CN106580817A - 一种基于二氧化钛/活性炭复合材料的抗菌免洗洗手液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于二氧化钛/活性炭复合材料的抗菌免洗洗手液，制成所述免洗洗手液的原料及其质量百分比为：二氧化钛/活性炭复合颗粒10‑15％，丙二醇8‑12％，丙三醇7‑10％，卡波姆凝胶0.2‑0.4％，苯甲二酮‑4 1‑3％，肉豆蔻酸异丙酯2‑4％，维生素E乙酸酯1‑2％，乙醇10‑12％，柠檬酸0.2‑0.6％，余量为抗菌中药提取液；所述的二氧化钛/活性炭复合颗粒由电纺浒苔纳米颗粒/二氧化钛纤维经碳化、酸洗、粉碎制得。该免洗洗手液能够有效清洁手部皮肤，同时有效抑制杀灭各种致病菌，且配方温和无副作用，能够在清洁皮肤的同时，起到滋润护肤的功效。

Description

一种基于二氧化钛/活性炭复合材料的抗菌免洗洗手液
技术领域
本发明属于卫生制品领域，具体涉及一种基于二氧化钛/活性炭复合材料的抗菌免洗洗手液。
背景技术
在全社会倡导“节约水资源”、“保护环境”的今天，免洗洗手液在保证您健康的同时，助您随时随地节约宝贵的水资源，美化我们的环境，免洗洗手液无需使用毛巾、水和肥皂等。免洗洗手液可适用于医院、银行、超市、机关企事业单位、影剧院、部队、娱乐场所、大中小学校、幼儿园、家庭、宾馆、餐厅、机场、码头、火车站及旅游等无需水源和肥皂的环境中进行无水手部免洗消毒，使用更加方便。近年来，免洗洗手液逐渐受到了人们的认可，越来越多地出现在人们的日常用品中。尽管免洗洗手液具有使用方便、便于携带的优点，现有产品仍有存在一定的缺陷，多数免洗洗手液的杀菌部分存在杀菌作用较弱或其化学成分对手部皮肤刺激性较大、可引起皮肤刺激过敏等副作用反应的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种基于二氧化钛/活性炭复合材料的抗菌免洗洗手液，该免洗洗手液能够有效清洁手部皮肤，同时有效抑制杀灭各种致病菌，且配方温和无副作用，能够在清洁皮肤的同时，起到滋润护肤的功效。
为了实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种基于二氧化钛/活性炭复合材料的抗菌免洗洗手液，制成所述免洗洗手液的原料及其质量百分比为：二氧化钛/活性炭复合颗粒10-15％，丙二醇8-12％，丙三醇7-10％，卡波姆凝胶0.2-0.4％，苯甲二酮-4 1-3％，肉豆蔻酸异丙酯2-4％，维生素E乙酸酯1-2％，乙醇10-12％，柠檬酸0.2-0.6％，余量为抗菌中药提取液；所述的二氧化钛/活性炭复合颗粒由电纺浒苔纳米颗粒/二氧化钛纤维经碳化、酸洗、粉碎制得。
优选的，制成所述抗菌中药提取液的原料药及其重量份数为：芦荟鲜品15-20份，黄岑6-8份，连翘8-10份，马齿苋鲜品15-20份，黄柏6-8份，杜松果4-6份，蒲公英6-8份，苦玄参4-6份，金钱草鲜品12-15份，炙甘草4-6份。
优选的，制成所述抗菌中药提取液的原料药及其重量份数为：芦荟鲜品17份，黄岑7份，连翘9份，马齿苋鲜品18份，黄柏7份，杜松果5份，蒲公英7份，苦玄参5份，金钱草鲜品14份，炙甘草5份。
优选的，所述抗菌中药提取液的制备方法包括以下步骤：
1)黄岑、连翘、黄柏、杜松果、蒲公英、苦玄参、炙甘草粉碎至50目粉末，加入混合粉末总质量倍数5倍的水浸泡30分钟，文火煎煮1小时，过200目过滤网，取滤液，再次加入混合粉末总质量4倍的水浸泡1小时，文火煎煮1小时，过200目过滤网，取滤液，合并两次滤液冷却至60±2℃备用；
2)芦荟、马齿苋、金钱草洗净后加入步骤1)所得滤液混合榨汁后静置1小时，过200目过滤网过滤得滤液，所得滤液即为抗菌中药提取液。
5、如权利要求3所述的一种基于二氧化钛/活性炭复合材料的抗菌免洗洗手液，其特征在于，制成所述免洗洗手液的原料及其质量百分比为：二氧化钛/活性炭复合颗粒12％，丙二醇10％，丙三醇8％，卡波姆凝胶0.3％，苯甲二酮-4 2％，肉豆蔻酸异丙酯3％，维生素E乙酸酯1.5％，乙醇11％，柠檬酸0.4％，抗菌中药提取液51.8％。
优选的，所述的二氧化钛/活性炭复合颗粒由以下方法制得：
(1)制备浒苔纳米干粉：浒苔鲜品清洗去除沙粒等杂质，经自然风干或冷冻干燥得干品，所得干品超微粉碎至微米粉末后置于球磨罐中进行高能球磨后烘干得浒苔纳米干粉；
(2)配制纺丝前驱液：配制含有钛酸正丁酯、步骤(1)中所得的浒苔纳米干粉、无水乙醇、溶于乙醇的高分子聚合物、有机酸的均匀悬浊液作为纺丝前驱液；
(3)电纺预备纤维膜：步骤(2)所得的纺丝前驱液加入静电纺丝装置的储液机构中，纺丝喷头连接高压电源正极，收集极连接高压电源负极，调节纺丝电压和纺丝距离进行静电纺丝，纺丝前驱液在电场力的作用下在收集极上形成纤维膜即为预备纤维膜；
(4)高温热处理：步骤(3)中所得的预备纤膜在缺氧或无氧环境下经高温热处理使浒苔纳米干粉碳化得活性炭，该过程同时去除了预备纤维膜中的高分子聚合物和残余溶剂，得浒苔活性炭/二氧化钛复合纳米纤维膜；
(5)酸洗除杂：在温度为60℃的恒温下将步骤(4)所得的样品经摩尔浓度5mol/L的盐酸浸泡10小时以除去杂质，将样品从酸液中取出，再将其浸泡于去离子水中每隔2小时更换一次浸泡样品的去离子水，并测试浸泡过样品的去离子水的ph值，至浸泡过样品的去离子水为中性时，将样品取出置于60℃烘箱中烘干；
(6)粉碎颗粒：将步骤(5)所得的干燥样品经超微粉碎至2000目粉末制得二氧化钛/活性炭复合颗粒。
本发明的免洗洗手液具有现有产品方便使用携带的优点，同时，为了在有效清洁手部皮肤的同时，安全有效的起到抑制杀灭致病菌的作用，本发明的，免洗洗手液中添加了二氧化钛/活性炭复合颗粒，以二氧化钛为代表的光催化抗菌材料是目前具有重要研究价值与广阔开发前景的无机抗菌剂，二氧化钛具有光催化效应，通过光激发使价带电子跃迁至导带，导带中被激发电子具有强的还原性，而价带的空穴具有强的氧化能力，从而可以起到杀灭抑制细菌的作用。由含有钛酸正丁酯、浒苔纳米干粉、无水乙醇、溶于乙醇的高分子聚合物、有机酸的纺丝前驱液静电纺丝法制得的预备纤维膜为TiO2/高分子聚合物/浒苔纳米颗粒(浒苔纳米干粉)复合纳米纤维构成的纤维膜，其中浒苔纳米颗粒均匀嵌于TiO2/高分子聚合物复合纳米纤维中，所得的预备纤膜在缺氧或无氧条件下经高温热处理，使浒苔纳米颗粒碳化成多孔的活性炭纳米颗粒，热处理过程同时去除了预备纤维膜中的高分子聚合物和残余溶剂，得到均匀嵌有浒苔活性炭纳米颗粒的多晶二氧化钛/活性炭纳米纤维膜，再经过酸洗除杂、超微粉碎所得的二氧化钛/活性炭复合颗粒，结合了二氧化钛和浒苔活性炭的优势性能，浒苔活性炭颗粒具有较好的吸附作用，能够有效提高免洗洗手液的去污效果，同时通过活性炭的吸附效应提高二氧化钛的灭菌效果，且由静电纺丝技术和超微粉碎技术制得的微纳米级的复合颗粒具有较大的比表面积，能够在洗涤的过程中与皮肤充分接触，提高去污和杀菌效果，复合颗粒嵌有的浒苔活性炭颗粒是由浒苔纳米颗粒碳化得到纳米尺寸的活性炭颗粒，活性炭材料的吸附能力因为其孔隙具有吸附势，是靠碳分子与被吸附分子的引力而形成的，孔径越小，吸附势越强，活性炭材料的吸附能力就越强，因此相较于普通方法制得的浒苔活性炭，这种纳米级别的活性炭颗粒的孔隙更小，具有更强的吸附能力，可有效增强复合材料吸附作用，该复合颗粒的制备方法较简单，产物性能优越，且充分利用了近海浒苔资源，变废为宝。这种复合颗粒均匀分布于本发明的免洗洗手液中，使得该产品在配方温和的情况下，具有较好的去污除菌效果。
另一方面，为了进一步提高产品的抗菌抑菌效果，本发明的免洗洗手液中还加入了抗菌中药提取液，制成抗菌中药提取液的中药原料药中：芦荟：清热凉肝，泻下杀虫，其所含的羟基类、蒽醌类衍生物如芦荟大黄素等有机活性成分多具杀、抑皮肤表面细菌作用，而复合多糖和有机酸又是天然的保湿素，能补充皮肤中损失的水分，修复皮肤细胞；黄芩：味苦、性寒，有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎等功效，主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症，黄芩的临床抗菌性比黄连好，而且不产生抗药性；连翘：清热解毒，消肿散结，疏散风热，现代医学研究证实，连翘浓缩煎剂在体外有抗菌作用，可抑制伤寒杆菌、副伤寒杆菌、大肠杆菌、痢疾杆菌、白喉杆菌及霍乱弧菌、葡萄球菌、链球菌等；马齿苋：性寒，味甘酸；入心、肝、脾、大肠经，具有收湿止痒、清热消肿、清热解毒，利水去湿，散血消肿，除尘杀菌，消炎止痛，止血凉血的作用，马齿苋对痢疾杆菌、伤寒杆菌和大肠杆菌有较强的抑制作用，可用于各种炎症的辅助治疗，素有“天然抗生素”之称，同时马齿苋还富含维生素C，维生素C具有很好的抗氧化作用可以美白滋养皮肤；黄柏：味苦，性寒，有清热燥湿，泻火除蒸，解毒疗疮的功效，用于湿热泻痢，黄疸尿赤，带下阴痒，热淋涩痛，脚气痿蹙，骨蒸劳热，盗汗，遗精，疮疡肿毒，湿疹湿疮。盐黄柏滋阴降火，用于阴虚火旺，盗汗骨蒸，黄柏所含小檗碱具有抗菌作用，对金黄色葡萄球菌、肺炎球菌、白喉杆菌、草绿色链球菌、痢疾杆菌等均有效，对结核杆菌亦有较好的疗效；杜松果：抗菌、收敛、促进结疤、净化、消毒、利神经、杀虫、助产；主治毛孔阻塞、皮肤炎、流汤的湿疹、干癣和肿胀；蒲公英：甘，微苦，寒，清热解毒，消肿散结，主治上呼吸道感染，眼结膜炎，流行性腮腺炎，高血糖，乳痈肿痛，胃炎，痢疾，肝炎，胆襄炎，急性阑尾炎，泌尿系感染,盆腔炎，痈疖疔疮，咽炎，治急性乳腺炎，淋巴腺炎，瘰疠，疔毒疮肿，急性结膜炎，感冒发热，急性扁桃体炎，急性支气管炎、尿路感染，蒲公英固醇、蒲公英赛醇、苦味质对多种细菌具有抗菌作用，如金黄色葡萄球菌，溶血性链球菌及卡他球菌等，能使金黄色葡萄球菌超微结构发生变化，从而起到抑菌和杀菌作用；苦玄参：具有清热解毒，消肿止痛之功效，常用于风热感冒，咽喉肿痛，喉痹，痄腮，脘腹疼痛，痢疾，跌打损伤，疖肿，毒蛇咬伤，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、伤寒杆菌、绿脓杆菌、八叠球菌、腊状杆菌、枯草杆菌均有抗菌作用；金钱草：主要功效可预防结石和利胆排石，可以说对结石有非常好的治疗和预防效果，利水通淋、清热解毒、散瘀消肿、清利湿热、沙淋、尿涩作痛、黄疸尿赤、痈肿疔疮。主治肝胆及泌尿系结石，热淋、肾炎水肿、湿热黄疸、疮毒痈肿、毒蛇咬伤、跌打损伤，对金黄色葡萄球菌、伤寒杆菌、痢疾杆菌、绿脓杆菌有抑制作用；炙甘草：含有甘草甜素、甘草次酸、甘草多糖等多种化学成分，具有抗炎及抗变态反应作用，可调节机体免疫功能，抗肿瘤和止痛作用，甘草次酸对金黄色葡萄球菌、结核杆菌、大肠杆菌均有抑制作用，炙甘草的主要功效是和中缓急，润肺，解毒，调和诸药。
制成抗菌中药提取液的诸味原料药配伍得当，合用可起到较强的广谱杀菌效果，有效杀灭抑制各类致病菌，抗菌中药提取液与二氧化钛/活性炭复合颗粒共同作用，可以起到很好的杀菌抑菌效果，同时，芦荟富含的复合多糖和有机酸又是天然的保湿素，能补充皮肤中损失的水分，修复皮肤细胞，马齿苋、金钱草中富含的多种维生素是有效的抗氧化剂，具有滋养美白皮肤的作用，使得本发明的免洗洗手液在去污杀菌的同时能够起到滋润护肤的效果。
优选的，所述的步骤(1)制备浒苔纳米干粉：浒苔鲜品清洗去除沙粒等杂质后，冷冻干燥得干品，所得干品超微粉碎至500目微米粉末后，将所得微米粉末置于球磨罐中进行高能球磨，其中氧化锆球:微米粉末:水的质量比为8:4:1，转速2000转/分钟，球磨时间4小时，所得粉末置于60℃烘箱中烘干得浒苔纳米干粉。
优选的，所述的步骤(2)配制纺丝前驱液：3.4g钛酸正丁酯与2g磺基水杨酸加入9ml无水乙醇中，磁力搅拌1小时混合均匀后加入2.2g步骤(1)所得的浒苔纳米干粉，磁力搅拌1小时，配制成悬浊液A；3.5g聚乙烯吡咯烷酮加入9ml无水乙醇中，磁力搅拌2小时混合均匀得溶液B；将悬浊液A和溶液B混合磁力搅拌40分钟后，超声震荡10分钟，超声震荡后再次磁力搅拌30分钟，然后再次超声震荡10分钟，即得均匀悬浊液为纺丝前驱液；所述的步骤(3)电纺预备纤维膜中的纺丝电压是22kV，纺丝距离为18cm，纺丝时间为15分钟。
优选的，所述的步骤(4)高温热处理：步骤(3)中所得的预备纤膜置于管式炉中，在氮气气氛下，以3℃/分钟升温至500℃，保温1小时后，冷却至室温取出样品，即得浒苔活性炭/二氧化钛复合纳米纤维膜。
本发明还公开了一种基于二氧化钛/活性炭复合材料的抗菌免洗洗手液的制备方法，包括以下步骤：
【1】取抗菌中药提取液总质量的9/10加入卡波姆凝胶，45±2℃条件下搅拌机剪切搅拌，使其充分溶胀，待溶胀完全制得凝胶基质；
【2】丙二醇与丙三醇混合，加入到步骤【1】所得的凝胶基质中，搅拌均匀；
【3】苯甲二酮-4、肉豆蔻酸乙酸酯、维生素E异丙酯加入乙醇搅拌混合，加入到步骤【2】所得物料中，搅拌均匀；
【4】将柠檬酸加入余量的抗菌中药提取液中混合均匀后，加入到步骤【3】所得物料中，再加入二氧化钛/活性炭复合颗粒，搅拌均匀，既得免洗洗手液。
本发明的有益效果为：本发明公开了一种基于二氧化钛/活性炭复合材料的抗菌免洗洗手液及其制备方法，该免洗洗手液能够有效清洁手部皮肤，同时有效抑制杀灭各种致病菌，且配方温和无副作用，能够在清洁皮肤的同时，起到滋润护肤的功效。具体而言：
(1)本发明的免洗洗手液具有现有产品方便使用携带的优点，同时，为了在有效清洁手部皮肤的同时，安全有效的起到抑制杀灭致病菌的作用，本发明的，免洗洗手液中添加了二氧化钛/活性炭复合颗粒，以二氧化钛为代表的光催化抗菌材料是目前具有重要研究价值与广阔开发前景的无机抗菌剂，二氧化钛具有光催化效应，通过光激发使价带电子跃迁至导带，导带中被激发电子具有强的还原性，而价带的空穴具有强的氧化能力，从而可以起到杀灭抑制细菌的作用。由含有钛酸正丁酯、浒苔纳米干粉、无水乙醇、溶于乙醇的高分子聚合物、有机酸的纺丝前驱液静电纺丝法制得的预备纤维膜为TiO2/高分子聚合物/浒苔纳米颗粒(浒苔纳米干粉)复合纳米纤维构成的纤维膜，其中浒苔纳米颗粒均匀嵌于TiO2/高分子聚合物复合纳米纤维中，所得的预备纤膜在缺氧或无氧条件下经高温热处理，使浒苔纳米颗粒碳化成多孔的活性炭纳米颗粒，热处理过程同时去除了预备纤维膜中的高分子聚合物和残余溶剂，得到均匀嵌有浒苔活性炭纳米颗粒的多晶二氧化钛/活性炭纳米纤维膜，再经过酸洗除杂、超微粉碎所得的二氧化钛/活性炭复合颗粒，结合了二氧化钛和浒苔活性炭的优势性能，浒苔活性炭颗粒具有较好的吸附作用，能够有效提高免洗洗手液的去污效果，同时通过活性炭的吸附效应提高二氧化钛的灭菌效果，且由静电纺丝技术和超微粉碎技术制得的微纳米级的复合颗粒具有较大的比表面积，能够在洗涤的过程中与皮肤充分接触，提高去污和杀菌效果，复合颗粒嵌有的浒苔活性炭颗粒是由浒苔纳米颗粒碳化得到纳米尺寸的活性炭颗粒，活性炭材料的吸附能力因为其孔隙具有吸附势，是靠碳分子与被吸附分子的引力而形成的，孔径越小，吸附势越强，活性炭材料的吸附能力就越强，因此相较于普通方法制得的浒苔活性炭，这种纳米级别的活性炭颗粒的孔隙更小，具有更强的吸附能力，可有效增强复合材料吸附作用，该复合颗粒的制备方法较简单，产物性能优越，且充分利用了近海浒苔资源，变废为宝。这种复合颗粒均匀分布于本发明的免洗洗手液中，使得该产品在配方温和的情况下，具有较好的去污除菌效果。
(2)本发明的免洗洗手液中还加入了抗菌中药提取液，制成抗菌中药提取液的诸味原料药配伍得当，合用可起到较强的广谱杀菌效果，有效杀灭抑制各类致病菌，抗菌中药提取液与二氧化钛/活性炭复合颗粒共同作用，可以起到很好的杀菌抑菌效果，同时，芦荟富含的复合多糖和有机酸又是天然的保湿素，能补充皮肤中损失的水分，修复皮肤细胞，马齿苋、金钱草中富含的多种维生素是有效的抗氧化剂，具有滋养美白皮肤的作用，使得本发明的免洗洗手液在去污杀菌的同时能够起到滋润护肤的效果。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
以下实施例中所用的二氧化钛/活性炭复合颗粒由以下方法制得：
(1)制备浒苔纳米干粉：浒苔鲜品清洗去除沙粒等杂质后，冷冻干燥得干品，所得干品超微粉碎至500目微米粉末后，将所得微米粉末置于球磨罐中进行高能球磨，其中氧化锆球:微米粉末:水的质量比为8:4:1，转速2000转/分钟，球磨时间4小时，所得粉末置于60℃烘箱中烘干得浒苔纳米干粉；
(2)配制纺丝前驱液：3.4g钛酸正丁酯与2g磺基水杨酸加入9ml无水乙醇中，磁力搅拌1小时混合均匀后加入2.2g步骤(1)所得的浒苔纳米干粉，磁力搅拌1小时，配制成悬浊液A；3.5g聚乙烯吡咯烷酮加入9ml无水乙醇中，磁力搅拌2小时混合均匀得溶液B；将悬浊液A和溶液B混合磁力搅拌40分钟后，超声震荡10分钟，超声震荡后再次磁力搅拌30分钟，然后再次超声震荡10分钟，即得均匀悬浊液为纺丝前驱液；
(3)电纺预备纤维膜：步骤(2)所得的纺丝前驱液加入静电纺丝装置的储液机构中，纺丝喷头连接高压电源正极，收集极连接高压电源负极，调节纺丝电压和纺丝距离进行静电纺丝，纺丝前驱液在电场力的作用下在收集极上形成纤维膜即为预备纤维膜，其中，纺丝电压是22kV，纺丝距离为18cm，纺丝时间为15分钟；
(4)高温热处理：步骤(3)中所得的预备纤膜置于管式炉中，在氮气气氛下，以3℃/分钟升温至500℃，保温1小时后，冷却至室温取出样品，即得浒苔活性炭/二氧化钛复合纳米纤维膜；
(5)酸洗除杂：在温度为60℃的恒温下将步骤(4)所得的样品经摩尔浓度5mol/L的盐酸浸泡10小时以除去杂质，将样品从酸液中取出，再将其浸泡于去离子水中每隔2小时更换一次浸泡样品的去离子水，并测试浸泡过样品的去离子水的ph值，至浸泡过样品的去离子水为中性时，将样品取出置于60℃烘箱中烘干；
(6)粉碎颗粒：将步骤(5)所得的干燥样品经超微粉碎至2000目粉末制得二氧化钛/活性炭复合颗粒。
实施例1
一种基于二氧化钛/活性炭复合材料的抗菌免洗洗手液，制成所述免洗洗手液的原料及其质量百分比为：二氧化钛/活性炭复合颗粒10％，丙二醇8％，丙三醇7％，卡波姆凝胶0.2％，苯甲二酮-4 1％，肉豆蔻酸异丙酯2％，维生素E乙酸酯1％，乙醇10％，柠檬酸0.2％，抗菌中药提取液60.6％。制成所述抗菌中药提取液的原料药及其重量份数为：芦荟鲜品15份，黄岑6份，连翘8份，马齿苋鲜品15份，黄柏6份，杜松果4份，蒲公英6份，苦玄参4份，金钱草鲜品12份，炙甘草4份。
所述抗菌中药提取液的制备方法包括以下步骤：
1)黄岑、连翘、黄柏、杜松果、蒲公英、苦玄参、炙甘草粉碎至50目粉末，加入混合粉末总质量倍数5倍的水浸泡30分钟，文火煎煮1小时，过200目过滤网，取滤液，再次加入混合粉末总质量4倍的水浸泡1小时，文火煎煮1小时，过200目过滤网，取滤液，合并两次滤液冷却至60±2℃备用；
2)芦荟、马齿苋、金钱草洗净后加入步骤1)所得滤液混合榨汁后静置1小时，过200目过滤网过滤得滤液，所得滤液即为抗菌中药提取液。
该免洗洗手液的制备方法包括以下步骤：
【1】取抗菌中药提取液总质量的9/10加入卡波姆凝胶，45±2℃条件下搅拌机剪切搅拌，使其充分溶胀，待溶胀完全制得凝胶基质；
【2】丙二醇与丙三醇混合，加入到步骤【1】所得的凝胶基质中，搅拌均匀；
【3】苯甲二酮-4、肉豆蔻酸乙酸酯、维生素E异丙酯加入乙醇搅拌混合，加入到步骤【2】所得物料中，搅拌均匀；
【4】将柠檬酸加入余量的抗菌中药提取液中混合均匀后，加入到步骤【3】所得物料中，再加入二氧化钛/活性炭复合颗粒，搅拌均匀，既得免洗洗手液。
实施例2
一种基于二氧化钛/活性炭复合材料的抗菌免洗洗手液，制成所述免洗洗手液的原料及其质量百分比为：二氧化钛/活性炭复合颗粒12％，丙二醇10％，丙三醇8％，卡波姆凝胶0.3％，苯甲二酮-4 2％，肉豆蔻酸异丙酯3％，维生素E乙酸酯1.5％，乙醇11％，柠檬酸0.4％，抗菌中药提取液51.8％。制成所述抗菌中药提取液的原料药及其重量份数为：芦荟鲜品17份，黄岑7份，连翘9份，马齿苋鲜品18份，黄柏7份，杜松果5份，蒲公英7份，苦玄参5份，金钱草鲜品14份，炙甘草5份。
实施例2的抗菌中药提取液和免洗洗手液的制备方法与实施例1相同。
实施例3
一种基于二氧化钛/活性炭复合材料的抗菌免洗洗手液，其特征在于，制成所述免洗洗手液的原料及其质量百分比为：二氧化钛/活性炭复合颗粒15％，丙二醇12％，丙三醇10％，卡波姆凝胶0.4％，苯甲二酮-4 3％，肉豆蔻酸异丙酯4％，维生素E乙酸酯2％，乙醇12％，柠檬酸0.6％，抗菌中药提取液41％。制成所述抗菌中药提取液的原料药及其重量份数为：芦荟鲜品20份，黄岑8 份，连翘10份，马齿苋鲜品20份，黄柏8份，杜松果6份，蒲公英8份，苦玄参6份，金钱草鲜品15份，炙甘草6份。
实施例3的抗菌中药提取液和免洗洗手液的制备方法与实施例1相同。
实施例4抑菌试验
1、实验菌种：金黄色葡萄球菌(ATCC6538)
2、菌种培养基：营养琼脂培养基和营养肉汤培养基。
3、抑菌实验分三个实验组和一个对照组，实验组分别使用实施例1至3的免洗洗手液，对照组为空白对照。
4、具体实验步骤：
(1)药敏感片制备：双圈牌定性滤纸用打孔器制成直径6mm的圆纸片放入清洁干燥的青霉素空瓶中，瓶口以单层牛皮纸包扎，121℃高压灭菌30min，再经100℃烘干，密闭保存备用。在无菌条件下分别将纸片浸于实施例1至3的免洗洗手液中2h后，取出滤纸片，50℃烘干制成药敏片备用，每个实施例各制备5片药敏感片，同时准备5片空白灭菌的纸片作为对照组；
(2)制备菌液：金黄色葡萄球菌菌种分别置于10ml营养肉汤培养基中，37℃培养18h；分别取培养液1ml加入9ml的0.9％无菌氯化钠溶液，采用10倍递增稀释法，将两种菌液分别稀释至105～106cfu/ml，备用；
(3)将上述步骤(2)制得的两种试验菌液分别均匀接种于两个甘露醇氯化钠琼脂平板上，室温下静置5min,将步骤(1)中制得的20片药敏感片平铺在接种有金黄色葡萄球菌的琼脂平板上，将平板倒置放入培养箱中37℃培养24h后，测量各药敏片的抑菌圈直径(mm)，计算各组的抑菌圈直径平均值，以上操作均为无菌操作。
5、试验观察测量：
观察：无抑菌圈以“-”表示；
抑菌圈直径＜10mm为轻度抑菌，以“+”表示；
抑菌圈直径10～14mm为中度抑菌，以“++”表示；
抑菌圈直径＞14mm为高度抑菌，以“+++”表示；
阴性对照 实施例1 实施例2 实施例3
金黄色葡萄球菌 - ++ +++ ++
实验结果表明，本发明的免洗洗手液抑菌效果显著。
实施例5
将本发明实施例1至3的免洗洗手液随机发放给100位试验者使用，试验者日使用免洗洗手液3次，使用时间为三个月。三个月后，52％的试验者手部皮肤状况有明显改善，手部皮肤变得细嫩、毛孔缩小；40％的试验者手部皮肤状况有所改善，皮肤开始变得柔软、有弹性；8％的试验者皮肤状况无明显改善；所有试验者均为出现肤质变差或过敏症状。实验结果表明本发明的免洗洗手液可以起到滋润护肤的效果。
以上所列举的实施方式仅供理解本发明之用，并非是对本发明所描述的技术方案的限定，有关领域的普通技术人员，在权利要求所述技术方案的基础上，还可以作出多种变化或变形，所有等同的变化或变形都应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。

Claims (10)

1.一种基于二氧化钛/活性炭复合材料的抗菌免洗洗手液，其特征在于，制成所述免洗洗手液的原料及其质量百分比为：二氧化钛/活性炭复合颗粒10-15％，丙二醇8-12％，丙三醇7-10％，卡波姆凝胶0.2-0.4％，苯甲二酮-4 1-3％，肉豆蔻酸异丙酯2-4％，维生素E乙酸酯1-2％，乙醇10-12％，柠檬酸0.2-0.6％，余量为抗菌中药提取液；所述的二氧化钛/活性炭复合颗粒由电纺浒苔纳米颗粒/二氧化钛纤维经碳化、酸洗、粉碎制得。
2.如权利要求1所述的一种基于二氧化钛/活性炭复合材料的抗菌免洗洗手液，其特征在于，制成所述抗菌中药提取液的原料药及其重量份数为：芦荟鲜品15-20份，黄岑6-8份，连翘8-10份，马齿苋鲜品15-20份，黄柏6-8份，杜松果4-6份，蒲公英6-8份，苦玄参4-6份，金钱草鲜品12-15份，炙甘草4-6份。
3.如权利要求2所述的一种基于二氧化钛/活性炭复合材料的抗菌免洗洗手液，其特征在于，制成所述抗菌中药提取液的原料药及其重量份数为：芦荟鲜品17份，黄岑7份，连翘9份，马齿苋鲜品18份，黄柏7份，杜松果5份，蒲公英7份，苦玄参5份，金钱草鲜品14份，炙甘草5份。
4.如权利要求2所述的一种基于二氧化钛/活性炭复合材料的抗菌免洗洗手液，其特征在于，所述抗菌中药提取液的制备方法包括以下步骤：
1)黄岑、连翘、黄柏、杜松果、蒲公英、苦玄参、炙甘草粉碎至50目粉末，加入混合粉末总质量倍数5倍的水浸泡30分钟，文火煎煮1小时，过200目过滤网，取滤液，再次加入混合粉末总质量4倍的水浸泡1小时，文火煎煮1小时，过200目过滤网，取滤液，合并两次滤液冷却至60±2℃备用；
2)芦荟、马齿苋、金钱草洗净后加入步骤1)所得滤液混合榨汁后静置1小时，过200目过滤网过滤得滤液，所得滤液即为抗菌中药提取液。
5.如权利要求3所述的一种基于二氧化钛/活性炭复合材料的抗菌免洗洗手液，其特征在于，制成所述免洗洗手液的原料及其质量百分比为：二氧化钛/活性炭复合颗粒12％，丙二醇10％，丙三醇8％，卡波姆凝胶0.3％，苯甲二酮-4 2％，肉豆蔻酸异丙酯3％，维生素E乙酸酯1.5％，乙醇11％，柠檬酸0.4％，抗菌中药提取液51.8％。
6.如权利要求1所述的一种基于二氧化钛/活性炭复合材料的抗菌免洗洗手液，其特征在于，所述的二氧化钛/活性炭复合颗粒由以下方法制得：
(1)制备浒苔纳米干粉：浒苔鲜品清洗去除沙粒等杂质，经自然风干或冷冻干燥得干品，所得干品超微粉碎至微米粉末后置于球磨罐中进行高能球磨后烘干得浒苔纳米干粉；
(2)配制纺丝前驱液：配制含有钛酸正丁酯、步骤(1)中所得的浒苔纳米干粉、无水乙醇、溶于乙醇的高分子聚合物、有机酸的均匀悬浊液作为纺丝前驱液；
(3)电纺预备纤维膜：步骤(2)所得的纺丝前驱液加入静电纺丝装置的储液机构中，纺丝喷头连接高压电源正极，收集极连接高压电源负极，调节纺丝电压和纺丝距离进行静电纺丝，纺丝前驱液在电场力的作用下在收集极上形成纤维膜即为预备纤维膜；
(4)高温热处理：步骤(3)中所得的预备纤膜在缺氧或无氧环境下经高温热处理使浒苔纳米干粉碳化得活性炭，该过程同时去除了预备纤维膜中的高分子聚合物和残余溶剂，得浒苔活性炭/二氧化钛复合纳米纤维膜；
(5)酸洗除杂：在温度为60℃的恒温下将步骤(4)所得的样品经摩尔浓度5mol/L的盐酸浸泡10小时以除去杂质，将样品从酸液中取出，再将其浸泡于去离子水中每隔2小时更换一次浸泡样品的去离子水，并测试浸泡过样品的去离子水的ph值，至浸泡过样品的去离子水为中性时，将样品取出置于60℃烘箱中烘干；
(6)粉碎颗粒：将步骤(5)所得的干燥样品经超微粉碎至2000目粉末制得二氧化钛/活性炭复合颗粒。
7.如权利要求6所述的一种基于二氧化钛/活性炭复合材料的抗菌免洗洗手液，其特征在于，所述的步骤(1)制备浒苔纳米干粉：浒苔鲜品清洗去除沙粒等杂质后，冷冻干燥得干品，所得干品超微粉碎至500目微米粉末后，将所得微米粉末置于球磨罐中进行高能球磨，其中氧化锆球:微米粉末:水的质量比为8:4:1，转速2000转/分钟，球磨时间4小时，所得粉末置于60℃烘箱中烘干得浒苔纳米干粉。
8.如权利要求6所述的一种基于二氧化钛/活性炭复合材料的抗菌免洗洗手液，其特征在于，所述的步骤(2)配制纺丝前驱液：3.4g钛酸正丁酯与2g磺基水杨酸加入9ml无水乙醇中，磁力搅拌1小时混合均匀后加入2.2g步骤(1)所得的浒苔纳米干粉，磁力搅拌1小时，配制成悬浊液A；3.5g聚乙烯吡咯烷酮加入9ml无水乙醇中，磁力搅拌2小时混合均匀得溶液B；将悬浊液A和溶液B混合磁力搅拌40分钟后，超声震荡10分钟，超声震荡后再次磁力搅拌30分钟，然后再次超声震荡10分钟，即得均匀悬浊液为纺丝前驱液；所述的步骤(3)电纺预备纤维膜中的纺丝电压是22kV，纺丝距离为18cm，纺丝时间为15分钟。
9.如权利要求6所述的一种基于二氧化钛/活性炭复合材料的抗菌免洗洗手液，其特征在于，所述的步骤(4)高温热处理：步骤(3)中所得的预备纤膜置于管式炉中，在氮气气氛下，以3℃/分钟升温至500℃，保温1小时后，冷却至室温取出样品，即得浒苔活性炭/二氧化钛复合纳米纤维膜。
10.如权利要求1-9中任一项所述的一种基于二氧化钛/活性炭复合材料的抗菌免洗洗手液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
【1】取抗菌中药提取液总质量的9/10加入卡波姆凝胶，45±2℃条件下搅拌机剪切搅拌，使其充分溶胀，待溶胀完全制得凝胶基质；
【2】丙二醇与丙三醇混合，加入到步骤【1】所得的凝胶基质中，搅拌均匀；
【3】苯甲二酮-4、肉豆蔻酸乙酸酯、维生素E异丙酯加入乙醇搅拌混合，加入到步骤【2】所得物料中，搅拌均匀；
【4】将柠檬酸加入余量的抗菌中药提取液中混合均匀后，加入到步骤【3】所得物料中，再加入二氧化钛/活性炭复合颗粒，搅拌均匀，既得免洗洗手液。
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