CN106554896B - 一种料酒澄清剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种料酒澄清剂及其制备方法。该料酒澄清剂，以蛋清粉、二羟基乙二肟、壳聚糖盐酸盐、麦芽糊精、硅藻土、活性硅酸钙、乙二胺四乙酸二钠和PVPP为主要原料精制而成，澄清效果显著，而且可有效保持料酒的营养成分，从而有效避免料酒的非生物性二次浑浊，实现对料酒复杂体系中造成非生物性沉淀成分的快速沉降。而且，该料酒澄清剂在使用时不需要前处理，在生产时直接添加到调配好的料酒中，使用方便。该料酒澄清剂，适合于各种工业化生产发酵型料酒、利用发酵酒为基酒的配制型料酒中。

Description

一种料酒澄清剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种料酒澄清剂及其制备方法。
背景技术
各种酒类产品在生产过程中，都会出现不同程度的浑浊现象，需要进行吸附和澄清，这是酒厂生产中最重要的，也是较难的生产工艺之一。从目前酒厂的生产工艺来看，常见的方法仍然是采用活性炭作为酒类吸附澄清材料，也有采用淀粉、凹凸棒粘土作为吸附澄清材料的。活性炭的吸附效果较好，但成本高、同时容易造成严重的酒体香气损失；而淀粉、凹凸棒石粘土的吸附澄清效果较差，远远不能满足生产需求。
其中，料酒是专门用于烹饪调味的酒，应用广泛。一般来说，料酒应该是清亮透明的，但在生产过程中很容易发生氧化变质，从而产生混浊沉淀，极大地影响产品的感官品质和销售状况，是生产企业深感头疼的问题。因此，需要加入各种澄清剂，除去一部分或大部分已造成混浊沉淀的物质成分，使酒液获得良好的感官指标和长期的稳定性。
然而，目前对葡萄酒和白酒的澄清剂已有很多，但几乎还没有用于料酒吸附澄清的澄清剂，亟需一种专门用于澄清料酒的料酒澄清剂。
发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种澄清效果显著、可有效保持料酒营养成分的料酒澄清剂及其制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种料酒澄清剂，其活性成分由以下重量份数的原料制成：蛋清粉2.3-3.2份，二羟基乙二肟0.8-1.2份，壳聚糖盐酸盐3.1-3.7份，麦芽糊精0.5-0.9份，硅藻土4-6份，活性硅酸钙1.5-2.1份，乙二胺四乙酸二钠0.15-0.25份，PVPP 0.2-0.4份。
优选的，其活性成分的重量份数为：蛋清粉2.6份，二羟基乙二肟1份，壳聚糖盐酸盐3.4份，麦芽糊精0.7份，硅藻土5份，活性硅酸钙1.8份，乙二胺四乙酸二钠0.2份，PVPP0.3份。
上述一种料酒澄清剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将壳聚糖盐酸盐置于溶解槽内，加入壳聚糖盐酸盐6-10倍质量的纯净水，加热至45-55℃，搅拌至完全溶解，待温度降至32-36℃时加入壳聚糖盐酸盐0.3-0.5倍质量的浓度为25％-30％的柠檬酸溶液，顺时针搅拌25-35分钟，置于34-36℃的恒温箱中，放置过夜，得溶液A；
(2)将蛋清粉置于容器内，加入8-12倍蛋清粉质量的7-9℃的软化水，搅拌均匀，加入硅藻土，混合，将混合后的物质置于搅拌机中机械搅拌50-70分钟，置于35-40℃的环境中放置2-3天，再次加入4-6倍硅藻土质量的纯净水，搅拌均匀，得悬浮液；
(3)将乙二胺四乙酸二钠置于圆底烧瓶内，加入5-8倍乙二胺四乙酸二钠质量的纯净水，边搅拌边加入麦芽糊精，加热至30-35℃，放置4-6小时后，滤去不溶物，加入1.5-2.5倍质量浓度为40％-50％的乙醇溶液，混匀，静置2-4小时后，再次过滤，加入步骤(2)所得悬浮液，得溶液B；
(4)将二羟基乙二肟加入到液体A中，均匀加热至33-36℃，充分溶解后加入活性硅酸钙，在7000-9000转/分钟的转速下高速搅拌15-25分钟，得乳化液；
(5)将溶液B和乳化液混合均匀，加入PVPP，搅拌均匀，静置过夜，过滤，在45-55℃的温度、22-25MPa的压力下均质处理两次，每次均质时间为1.3-1.6小时，在115-125℃下杀菌25-35分钟，冷却至35℃-40℃时，浓缩至相对密度为1.15-1.25的稠状物，将得到的稠状物置于脱气罐中真空脱气，冷却后出料，粉碎，过120-140目筛，无菌封装，即得所述料酒澄清剂。
所述麦芽糊精的制备方法，包括如下步骤：
①取淀粉置于搅拌机中，加入8-12倍淀粉质量的纯净水，混合均匀，得淀粉浆；
②用摩尔浓度为0.86mol/L的氢氧化钠溶液调节步骤①所得淀粉浆的pH值为6.2-6.4，加入过量的ɑ-淀粉酶，待淀粉浆水溶液的DE值达到12-14时，用摩尔浓度为0.94mol/L的盐酸调节pH值为3.8-4.2，灭活ɑ-淀粉酶，过滤，得淀粉水解液；
③将所得的淀粉水解液置于135-145℃的恒温箱中，放置15-25分钟，降温至35-45℃，静置20-30分钟后，置于喷雾干燥器中喷雾干燥，粉碎，过140-160目筛，得麦芽糊精。
用法用量：取所需澄清料酒质量的5％-8％的料酒澄清剂，将其直接添加到调配好的料酒中，搅拌25-35分钟，静置2-4小时，过滤，灭菌、灌装即可。
本发明所采用的各活性成分的药用性能如下所示：
蛋清粉：蛋清粉是由纯的鲜鸡蛋清精制而成，具有脱糖、脱腥、纯度高、溶解迅速等特点，还具有良好的功能特性，如:高凝胶性(鸡蛋白粉的凝胶强度可达350g-700g/cm2左右，远远高于大豆蛋白粉的凝胶强度)、高搅打性、乳化性、保水性等。目前，蛋白粉在食品工业上的应用很广泛，如可用作冰糖及糖精加工时的澄清剂，加工点心时可作为起泡剂，加工火腿肠等肉制品时用来提高弹性和切片性，加工鸡蛋干等熟蛋制品时使用，加工面制品时用来提高面筋度，加工冰淇淋、巧克力粉、清凉饮料、饼干等。本发明所用的蛋清粉购自济南顺发食品有限公司。
二羟基乙二肟：二羟基乙二肟为白色粉末，稳定性好，不溶于水，易溶于二甲基酰胺、吡啶等。可单独作为氧化剂或部分取代其他氧化剂(如AP、NH4NO3)作为降温降速剂，也可作为助燃剂应用于灭蚊细香、煤球、煤砖、蜂窝煤等。
壳聚糖盐酸盐：壳聚糖盐酸盐是从甲壳动物中提取的壳聚糖，是一种具有强阳离子性的壳聚糖衍生物，能促进体细胞对营养成分或药物的吸收，可用于亲水性药物和天然营养型成分的吸收促进剂。
麦芽糊精：麦芽糊精为水溶性、非还原性的白色结晶粉沫，系环糊精聚糖转位酶作用于淀粉后经水解环合而成的产物，可增加药物的溶解度，增加药物的稳定性，特别是与一些易氧化、水解、挥发的药物形成包合物后，药物分子可得到保护，广泛应用于分离有机化合物及用于有机合成，也用作医药辅料、食品添加剂等。
硅藻土：硅藻土是天然形成的矿物质，主要是由古代的硅藻及其他单细胞微小生物的遗骸的沉积物的硅质部分组成，主要成分为SiO2·nH2O，颜色呈白色、灰白、黄色、灰色等，它的内部有很多孔隙，质轻而软，硬度1～1.5，密度一般为1.9～2.3g/cm3，干燥后为0.4～0.7g/cm3，孔隙度可达90％左右，易研成粉末，具有很强的吸附能力，有良好的过滤性和化学稳定性，广泛地应用在食品工业、石油工业和化学工业中。
活性硅酸钙：活性硅酸钙又称作高分散硅酸钙，分子式是CaO·mSiO2·nH2O，是无味、无毒的天然矿物质短纤维，表面存在与白炭黑相同的硅氧基和硅醇基官能团，有很强的补强性能。由于活性硅酸钙具有针状短纤维结构，经过表面活化改性处理后，产生活性官能团，有良好的亲合性和高度的分散性。
乙二胺四乙酸二钠：乙二胺四乙酸二钠为白色结晶性粉末，无臭无味，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。乙二胺四乙酸二钠是一种络合剂，用于化学镀铜、镀金、镀铅锡合金、钢铁件的电化学抛光和铜件镀银前的溶液中，也用于洗涤剂、液体肥皂、洗发剂、农业化学喷雾剂、彩色感光材料冲洗加工漂白定影液、净水剂、pH调节剂、阻凝剂等。
PVPP：PVPP即交联聚乙烯吡咯烷酮，为白色或近白色的粉末，具有吸湿性易流动性，无臭或微臭，不溶于水、碱、酸及常用有机溶剂，具有很强的膨胀性能和与多类物质的络合能力。
本发明的有益技术效果：
本发明料酒澄清剂，以蛋清粉、二羟基乙二肟、壳聚糖盐酸盐、麦芽糊精、硅藻土、活性硅酸钙、乙二胺四乙酸二钠和PVPP为主要原料精制而成，实现了澄清效果显著、可有效保持料酒营养成分的作用，从而有效避免料酒的非生物性二次浑浊，实现对料酒复杂体系中造成非生物性沉淀成分的快速沉降。而且，该料酒澄清剂在使用时不需要前处理，在生产时直接添加到调配好的料酒中，搅拌、过滤、灭菌、灌装即可，实现了料酒连续工业化生产，使用方便，适合于各种工业化生产发酵型料酒、利用发酵酒为基酒的配制型料酒中。
具体实施方式
实施例1：该料酒澄清剂，其活性成分由以下重量的原料制成(每份取65g)：蛋清粉2.3份，二羟基乙二肟0.8份，壳聚糖盐酸盐3.1份，麦芽糊精0.5份，硅藻土4份，活性硅酸钙1.5份，乙二胺四乙酸二钠0.15份，PVPP 0.2份。
上述料酒澄清剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将壳聚糖盐酸盐置于溶解槽内，加入壳聚糖盐酸盐8倍质量的纯净水，加热至50℃，搅拌至完全溶解，待温度降至34℃时加入壳聚糖盐酸盐0.4倍质量的浓度为28％的柠檬酸溶液，顺时针搅拌30分钟，置于35℃的恒温箱中，放置过夜，得溶液A；
(2)将蛋清粉(所用蛋清粉购自济南顺发食品有限公司)置于容器内，加入10倍蛋清粉质量的8℃的软化水，搅拌均匀，加入硅藻土，混合，将混合后的物质置于搅拌机中机械搅拌60分钟，置于38℃的环境中放置3天，再次加入5倍硅藻土质量的纯净水，搅拌均匀，得悬浮液；
(3)将乙二胺四乙酸二钠置于圆底烧瓶内，加入7倍乙二胺四乙酸二钠质量的纯净水，边搅拌边加入麦芽糊精，加热至33℃，放置5小时后，滤去不溶物，加入2倍质量浓度为45％的乙醇溶液，混匀，静置3小时后，再次过滤，加入步骤(2)所得悬浮液，得溶液B；
(4)将二羟基乙二肟加入到液体A中，均匀加热至35℃，充分溶解后加入活性硅酸钙，在8000转/分钟的转速下高速搅拌20分钟，得乳化液；
(5)将溶液B和乳化液混合均匀，加入PVPP，搅拌均匀，静置过夜，过滤，在50℃的温度、24MPa的压力下均质处理两次，每次均质时间为1.5小时，在120℃下杀菌30分钟，冷却至38℃时，浓缩至相对密度为1.2的稠状物，将得到的稠状物置于脱气罐中真空脱气，冷却后出料，粉碎，过130目筛，无菌封装，即得所述料酒澄清剂。
所述麦芽糊精的制备方法，包括如下步骤：
①取淀粉置于搅拌机中，加入10倍淀粉质量的纯净水，混合均匀，得淀粉浆；
②用摩尔浓度为0.86mol/L的氢氧化钠溶液调节步骤①所得淀粉浆的pH值为6.3，加入过量的ɑ-淀粉酶，待淀粉浆水溶液的DE值达到13时，用摩尔浓度为0.94mol/L的盐酸调节pH值为4.0，灭活ɑ-淀粉酶，过滤，得淀粉水解液；
③将所得的淀粉水解液置于140℃的恒温箱中，放置20分钟，降温至40℃，静置25分钟后，置于喷雾干燥器中喷雾干燥，粉碎，过150目筛，得麦芽糊精。
用法用量：取所需澄清料酒质量的5％-8％的料酒澄清剂，将其直接添加到调配好的料酒中，搅拌25-35分钟，静置2-4小时，过滤，灭菌、灌装即可。
实施例2：该料酒澄清剂，其活性成分由以下重量的原料制成(每份取50g)：蛋清粉3.2份，二羟基乙二肟1.2份，壳聚糖盐酸盐3.7份，麦芽糊精0.9份，硅藻土6份，活性硅酸钙2.1份，乙二胺四乙酸二钠0.25份，PVPP 0.4份。
制备方法与用法用量同实施例1。
实施例3：该料酒澄清剂，其活性成分由以下重量的原料制成(每份取60g)：蛋清粉2.6份，二羟基乙二肟0.9份，壳聚糖盐酸盐3.3份，麦芽糊精0.6份，硅藻土4.5份，活性硅酸钙1.7份，乙二胺四乙酸二钠0.18份，PVPP 0.25份。
制备方法与用法用量同实施例1。
实施例4：该料酒澄清剂，其活性成分由以下重量的原料制成(每份取60g)：蛋清粉2.9份，二羟基乙二肟1.1份，壳聚糖盐酸盐3.5份，麦芽糊精0.8份，硅藻土5.5份，活性硅酸钙1.9份，乙二胺四乙酸二钠0.22份，PVPP 0.35份。
制备方法与用法用量同实施例1。
实施例5：该料酒澄清剂，其活性成分由以下重量的原料制成(每份取60g)：蛋清粉2.6份，二羟基乙二肟1份，壳聚糖盐酸盐3.4份，麦芽糊精0.7份，硅藻土5份，活性硅酸钙1.8份，乙二胺四乙酸二钠0.2份，PVPP 0.3份。
制备方法与用法用量同实施例1。
试验例：为了验证本发明所得料酒澄清剂的澄清效果，发明人分别针对葱姜料酒(主要成分为水、大米、麦曲、葱、姜、食用盐)、蒸鱼料酒(主要成分为发酵酒、水、酒精、姜汁、香辛料、食用盐、味精)和精制料酒(主要成分为发酵酒、水、酒精、味精、香辛料、食用盐)做了澄清效果实验。实验由济南天睿酿造有限公司提供支持。
1、分别随机取本发明所得料酒澄清剂(实施例1-5)和市售普通料酒澄清剂(对照组)，按料酒质量的5％-8％的比例直接添加到调配好的葱姜料酒中，搅拌30分钟，静置3小时，过滤。分别在加入澄清剂前和加澄清剂并搅拌静置过滤后测定料酒的吸光值、透光率和浊度，具体情况见表1。
表1对葱姜料酒的澄清效果情况
Figure BDA0001138060030000081
由表1可以看出，对于葱姜料酒的澄清，本发明所得料酒澄清剂(实施例1-5)的澄清效果非常显著，吸光值均明显减低，透光率显著提高，浊度明显降低。其中，以实施例1为例，吸光值由澄清前的1.249降为0.286，透光率由澄清前的68.5％提升至94.5％，浊度由澄清前的0.49NTU降至0.26NTU，澄清效果显著。
2、分别随机取本发明所得料酒澄清剂(实施例1-5)和市售普通料酒澄清剂(对照组)，按料酒质量的5％-8％的比例直接添加到调配好的蒸鱼料酒中，搅拌30分钟，静置3小时，过滤。分别在加入澄清剂前和加澄清剂并搅拌静置过滤后测定料酒的吸光值、透光率和浊度，具体情况见表2
表2对蒸鱼料酒的澄清效果情况
Figure BDA0001138060030000082
Figure BDA0001138060030000091
由表2可以看出，对于蒸鱼料酒的澄清，本发明所得料酒澄清剂(实施例1-5)的澄清效果非常显著，吸光值均明显减低，透光率显著提高，浊度明显降低。其中，以实施例3为例，吸光值由澄清前的1.247降为0.282，透光率由澄清前的67.3％提升至94.5％，浊度由澄清前的0.47NTU降至0.28NTU，澄清效果显著。
3、分别随机取本发明所得料酒澄清剂(实施例1-5)和市售普通料酒澄清剂(对照组)，按料酒质量的5％-8％的比例直接添加到调配好的精制料酒中，搅拌30分钟，静置3小时，过滤。分别在加入澄清剂前和加澄清剂并搅拌静置过滤后测定料酒的吸光值、透光率和浊度，具体情况见表3。
表3对精制料酒的澄清效果情况
Figure BDA0001138060030000092
由表3可以看出，对于精制料酒的澄清，本发明所得料酒澄清剂(实施例1-5)的澄清效果非常显著，吸光值均明显减低，透光率显著提高，浊度明显降低。其中，以实施例5为例，吸光值由澄清前的1.242降为0.272，透光率由澄清前的67.3％提升至94.6％，浊度由澄清前的0.49NTU降至0.23NTU，澄清效果显著。
综上，可以看出本发明所得料酒澄清剂对料酒的澄清效果显著，具有广阔的市场空间。
最后应说明的是，实施例只是本发明最优的具体实施方式而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种料酒澄清剂，其特征是：其活性成分由以下重量份数的原料制成：蛋清粉2.6份，二羟基乙二肟1份，壳聚糖盐酸盐3.4份，麦芽糊精0.7份，硅藻土5份，活性硅酸钙1.8份，乙二胺四乙酸二钠0.2份，PVPP 0.3份。
2.根据权利要求1所述的一种料酒澄清剂的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
(1)将壳聚糖盐酸盐置于溶解槽内，加入壳聚糖盐酸盐6-10倍质量的纯净水，加热至45-55℃，搅拌至完全溶解，待温度降至32-36℃时加入壳聚糖盐酸盐0.3-0.5倍质量的浓度为25％-30％的柠檬酸溶液，顺时针搅拌25-35分钟，置于34-36℃的恒温箱中，放置过夜，得溶液A；
(2)将蛋清粉置于容器内，加入8-12倍蛋清粉质量的7-9℃的软化水，搅拌均匀，加入硅藻土后混合，将混合后的物质置于搅拌机中机械搅拌50-70分钟，置于35-40℃的环境中放置2-3天，再次加入4-6倍硅藻土质量的纯净水，搅拌均匀，得悬浮液；
(3)将乙二胺四乙酸二钠置于圆底烧瓶内，加入5-8倍乙二胺四乙酸二钠质量的纯净水，边搅拌边加入麦芽糊精，加热至30-35℃，放置4-6小时后，滤去不溶物，加入1.5-2.5倍质量浓度为40％-50％的乙醇溶液，混匀，静置2-4小时后，再次过滤，加入步骤(2)所得悬浮液，得溶液B；
(4)将二羟基乙二肟加入到步骤(1)制得的液体A中，均匀加热至33-36℃，
充分溶解后加入活性硅酸钙，在7000-9000转/分钟的转速下高速搅拌15-25分钟，得乳化液；
(5)将溶液B和乳化液混合均匀，加入PVPP，搅拌均匀，静置过夜，过滤，在45-55℃的温度、22-25MPa的压力下均质处理两次，每次均质时间为1.3-1.6小时，在115-125℃下杀菌25-35分钟，冷却至35℃-40℃时，浓缩至相对密度为1.15-1.25的稠状物，将得到的稠状物置于脱气罐中真空脱气，冷却后出料，粉碎，过120-140目筛，无菌封装，即得所述料酒澄清剂。
3.根据权利要求2所述的一种料酒澄清剂的制备方法，其特征是：步骤(3)所用的麦芽糊精的制备方法，包括如下步骤：
①取淀粉置于搅拌机中，加入8-12倍淀粉质量的纯净水，混合均匀，得淀粉浆；
②用摩尔浓度为0.86mol/L的氢氧化钠溶液调节步骤①所得淀粉浆的pH值为6.2-6.4，加入过量的ɑ-淀粉酶，待淀粉浆水溶液的DE值达到12-14时，用摩尔浓度为0.94mol/L的盐酸调节pH值为3.8-4.2，灭活ɑ-淀粉酶，过滤，得淀粉水解液；
③将步骤②所得的淀粉水解液置于135-145℃的恒温箱中，放置15-25分钟，降温至35-45℃，静置20-30分钟后，置于喷雾干燥器中喷雾干燥，粉碎，过140-160目筛，得麦芽糊精。
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