CN106555070A - 掺杂改性的SiGe基合金热电材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供Ga和Sb分别掺杂改性的SiGe基合金热电材料及其制备方法，所述热电材料分别为Si4Ge1-xGax和Si4Ge1-xSbx，x＝0.01～0.05；所述制备方法为高能球磨结合热压烧结法，所用设备简单，高效低成本、短周期地制备出Ga和Sb掺杂改性的SiGe基热电材料，所述热电材料的热电优值得到有效提高，可达到0.8以上。

Description

掺杂改性的SiGe基合金热电材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及热电材料技术领域，提供了掺杂改性的SiGe基合金热电材料及其制备方法。
背景技术
SiGe基合金是目前较成熟的高温热电材料，具有良好稳定性，早在1977年旅行者号太空探测器就已得到实际应用，此后在美国NASA的空间计划中，几乎完全取代PbTe材料。
目前为止所有关于SiGe基热电材料的研究只涉及磷、硼两种掺杂元素，并且上述有关SiGe基热电材料的研究几乎都用到放电等离子体烧结、大功率直流热压烧结等昂贵设备，成本较高。
发明内容
为了解决以上问题，本发明提供Ga和Sb分别掺杂改性的SiGe基合金热电材料及其制备方法，使用简单设备，高效低成本、短周期地制备出热电材料Si4Ge1-xGax和Si4Ge1-xSbx。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
①在填充氮气保护气氛的手套箱中，按照化学计量比(Si4Ge1-xGax和Si4Ge1-xSbx，所述x＝0.01～0.05)称取相应的量；称好后装入碳化钨(WC)球磨罐中，球料比为10:1。另外，当球磨方式为干磨时不添加任何分散剂，若为湿磨时则需在球磨罐中加入少量的正己烷。将球磨罐放入高能球磨机，以800rpm的转速球磨，以20min为1个周期，3min球磨加17min暂停冷却，球磨6个周期，总时间为2h。球磨好后取出球罐，打开盖子，在真空烘干箱中60℃保温120min，确保正己烷挥发完全，随后过筛收集；②将过筛后粉体装入石墨模具，用氮化硼喷剂将模具内表面以及垫片和压杆上均匀喷上一层薄薄的氮化硼，放入真空热压机中，氩气气氛保护下，在1200℃的温度下加压至60MPa并保温30分钟完成烧结。
有益效果
本发明提供的制备方法所用设备简单、高效低成本、周期短，制备的Ga和Sb分别掺杂改性的SiGe基合金热电材料Si4Ge1-xGax和Si4Ge1-xSbx的热电优值得到有效提高，可达到0.8以上。
具体实施方式
实施例1
①在填充氮气保护气氛的手套箱中，按照化学计量比Si4Ge0.96Ga0.04称好原料后装入碳化钨(WC)球磨罐中，放入高能球磨机中以800rpm的转速球磨3min后加17min暂停冷却，以此为1个周期，共6个周期，总时间为2h；随后过筛收集；②将过筛后粉体装入石墨模具，模具内表面以及垫片和压杆上喷涂氮化硼喷剂，放入真空热压机中，氩气气氛保护下，在1200℃的温度下加压至60MPa并保温30分钟完成烧结。
上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本发明权利要求所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括在本发明权利要求范围之内。

Claims (10)

1.本发明提供Ga和Sb分别掺杂改性的SiGe基合金热电材料，热电材料分别为Si4Ge1-xGax和Si4Ge1-xSbx，所述x＝0.01～0.05。
2.本发明还提供权利要求1中所述热电材料的制备方法，其特征在于：制备方法为高能球磨结合热压烧结法，所用设备简单，高效低成本、周期短。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：
①在手套箱中，按照权利要求1所述热电材料的化学计量比称取相应的量；装入球磨罐中，将所述球磨罐放入高能球磨机中机械球磨，然后冷却、干燥、过筛；②所述将所述筛后粉体装入石墨模具，使用真空热压机热压烧结成型。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述手套箱中为氮气气氛保护。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述球磨罐材质为碳化钨(WC)，球料比为10:1。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述球磨方式可以是干磨或湿磨；所述干磨为不添加任何分散剂；所述湿磨为加入少量正己烷。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述高能球磨机转速为800rpm，球磨总时间为2h，包括6个球磨周期；所述1个球磨周期为20min，所述一个球磨周期为3min球磨加17min冷却。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述干燥过程为打开球磨盖子，放入真空干燥箱中，以60℃的温度，保温120min。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述粉体装入石墨磨具中，使用氮化硼喷剂将模具内表面以及垫片和压杆上均匀喷上一层薄薄的氮化硼，以阻止物料与模具直接接触，发生反应。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述热压工艺为氩气气氛，烧结温度为1200℃，压制压力为60MPa，烧结时间为30min。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108258110A (zh) * 2018-01-18 2018-07-06 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 一种制备SiGe热电材料的方法
RU2739887C1 (ru) * 2020-05-06 2020-12-29 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского" СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА n-ТИПА ПРОВОДИМОСТИ НА ОСНОВЕ ТВЕРДОГО РАСТВОРА Gex-δSi1-xSbδ ПРИ х=0,26-0,36, δ=0,008-0,01
RU2794354C1 (ru) * 2022-08-29 2023-04-17 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский университет "Московский институт электронной техники" Способ получения наноструктурированных термоэлектрических материалов

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