CN106565399B - 提取番茄红素的方法 - Google Patents

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Abstract

提取番茄红素的方法，包括以下步骤：将产番茄红素微生物接种发酵，发酵结束后离心浓缩，获得含有微生物菌体的浓缩液；将含有微生物菌体的浓缩液进行破壁；将破壁后的混合液通过盐水洗涤及离心分离，除去渣相及水相，获得含有番茄红素油溶液；将油溶液与足量碱液进行皂化反应，除去油脂；将皂化反应液水洗除皂，直至洗涤液中皂浓度小于10ppm，获得番茄红素湿晶体；将番茄红素湿晶体进行真空干燥，获得番茄红素晶体。本方法在提取过程中，不使用有机萃取溶剂，极大的降低了番茄红素的提取成本，且有利于环保。另一方面，由于提取时不使用有机溶剂，获得的番茄红素晶体中不会有溶剂残留，增强了产品的食用安全性。

Description

提取番茄红素的方法
技术领域
本发明涉及一种提取番茄红素的方法，尤其是一种从产番茄红素的微生物中提取番茄红素的方法。
背景技术
番茄红素（Lycopene）是一种具有11个共轭双键的脂溶性不饱和碳氢化合物，是类胡萝卜素的一种。番茄红素具有抗氧化、消除自由基、诱导细胞间信息传递、调控肿瘤增殖、明显减轻由体内过氧化引起的对淋巴细胞和DNA的氧化损害、减缓动脉粥样硬化形成等功能。
番茄红素独特的长链分子结构，使其具有极强的抗氧化能力，其抗氧化能力是β-胡萝卜素的3倍，是维生素E的100多倍。它的生理活性是通过保护机体细胞免受氧化物伤害来实现的。人体血液中番茄红素浓度越高，氧化物就越少，人体的各组织、器官才能保持一种健康协调的状态，从而能有效的延缓衰老，预防多种疾病的发生。
目前番茄红素主要从番茄中提取，然而即使是含番茄红素较高的番茄品种，其番茄红素含量也仅有140~200mg/kg，且纯化工艺复杂。采用微生物发酵，番茄红素可在菌体干重中累积达到5%~10%，因此具有重要的研究意义。
无论是从番茄还是微生物中提取番茄红素，目前的工艺主要是采用有机溶剂提取。由于番茄红素在食品工业领域常用的有机溶剂中溶解度很小，因此需要使用大量的溶剂进行萃取。中国发明专利公开号第101417917号公开了一种从三孢布拉霉中提取番茄红素的方法，将三孢布拉霉发酵料液过滤得到菌丝体，往菌丝体中加入极性有机溶剂研磨破壁，过滤后再加低沸点石油系有机溶剂作为脱油剂去除油脂及杂质，然后再加入大量有机溶剂作为萃取剂，过滤所得萃取液冷却结晶，真空干燥得到高纯度番茄红素晶体。该方法使用了大量、多种有机溶剂，不仅能耗、生产成本高，且溶剂难以分离，成品晶体中溶剂残留浓度高，可能产生食品安全的风险。
因此，研究提供一种新的、不使用溶剂提取番茄红素的方法实为必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种不使用溶剂提取番茄红素的方法。
为实现上述目的，本发明提供一种提取番茄红素的方法，包括以下步骤：将产番茄红素微生物接种发酵，发酵结束后离心浓缩，获得含有微生物菌体的浓缩液；将含有微生物菌体的浓缩液进行破壁；将破壁后的混合液通过盐水洗涤及离心分离，除去渣相及水相，获得含有番茄红素油溶液；将油溶液与足量碱液进行皂化反应，除去油脂；将皂化反应液水洗除皂，直至洗涤液中皂浓度小于10ppm，获得番茄红素湿晶体；将番茄红素湿晶体进行真空干燥，获得番茄红素晶体。
进一步的，前述产番茄红素微生物为三孢布拉霉。
进一步的，前述菌体破壁程度达到体积平均粒径小于600μm。
进一步的，前述菌体破壁采用酶解法、机械破壁法或其组合。
进一步的，酶解法使用的酶为蛋白酶、纤维素酶、果胶酶、葡聚糖酶、脂肪酶中的一种或多种组合。
进一步的，前述机械破壁的设备为胶体磨、剪切机、球磨机、砂磨机、均质机中的一种或多种组合。
进一步的，前述盐水的浓度为0.1wt% ~ 10wt%，盐水洗涤次数为3-10次。
进一步的，前述碱液浓度为0.5wt%~30wt%。
本发明具有以下有益效果：本方法在提取过程中，不使用有机萃取溶剂，极大的降低了番茄红素的提取成本，且有利于环保。另一方面，由于提取时不使用有机溶剂，获得的番茄红素晶体中不会有溶剂残留，增强了产品的食用安全性。
具体实施方式
下面结合具体实例，对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
以三孢布拉霉菌种作为发酵菌种，依次按下列步骤操作：
1)将三孢布拉霉接种发酵，发酵结束后离心浓缩，获得含有番茄红素的三孢布拉霉浓缩液；
2)向浓缩液中加入菌体干重0.25wt%的蛋白酶，35℃搅拌反应4h破壁，菌体平均粒径达到575μm；
3)向破壁后的混合液中加入质量浓度为0.1%的盐水，混合液与盐水的体积比为1:3，搅拌均匀后离心分离去除渣相及水相；重复洗涤分离10次，获得番茄红素油溶液；
4)向油溶液中加入过量的质量浓度为0.5%的碱液，进行充分的皂化反应，除去油脂；
5)将皂化反应液用水洗除皂，直至洗涤液中皂浓度小于10ppm，获得番茄红素湿晶体；
6)番茄红素湿晶体经过75℃、3小时真空干燥，获得成品番茄红素晶体。经检测，该成品番茄红素晶体纯度为95.6%，不含任何有机溶剂。
实施例2
以三孢布拉霉菌种作为发酵菌种，依次按下列步骤操作：
1)将三孢布拉霉接种发酵，发酵结束后离心浓缩，获得含有番茄红素的三孢布拉霉浓缩液；
2)向浓缩液中加入菌体干重0.5wt%的果胶酶，35℃下利用胶体磨循环反应3h破壁，菌体平均粒径达到440μm；
3)向破壁液中加入质量浓度为1%的盐水，混合液与盐水的体积比为1:3，搅拌均匀后离心分离去除渣相及水相；重复洗涤分离8次，获得番茄红素油溶液；
4)向油溶液中加入过量的质量浓度为3%的碱液，进行充分的皂化反应，除去油脂；
5)将皂化反应液用水洗除皂，直至洗涤液中皂浓度小于10ppm，获得番茄红素湿晶体；
6)番茄红素湿晶体经过75℃、4小时真空干燥，获得成品番茄红素晶体。经检测，该成品番茄红素晶体纯度为96.5%，不含任何有机溶剂。
实施例3
以三孢布拉霉菌种作为发酵菌种，依次按下列步骤操作：
1)将三孢布拉霉接种发酵，发酵结束后离心浓缩，获得含有番茄红素的三孢布拉霉浓缩液；
2)向浓缩液中加入菌体干重0.5wt%的脂肪酶，55℃下利用剪切机循环反应3h破壁，菌体平均粒径达到368μm；
3)向破壁后的混合液中加入质量浓度为2.2%的盐水，混合液与盐水的体积比为1:3，搅拌均匀后离心分离去除渣相及水相；重复洗涤分离7次，获得番茄红素油溶液；
4)向油溶液中加入过量的质量浓度为7.5%的碱液，进行充分的皂化反应，除去油脂；
5)将皂化反应液用水洗除皂，直至洗涤液中皂浓度小于10ppm，获得番茄红素湿晶体；
6)番茄红素湿晶体经过75℃、5小时真空干燥，获得成品番茄红素晶体。经检测，该成品番茄红素晶体纯度为98.2%，不含任何有机溶剂。
实施例4
以三孢布拉霉菌种作为发酵菌种，依次按下列步骤操作：
1)将三孢布拉霉接种发酵，发酵结束后离心浓缩，获得含有番茄红素的三孢布拉霉浓缩液；
2)将浓缩液在45℃下先后利用胶体磨及砂磨机各循环2h破壁，菌体平均粒径达到185μm；
3)向破壁后的混合液中加入质量浓度为3.5%的盐水，混合液与盐水的体积比为1:3，搅拌均匀后离心分离去除渣相及水相；重复洗涤分离6次，获得番茄红素油溶液；
4)向油溶液中加入过量的质量浓度为18%的碱液，进行充分的皂化反应，除去油脂；
5)将皂化反应液用水洗除皂，直至洗涤液中皂浓度小于10ppm，获得番茄红素湿晶体；
6)番茄红素湿晶体经过80℃、4小时真空干燥，获得成品番茄红素晶体。经检测，该成品番茄红素晶体纯度为95.9%，不含任何有机溶剂。
实施例5
以三孢布拉霉菌种作为发酵菌种，依次按下列步骤操作：
1)将三孢布拉霉接种发酵，发酵结束后离心浓缩，获得含有番茄红素的三孢布拉霉浓缩液；
2)向浓缩液中加入菌体干重0.2wt%的蛋白酶及0.1wt%的纤维素酶，35℃搅拌反应4h破壁，菌体平均粒径达到298μm；
3)向破壁后的混合液中加入质量浓度为7.5%的盐水，混合液与盐水的体积比为1:3，搅拌均匀后离心分离去除渣相及水相；重复洗涤分离5次，获得番茄红素油溶液；
4)向油溶液中加入过量的质量浓度为20%的碱液，进行充分的皂化反应，除去油脂；
5)将皂化反应液用水洗除皂，直至洗涤液中皂浓度小于10ppm，获得番茄红素湿晶体；
6)番茄红素湿晶体经过80℃、5小时真空干燥，获得成品番茄红素晶体。经检测，该成品番茄红素晶体纯度为95.4%，不含任何有机溶剂。
实施例6
以三孢布拉霉菌种作为发酵菌种，依次按下列步骤操作：
1)将三孢布拉霉接种发酵，发酵结束后离心浓缩，获得含有番茄红素的三孢布拉霉浓缩液；
2)将浓缩液在45℃下先后利用剪切机及均质机各循环1.5h破壁，菌体平均粒径达到230μm；
3)向破壁后的混合液中加入质量浓度为8.5%的盐水，混合液与盐水的体积比为1:3，搅拌均匀后离心分离去除渣相及水相；重复洗涤分离4次，获得番茄红素油溶液；
4)向油溶液中加入过量的质量浓度为25%的碱液，进行充分的皂化反应，除去油脂；
5)将皂化反应液用大量水洗除皂，直至洗涤液中皂浓度小于10ppm，获得番茄红素湿晶体；
6)番茄红素湿晶体经过85℃、4小时真空干燥，获得成品番茄红素晶体。经检测，该成品番茄红素晶体纯度为97.6%，不含任何有机溶剂。
实施例7
以三孢布拉霉菌种作为发酵菌种，依次按下列步骤操作：
1)将三孢布拉霉接种发酵，发酵结束后离心浓缩，获得含有番茄红素的三孢布拉霉浓缩液；
2)向浓缩液中加入菌体干重0.2wt%的葡聚糖酶及0.5wt%的脂肪酶，50℃下利用球磨机循环反应4h破壁，菌体平均粒径达到93μm；
3)向破壁后的混合液中加入质量浓度为10%的盐水，混合液与盐水的体积比为1:3，搅拌均匀后离心分离去除渣相及水相；重复洗涤分离4次，获得番茄红素油溶液；
4)向油溶液中加入过量的质量浓度为30%的碱液，进行充分的皂化反应，除去油脂；
5)将皂化反应液用水洗除皂，直至洗涤液中皂浓度小于10ppm，，获得番茄红素湿晶体；
6)番茄红素湿晶体经过85℃、5小时真空干燥，获得成品番茄红素晶体。经检测，该成品番茄红素晶体纯度为97.7%，不含任何有机溶剂。
本发明在提取过程中，不使用有机萃取溶剂，极大的降低了番茄红素的提取成本，且有利于环保。另一方面，由于提取时不使用有机溶剂，获得的番茄红素晶体中不会有溶剂残留，增强了产品的食用安全性。

Claims (8)

1.提取番茄红素的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将产番茄红素的微生物接种发酵，发酵结束后离心浓缩，获得含有微生物菌体的浓缩液；
（2）将含有微生物菌体的浓缩液进行破壁；
（3）将破壁后的混合液通过盐水洗涤及离心分离，除去渣相及水相，获得含有番茄红素的油溶液；
（4）将油溶液与碱液进行皂化反应，除去油脂；
（5）将皂化反应液水洗除皂，直至洗涤液中皂浓度小于10ppm，获得番茄红素湿晶体；
（6）将番茄红素湿晶体进行真空干燥，获得番茄红素晶体。
2.根据权利要求1所述的提取番茄红素的方法，其特征在于：步骤（2）中，菌体破壁程度达到体积平均粒径小于600μm。
3.根据权利要求1所述的提取番茄红素的方法，其特征在于：步骤（2）中，菌体破壁采用酶解法、机械破壁法或其组合。
4.根据权利要求3所述的提取番茄红素的方法，其特征在于：所述酶解法使用的酶为蛋白酶、纤维素酶、果胶酶、葡聚糖酶、脂肪酶中的一种或多种组合。
5.根据权利要求3所述的提取番茄红素的方法，其特征在于：所述机械破壁的设备为胶体磨、剪切机、球磨机、砂磨机、均质机中的一种或多种组合。
6.根据权利要求1所述的提取番茄红素的方法，其特征在于：步骤（3）中，混合液与盐水的体积比为1:3，盐水的浓度为0.1wt% ~ 10wt%，盐水洗涤的次数为3-10次。
7.根据权利要求1所述的提取番茄红素的方法，其特征在于：步骤（4）中，碱液浓度为0.5wt%~30wt%。
8.根据权利要求1所述的提取番茄红素的方法，其特征在于：步骤（6）中，将番茄红素湿晶体在75℃-85℃下进行真空干燥3-5小时。
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