CN106582270A - 一种杀菌除醛喷雾剂及其制备方法 - Google Patents

一种杀菌除醛喷雾剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种杀菌除醛喷雾剂及其制备方法,制成所述喷雾剂的原料及其质量百分比为:二氧化钛/活性炭复合颗粒0.8‑1.5%,2‑咪唑烷酮3‑6%,丙三醇0.2‑0.4%,三乙醇胺1.8‑2.4%,余量为中药提取液;所述中药提取液包含五倍子的有效成分。该产品可以有效去除空气中的甲醛等有害物质,作用显著持久,同时可以有效杀灭空气中的致病菌,起到更好的净化空气的效果。

Description

一种杀菌除醛喷雾剂及其制备方法
技术领域
本发明属于化工领域,具体涉及一种杀菌除醛喷雾剂及其制备方法。
背景技术
室内装修污染就是指因装修行为对室内环境所产生的污染。它是随着人们生活水平的提高对室内空间进行装修过程中出现的一种新的污染,主要是由于人们在室内装修过程中采用不合格装修材料以及不合理的设计造成的。对于大多数家庭来说,室内污染的最主要物质就是甲醛。甲醛可以通过呼吸作用和皮肤吸收进入人体,对人体健康造成伤害,被世界卫生组织(WHO)划定为潜在的危险致癌物。甲醛是胶黏剂的重要组成部分,所以凡是涉及到胶黏剂的,包括人造板、涂料、地毯、家具都会含有甲醛,如果单项超标必然会引起空气质量的不达标,即使每项产品都在范围之内,如果房间中这些含有甲醛的建材太多,累加起来也容易引起空气质量不合格。日常生活中,人们常使用具有吸附作用的活性炭清除装修残余的甲醛等有害物质,活性炭含有大量微孔,具有巨大的比表面积,能有效地去除色度、臭味,可去除二级出水中大多数有机污染物和某些无机物,包含某些有毒的重金属。利用活性炭的吸附作用,可以虽然在一定程度上去除甲醛、笨等空气污染物,但是,活性炭颗粒只能吸附空气中的污染物,并不能对污染物进行处理,不能分解甲醛等有害物质,一般使用一段时间后其吸附能力会明显减弱,且目前使用常规方法制得的活性炭材料虽然具有较大的孔隙率,但其孔隙过大,吸附能力都有限,且空气中除了甲醛外还有大量的致病菌也会对人体造成危害,以活性炭作为净化材料,不能有效抑制杀灭空气中的致病菌。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足,提供一种杀菌除醛喷雾剂及其制备方法,该产品可以有效去除空气中的甲醛等有害物质,作用显著持久,同时可以有效杀灭空气中的致病菌,起到更好的净化空气的效果。
为了实现上述目的,本发明提供的技术方案如下:
一种杀菌除醛喷雾剂,制成所述喷雾剂的原料及其质量百分比为:二氧化钛/活性炭复合颗粒0.8-1.5%,2-咪唑烷酮3-6%,丙三醇0.2-0.4%,三乙醇胺1.8-2.4%,余量为中药提取液;所述中药提取液包含五倍子的有效成分;所述的二氧化钛/活性炭复合颗粒由以下方法制得:
(1)制备浒苔纳米干粉:浒苔鲜品清洗去除沙粒等杂质,经自然风干或冷冻干燥得干品,所得干品超微粉碎至微米粉末后置于球磨罐中进行高能球磨后烘干得浒苔纳米干粉;
(2)配制纺丝前驱液:配制含有钛酸正丁酯、步骤(1)中所得的浒苔纳米干粉、无水乙醇、溶于乙醇的高分子聚合物、有机酸的均匀悬浊液作为纺丝前驱液;
(3)电纺预备纤维膜:步骤(2)所得的纺丝前驱液加入静电纺丝装置的储液机构中,纺丝喷头连接高压电源正极,收集极连接高压电源负极,调节纺丝电压和纺丝距离进行静电纺丝,纺丝前驱液在电场力的作用下在收集极上形成纤维膜即为预备纤维膜;
(4)高温热处理:步骤(3)中所得的预备纤膜在缺氧或无氧环境下经高温热处理使浒苔纳米干粉碳化得活性炭,该过程同时去除了预备纤维膜中的高分子聚合物和残余溶剂,得浒苔活性炭/二氧化钛复合纳米纤维膜;
(5)酸洗除杂:在温度为60℃的恒温下将步骤(4)所得的样品经摩尔浓度5mol/L的盐酸浸泡10小时以除去杂质,将样品从酸液中取出,再将其浸泡于去离子水中每隔2小时更换一次浸泡样品的去离子水,并测试浸泡过样品的去离子水的ph值,至浸泡过样品的去离子水为中性时,将样品取出置于60℃烘箱中烘干;
(6)粉碎颗粒:将步骤(5)所得的干燥样品经超微粉碎至2000目粉末制得二氧化钛/活性炭复合颗粒。
本发明的杀菌除醛喷雾剂中添加了二氧化钛/活性炭复合颗粒,二氧化钛是一种光催化剂,在光照条件下,二氧化钛表面能够激发产生电子和空穴,催化空气污染物(如甲醛)反应生成二氧化碳和水。由含有钛酸正丁酯、浒苔纳米干粉、无水乙醇、溶于乙醇的高分子聚合物、有机酸的纺丝前驱液静电纺丝法制得的预备纤维膜为TiO2/高分子聚合物/浒苔纳米颗粒(浒苔纳米干粉)复合纳米纤维构成的纤维膜,其中浒苔纳米颗粒均匀嵌于TiO2/高分子聚合物复合纳米纤维中,所得的预备纤膜在缺氧或无氧条件下经高温热处理,使浒苔纳米颗粒碳化成多孔的活性炭纳米颗粒,热处理过程同时去除了预备纤维膜中的高分子聚合物和残余溶剂,得到均匀嵌有浒苔活性炭纳米颗粒的多晶二氧化钛/浒苔活性炭纳米纤维膜,再经过酸洗除杂、超微粉碎所得的二氧化钛/活性炭复合颗粒,结合了二氧化钛和浒苔活性炭的优势性能,浒苔活性炭颗粒能够有效吸附甲醛,同时二氧化钛能通过光催化作用分解甲醛,这种复合材料能够高效吸附分解甲醛等有害物质,且由静电纺丝技术和超微粉碎技术制得的微纳米级的复合颗粒具有较大的比表面积,能够与空气充分接触,提高吸附分解效率,更好的净化空气。二氧化钛/活性炭复合颗粒嵌有的浒苔活性炭颗粒是由浒苔纳米颗粒碳化得到纳米尺寸的活性炭颗粒,活性炭材料的吸附能力因为其孔隙具有吸附势,是靠碳分子与被吸附分子的引力而形成的,孔径越小,吸附势越强,活性炭材料的吸附能力就越强,因此相较于普通方法制得的浒苔活性炭,这种纳米级别的活性炭颗粒的孔隙更小,具有更强的吸附能力,可有效增强复合材料吸附分解空气污染物等有害物质的效果,该复合材料的制备方法较简单,产物性能优越,且充分利用了近海浒苔资源,变废为宝。这种二氧化钛/活性炭复合颗粒均匀分布于喷雾剂中,使得该喷雾剂具有能够持久有效吸附分解甲醛,起到净化空气的效果。同时,二氧化钛/活性炭复合颗粒所含的二氧化钛还具有一定的抗菌作用,但是,二氧化钛抗菌剂需要紫外光照射,光催化效率低,在实际应用中抗菌作用较弱,而组成该喷雾剂的中药提取液中含有五倍子的有效成分,五倍子煎剂对金黄色葡萄球菌、乙型溶血性链球菌、肺炎球菌、绿脓杆菌、痢疾杆菌、炭疽杆菌、白喉杆菌、大肠杆菌、伤寒和副伤寒杆菌等均有明显的抑菌和杀菌作用。中药提取液与活性炭/二氧化钛复合颗粒的配合可以有效弥补其在抗菌抑菌方面的不足,有效提高本发明的喷雾剂的杀菌效果。
优选的,制成所述喷雾剂的原料及其质量百分比为:二氧化钛/活性炭复合颗粒1.1%,2-咪唑烷酮4%,丙三醇0.3%,三乙醇胺2.1%,中药提取液92.5%;制成所述中药提取液的原料药及其重量份数为:五倍子10-15份,黄连6-9份,蓝桉8-12份,白术6-8份,黄岑9-12份,酸不溜根3-5份,龙胆6-8份,虎杖5-9份,大蓟根3-5份,连翘9-12份,炙甘草3-5份。
制成中药提取液的原料药中,五倍子:性寒,味酸、涩,具有敛肺降火、涩肠止泻、敛汗止血、收湿敛疮等功效,主治肺虚久咳、久泻久痢、便血痔血、痈肿疮毒、皮肤湿烂等症,五倍子煎剂对金黄色葡萄球菌、乙型溶血性链球菌、肺炎球菌、绿脓杆菌、痢疾杆菌、炭疽杆菌、白喉杆菌、大肠杆菌、伤寒和副伤寒杆菌等均有明显的抑菌和杀菌作用;黄连:清热燥湿,泻火解毒,杀虫止痒,用于湿热痞满,呕吐吞酸,泻痢,黄疸,高热神昏,心火亢盛,心烦不寐,血热吐衄,目赤,牙痛,消渴,痈肿疔疮;外治湿疹,湿疮,耳道流脓,黄连具有较强的抗菌消炎作用,对金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、肺炎球菌、脑膜炎双球菌、痢疾杆菌、炭疽杆菌等具有较好的抑制作用;蓝桉:味微辛、微苦,性平。疏风解热,抑菌消炎,防腐止痒。用于预防流行性感冒、流行性脑脊髓膜炎,治上呼吸道感染,咽喉炎,支气管炎,肺炎,急、慢性肾盂肾炎,肠炎,痢疾,丝虫病;外用治烧烫伤,蜂窝织炎,乳腺炎,疖肿,丹毒,水田皮炎,皮肤湿疹,脚癣,皮肤消毒;白术:味甘、微苦,入足阳明胃、足太阴脾经,补中燥湿,止渴生津,最益脾精,大养胃气,降浊阴而进饮食,善止呕吐,升清阳而消水谷,能医泄利,水浸液在试管内对絮状表皮癣菌、星形奴卡氏菌有抑制作用,煎剂对脑膜炎球菌亦有抑制作用,近报道白术煎剂和四君子汤对伤寒杆菌、甲型副伤寒杆菌、福氏痢疾杆菌、大肠杆菌、绿脓杆菌等均有不同程度的抑菌作用;黄芩:味苦、性寒,有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎等功效,主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症,黄芩的临床抗菌性比黄连好,而且不产生抗药性;酸不溜根:酸甘,温,祛寒,温肾,治寒疝,阴囊出汗,对金黄色葡萄球菌、伤寒杆菌、甲型副伤寒杆菌、乙型副伤寒杆菌、大肠杆菌O88B7、宋内氏痢疾杆菌、弗氏痢疾杆菌均有抑菌效果;龙胆:泻肝胆实火,除下焦湿热。治肝经热盛,惊痫狂躁,乙型脑炎,头痛,目赤,咽痛,黄疸,热痢,痈肿疮疡,阴囊肿痛,阴部湿痒,用于湿热黄疽、阴肿阴痒、带下、湿疹瘙痒、耳聋、胁痛、口苦、惊风抽搐,龙胆所含的龙胆苦甙有直接保肝作用,龙胆苦甙还可以刺激胃液和胃取分泌,具有健胃作用,试管法证明龙胆煎剂对绿脓杆菌,变形杆菌,伤寒杆菌,痢疾杆菌,金黄色葡萄球菌等有不同程度的抑制作用;虎杖:味微苦,性微寒,具有利湿退黄,清热解毒,散瘀止痛,止咳化痰的功效,用于湿热黄疸,淋浊,带下,风湿痹痛,痈肿疮毒,水火烫伤,经闭,症瘕,趺打损伤,肺热咳嗽,虎杖煎液对金黄色葡萄球菌、卡他球菌、甲型或乙型链球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌有抑制作用;大蓟根:甘,凉,凉血止血,散瘀消肿,主治衄血,咯血,吐血,尿血,功能性子宫出血,产后出血,肝炎,肾炎,乳腺炎,跌打损伤,大蓟具有抗菌作用,体外实验大蓟根煎剂或全草蒸馏液,在1:4000浓度时能抑制人型结核杆菌的生长,本品对脑膜炎球菌、白喉杆菌均有抑制作用;连翘:清热解毒,消肿散结,疏散风热,现代医学研究证实,连翘浓缩煎剂在体外有抗菌作用,可抑制伤寒杆菌、副伤寒杆菌、大肠杆菌、痢疾杆菌、白喉杆菌及霍乱弧菌、葡萄球菌、链球菌等;炙甘草:含有甘草甜素、甘草次酸、甘草多糖等多种化学成分,具有抗炎及抗变态反应作用,可调节机体免疫功能,抗肿瘤和止痛作用,因此炙甘草的主要功效是和中缓急,润肺,解毒,调和诸药。诸药配伍得当,合用可起到较强的广谱杀菌效果,有效杀灭抑制各类致病菌,弥补二氧化钛/活性炭复合颗粒抗菌作用较弱的缺点,使得本发明的喷雾剂在有效吸收分解甲醛的同时,能够起到较好的抗菌抑菌效果,杀灭空气中的有致病菌,更好的净化空气。
优选的,制成所述中药提取液的原料药及其重量份数为:五倍子13份,黄连7份,蓝桉10份,白术7份,黄岑10份,酸不溜根4份,龙胆7份,虎杖7份,大蓟根4份,连翘10份,炙甘草4份。
优选的,所述的中药提取液由以下方法制得:五倍子、黄连、蓝桉、白术、黄岑、酸不溜根、龙胆、虎杖、大蓟根、连翘、炙甘草粉碎得50目混合粉末,所得混合粉末加入总质量倍数5倍的水浸泡1小时,文火煎煮1小时,煎煮后过500目过滤网得滤液,再次加入混合粉末加入总质量倍数4倍的水浸泡1小时,文火煎煮1小时后过500目过滤网得滤液,合并两次滤液冷却至室温即得中药提取液。
优选的,所述的步骤(1)制备浒苔纳米干粉:浒苔鲜品清洗去除沙粒等杂质后,冷冻干燥得干品,所得干品超微粉碎至500目微米粉末后,将所得微米粉末置于球磨罐中进行高能球磨,其中氧化锆球:微米粉末:水的质量比为8:4:1,转速2000转/分钟,球磨时间4小时,所得粉末置于60℃烘箱中烘干得浒苔纳米干粉。
优选的,所述的步骤(2)配制纺丝前驱液:3.4g钛酸正丁酯与2g磺基水杨酸加入9ml无水乙醇中,磁力搅拌1小时混合均匀后加入2.2g步骤(1)所得的浒苔纳米干粉,磁力搅拌1小时,配制成悬浊液A;3.5g聚乙烯吡咯烷酮加入9ml无水乙醇中,磁力搅拌2小时混合均匀得溶液B;将悬浊液A和溶液B混合磁力搅拌40分钟后,超声震荡10分钟,超声震荡后再次磁力搅拌30分钟,然后再次超声震荡10分钟,即得均匀悬浊液为纺丝前驱液。
优选的,所述的步骤(3)电纺预备纤维膜中的纺丝电压是22kV,纺丝距离为18cm,纺丝时间为15分钟。
优选的,所述的步骤(4)高温热处理:步骤(3)中所得的预备纤膜置于管式炉中,在氮气气氛下,以3℃/分钟升温至500℃,保温1小时后,冷却至室温取出样品,即得浒苔活性炭/二氧化钛复合纳米纤维膜。
上述的杀菌除醛喷雾剂的制备方法为:室温下,向带有搅拌装置的玻璃容器中加入中药提取液,在搅拌状态下依次加入二氧化钛/活性炭复合颗粒、2-咪唑烷酮、丙三醇和三乙醇胺,搅拌均匀后即得杀菌除醛喷雾剂。
本发明的有益效果为:本发明提供了一种杀菌除醛喷雾剂及其制备方法,该产品可以有效去除空气中的甲醛等有害物质,作用显著持久,同时可以有效杀灭空气中的致病菌,起到更好的净化空气的效果。具体而言:
(1)本发明的杀菌除醛喷雾剂中添加了二氧化钛/活性炭复合颗粒,二氧化钛是一种光催化剂,在光照条件下,二氧化钛表面能够激发产生电子和空穴,催化空气污染物(如甲醛)反应生成二氧化碳和水。由含有钛酸正丁酯、浒苔纳米干粉、无水乙醇、溶于乙醇的高分子聚合物、有机酸的纺丝前驱液静电纺丝法制得的预备纤维膜为TiO2/高分子聚合物/浒苔纳米颗粒(浒苔纳米干粉)复合纳米纤维构成的纤维膜,其中浒苔纳米颗粒均匀嵌于TiO2/高分子聚合物复合纳米纤维中,所得的预备纤膜在缺氧或无氧条件下经高温热处理,使浒苔纳米颗粒碳化成多孔的活性炭纳米颗粒,热处理过程同时去除了预备纤维膜中的高分子聚合物和残余溶剂,得到均匀嵌有浒苔活性炭纳米颗粒的多晶二氧化钛/浒苔活性炭纳米纤维膜,再经过酸洗除杂、超微粉碎所得的二氧化钛/活性炭复合颗粒,结合了二氧化钛和浒苔活性炭的优势性能,浒苔活性炭颗粒能够有效吸附甲醛,同时二氧化钛能通过光催化作用分解甲醛,这种复合材料能够高效吸附分解甲醛等有害物质,且由静电纺丝技术和超微粉碎技术制得的微纳米级的复合颗粒具有较大的比表面积,能够与空气充分接触,提高吸附分解效率,更好的净化空气。二氧化钛/活性炭复合颗粒嵌有的浒苔活性炭颗粒是由浒苔纳米颗粒碳化得到纳米尺寸的活性炭颗粒,活性炭材料的吸附能力因为其孔隙具有吸附势,是靠碳分子与被吸附分子的引力而形成的,孔径越小,吸附势越强,活性炭材料的吸附能力就越强,因此相较于普通方法制得的浒苔活性炭,这种纳米级别的活性炭颗粒的孔隙更小,具有更强的吸附能力,可有效增强复合材料吸附分解空气污染物等有害物质的效果,该复合材料的制备方法较简单,产物性能优越,且充分利用了近海浒苔资源,变废为宝。这种二氧化钛/活性炭复合颗粒均匀分布于喷雾剂中,使得该喷雾剂具有能够持久有效吸附分解甲醛,起到净化空气的效果。同时,二氧化钛/活性炭复合颗粒所含的二氧化钛还具有一定的抗菌作用,但是,二氧化钛抗菌剂需要紫外光照射,光催化效率低,在实际应用中抗菌作用较弱,而组成该喷雾剂的中药提取液中含有五倍子的有效成分,五倍子煎剂对金黄色葡萄球菌、乙型溶血性链球菌、肺炎球菌、绿脓杆菌、痢疾杆菌、炭疽杆菌、白喉杆菌、大肠杆菌、伤寒和副伤寒杆菌等均有明显的抑菌和杀菌作用。中药提取液与活性炭/二氧化钛复合颗粒的配合可以有效弥补其在抗菌抑菌方面的不足,有效提高本发明的喷雾剂的杀菌效果。
(2)优选方案中,采用了五倍子、黄连、蓝桉、白术、黄岑、酸不溜根、龙胆、虎杖、大蓟根、连翘、炙甘草多味具有显著抗菌效果的原料药制备提取中药提取液,诸药配伍得当,合用可起到较强的广谱杀菌效果,有效杀灭抑制各类致病菌,弥补二氧化钛/活性炭复合颗粒抗菌作用较弱的缺点,使得本发明的喷雾剂在有效吸收分解甲醛的同时,能够起到较好的抗菌抑菌效果,杀灭空气中的有致病菌,更好的净化空气。
具体实施方式
根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
以下实施例中所用的二氧化钛/活性炭复合颗粒由以下方法制得:
(1)制备浒苔纳米干粉:浒苔鲜品清洗去除沙粒等杂质后,冷冻干燥得干品,所得干品超微粉碎至500目微米粉末后,将所得微米粉末置于球磨罐中进行高能球磨,其中氧化锆球:微米粉末:水的质量比为8:4:1,转速2000转/分钟,球磨时间4小时,所得粉末置于60℃烘箱中烘干得浒苔纳米干粉;
(2)配制纺丝前驱液:3.4g钛酸正丁酯与2g磺基水杨酸加入9ml无水乙醇中,磁力搅拌1小时混合均匀后加入2.2g步骤(1)所得的浒苔纳米干粉,磁力搅拌1小时,配制成悬浊液A;3.5g聚乙烯吡咯烷酮加入9ml无水乙醇中,磁力搅拌2小时混合均匀得溶液B;将悬浊液A和溶液B混合磁力搅拌40分钟后,超声震荡10分钟,超声震荡后再次磁力搅拌30分钟,然后再次超声震荡10分钟,即得均匀悬浊液为纺丝前驱液;
(3)电纺预备纤维膜:步骤(2)所得的纺丝前驱液加入静电纺丝装置的储液机构中,纺丝喷头连接高压电源正极,收集极连接高压电源负极,调节纺丝电压和纺丝距离进行静电纺丝,纺丝前驱液在电场力的作用下在收集极上形成纤维膜即为预备纤维膜,其中,纺丝电压是22kV,纺丝距离为18cm,纺丝时间为15分钟;
(4)高温热处理:步骤(3)中所得的预备纤膜置于管式炉中,在氮气气氛下,以3℃/分钟升温至500℃,保温1小时后,冷却至室温取出样品,即得浒苔活性炭/二氧化钛复合纳米纤维膜;
(5)酸洗除杂:在温度为60℃的恒温下将步骤(4)所得的样品经摩尔浓度5mol/L的盐酸浸泡10小时以除去杂质,将样品从酸液中取出,再将其浸泡于去离子水中每隔2小时更换一次浸泡样品的去离子水,并测试浸泡过样品的去离子水的ph值,至浸泡过样品的去离子水为中性时,将样品取出置于60℃烘箱中烘干;
(6)粉碎颗粒:将步骤(5)所得的干燥样品经超微粉碎至2000目粉末制得二氧化钛/活性炭复合颗粒。
实施例1
一种杀菌除醛喷雾剂,制成所述喷雾剂的原料及其质量百分比为:二氧化钛/活性炭复合颗粒0.8%,2-咪唑烷酮3%,丙三醇0.2%,三乙醇胺1.8%,中药提取液94.2%;制成所述中药提取液的原料药及其重量份数为:五倍子10份,黄连6份,蓝桉8份,白术6份,黄岑9份,酸不溜根3份,龙胆6份,虎杖5份,大蓟根3份,连翘9份,炙甘草3份;所述的中药提取液由以下方法制得:五倍子、黄连、蓝桉、白术、黄岑、酸不溜根、龙胆、虎杖、大蓟根、连翘、炙甘草粉碎得50目混合粉末,所得混合粉末加入总质量倍数5倍的水浸泡1小时,文火煎煮1小时,煎煮后过500目过滤网得滤液,再次加入混合粉末加入总质量倍数4倍的水浸泡1小时,文火煎煮1小时后过500目过滤网得滤液,合并两次滤液冷却至室温即得中药提取液。
该喷雾剂的制备方法为:室温下,向带有搅拌装置的玻璃容器中加入中药提取液,在搅拌状态下依次加入二氧化钛/活性炭复合颗粒、2-咪唑烷酮、丙三醇和三乙醇胺,搅拌均匀后即得杀菌除醛喷雾剂。
实施例2
一种杀菌除醛喷雾剂,制成所述喷雾剂的原料及其质量百分比为:二氧化钛/活性炭复合颗粒1.1%,2-咪唑烷酮4%,丙三醇0.3%,三乙醇胺2.1%,中药提取液92.5%;制成所述中药提取液的原料药及其重量份数为:五倍子13份,黄连7份,蓝桉10份,白术7份,黄岑10份,酸不溜根4份,龙胆7份,虎杖7份,大蓟根4份,连翘10份,炙甘草4份;所述的中药提取液由以下方法制得:五倍子、黄连、蓝桉、白术、黄岑、酸不溜根、龙胆、虎杖、大蓟根、连翘、炙甘草粉碎得50目混合粉末,所得混合粉末加入总质量倍数5倍的水浸泡1小时,文火煎煮1小时,煎煮后过500目过滤网得滤液,再次加入混合粉末加入总质量倍数4倍的水浸泡1小时,文火煎煮1小时后过500目过滤网得滤液,合并两次滤液冷却至室温即得中药提取液。
该喷雾剂的制备方法与实施例1相同。
实施例3
一种杀菌除醛喷雾剂,制成所述喷雾剂的原料及其质量百分比为:二氧化钛/活性炭复合颗粒1.5%,2-咪唑烷酮6%,丙三醇0.4%,三乙醇胺2.4%,中药提取液89.7%;制成所述中药提取液的原料药及其重量份数为:五倍子15份,黄连9份,蓝桉12份,白术8份,黄岑12份,酸不溜根5份,龙胆8份,虎杖9份,大蓟根5份,连翘12份,炙甘草5份;所述的中药提取液由以下方法制得:五倍子、黄连、蓝桉、白术、黄岑、酸不溜根、龙胆、虎杖、大蓟根、连翘、炙甘草粉碎得50目混合粉末,所得混合粉末加入总质量倍数5倍的水浸泡1小时,文火煎煮1小时,煎煮后过500目过滤网得滤液,再次加入混合粉末加入总质量倍数4倍的水浸泡1小时,文火煎煮1小时后过500目过滤网得滤液,合并两次滤液冷却至室温即得中药提取液。
该喷雾剂的制备方法与实施例1相同。
实施例4抑菌试验
1、实验菌种:大肠埃希氏菌(ATCC25922)
2、菌种培养基:营养琼脂培养基和营养肉汤培养基。
3、抑菌实验分三个实验组和一个对照组,实验组分别使用实施例1至3的喷雾剂,其中,实验组A为实施例1的喷雾剂,实验组B为实施例2的喷雾剂,实验组C为实施例3的喷雾剂,对照组使用生理盐水。
4、具体实验步骤:
(1)药敏感片制备:双圈牌定性滤纸用打孔器制成直径6mm的圆纸片放入清洁干燥的青霉素空瓶中,瓶口以单层牛皮纸包扎,121℃高压灭菌30min,再经100℃烘干,密闭保存备用。在无菌条件下分别将纸片浸泡于实施例1至3的喷雾剂和生理盐水中2h后,取出滤纸片,室温下晾干制成药敏片备用,每种药物各制备5片药敏感片;
(2)制备菌液:大肠埃希氏菌置于10ml营养肉汤培养基中,37℃培养18h;取培养液1ml加入9ml的0.9%无菌氯化钠溶液,采用10倍递增稀释法,将菌液分别稀释至105~106cfu/ml,备用;
(3)将上述步骤(2)制得的菌液均匀接种于甘露醇氯化钠琼脂平板上,室温下静置5min,将步骤(1)中制得的20片药敏感片平铺在大肠埃希氏菌接种的琼脂平板上,将平板倒置放入培养箱中37℃培养24h后,测量各药敏片的抑菌圈直径(mm),计算各组的抑菌圈直径平均值,以上操作均为无菌操作。
5、试验观察测量:
观察:无抑菌圈以“-”表示;
抑菌圈直径<10mm为轻度抑菌,以“+”表示;
抑菌圈直径10~14mm为中度抑菌,以“++”表示;
抑菌圈直径>14mm为高度抑菌,以“+++”表示;
对照组 实验组A 实验组B 实验组C
大肠埃希菌 - +++ +++ +++
实验结果表明,本发明的喷雾剂具有较好的抑菌效果。
实施例5除醛效果测试:
1、实验对象:3mm胶合板4块,实验前甲醛释放量均为:3.5mg/L,甲醛释放量为E2级标准。
2、实验方法:选取实施例1至3制得的杀菌除醛喷雾剂,将其分别双面均匀喷涂在3块胶合板上,然后在太阳光照下自然晾干1天,通过干燥器法检测本发明对合板中甲醛的去除效果,第4块胶合板不做任何处理。
3、实验结果如下表所示:
实验前甲醛释放量,mg/L 实验后甲醛释放量,mg/L 甲醛去除率
1 3.5 0.65 81.4%
2 3.5 0.45 87.1%
3 3.5 0.60 82.9%
4 3.5 3.4 28.6%
由以上结果可知,该杀菌除醛喷雾剂具有较显著的除醛效果。
以上所列举的实施方式仅供理解本发明之用,并非是对本发明所描述的技术方案的限定,有关领域的普通技术人员,在权利要求所述技术方案的基础上,还可以作出多种变化或变形,所有等同的变化或变形都应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。本发明未详述之处,均为本技术领域技术人员的公知技术。

Claims (9)

1.一种杀菌除醛喷雾剂,其特征在于,制成所述喷雾剂的原料及其质量百分比为:二氧化钛/活性炭复合颗粒0.8-1.5%,2-咪唑烷酮3-6%,丙三醇0.2-0.4%,三乙醇胺1.8-2.4%,余量为中药提取液;所述中药提取液包含五倍子的有效成分;所述的二氧化钛/活性炭复合颗粒由以下方法制得:
(1)制备浒苔纳米干粉:浒苔鲜品清洗去除沙粒等杂质,经自然风干或冷冻干燥得干品,所得干品超微粉碎至微米粉末后置于球磨罐中进行高能球磨后烘干得浒苔纳米干粉;
(2)配制纺丝前驱液:配制含有钛酸正丁酯、步骤(1)中所得的浒苔纳米干粉、无水乙醇、溶于乙醇的高分子聚合物、有机酸的均匀悬浊液作为纺丝前驱液;
(3)电纺预备纤维膜:步骤(2)所得的纺丝前驱液加入静电纺丝装置的储液机构中,纺丝喷头连接高压电源正极,收集极连接高压电源负极,调节纺丝电压和纺丝距离进行静电纺丝,纺丝前驱液在电场力的作用下在收集极上形成纤维膜即为预备纤维膜;
(4)高温热处理:步骤(3)中所得的预备纤膜在缺氧或无氧环境下经高温热处理使浒苔纳米干粉碳化得活性炭,该过程同时去除了预备纤维膜中的高分子聚合物和残余溶剂,得浒苔活性炭/二氧化钛复合纳米纤维膜;
(5)酸洗除杂:在温度为60℃的恒温下将步骤(4)所得的样品经摩尔浓度5mol/L的盐酸浸泡10小时以除去杂质,将样品从酸液中取出,再将其浸泡于去离子水中每隔2小时更换一次浸泡样品的去离子水,并测试浸泡过样品的去离子水的ph值,至浸泡过样品的去离子水为中性时,将样品取出置于60℃烘箱中烘干;
(6)粉碎颗粒:将步骤(5)所得的干燥样品经超微粉碎至2000目粉末制得二氧化钛/活性炭复合颗粒。
2.如权利要求1所述的一种杀菌除醛喷雾剂,其特征在于,制成所述喷雾剂的原料及其质量百分比为:二氧化钛/活性炭复合颗粒1.1%,2-咪唑烷酮4%,丙三醇0.3%,三乙醇胺2.1%,中药提取液92.5%;制成所述中药提取液的原料药及其重量份数为:五倍子10-15份,黄连6-9份,蓝桉8-12份,白术6-8份,黄岑9-12份,酸不溜根3-5份,龙胆6-8份,虎杖5-9份,大蓟根3-5份,连翘9-12份,炙甘草3-5份。
3.如权利要求2所述的一种杀菌除醛喷雾剂,其特征在于,制成所述中药提取液的原料药及其重量份数为:五倍子13份,黄连7份,蓝桉10份,白术7份,黄岑10份,酸不溜根4份,龙胆7份,虎杖7份,大蓟根4份,连翘10份,炙甘草4份。
4.如权利要求2所述的一种杀菌除醛喷雾剂,其特征在于,所述的中药提取液由以下方法制得:五倍子、黄连、蓝桉、白术、黄岑、酸不溜根、龙胆、虎杖、大蓟根、连翘、炙甘草粉碎得50目混合粉末,所得混合粉末加入总质量倍数5倍的水浸泡1小时,文火煎煮1小时,煎煮后过500目过滤网得滤液,再次加入混合粉末加入总质量倍数4倍的水浸泡1小时,文火煎煮1小时后过500目过滤网得滤液,合并两次滤液冷却至室温即得中药提取液。
5.如权利要求1所述的一种杀菌除醛喷雾剂,其特征在于,所述的步骤(1)制备浒苔纳米干粉:浒苔鲜品清洗去除沙粒等杂质后,冷冻干燥得干品,所得干品超微粉碎至500目微米粉末后,将所得微米粉末置于球磨罐中进行高能球磨,其中氧化锆球:微米粉末:水的质量比为8:4:1,转速2000转/分钟,球磨时间4小时,所得粉末置于60℃烘箱中烘干得浒苔纳米干粉。
6.如权利要求1所述的一种杀菌除醛喷雾剂,其特征在于,所述的步骤(2)配制纺丝前驱液:3.4g钛酸正丁酯与2g磺基水杨酸加入9ml无水乙醇中,磁力搅拌1小时混合均匀后加入2.2g步骤(1)所得的浒苔纳米干粉,磁力搅拌1小时,配制成悬浊液A;3.5g聚乙烯吡咯烷酮加入9ml无水乙醇中,磁力搅拌2小时混合均匀得溶液B;将悬浊液A和溶液B混合磁力搅拌40分钟后,超声震荡10分钟,超声震荡后再次磁力搅拌30分钟,然后再次超声震荡10分钟,即得均匀悬浊液为纺丝前驱液。
7.如权利要求6所述的一种杀菌除醛喷雾剂,其特征在于,所述的步骤(3)电纺预备纤维膜中的纺丝电压是22kV,纺丝距离为18cm,纺丝时间为15分钟。
8.如权利要求1所述的一种杀菌除醛喷雾剂,其特征在于,所述的步骤(4)高温热处理:步骤(3)中所得的预备纤膜置于管式炉中,在氮气气氛下,以3℃/分钟升温至500℃,保温1小时后,冷却至室温取出样品,即得浒苔活性炭/二氧化钛复合纳米纤维膜。
9.如权利要求1-8中任一项所述的一种杀菌除醛喷雾剂的制备方法,其特征在于,室温下,向带有搅拌装置的玻璃容器中加入中药提取液,在搅拌状态下依次加入二氧化钛/活性炭复合颗粒、2-咪唑烷酮、丙三醇和三乙醇胺,搅拌均匀后即得杀菌除醛喷雾剂。
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