方法不同程度地存在提取时间长、效率低等问题，无法满足人们对现代化大生产的需求。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明目的在于提供一种从粽叶中提取总黄酮的方法，以提高粽叶总黄酮的提取率，缩短提取时间，降低制备成本且环境友好，有利于粽叶总黄酮后续的分离纯化。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种从粽叶中提取总黄酮的方法，包括如下步骤：S101：将洗净干燥后的粽叶粉碎，然后过筛，收集细粉，得到粽叶粉；S102：将粽叶粉采用聚乙二醇-氯化钾复合溶液进行萃取；S103：将萃取得到的混合物过滤，收集滤液，得到粽叶总黄酮提取物。需要说明的是，S101中粽叶最好是选用新鲜的粽叶，可以选用超微粉碎机粉碎，收集得到的粽叶粉密封保存后可以放入冰箱内保存待用；S102中，可以将混合均匀得到的混合物放入萃取管，密封后放入微波萃取设备里进行高温高压萃取；S103中，需要将萃取得到的混合物冷却，然后采用滤纸进行过滤，收集滤液。
在本发明的进一步实施方式中，S102中，聚乙二醇-氯化钾复合溶液包括聚乙二醇400、聚乙二醇2000和氯化钾；其中，聚乙二醇400的质量百分比浓度为4％，聚乙二醇2000的质量百分比浓度为2％，氯化钾的质量百分比浓度为0.2％～0.8％。需要说明的是，聚乙二醇-氯化钾复合溶液中的剩余组分为水，植物总黄酮分为脂溶性黄酮和水溶性黄酮，目前植物总黄酮的提取主要是以酒精溶液为提取溶剂，提取出来的以脂溶性总黄酮为主；而且，以酒精溶液作为提取溶液，在密闭条件下进行微波辅助提取，在高温高压条件下容易发生爆炸危险。聚乙二醇具有与各种溶剂的广泛相溶性，是很好的溶剂和增溶剂。聚乙二醇400与高分子量的聚乙二醇2000的混合溶液具有更好的溶解性和良好的药物相容性，其混合溶液可以把粽叶中的脂溶性和水溶性黄酮充分地提取出来。在聚乙二醇混合液中加入氯化钾，可以增加提取介质的极性，从而加强微波能量的传递，促进细胞壁的破裂而导致细胞内活性物质的释放。
在本发明的进一步实施方式中，聚乙二醇-氯化钾复合溶液还包括吩噻嗪，吩噻嗪的质量百分比浓度为0.2％～0.3％。需要说明的是，聚乙二醇溶液具有很高的稳定性，加入抗氧化剂吩噻嗪后即使被加热至200℃时也不会发生氧化作用，因此聚乙二醇混合溶液非常适合在高温高压条件下作为粽叶总黄酮的提取介质。
在本发明的进一步实施方式中，S102中，每1g所述粽叶粉与体积为40～80mL的所述聚乙二醇-氯化钾复合溶液混合。
在本发明的进一步实施方式中，S102中，萃取为微波萃取，微波功率为300～500W，萃取的温度为120℃，萃取的时间为2～6min。需要说明的是，微波辅助提取是利用微波加热来加速溶剂对固体样品中目标萃取物的萃取过程，其作用机理是微波射线能够使植物细胞内温度急剧升高，使其内部压力超过细胞壁膨胀能力而导致细胞破裂，使细胞内活性物质传递到周围溶剂中被溶解而使提取率大大提高。微波提取设备优选为Multive3000微波萃取仪(奥地利安东帕有限公司)；微波辅助提取技术具有提取时间短、溶剂用量少、提取效率高和环境友好等优点；微波波长较短，具有更好的穿透性；由于不同提取介质对微波能量吸收程度有所不同，微波提取即是利用不同物质的这种差异，对提取溶液中的不同功能成分进行加热，从而破坏植物细胞壁促使细胞内的功能性成分分离出来，溶解到提取介质中来。
在本发明的进一步实施方式中，萃取的次数为至少一次，将每次萃取得到的产物过滤，然后合并滤液，得到粽叶总黄酮提取物。需要说明的是，每次过滤后，分别收集滤液和滤渣，需要将滤渣烘干后，再与聚乙二醇-氯化钾复合溶液混合，进行下一次的萃取操作；将每次萃取得到的产物过滤，然后合并滤液，得到的混合物为粽叶总黄酮提取物。
在本发明的进一步实施方式中，S101中，干燥的温度为50℃，干燥后的粽叶的含水量不高于5％。
在本发明的进一步实施方式中，S101中，粽叶是采自浙江武义的箬竹叶。
在本发明的进一步实施方式中，S101中，过筛的筛网目数为160目。
第二方面，本发明还保护采用上述方法提取得到的粽叶总黄酮提取物。
本发明提供的技术方案，具有如下的有益效果：(1)本发明首次以聚乙二醇-氯化钾复合溶液作为提取溶剂，复合聚乙二醇溶液不但在高温高压条件下安全稳定，而且能够把脂溶性和水溶性黄酮全部溶解；结合微波辅助在密闭的高温高压环境下提取粽叶总黄酮，聚乙二醇-氯化钾复合溶液中的钾离子和氯离子能够促进微波加热和能量的传递，直接作用于粽叶细胞内部，加热速度快，受热时间短，可以有效地保护粽叶黄酮的功能成分；在微波的作用下，使细胞内部温度急剧升高，粽叶的细胞壁容易破裂，使细胞内部的脂溶性和水溶性黄酮成分充分溶解到聚乙二醇-氯化钾复合溶液中，同时微波具有加热速度快，提取时间短，具有成本低、高效、环保的优点，有利于粽叶总黄酮后续的分离纯化工作；目前以聚乙二醇-氯化钾复合溶液结合微波辅助法在高温高压条件下提取黄酮的方法还没有文献报道过；(2)本发明采用的聚乙二醇溶液具有很高的稳定性，加入抗氧化剂吩噻嗪后即使被加热至200℃时也不会发生氧化作用，因此聚乙二醇混合溶液非常适合在高温高压条件下作为粽叶总黄酮的提取介质；(3)本发明提供上述粽叶中总黄酮的提取方法，可以在制备食品、药品中应用，达到充分利用粽叶资源的目的。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为本发明中不同提取介质在相同微波条件下粽叶总黄酮提取率的柱状图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规试剂商店购买得到的。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
本发明提供一种从粽叶中提取总黄酮的方法，包括如下步骤：
S101：将洗净干燥后的粽叶粉碎，然后过160目筛，收集细粉，得到粽叶粉；粽叶采自浙江武义；干燥的温度为50℃，干燥后的粽叶的含水量不高于5％；
S102：将粽叶粉和聚乙二醇-氯化钾复合溶液以1:(40～80)g/mL的料液比混合后进行微波萃取；微波功率为300～500W，萃取的温度为120℃，萃取的时间为2～6min；聚乙二醇-氯化钾复合溶液包括聚乙二醇400、聚乙二醇2000、氯化钾和吩噻嗪；其中，聚乙二醇400的质量百分比浓度为4％，聚乙二醇2000的质量百分比浓度为2％，氯化钾的质量百分比浓度为0.2％～0.8％，吩噻嗪的质量百分比浓度为0.2％～0.3％；
S103：将萃取得到的混合物过滤，分别收集滤液和滤渣；将滤渣烘干后重复上述萃取和过滤操作一次，将两次过滤得到的滤液合并，得到粽叶总黄酮提取物。
下面结合具体实施例对本发明提供的从粽叶中提取总黄酮的方法作进一步说明。
下述实施例中所使用的的粽叶是采自浙江武义的箬竹叶，采收时间是2016年8月份。
实施例一
本实施例提供一种从粽叶中提取总黄酮的方法，包括如下步骤：
S101：将洗净干燥后的粽叶粉碎，然后过160目筛，收集细粉，得到粽叶粉；干燥的温度为50℃，干燥后的粽叶的含水量不高于5％；
S102：将粽叶粉和聚乙二醇-氯化钾复合溶液以1:40g/mL的料液比混合后进行微波萃取；微波功率为300W，萃取的温度为120℃，萃取的时间为4min；聚乙二醇-氯化钾复合溶液包括聚乙二醇400、聚乙二醇2000、氯化钾和吩噻嗪；其中，聚乙二醇400的质量百分比浓度为4％，聚乙二醇2000的质量百分比浓度为2％，氯化钾的质量百分比浓度为0.2％，吩噻嗪的质量百分比浓度为0.3％；
S103：将萃取得到的混合物过滤，分别收集滤液和滤渣；将滤渣烘干后重复上述萃取和过滤操作一次，将两次过滤得到的滤液合并，得到粽叶总黄酮提取物。
实施例二
本实施例提供一种从粽叶中提取总黄酮的方法，包括如下步骤：
S101：将洗净干燥后的粽叶粉碎，然后过160目筛，收集细粉，得到粽叶粉；干燥的温度为50℃，干燥后的粽叶的含水量不高于5％；
S102：将粽叶粉和聚乙二醇-氯化钾复合溶液以1:50g/mL的料液比混合后进行微波萃取；微波功率为500W，萃取的温度为120℃，萃取的时间为6min；聚乙二醇-氯化钾复合溶液包括聚乙二醇400、聚乙二醇2000、氯化钾和吩噻嗪；其中，聚乙二醇400的质量百分比浓度为4％，聚乙二醇2000的质量百分比浓度为2％，氯化钾的质量百分比浓度为0.4％，吩噻嗪的质量百分比浓度为0.3％；
S103：将萃取得到的混合物过滤，分别收集滤液和滤渣；将滤渣烘干后重复上述萃取和过滤操作一次，将两次过滤得到的滤液合并，得到粽叶总黄酮提取物。
实施例三
本实施例提供一种从粽叶中提取总黄酮的方法，包括如下步骤：
S101：将洗净干燥后的粽叶粉碎，然后过160目筛，收集细粉，得到粽叶粉；干燥的温度为50℃，干燥后的粽叶的含水量不高于5％；
S102：将粽叶粉和聚乙二醇-氯化钾复合溶液以1:60g/mL的料液比混合后进行微波萃取；微波功率为500W，萃取的温度为120℃，萃取的时间为5min；聚乙二醇-氯化钾复合溶液包括聚乙二醇400、聚乙二醇2000、氯化钾和吩噻嗪；其中，聚乙二醇400的质量百分比浓度为4％，聚乙二醇2000的质量百分比浓度为2％，氯化钾的质量百分比浓度为0.6％，吩噻嗪的质量百分比浓度为0.3％；
S103：将萃取得到的混合物过滤，分别收集滤液和滤渣；将滤渣烘干后重复上述萃取和过滤操作一次，将两次过滤得到的滤液合并，得到粽叶总黄酮提取物。
实施例四
本实施例提供一种从粽叶中提取总黄酮的方法，包括如下步骤：
S101：将洗净干燥后的粽叶粉碎，然后过160目筛，收集细粉，得到粽叶粉；干燥的温度为50℃，干燥后的粽叶的含水量不高于5％；
S102：将粽叶粉和聚乙二醇-氯化钾复合溶液以1:60g/mL的料液比混合后进行微波萃取；微波功率为400W，萃取的温度为120℃，萃取的时间为6min；聚乙二醇-氯化钾复合溶液包括聚乙二醇400、聚乙二醇2000、氯化钾和吩噻嗪；其中，聚乙二醇400的质量百分比浓度为4％，聚乙二醇2000的质量百分比浓度为2％，氯化钾的质量百分比浓度为0.4％，吩噻嗪的质量百分比浓度为0.3％；
S103：将萃取得到的混合物过滤，分别收集滤液和滤渣；将滤渣烘干后重复上述萃取和过滤操作一次，将两次过滤得到的滤液合并，得到粽叶总黄酮提取物。
实施例五
本实施例提供一种从粽叶中提取总黄酮的方法，包括如下步骤：
S101：将洗净干燥后的粽叶粉碎，然后过160目筛，收集细粉，得到粽叶粉；干燥的温度为50℃，干燥后的粽叶的含水量不高于5％；
S102：将粽叶粉和聚乙二醇-氯化钾复合溶液以1:80g/mL的料液比混合后进行微波萃取；微波功率为400W，萃取的温度为120℃，萃取的时间为6min；聚乙二醇-氯化钾复合溶液包括聚乙二醇400、聚乙二醇2000、氯化钾和吩噻嗪；其中，聚乙二醇400的质量百分比浓度为4％，聚乙二醇2000的质量百分比浓度为2％，氯化钾的质量百分比浓度为0.8％，吩噻嗪的质量百分比浓度为0.3％；
S103：将萃取得到的混合物过滤，分别收集滤液和滤渣；将滤渣烘干后重复上述萃取和过滤操作一次，将两次过滤得到的滤液合并，得到粽叶总黄酮提取物。
实施例六
本实施例提供一种从粽叶中提取总黄酮的方法，包括如下步骤：
S101：将洗净干燥后的粽叶粉碎，然后过160目筛，收集细粉，得到粽叶粉；干燥的温度为50℃，干燥后的粽叶的含水量不高于5％；
S102：将粽叶粉和聚乙二醇-氯化钾复合溶液以1:70g/mL的料液比混合后进行微波萃取；微波功率为500W，萃取的温度为120℃，萃取的时间为2min；聚乙二醇-氯化钾复合溶液包括聚乙二醇400、聚乙二醇2000、氯化钾和吩噻嗪；其中，聚乙二醇400的质量百分比浓度为4％，聚乙二醇2000的质量百分比浓度为2％，氯化钾的质量百分比浓度为0.6％，吩噻嗪的质量百分比浓度为0.3％；
S103：将萃取得到的混合物过滤，分别收集滤液和滤渣；将滤渣烘干后重复上述萃取和过滤操作一次，将两次过滤得到的滤液合并，得到粽叶总黄酮提取物。
对比例一
本对比例提供一种从粽叶中提取总黄酮的方法，包括如下步骤：
S101：将洗净干燥后的粽叶粉碎，然后过160目筛，收集细粉，得到粽叶粉；干燥的温度为50℃，干燥后的粽叶的含水量不高于5％；
S102：将粽叶粉和纯净水以1:60g/mL的料液比混合后进行微波萃取；微波功率为500W，萃取的温度为120℃，萃取的时间为5min；
S103：将萃取得到的混合物过滤，分别收集滤液和滤渣；将滤渣烘干后重复上述萃取和过滤操作一次，将两次过滤得到的滤液合并，得到粽叶总黄酮提取物。
对比例二
本对比例提供一种从粽叶中提取总黄酮的方法，包括如下步骤：
S101：将洗净干燥后的粽叶粉碎，然后过160目筛，收集细粉，得到粽叶粉；干燥的温度为50℃，干燥后的粽叶的含水量不高于5％；
S102：将粽叶粉和氯化钾溶液以1:60g/mL的料液比混合后进行微波萃取；微波功率为500W，萃取的温度为120℃，萃取的时间为5min；氯化钾的质量百分比浓度为0.6％；
S103：将萃取得到的混合物过滤，分别收集滤液和滤渣；将滤渣烘干后重复上述萃取和过滤操作一次，将两次过滤得到的滤液合并，得到粽叶总黄酮提取物。
对比例三
本对比例提供一种从粽叶中提取总黄酮的方法，包括如下步骤：
S101：将洗净干燥后的粽叶粉碎，然后过160目筛，收集细粉，得到粽叶粉；干燥的温度为50℃，干燥后的粽叶的含水量不高于5％；
S102：将粽叶粉和复合聚乙二醇以1:60g/mL的料液比混合后进行微波萃取；微波功率为500W，萃取的温度为120℃，萃取的时间为5min；复合聚乙二醇溶液包括聚乙二醇400、聚乙二醇2000和吩噻嗪；其中，聚乙二醇400的质量百分比浓度为4％，聚乙二醇2000的质量百分比浓度为2％，吩噻嗪的质量百分比浓度为0.3％；
S103：将萃取得到的混合物过滤，分别收集滤液和滤渣；将滤渣烘干后重复上述萃取和过滤操作一次，将两次过滤得到的滤液合并，得到粽叶总黄酮提取物。
将本发明实施例一至实施例六、对比例一至对比例三制备得到的粽叶总黄酮提取物在容量瓶中定容，然后采用“亚硝酸钠－硝酸铝－氢氧化钠比色法”进行测定粽叶总黄酮的提取率，具体测定方法为：取1mL提取液到10mL玻璃比色管中，加入5％亚硝酸钠溶液0.3mL，摇匀，静置6min；加入10％硝酸铝溶液0.3mL，混匀，静置6min；加入1mol/L氢氧化钠4mL，反应10min，在510nm测定提取液吸光值，根据回归方程计算粽叶总黄酮的提取率。计算得到的粽叶总黄酮的提取率结果如下表1所示，对比例一(A)、对比例二(B)、对比例三(C)和实施例三(D)的结果比较如图1所示：
表1不同组别粽叶总黄酮的提取率结果
本发明提供的技术方案，具有如下的有益效果：(1)本发明首次以聚乙二醇-氯化钾复合溶液作为提取溶剂，复合聚乙二醇溶液不但在高温高压条件下安全稳定，而且能够把脂溶性和水溶性黄酮全部溶解；结合微波辅助在密闭的高温高压环境下提取粽叶总黄酮，聚乙二醇-氯化钾复合溶液的钾离子和氯离子能够促进微波加热和能量的传递，直接作用于粽叶细胞内部，加热速度快，受热时间短，可以有效地保护粽叶黄酮的功能成分；在微波的作用下，使细胞内部温度急剧升高，粽叶的细胞壁容易破裂，使细胞内部的脂溶性和水溶性黄酮成分充分溶解到聚乙二醇-氯化钾复合溶液中，同时微波具有加热速度快，提取时间短，具有成本低、高效、环保的优点，有利于粽叶总黄酮后续的分离纯化工作；目前以聚乙二醇-氯化钾复合溶液结合微波辅助法在高温高压条件下提取黄酮的方法还没有文献报道过；(2)本发明采用的聚乙二醇溶液具有很高的稳定性，加入抗氧化剂吩噻嗪后即使被加热至200℃时也不会发生氧化作用，因此聚乙二醇混合溶液非常适合在高温高压条件下作为粽叶总黄酮的提取介质；(3)本发明提供上述粽叶中总黄酮的提取方法，可以在制备食品、药品中应用，达到充分利用粽叶资源的目的。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对步骤、数字表达式和数值并不限制本发明的范围。在这里示出和描述的所有示例中，除非另有规定，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制，因此，示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的范围当中。
Claims (1)
1.一种从粽叶中提取总黄酮的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S101：将洗净干燥后的粽叶粉碎，然后过160目筛，收集细粉，得到粽叶粉；其中，所述干燥的温度为50℃，所述干燥后的粽叶的含水量不高于5％；所述粽叶是采自浙江武义的箬竹叶；
S102：将所述粽叶粉采用聚乙二醇-氯化钾复合溶液进行萃取；其中，所述聚乙二醇-氯化钾复合溶液包括聚乙二醇400、聚乙二醇2000和氯化钾；其中，所述聚乙二醇400的质量百分比浓度为4％，所述聚乙二醇2000的质量百分比浓度为2％，所述氯化钾的质量百分比浓度为0.2％～0.8％；所述聚乙二醇-氯化钾复合溶液中还包括吩噻嗪，所述吩噻嗪的质量百分比浓度为0.2％～0.3％；每1g所述粽叶粉与体积为40～80mL的所述聚乙二醇-氯化钾复合溶液混合；所述萃取为微波萃取，微波功率为300～500W，萃取的温度为120℃，萃取的时间为2～6min；所述萃取的次数为至少一次，将每次萃取得到的产物过滤，然后合并滤液，得到粽叶总黄酮提取物；
S103：将所述萃取得到的混合物过滤，收集滤液，得到粽叶总黄酮提取物。
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