CN106564904A - 一种钨掺杂纳米二氧化硅及其制备方法 - Google Patents

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何丹农
徐少洪
张春明
林琳
张现
陈超
王艳丽
金彩虹
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Abstract

本发明涉及一种钨掺杂纳米二氧化硅及其制备方法，P123和盐酸溶于适量的去离子水中，搅拌溶解，滴加入硅酸乙酯使其充分水解，得到含硅的前驱溶液；将硅钨酸加入含硅的前驱溶液中，搅拌均匀，然后将混合液移入聚四氟乙烯为衬底的不绣钢反应釜中，于50～200℃水热反应10～48小时，待其进一步反应晶化，取出反应产物洗涤、干燥后即得钨掺杂纳米二氧化硅。采用本发明所述方法制备的钨掺杂纳米二氧化硅，粒径小、粒径分布均匀，当加入隔热涂料中时，在提高隔热涂料耐洗刷性以及涂膜硬度的同时，还能大幅度提高其隔热的效果，具有很大的应用前景。

Description

一种钨掺杂纳米二氧化硅及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种钨掺杂纳米二氧化硅及其制备方法。
背景技术
纳米二氧化硅作为纳米材料中的重要一员，它的表面带有羟基，是超微细粉末，粒径小于100nm，通常为20-60nm，化学纯度高，分散性好，比表面积大。在化学工业中，又叫白炭黑，是目前世界上大规模工业化生产的产量最高的一种纳米粉体材料。其产品已广泛应用于电子封装材料、高分子复合材料、塑料、涂料、橡胶、颜料、陶瓷、胶粘剂、玻璃钢、药物载体、化妆品及抗菌材料等领域。
纳米二氧化硅是一种非常重要的涂料添加剂，它可提供防结块、防流挂、乳化、硫化性、消光性、支持性、悬浮、增稠、触变性等功能，有研究显示，将纳米二氧化硅加入涂料中，在涂料其他主要性能指标不变外，很多指标均大幅提高，如外墙涂料的耐洗刷性由原来的1000多次提高到10000多次，人工加速气候老化和人工辐射暴露老化时间由原来的250h提高到600h，此外涂膜与墙体结合强度大幅提高，涂膜硬度显著增加，表面自洁能力也获得改善。
纳米二氧化硅也具有较强的紫外吸收和红外反射特性。因此，当将纳米二氧化硅添加到涂料中时，能够起到一定的隔热效果，但是由于其对红外线的反射效果不高，隔热效果不明显。而氧化钨是一种对红外线有很强吸收效果的粉体，特别是在近红外区，其吸收效果非常高，目前在我国的玻璃隔热涂料中，应用非常广。
本发明通过将钨掺杂到二氧化硅中，制备出一种钨掺杂纳米二氧化硅粉体，通过将钨掺杂到二氧化硅的晶体结构中，改变其内在晶体结构能级，使得纳米二氧化硅粉体在提高隔热涂料耐洗刷性以及涂膜硬度的同时，大幅度提高其隔热的效果，因此有极大的应用前景；并且本发明提出的制备方法简单，可控性强，适合放大化生产。
发明内容
本发明的目的在于针对现有二氧化硅粉体隔热性能不高的缺点，提供一种通过钨掺杂到二氧化硅中，来使得其在提高隔热涂料耐洗刷性以及涂膜硬度的同时，大幅度提高其隔热的效果的制备方法。
本发明提供的锡掺杂纳米二氧化钛及高效的除甲醛喷剂的制备方法为：准确称量P123、盐酸、硅酸乙酯、硅钨酸以及去离子水，将一定量的P123及盐酸溶于适量的去离子水中，搅拌使其溶解后，逐滴加入硅酸乙酯使其充分水解，得到含硅的前驱溶液。然后将硅钨酸加入含硅的前驱溶液中，搅拌均匀，然后将混合液移入聚四氟乙烯为衬底的不绣钢反应釜中，于一定温度水热反应一段时间，待其进一步反应晶化，取出反应产物洗涤、干燥后即得钨掺杂纳米二氧化硅。
具体步骤如下：
一种钨掺杂纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）按照配方精确称取P123、盐酸、硅酸乙酯、硅钨酸以及去离子水，首先将P123和盐酸溶于适量的去离子水中，搅拌使其溶解后，逐滴加入硅酸乙酯使其充分水解，得到含硅的前驱溶液；其中硅酸乙酯与P123的摩尔比为1:0.01～0.3，硅酸乙酯与盐酸的摩尔比为1:1～20，硅酸乙酯与硅钨酸的摩尔比为1:0.01～1，硅酸乙酯与水的摩尔比为1:50～500；
（2）将硅钨酸加入含硅的前驱溶液中，搅拌均匀，然后将混合液移入聚四氟乙烯为衬底的不绣钢反应釜中，于50～200℃水热反应10～48小时，待其进一步反应晶化，取出反应产物洗涤、干燥后即得钨掺杂纳米二氧化硅。
一种钨掺杂纳米二氧化硅，其特征在于，根据所述方法制备得到。
采用本发明所述方法制备的钨掺杂纳米二氧化硅，粒径小、粒径分布均匀，当加入隔热涂料中时，在提高隔热涂料耐洗刷性以及涂膜硬度的同时，还能大幅度提高其隔热的效果，具有很大的应用前景。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明，而不是限制本发明的范围。
实施例一：
准确称量P123、盐酸、硅酸乙酯、硅钨酸以及去离子水（其中硅酸乙酯与P123的摩尔比为1:0.01，硅酸乙酯与盐酸的摩尔比为1:8，硅酸乙酯与硅钨酸的摩尔比为1:0.5，硅酸乙酯与水的摩尔比为1:100），将一定量的P123及盐酸溶于适量的去离子水中，搅拌使其溶解后，逐滴加入硅酸乙酯使其充分水解，得到含硅的前驱溶液。然后将硅钨酸加入含硅的前驱溶液中，搅拌均匀，然后将混合液移入聚四氟乙烯为衬底的不绣钢反应釜中，于一定温度（100℃）水热反应一段时间（24小时），待其进一步反应晶化，取出反应产物洗涤、干燥后即得钨掺杂纳米二氧化硅。
实施例二：
准确称量P123、盐酸、硅酸乙酯、硅钨酸以及去离子水（其中硅酸乙酯与P123的摩尔比为1:0.02，硅酸乙酯与盐酸的摩尔比为1:6，硅酸乙酯与硅钨酸的摩尔比为1:0.3，硅酸乙酯与水的摩尔比为1:150），将一定量的P123及盐酸溶于适量的去离子水中，搅拌使其溶解后，逐滴加入硅酸乙酯使其充分水解，得到含硅的前驱溶液。然后将硅钨酸加入含硅的前驱溶液中，搅拌均匀，然后将混合液移入聚四氟乙烯为衬底的不绣钢反应釜中，于一定温度（150℃）水热反应一段时间（36小时），待其进一步反应晶化，取出反应产物洗涤、干燥后即得钨掺杂纳米二氧化硅。
实施例三：
准确称量P123、盐酸、硅酸乙酯、硅钨酸以及去离子水（其中硅酸乙酯与P123的摩尔比为1:0.015，硅酸乙酯与盐酸的摩尔比为1:10，硅酸乙酯与硅钨酸的摩尔比为1:1，硅酸乙酯与水的摩尔比为1:200），将一定量的P123及盐酸溶于适量的去离子水中，搅拌使其溶解后，逐滴加入硅酸乙酯使其充分水解，得到含硅的前驱溶液。然后将硅钨酸加入含硅的前驱溶液中，搅拌均匀，然后将混合液移入聚四氟乙烯为衬底的不绣钢反应釜中，于一定温度（180℃）水热反应一段时间（48小时），待其进一步反应晶化，取出反应产物洗涤、干燥后即得钨掺杂纳米二氧化硅。
实施例四：
准确称量P123、盐酸、硅酸乙酯、硅钨酸以及去离子水（其中硅酸乙酯与P123的摩尔比为1:0.02，硅酸乙酯与盐酸的摩尔比为1:10，硅酸乙酯与硅钨酸的摩尔比为1:0.3，硅酸乙酯与水的摩尔比为1:250），将一定量的P123及盐酸溶于适量的去离子水中，搅拌使其溶解后，逐滴加入硅酸乙酯使其充分水解，得到含硅的前驱溶液。然后将硅钨酸加入含硅的前驱溶液中，搅拌均匀，然后将混合液移入聚四氟乙烯为衬底的不绣钢反应釜中，于一定温度（120℃）水热反应一段时间（12小时），待其进一步反应晶化，取出反应产物洗涤、干燥后即得钨掺杂纳米二氧化硅。

Claims (2)

1.一种钨掺杂纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）按照配方精确称取P123、盐酸、硅酸乙酯、硅钨酸以及去离子水，首先将P123和盐酸溶于适量的去离子水中，搅拌使其溶解后，逐滴加入硅酸乙酯使其充分水解，得到含硅的前驱溶液；其中硅酸乙酯与P123的摩尔比为1:0.01～0.3，硅酸乙酯与盐酸的摩尔比为1:1～20，硅酸乙酯与硅钨酸的摩尔比为1:0.01～1，硅酸乙酯与水的摩尔比为1:50～500；
（2）将硅钨酸加入含硅的前驱溶液中，搅拌均匀，然后将混合液移入聚四氟乙烯为衬底的不绣钢反应釜中，于50～200℃水热反应10～48小时，待其进一步反应晶化，取出反应产物洗涤、干燥后即得钨掺杂纳米二氧化硅。
2.一种钨掺杂纳米二氧化硅，其特征在于，根据权利要求1所述方法制备得到。
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