CN106565878B - 一种高折射率聚合物半球形透镜及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高折射率聚合物半球形透镜及其制备方法和应用，将BAEPF、LPO、1‑羟环己基苯酮、氯仿混合得到油相溶液；加入到PVA水溶液中，超声分散后得到微米级的油相悬浮液，除去氯仿，得到微米级单体液滴悬浮液；在搅拌下向体系中通氮气后再升温至聚合得到Poly(BAEPF)微球，取一滴不同聚合时间下的微球悬浮液置于待观测基底表面自然干燥，并在氮气气氛、紫外光照下继续固化20‑30 min，即得到具有不同曲率的聚合物小半球至超半球形透镜。本发明所制备的聚合物透镜和待观测物体表面紧密接触使得其可捕获物体更多的高频信息，成像对比度大大提高，且在蓝光下可实现高达60 nm的分辨率，在光学超分辨成像领域有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚合物半球形透镜及制备方法，具体涉及一种以高粘度、高折射率、且光敏性单体为原料，通过悬浮预聚以及紫外光固化法相结合制备半球形聚合物透镜的技术和应用。
背景技术
由于Abbe衍射极限，传统的光学显微镜不能分辨尺寸小于0.5λ(λ-照明波长)的物体特征。科学家采用不同的方法来打破这一衍射极限，包括等离子体激发、荧光显微镜技术等。然而这些方法制备过程繁琐、需要特定的激发光源，阻碍了其广泛的应用。
近年来，介质微球如二氧化硅、钛酸钡等被用做透镜和传统光学显微镜结合，在白光下可实现高达50 nm的分辨率。然而，这一分辨率的实现需要借助于样品表面喷金后所产生的等离子体效应，此外，这种球形透镜与底部基板呈点接触模式，使其不能充分捕获物体所携带的高频信息，从而造成所获得的超分辨图像对比度较低。
与上述球形透镜相比，半球形透镜与底部基板接触面更大，通过制备具有良好变形性和渗透性能的半球形透镜，其底面和待测物体表面会紧密接触，从而能捕获物体更多的高频信息特征，从而使超分辨成像的对比度提高。目前制备半球形透镜的方法主要包括有机分子自组装、模板转移聚合物液滴法、热重塑法等。然而这些方法制备过程复杂或条件苛刻（温度﹥100℃），所制备的半球形透镜的折射率较低（n ≤ 1.59）使其分辨率较低（~130nm）。
本文中以一种高折射率单体（n = 1.62）为原料，通过简单且温和的悬浮预聚法和紫外光固化后处理技术，在待观测物体表面制备出半球形的固体浸没透镜。这种高折射率半球形聚合物透镜的底面和待测物体表面充分接触并能充分捕获来自底部物体的高频空间信息，从而在可见光显微镜下实现了对底部物体高对比度且高分辨率（~60 nm）的超分辨成像，具有很大的研究意义和价值。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种简单且温和的制备高折射率聚合物半球形透镜的方法，并在可见光超分辨成像领域加以应用。
为了实现这一目的，本发明技术方案中，以高粘度的9, 9’-双[4-（2-丙烯酰氧基乙氧基）苯基]芴（BAEPF）为单体，以过氧化月桂酰（LPO）和1-羟环己基苯酮为引发剂，聚乙烯醇（PVA1788）为分散剂，水为分散介质，通过悬浮预聚得到具有良好变形能力的聚合物微球，随后将其转移至待观测物体表面，室温干燥后再经紫外光后固化处理，即可得到半球形的聚合物透镜，再将其和传统光学显微镜相结合即可实现对待观测基底的超分辨成像。
本发明的方法具体为：
一种高折射率聚合物半球形透镜的制备方法，其特征在于，在磁力搅拌下，将一定量的聚乙烯醇加入到120 mL去离子水中并升温至60℃使其溶解，得到聚乙烯醇（PVA）水溶液；将0.4 g 9, 9’-双[4-（2-丙烯酰氧基乙氧基）苯基]芴（BAEPF）单体、0.006 g过氧化月桂酰（LPO）、0.006 g 1-羟环己基苯酮、0.5 g 氯仿混合并超声得到一个透明的油相溶液；将该油相溶液加入到上述PVA水溶液中，在5000-6000 rpm下超声分散3-4 min后得到微米级的油相悬浮液，并通过旋转蒸发仪在120rpm、35℃下旋蒸0.6-1 h除去体系中的氯仿，得到微米级单体液滴悬浮液；将所得悬浮液加入到一个配备有氮气导管、回流冷凝管的二口圆底烧瓶中，在磁力搅拌下向体系中通氮气20-30 min后再升温至75℃聚合2.9-4.6 h得到Poly(BAEPF)微球，取一滴不同聚合时间下的微球悬浮液置于待观测基底表面自然干燥，并在氮气气氛、紫外光照下继续固化20-30 min，即得到具有不同曲率的聚合物小半球至超半球形透镜。
一种高折射率聚合物半球形透镜，其特征在于，根据所述方法制备得到。
一种高折射率聚合物半球形透镜的应用，其对待测基底，即具有纳米表面图案的半导体芯片，的超分辨成像操作方法如下：
将所述的表面含有聚合物透镜的芯片置于一个奥林巴斯显微镜下，在白光照明下，中心波长λ-550 nm，通过调焦来获得芯片表面的清晰图像；此外，通过采用一个蓝色滤光片研究了所制备的透镜在蓝光下的超分辨成像性能，中心波长λ-470 nm。
其采用的光学显微镜型号为奥林巴斯BX63，物镜数值孔径为0.8，放大倍数为100×。半球形聚合物透镜的超分辨成像
为了研究该聚合物透镜的超分辨成像，我们采用具有纳米级表面图案的半导
体芯片为待观测的基底。将上述制备的表面含有聚合物透镜的芯片置于一个奥林巴斯显微镜下，在白光照明（中心波长λ ~ 550 nm）下，通过调焦来获得芯片表面的清晰图像。此外，通过采用一个蓝色滤光片研究了所制备的透镜在蓝光下（中心波长λ ~ 470 nm）的超分辨成像性能。
所述的半球形透镜通过悬浮预聚以及随后的紫外光固化处理来制备。通过简单的控制悬浮预聚的时间即可获得具有不同曲率的聚合物小半球形至超半球形透镜，并在白光和蓝光照明的光学显微镜下分别实现了75 nm和60 nm的超分辨率。
本发明的优点在于：
本发明采用的制备方法简单、条件温和，不需要苛刻的高温条件。
本发明所制备的聚合物半球形透镜具有高折射率（n ~ 1.62）以及可调的透镜曲率（表现为的透镜高度h与直径d的比值h/d可调）。
发明所制备的聚合物半球形透镜和待观测物体表面紧密接触使得其可捕获物体更多的高频信息，成像对比度大大提高，且在蓝光下可实现高达60 nm的分辨率，在光学超分辨成像领域有良好的应用前景。
附图说明
图1a为实施例1所制备的一个典型的直径d ~13 μm，h/d = 0.35的Poly(BAEPF)小半球形透镜的侧面SEM形貌。
图1b为实施例2所制备的一个典型的直径d ~ 13 μm，h/d = 0.55的Poly(BAEPF)半球形透镜的侧面SEM形貌。
图1c为实施例3所制备的一个典型的直径d ~ 13 μm，h/d = 0.89的Poly(BAEPF)半球形透镜的侧面SEM形貌。
图2为实施例4中超分辨成像实验所采用半导体芯片的表面SEM形貌。
图3a和3b分别为实施例4所制备的直径~14 μm，h/d = 0.79的超半球形透镜在白光下（左）和蓝光下（右）对图2中芯片图案的超分辨成像图像。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
将0.07 g PVA加入到120 mL去离子水中，升温至60 ℃溶解10 min得到PVA水溶液，冷却至室温备用。将0.4 g BAEPF、0.006 g LPO、0.006 g 1-羟环己基苯酮、0.5 g 氯仿混合并超声得到一个透明的油相溶液。将该油相溶液加入到PVA水溶液中，在6000 rpm下超声分散3 min后得到微米级的油相悬浮液，并通过旋转蒸发仪在120 rpm、35 ℃下旋蒸1 h除去体系中的氯仿，得到微米级单体液滴悬浮液。将所得悬浮液加入到一个配备有氮气导管、回流冷凝管的二口圆底烧瓶中，在磁力搅拌下向体系中通氮气30 min后再升温至75 ℃聚合2.9 h得到Poly(BAEPF)微球，取一滴该微球悬浮液置于待观测基底表面自然干燥，并在氮气气氛、紫外光照下继续固化20 min，即得到聚合物小半球形透镜。
附图1a为一个典型的直径~13 μm，h/d = 0.35的Poly(BAEPF)小半球形透镜的侧面SEM形貌。
实施例2
将0.07 g PVA加入到120 mL去离子水中，升温至60 ℃溶解15 min得到PVA水溶液，冷却至室温备用。将0.4 g BAEPF、0.006 g LPO、0.006 g 1-羟环己基苯酮、0.5 g 氯仿混合并超声得到一个透明的油相溶液。将该油相溶液加入到PVA水溶液中，在6000 rpm下超声分散3 min后得到微米级的油相悬浮液，并通过旋转蒸发仪在120 rpm、35 ℃下旋蒸0.6h除去体系中的氯仿，得到微米级单体液滴悬浮液。将所得悬浮液加入到一个配备有氮气导管、回流冷凝管的二口圆底烧瓶中，在磁力搅拌下向体系中通氮气20 min后再升温至75 ℃聚合3.5 h得到Poly(BAEPF)微球，取一滴该微球悬浮液置于待观测基底表面自然干燥，并在氮气气氛、紫外光照下继续固化20 min，即得到聚合物半球形透镜。
附图1b为一个典型的直径d ~ 13 μm，h/d = 0.55的Poly(BAEPF)半球形透镜的侧面SEM形貌。
实施例3
将0.07 g PVA加入到120 mL去离子水中，升温至60 ℃溶解20 min得到PVA水溶液，冷却至室温备用。将0.4 g BAEPF、0.006 g LPO、0.006 g 1-羟环己基苯酮、0.5 g 氯仿混合并超声得到一个透明的油相溶液。将该油相溶液加入到PVA水溶液中，在5000 rpm下超声分散4 min后得到微米级的油相悬浮液，并通过旋转蒸发仪在120 rpm、35 ℃下旋蒸0.6h除去体系中的氯仿，得到微米级单体液滴悬浮液。将所得悬浮液加入到一个配备有氮气导管、回流冷凝管的二口圆底烧瓶中，在磁力搅拌下向体系中通氮气25 min后再升温至75 ℃聚合4.6 h得到Poly(BAEPF)微球，取一滴该微球悬浮液置于待观测基底表面自然干燥，并在氮气气氛、紫外光照下继续固化30 min，即得到聚合物超半球形透镜。
附图1c为一个典型的直径d ~ 13 μm，h/d = 0.89的Poly(BAEPF)半球形透镜的侧面SEM形貌。
实施例4
将0.07 g PVA加入到120 mL去离子水中，升温至60 ℃溶解20 min得到PVA水溶液，冷却至室温备用。将0.4 g BAEPF、0.006 g LPO、0.006 g 1-羟环己基苯酮、0.5 g 氯仿混合并超声得到一个透明的油相溶液。将该油相溶液加入到PVA水溶液中，在5000 rpm下超声分散4 min后得到微米级的油相悬浮液，并通过旋转蒸发仪在120 rpm、35 ℃下旋蒸0.6h除去体系中的氯仿，得到微米级单体液滴悬浮液。将所得悬浮液加入到一个配备有氮气导管、回流冷凝管的二口圆底烧瓶中，在磁力搅拌下向体系中通氮气20 min后再升温至75 ℃聚合3.8 h得到Poly(BAEPF)微球，取一滴该微球悬浮液置于半导体芯片表面自然干燥，并在氮气气氛、紫外光照下继续固化30 min，即得到聚合物超半球形透镜。
在卤素灯照明下，将上述表面含有超半球形透镜的芯片置于光学显微镜的载物台上，通过特定的超半球形透镜调焦到芯片表面以下微米级的范围内来获得芯片表面图案的超分辨虚像。此外，通过采用一个蓝色滤光片（中心透过波长~470 nm）可以获得分辨率更高的超分辨图像。
附图2为具有75 nm和60 nm间隙结构芯片表面的SEM形貌。
附图3a和3b分别为通过一个典型的直径~14 μm，h/d = 0.79的超半球形透镜在白光下（左）和蓝光下（右）对附图2中芯片图案的超分辨成像图像。从图中可以看出，该超半球形透镜在白光下可清晰分辨芯片上75 nm间隙，在蓝光下可以进一步分辨出芯片上60 nm间隙结构。
Claims (4)
1.一种高折射率聚合物半球形透镜的制备方法，其特征在于，在磁力搅拌下，将一定量的聚乙烯醇加入到120 mL去离子水中并升温至60℃使其溶解，得到聚乙烯醇（PVA）水溶液；将0.4 g 9, 9’-双[4-（2-丙烯酰氧基乙氧基）苯基]芴（BAEPF）单体、0.006 g过氧化月桂酰（LPO）、0.006 g 1-羟环己基苯酮、0.5 g 氯仿混合并超声得到一个透明的油相溶液；将该油相溶液加入到上述PVA水溶液中，在5000-6000 rpm下超声分散3-4 min后得到微米级的油相悬浮液，并通过旋转蒸发仪在120rpm、35℃下旋蒸0.6-1 h除去体系中的氯仿，得到微米级单体液滴悬浮液；将所得悬浮液加入到一个配备有氮气导管、回流冷凝管的二口圆底烧瓶中，在磁力搅拌下向体系中通氮气20-30 min后再升温至75℃聚合2.9-4.6 h得到Poly(BAEPF)微球，取一滴不同聚合时间下的微球悬浮液置于待观测基底表面自然干燥，并在氮气气氛、紫外光照下继续固化20-30 min，即得到具有不同曲率的聚合物小半球至超半球形透镜。
2.一种高折射率聚合物半球形透镜，其特征在于，根据权利要求1所述方法制备得到。
3.如权利要求2所述高折射率聚合物半球形透镜的应用，其对待测基底，即具有纳米表面图案的半导体芯片，的超分辨成像操作方法如下：
将所述的表面含有聚合物透镜的芯片置于一个奥林巴斯显微镜下，在白光照明下，中心波长λ-550 nm，通过调焦来获得芯片表面的清晰图像；此外，通过采用一个蓝色滤光片研究了所制备的透镜在蓝光下的超分辨成像性能，中心波长λ-470 nm。
4.如权利要求3所述高折射率聚合物半球形透镜的应用，其采用的光学显微镜型号为奥林巴斯BX63，物镜数值孔径为0.8，放大倍数为100×。
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