CN106564913B - 一种利用间位芳纶副产品生产高纯氯化铵的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用间位芳纶副产品生产高纯氯化铵的方法，主要包括以下步骤：（1）在压力为10‑20kPa、温度为95‑120℃，利用带有搅拌的容器蒸除氯化铵粗品中含有的间位芳纶溶剂；（2）在温度为5‑20℃，直接向带有搅拌的蒸除完间位芳纶溶剂后的容器中加入去离子水，溶解其中的氯化铵；（3）过滤除去溶解过程中的不溶物，滤饼为间位芳纶低聚物，干燥后可用于生产间位芳纶树脂；（4）将步骤（3）得到的滤液转移至蒸发器内浓缩，最终浓缩液的波美度范围为8‑10，最终浓缩液中氯化铵结晶占总重为25‑33%，蒸出的水可冷凝回收循环利用。利用该方法生产氯化铵具有回收率高、产品纯度高的优点。

Description

一种利用间位芳纶副产品生产高纯氯化铵的方法
技术领域
本发明涉及一种高纯氯化铵的生产方法，特别是涉及一种利用间位芳纶副产品生产高纯氯化铵的方法。
背景技术
间位芳纶是一种重要的高性能纤维，它具有优异的耐高温性，良好的尺寸稳定性，优良的可纺性、防火性和耐腐蚀性。在利用间苯二甲酰氯和间苯二胺生产间位芳纶过程中，采用氨气进行中和副产物氯化氢时，产生副产品氯化铵。过程如下：
由于该氯化铵副产品中除主要成分氯化铵（占比约60%）外，还含有溶剂（占比约35%）和间位芳纶低聚物（占比约5%）等物质，使该氯化铵副产品不能被直接用于下游行业而面临着难以处理的问题，若直接填埋，则会导致物质的浪费和严重的环境污染。目前，尚未见到相关报道对间位芳纶副产品氯化铵进行有效处理的方法。
发明内容
本发明基于现有技术的空白，针对间位芳纶副产品的处理，开发一种高纯氯化铵的生产方法。要解决的技术问题是如何得到一种简单、高效地从间位芳纶副产品中生产高纯度氯化铵的方法，所生产的氯化铵产品品质好，氯化铵回收率高。所采取的技术方案是：
一种利用间位芳纶副产品生产高纯氯化铵的方法，包含以下步骤：
（1）在压力为10-20kPa、温度为95-120℃，利用带有搅拌的容器蒸除氯化铵粗品中含有的间位芳纶溶剂，冷凝回收蒸出的溶剂，经精馏后的溶剂可循环用于间位芳纶生产；
（2）在温度为5-20℃，直接向带有搅拌的蒸除完间位芳纶溶剂后的容器中加入去离子水，溶解其中的氯化铵，溶解时水与蒸除溶剂后的氯化铵样品的质量比为2.5-4:1；
（3）过滤除去溶解过程中的不溶物，所选滤材孔径为13-70微米；过滤后的不溶物为间位芳纶低聚物，干燥后可用于生产间位芳纶树脂；
（4）将步骤（3）得到的滤液转移至蒸发器内，浓缩体系内压力为10-20kPa、浓缩液温度为50-120℃，将滤液进行蒸发浓缩，最终浓缩液的波美度范围为8-10，最终浓缩液中氯化铵结晶占总重为25-33%，蒸出的水可冷凝回收循环利用。
进一步地，所述步骤（4）后还包括过滤后的滤液转移至浓缩器内进行浓缩。
进一步地，还包括干燥所述的湿氯化铵得到氯化铵晶体的步骤。
进一步地，所蒸除的溶剂主要成分为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
进一步地，过滤氯化铵溶液中不溶物的方式为离心过滤或板框过滤。
进一步地，浓缩结晶的方式为单效浓缩或三效浓缩。
本发明利用间位芳纶副产品生产高纯氯化铵的方法，所生产的氯化铵为白色晶体，纯度在99%以上。采用该方法，粗品氯化铵中氯化铵的回收率在90%以上。
具体实施方式
实例1
（1）取600kg粗品氯化铵加入带有搅拌的3000升釜内，在压力为12-17kPa、温度为105-119℃下蒸除其中含有的N,N-二甲基乙酰胺，并进行冷凝回收，回收后的N,N-二甲基乙酰胺经精馏后可循环用于间位芳纶生产；
（2）在温度为6-11℃下，直接向带有搅拌的、蒸除完间位芳纶溶剂后的容器中加入1000kg去离子水溶解其中的氯化铵；
（3）采用板框过滤进行过滤（2）中的溶解物，以除去溶解过程中的不溶物，所选滤布孔径为30-50微米。过滤后的不溶物为间位芳纶低聚物，干燥后可用于生产间位芳纶树脂；
（4）将（3）中滤液转移至单效蒸发器内，在浓缩体系内压力为12-17kPa、浓缩液温度为60-116℃下，将滤液进行蒸发浓缩，最终浓缩液的波美度范围为8-10，最终浓缩液中氯化铵结晶占总重为27-30%；蒸出的水可冷凝回收循环利用。
（5）过滤（4）中的浓缩液，得到湿氯化铵晶体，母液转移至浓缩器内继续进行浓缩；
（6）通过气流干燥，除去湿氯化铵中的水分，得到干燥的白色氯化铵产品328kg，氯化铵回收率为91%，产品纯度为99.3%，达到工业用氯化铵一等品标准。
实例2
（1）取650千克粗品氯化铵加入带有搅拌的3000升釜内，在压力为12-17kPa、温度为105-119℃下，蒸除其中含有的N,N-二甲基甲酰胺，并进行冷凝回收，回收后的N,N-二甲基乙酰胺经精馏后可循环用于间位芳纶生产；
（2）在温度为5-10℃下，直接向带有搅拌的、蒸除完间位芳纶溶剂后的容器中加入1400kg去离子水溶解其中的氯化铵；
（3）采用离心机进行过滤（2）中的溶解物，以除去溶解过程中的不溶物，所选滤布孔径为40-60微米。过滤后的不溶物为间位芳纶低聚物，干燥后可用于生产间位芳纶树脂；
（4）将（3）中滤液转移至单效蒸发器内，在浓缩体系内压力为12-17kPa、浓缩液温度为60-113℃下，将滤液进行蒸发浓缩，最终浓缩液的波美度范围为8-10，最终浓缩液中氯化铵结晶占总重为26-31%；蒸出的水可冷凝回收循环利用；
（5）过滤（4）中的浓缩液，得到湿氯化铵晶体，母液转移至浓缩器内继续进行浓缩；
（6）通过气流干燥，除去湿氯化铵中的水分，得到干燥的白色氯化铵产品363kg，氯化铵的回收率为93%，产品纯度为99.5%，达到工业用氯化铵优等品标准。
以上实例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种利用间位芳纶副产品生产高纯氯化铵的方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)在压力为10-20kPa、温度为95-120℃，利用带有搅拌的容器蒸除氯化铵粗品中含有的间位芳纶溶剂，冷凝回收蒸出的溶剂，经精馏后的溶剂可循环用于间位芳纶生产；
（2）在温度为5-20℃，直接向带有搅拌的蒸除完间位芳纶溶剂后的容器中加入去离子水，溶解其中的氯化铵，溶解时水与蒸除溶剂后的氯化铵样品的质量比为2.5-4:1；
（3）过滤除去溶解过程中的不溶物，所选滤材孔径为13-70微米；滤饼为间位芳纶低聚物，干燥后可用于生产间位芳纶树脂；
（4）将步骤（3）得到的滤液转移至蒸发器内，进行蒸发浓缩结晶，浓缩体系内压力为10-20kPa、浓缩液温度为50-120℃，将滤液进行蒸发浓缩，最终浓缩液的波美度范围为8-10，最终浓缩液中氯化铵结晶占总重为25-33%，蒸出的水可冷凝回收循环利用；
（5）过滤（4）中的浓缩液，得到湿氯化铵晶体。
2.根据权利要求1所述的一种利用间位芳纶副产品生产高纯氯化铵的方法，其特征在于：所述步骤（5）后还包括将过滤后的滤液返回至蒸发器内进行浓缩。
3.根据权利要求1所述的一种利用间位芳纶副产品生产高纯氯化铵的方法，其特征在于：还包括干燥所述的湿氯化铵得到氯化铵晶体的步骤。
4.根据权利要求1所述的一种利用间位芳纶副产品生产高纯氯化铵的方法，其特征在于：所蒸除的溶剂主要成分为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
5.根据权利要求1所述的一种利用间位芳纶副产品生产高纯氯化铵的方法，其特征在于：过滤氯化铵溶液中不溶物的方式为离心过滤或板框过滤。
6.根据权利要求1所述的一种利用间位芳纶副产品生产高纯氯化铵的方法，其特征在于：浓缩结晶的方式可采用单效浓缩或三效浓缩。
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