CN106571438B - 一种高含量玻纤填充的聚丙烯电池隔膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电池隔膜制备技术领域,具体公开了一种高含量玻纤填充的聚丙烯电池隔膜的制备方法,包括如下步骤:S1.将玻纤加入含有硅烷偶联剂的乙醇水溶液中浸泡,过滤,烘干后得到改性玻纤;S2.将S1中改性玻纤和聚丙烯共混,制成共混料,将共混料熔融挤出制成母料;S3.将S2中母料挤出成型,牵伸后得到改性玻纤聚丙烯复合材料;S4.将S3中所得复合材料拉伸制成多孔薄膜,将多孔薄膜浸泡在极性聚合物溶液中,烘干,即得聚丙烯电池隔膜;本发明制备的玻纤填充的聚丙烯电池隔膜具有孔径分布均匀、耐热性能好、力学强度高和安全性能优越的优点,且离子选择性较高,有望应用在动力电池、高温锂离子电池、锂硫电池及锂空气电池等领域。
Description
技术领域
本发明属于电池隔膜制备技术领域,更具体地,涉及一种高含量玻纤填充的聚丙烯电池隔膜的制备方法。
背景技术
随着动力电池研究的发展,作为电池的关键组件之一的隔膜材料也得到日益的重视。通常,隔膜位于电池两电极之间,起到吸附电解液传导离子的作用,同时可防止电池发生短路燃烧的风险。一般来说,高安全可靠性是实现电池技术得以普遍推广的重要条件,因而隔膜材料的选择和制造是至关重要的。高的电化学和热稳定性、丰富均匀的多孔结构是优良隔膜的重要性质。聚丙烯是通用的隔膜材料之一,为了制备聚丙烯微孔隔膜,一般是通过干法或湿法造孔,并采用单向和双向拉伸的两种加工方式对聚丙烯膜进行拉伸。但是,聚丙烯隔膜的热稳定性和力学性能还有待提高,特别是在高温锂离子电池中,隔膜需要具有更好的热稳定性以保持隔膜孔隙结构。此外,聚丙烯隔膜的孔隙对吸附电解液的离子通透选择性一般也较差。在锂硫电池等高比能量电池中,隔膜对离子的选择性对电池性能的影响具有重要作用,如对多硫离子在电解液中迁移行为的抑制。如何进一步提高聚丙烯隔膜的热稳定性和离子选择性,是开发新型功能性隔膜的重要问题。
发明内容
本发明的目的在于根据现有技术中的不足,提供了一种高含量玻纤填充的聚丙烯电池隔膜的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
本发明提供了一种高含量玻纤填充的聚丙烯电池隔膜的制备方法,包括如下步骤:
S1.将玻纤加入含有硅烷偶联剂的乙醇水溶液中浸泡,过滤,烘干后得到改性玻纤;
S2.将S1中改性玻纤和聚丙烯共混,制成共混料,将共混料熔融挤出制成母料;
S3.将S2中母料挤出成型,牵伸后得到改性玻纤聚丙烯复合材料;
S4.将S3中所得复合材料拉伸制成多孔薄膜,将多孔薄膜浸泡在极性聚合物溶液中,烘干,即得聚丙烯电池隔膜。
步骤S1中,含有硅烷偶联剂的乙醇水溶液中,硅烷偶联剂的质量浓度为0.5~2%。
玻璃纤维与含有硅烷偶联剂的乙醇水溶液的混合比为1:(1~5)。
步骤S2中,改性玻纤占聚丙烯质量的1~50%。
本发明旨在改善传统聚丙烯隔膜的性能短板,采用填充玻纤可作为聚丙烯牵伸薄膜的致孔剂,实现在加工过程中在较小牵伸比下制造孔隙,利用将一定含量的极性聚合物吸附于隔膜的空隙中调控隔膜孔径大小,从而对隔膜的孔隙的离子传导进行调控。
优选地,步骤S1中,硅烷偶联剂的质量浓度为1%。
玻璃纤维与含有硅烷偶联剂的乙醇水溶液的混合比为1:3。
优选地,步骤S2中,改性玻纤占聚丙烯质量的1~20%。
优选地,步骤S2中,共混温度为190~220℃,共混转速为60~80rpm,共混时间为6~15min。
优选地,步骤S3中,母料的挤出温度为200~220℃,挤出转速为40~80rpm,牵伸过程中牵伸比为2:1~8:1,牵伸机将片材牵伸为厚度约为0.3~0.5mm的片材,收卷后即得到改性玻纤聚丙烯复合材料,并在挤出方向上按图5所示裁剪样品,短边为挤出方向,标记为TD(Transverse Direction)试样;
优选地,步骤S4中,拉伸温度为130~160℃,拉伸速率为5~10mm/min,拉伸比为1:1~6:1。
优选地,步骤S1中所述的硅烷偶联剂包括异丁基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
优选地,步骤S1中乙醇水溶液的质量浓度为50~95%。
优选地,步骤S4中所述极性聚合物溶液中极性聚合物包含聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏二氟乙烯、聚氧化乙烯中的一种或多种,所述极性聚合物溶液中的溶剂包含但不限于醚类、丙酮、乙醇中的一种或几种的混合体系。
本发明采用高含量玻纤填充聚丙烯制备聚合物复合母料,通过挤出成型成膜,进一步利用固态拉伸手段对聚丙烯复合膜进行横向拉伸造孔,最后将多孔复合膜反复浸泡在一定浓度的极性聚合物溶液多次后干燥。如前所述,利用高填充含量玻纤可作为聚丙烯牵伸薄膜的致孔剂,同时极大提高隔膜的热稳定性和力学强度,利用将一定的极性聚合物吸附于隔膜的空隙中调控隔膜孔径大小以实现一定的离子通透选择性。这种新型的玻纤改性聚丙烯隔膜具有耐热性能好、力学强度高和安全性能优越的优点,且离子选择性较高。
与现有技术相比,本发明具有以下优点及有益效果:
本发明制备的玻纤填充聚丙烯隔膜具有孔径分布均匀、耐热性能好、力学强度高和安全性能优越的优点,且离子选择性较高,有望应用在动力电池、高温锂离子电池、锂硫电池及锂空气电池等领域。
附图说明
图1为玻纤填充的聚丙烯电池隔膜的显微镜照片;
图2为玻纤填充的聚丙烯隔膜与聚丙烯隔膜的热重分析曲线;
图3为不同玻纤含量填充聚丙烯隔膜的弹性模量;
图4为聚丙烯隔膜孔隙填充不同含量的聚甲基丙烯酸甲酯后,其组装的锂硫电池的在相同电流密度下的充放电曲线。
图5为挤出裁剪样品示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图来进一步说明本发明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明,本发明所用试剂和材料均为市购。
实施例1:
称取100g玻璃纤维到玻璃瓶中,使用无水乙醇和超纯水配制95%乙醇水溶液。将1g(1wt%)硅烷偶联剂(KH-570)加入到300mL乙醇水溶液中,充分混合均匀后,加入到玻璃纤维中,使用机械搅拌器搅拌24h,过滤除去溶液,得到改性玻纤。将聚丙烯(PP)粒料和改性玻纤(KH570-g-GF)放入电热恒温鼓风烘箱中,在110℃下干燥24h除去原料中的水分。分别秤取一定质量比(KH570-g-GF质量含量分别为2%、5%、10%、20%)的PP和改性玻纤,再经高速混料机使改性玻纤、PP粒料初步混合后,加入到密炼机中进行熔融共混10min,将挤出料使用塑料破碎造粒机破碎为母粒。使用转矩流变仪进行挤出成型加工,挤出机口模尺寸为10mm×2mm,口模后接牵伸机将片材牵伸为厚度约为0.3mm~0.5mm的片材,收卷后即得到改性玻纤聚丙烯复合材料片材。各步骤的具体条件如下表所示:
表1密炼和挤出工艺的加工参数
将改性玻纤占聚丙烯20%的比例中得到的复合材料片材裁剪为50mm×30mm的矩形拉伸试样,试样中段标记出长度为20mm的拉伸区域,将裁剪好的试样放入真空烘箱中干燥12h后取出。测量每个试样的厚度、宽度数据,然后使用带环境箱的万能试验机对试样进行恒温等速拉伸。恒温箱的温度设置为140℃,试验机拉伸速率为10mm/min,拉伸比为6:1。即可得到厚度约为100μm的玻纤填充的聚丙烯隔膜。在显微镜下对聚丙烯隔膜的孔隙分布进行观测,如图1所示,孔径大小在微米尺寸范围,孔径形状呈现条纹状,孔径的分布基本均匀。进一步地,采用热重分析仪对添加玻纤前后的热稳定性进行表征,如图2所示。将热拉所得的不同含量玻纤填充聚丙烯隔膜裁剪为哑铃形样条,试验机拉伸速率为10mm/min,环境温度为室温,其测试得到的样品的弹性模量如图3所示,随着玻纤含量的提高,弹性模量的大小趋于常数,达到2.8GPa。不同掺杂比例的改性玻纤占聚丙烯的含量得到的样品的弹性模量数值见表2:
表2
将20%改性玻纤制备得到的聚丙烯隔膜分别反复浸泡在不同浓度(0,0.5,1,5wt%)的聚甲基丙烯酸甲酯的丙酮溶液,烘干。将隔膜组装在锂硫电池体系中,在1A/g充放电电流密度下进行充放电测试,充放电曲线如图4所示,在浸泡1wt%浓度的聚甲基丙烯酸酯丙酮溶液后得到的隔膜组装的电池的放电容量最高,达到950mAh/g。不同浓度的聚甲基丙烯酸甲酯的丙酮溶液放电容量数值见表3:
表3
实施例2
称取100g玻璃纤维到玻璃瓶中,使用无水乙醇和超纯水配制95%乙醇水溶液。将1g(1wt%)硅烷偶联剂(KH-550)加入到300mL乙醇水溶液中,充分混合均匀后,加入到玻璃纤维中,使用机械搅拌器搅拌24h,过滤除去溶液,得到改性玻纤。将聚丙烯(PP)粒料和改性玻纤(KH550-g-GF)放入电热恒温鼓风烘箱中,在110℃下干燥24h除去原料中的水分。将KH550-g-GF和PP原料按照质量比1:4进行投料,并经高速混料机进行预混合。加入到密炼机中进行熔融共混10min,将挤出料使用塑料破碎造粒机破碎为母粒。使用转矩流变仪进行挤出成型加工,挤出机口模尺寸为10mm×2mm,口模后接牵伸机将片材牵伸为厚度约为0.3mm~0.5mm的片材,收卷后即得到改性玻纤聚丙烯复合材料片材。其中,密炼机转速60rpm,密炼温度210℃,挤出螺杆转速80rpm,挤出温度210℃。将得到的复合材料片材裁剪为50mm×30mm的矩形拉伸试样,试样中段标记出长度为20mm的拉伸区域,将裁剪好的试样放入真空烘箱中干燥12h后取出。测量每个试样的厚度、宽度数据,然后使用带环境箱的万能试验机对试样进行恒温等速拉伸。恒温箱的温度设置为140℃,试验机拉伸速率为8mm/min,拉伸比为4:1。即可得到厚度约为100μm的玻纤填充的聚丙烯隔膜。将聚丙烯隔膜分别反复浸泡在1wt%的聚丙烯酸丁酯的丙酮溶液,烘干。将隔膜组装在锂硫电池体系中,在1A/g充放电电流密度下进行充放电测试,得到的电池的放电容量为780mAh/g。
Claims (8)
1.一种高含量玻纤填充的聚丙烯电池隔膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.将玻纤加入含有硅烷偶联剂的乙醇水溶液中浸泡,过滤,烘干后得到改性玻纤;
S2.将S1中改性玻纤和聚丙烯共混,制成共混料,将共混料熔融挤出制成母料;
S3.将S2中母料挤出成型,牵伸后得到改性玻纤聚丙烯复合材料;
S4.将S3中所得复合材料拉伸制成多孔薄膜,将多孔薄膜浸泡在极性聚合物溶液中,烘干,即得聚丙烯电池隔膜;
步骤S1中,含有硅烷偶联剂的乙醇水溶液中,硅烷偶联剂的质量浓度为0.5~2%;
玻纤与含有硅烷偶联剂的乙醇水溶液的混合比为1:(1~5);
步骤S2中,改性玻纤占聚丙烯质量的1~20%;
步骤S4中所述极性聚合物溶液中极性聚合物包含聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏二氟乙烯、聚氧化乙烯中的一种或多种,所述极性聚合物溶液中的溶剂包含醚类、丙酮、乙醇中的一种或几种的混合体系。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,硅烷偶联剂的质量浓度为1%;玻纤与含有硅烷偶联剂的乙醇水溶液的混合比为1:3。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,共混温度为190~220℃,共混转速为60~80 rpm,共混时间为6~15 min。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S3中,母料的挤出温度为200~220℃,挤出转速为40 ~80 rpm,牵伸过程中牵伸比为2:1~8:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S4中,拉伸温度为130 ~ 160℃,拉伸速率为5 ~10 mm/min,拉伸比为1:1~6:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述的硅烷偶联剂包括异丁基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中乙醇水溶液的质量浓度为50~ 95%。
8.权利要求1至7任一所述的制备方法制备得到的聚丙烯电池隔膜。
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