CN106553303A - 一种孔结构均匀、高透气性聚丙烯微孔膜及其制备方法 - Google Patents

一种孔结构均匀、高透气性聚丙烯微孔膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种孔结构均匀、高透气性聚丙烯微孔膜及其制备方法，包括以下步骤：A)将含有β成核剂的均聚聚丙烯经过熔融挤出、双辊压延得到铸片；B)将所述铸片经过双向异步拉伸后制得聚丙烯微孔膜；所述压延过程双辊温度范围是120～140℃，压延辊间间隙为80‑200μm连续可调。本发明在制备含有β晶型成核剂的聚丙烯铸片时，选用自制双辊压延设备，以消除现有单辊流延所得铸片非贴辊面的缺陷，制备出晶体均匀分布的铸片。本发明采用特定的拉伸工艺对铸片进行双向异步拉伸，可获得孔结构分布均匀、高透气性能的聚丙烯微孔膜。

Description

一种孔结构均匀、高透气性聚丙烯微孔膜及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子功能薄膜领域，具体涉及一种孔结构均匀、高透气性聚丙烯微孔膜及其制备方法。
背景技术
高分子微孔膜制备工艺包含干法单向、干法双向和湿法双向拉伸等方法。其中干法双向拉伸工艺利用聚丙烯(PP)拉伸时β晶型向α晶型转化的原理，而α晶密度较大，晶体转变时会发生体积收缩而成孔。和干法单拉相比，该工艺采用两个方向拉伸，微孔膜两个方向力学性能均衡。与湿法双拉工艺相比，加工时无需添加溶剂，生产成本低；同时原材料采用PP，微孔膜热稳定性优于湿法用的聚乙烯(PE)。因此，干法双拉工艺因其自身的优势，有可能发展成为微孔膜加工的最优选择。
目前，干法双拉工艺制备铸片时均采用单辊流延的方法，其结果是铸片贴辊面与非贴辊面晶体结构差异较大，非贴辊面晶体不完善，缺陷较多。铸片经双向拉伸后，微孔膜的反面微孔分布不均匀，且微孔膜透气性能较差，阻碍了其在高端领域的应用。
本发明制备的铸片是通过双辊压延的方法，可克服现有单辊流延制备铸片的缺陷，如非贴辊面晶体不完善，缺陷较多等，从而提高微孔膜反面微孔分布均匀性，增加透气性能，使其用于高端领域，提高微孔膜的附加值。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的不足，提供一种利用双辊压延制备铸片的方法，解决现有单辊流延造成铸片非贴辊面结构不均匀的问题，进而制备品质更优的聚丙烯微孔膜双向拉伸方法，以及利用该方法制得的孔结构均匀、高透气性的微孔膜。
本发明提供了一种孔结构均匀、高透气性聚丙烯微孔膜的制备方法，包括以下步骤：
A)将含有β晶型成核剂的聚丙烯经过熔融挤出、双辊压延得到铸片；所述双辊压延过程采用的是自制双辊压延实验设备；所述压延过程双辊温度范围是120～140℃；
B)将所述铸片经过双向异步拉伸后，得到微孔膜。
优选的，所述含有β晶型成核剂的聚丙烯中，β晶型成核剂的含量为1wt％～3wt％。
优选的，步骤A)中，所述原料挤出塑化输运过程采用单螺杆挤出机。
优选的，压延系统两辊的间距为80-200μm连续可调。
优选的，所述铸片的厚度为100～150μm。
优选的，步骤B)中，所述双向异步拉伸过程纵向(挤出方向)拉伸温度为100℃，拉伸倍率是3倍。
优选的，所述双向异步拉伸过程横向(垂直于挤出方向)拉伸温度为120℃，拉伸倍率是3倍。
本发明还提供了一种上述制备方法得到的聚丙烯微孔膜，所述微孔膜的厚度是12-16μm，Gurley数为70～90s/100ml。
优选的，所述微孔膜的平均孔径为42～55nm。
与现有技术相比，本发明提供了一种孔结构均匀、高透气性聚丙烯微孔膜的制备方法，包括以下步骤：A)将含有β晶型成核剂的聚丙烯经过熔融挤出、双辊压延得到铸片；B)将所述铸片经过双向异步拉伸后，得到微孔膜。本发明在制备铸片时，采用双辊压延的方式，消除现有单辊流延方法制得铸片非贴辊面的缺陷，使得铸片内晶体结构更加均匀。进而制备孔结构分布均匀、透气性能优异的微孔膜。
结果表明，本发明提供的PP微孔膜的厚度为12-16μm，Gurley数为70～90s/100ml，平均孔径为42～55nm。
附图说明
图1为实施例3制备铸片和对应微孔膜的扫描电镜照片示意图，其中，图1(a)为实施例3制备铸片的扫描电镜照片示意图，图1(b)为对应微孔膜的扫描电镜照片示意图；
图2为实施例3制备的微孔膜的孔径分布曲线示意图；
图3为对比例制备的铸片和对应微孔膜的扫描电镜照片示意图，其中，图3(a)为对比例制备的铸片的扫描电镜照片示意图，图3(b)为对应微孔膜的扫描电镜照片示意图；
图4为对比例制备的微孔膜的孔径分布曲线示意图；
图5为实施例采用压延方法制备铸片过程示意图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施方式进一步说明本发明。
本发明提供了一种孔结构均匀、高透气性聚丙烯微孔膜的制备方法，包括以下步骤：
A)将含有β晶型成核剂的均聚聚丙烯经过熔融挤出、双辊压延得到铸片；
B)将所述铸片经过双向异步拉伸后，得到聚丙烯微孔膜；
所述双辊压延过程采用的是自制双辊压延实验设备。
所述压延过程双辊温度范围是120～140℃。
本发明首先将含有β晶型成核剂的均聚聚丙烯经过熔融挤出、双辊压延得到铸片。
在本发明中，所述含有β晶型成核剂的聚丙烯中，β晶型成核剂的含量优选为1wt％～3wt％。
在本发明中，所述挤出塑化设备优选采用单螺杆挤出机。优选的，所述单螺杆挤出机螺杆长径比L/D＝32，以利于原料的塑化输运。
挤出后的聚丙烯熔体在成型辊上成型，本发明所述成型方式为双辊压延的方法，与本领域技术人员公知的单辊流延方式完全不同。在本发明中，所述压延辊的温度优选为120～140℃；压延辊之间的间隙优选为80-200μm；流延后得到的铸片的厚度优选为100～150μm。
将压延得到的铸片裁剪后置于自制薄膜双向拉伸装置中，进行双向异步拉伸。即先沿挤出方向拉伸，再沿挤出方向的垂直方向进行拉伸，得到聚丙烯微孔膜。
在本发明中，所述双向异步拉伸的纵向拉伸倍率优选为3倍；所述拉伸的温度优选为100℃。
所述双向异步拉伸的横向的拉伸倍率优选为3倍；所述拉伸的温度优选为140℃。
本发明还提供了一种采用上述制备方法制备得到的孔结构均匀、高透气性能的微孔膜，所述微孔膜的厚度为12-16μm，Gurley数为70～90s/100ml。所述微孔膜的微孔直径优选为42～55nm。
结果表明，本发明提供的微孔膜的Gurley数为70～90s/100ml，孔径分布范围是42～55nm。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的微孔膜及其制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
以下实施例中，聚丙烯均选用牌号为F401的均聚聚丙烯。
实施例1
将聚丙烯和型号为NJ STAR NU-100的取代芳香酰胺类聚丙烯β晶型成核剂通过双螺杆挤出机共混，经过水冷后切粒，制得β晶型成核剂含量为1wt％的母料，母料经单螺杆挤出机挤出后，在压延机上制得铸片。
压延时两辊间隙为200μm，辊温设定为120℃，所得铸片厚度为150μm。
采用薄膜双向拉伸装置对铸片实施双向异步拉伸。纵向拉伸温度为100℃，拉伸倍率为3，横向拉伸温度140℃，拉伸倍率为3倍。最终获得聚丙烯微孔膜。
对所述微孔膜的厚度、透气性和孔径分布进行测试，结果见表1。
表1 PP微孔膜的性能测试结果
性能 对比例 实施例1 实施例2 实施例3
微孔膜厚度(μm) 16 15 14 12
透气性(s/100ml) 350 90 81 70
孔径分布(nm) 40～250 33～50 32～47 42～55
实施例2
将聚丙烯和型号为NJ STAR NU-100的取代芳香酰胺类聚丙烯β晶型成核剂通过双螺杆挤出机共混，经过水冷后造粒，制得β晶型成核剂含量为1.5wt％的母料，母料经单螺杆挤出机挤出后，在压延机上成型制得铸片。
压延时两辊间隙为180μm，辊温设定为130℃，所得铸片厚度为140μm。
采用薄膜双向拉伸装置对铸片实施双向异步拉伸。纵向拉伸温度为100℃，拉伸倍率为3，横向拉伸温度140℃，拉伸倍率为3倍。最终获得聚丙烯微孔膜。
对所述微孔膜的厚度、透气性和孔径分布进行测试，结果见表1。
实施例3
将聚丙烯和型号为NJ STAR NU-100的取代芳香酰胺类聚丙烯β晶型成核剂通过双螺杆挤出机共混，经过水冷后造粒，制得β晶型成核剂含量为2.5wt％的母料，母料经单螺杆挤出机挤出后，在压延机上成型制得铸片。
压延时两辊间隙为165μm，辊温设定为135℃，所得铸片厚度为125μm。
采用薄膜双向拉伸装置对铸片实施双向异步拉伸。纵向拉伸温度为100℃，拉伸倍率为3，横向拉伸温度140℃，拉伸倍率为3倍。最终获得聚丙烯微孔膜。
对所述微孔膜的厚度、透气性和孔径分布进行测试，结果见表1。
采用扫描电子显微镜观测所述铸片表面形貌，结果见图1(a)，图1(a)给出了实施例3制备的铸片的表面扫描电镜照片。
采用扫描电子显微镜观测所述微孔膜表面微孔形貌，结果见图1(b)，图1(b)给出了实施例3制备的微孔膜的扫描电镜照片。
采用毛细管流动孔径分析仪对微孔膜的孔径分布进行统计，结果见图2，图2为实施例3制备的微孔膜的孔径分布曲线。
对所述微孔膜的厚度、透气性和孔径分布进行测试，结果见表1，表1为聚丙烯微孔膜的性能测试结果。
对比例
将聚丙烯和型号为NJ STAR NU-100的取代芳香酰胺类聚丙烯β晶型成核剂通过双螺杆挤出机共混，经过水冷后造粒，制得β晶型成核剂含量为1wt％的母料，母料经单螺杆挤出机挤出后，在单辊流延机上成型制得铸片。铸片成型方式为本领域技术人员公知的流延方式。流延辊温设定为130℃，所得铸片厚度为150μm。
采用薄膜双向拉伸装置对铸片实施双向异步拉伸。纵向拉伸温度为100℃，拉伸倍率为3，横向拉伸温度140℃，拉伸倍率为3倍。最终获得聚丙烯微孔膜。
对所述微孔膜的厚度、透气性和孔径分布进行测试，结果见表1。
采用扫描电子显微镜观测所述铸片表面形貌，结果见图3(a)，图3(a)给出了对比例制备的铸片的表面扫描电镜照片。
采用扫描电子显微镜观测所述微孔膜表面微孔形貌，结果见图3(b)，图3(b)给出了对比例制备的微孔膜的扫描电镜照片。
采用毛细管流动孔径分析仪对微孔膜的孔径分布进行统计，结果见图4，图4为对比例制备的微孔膜的孔径分布曲线。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种孔结构均匀、高透气性聚丙烯微孔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)将含有β成核剂的均聚聚丙烯经过熔融挤出、双辊压延得到铸片；其中，所述双辊压延过程采用的是自制双辊压延实验设备；所述压延过程双辊温度范围是120～140℃；
B)将所述铸片经过双向异步拉伸后，得到聚丙烯微孔膜。
2.根据权利要求1所述的孔结构均匀、高透气性聚丙烯微孔膜的制备方法，其特征在于，所述含有β晶型成核剂的聚丙烯中，β晶型成核剂的含量为1wt％～3wt％。
3.根据权利要求1所述的孔结构均匀、高透气性聚丙烯微孔膜的制备方法，其特征在于，所述挤出塑化过程采用单螺杆挤出机。
4.根据权利要求1所述的孔结构均匀、高透气性聚丙烯微孔膜的制备方法，其特征在于，两组压延辊间隙为80～200μm连续可调。
5.根据权利要求1所述的孔结构均匀、高透气性聚丙烯微孔膜的制备方法，其特征在于，所述铸片的厚度为100～150μm。
6.根据权利要求1所述的孔结构均匀、高透气性聚丙烯微孔膜的制备方法，其特征在于，所述双向异步拉伸过程纵向(即挤出方向)拉伸温度为100℃，拉伸倍率是3倍。
7.根据权利要求1所述的孔结构均匀、高透气性聚丙烯微孔膜的制备方法，其特征在于，所述双向异步拉伸过程横向(即垂直于挤出方向)拉伸温度为140℃，拉伸倍率是3倍。
8.一种聚丙烯微孔膜，其特征在于，该聚丙烯微孔膜是权利要求1～7任意一项所述制备方法制备得到的，所述微孔膜的厚度为12-16μm。
9.根据权利要求8所述的聚丙烯微孔膜，其特征在于，所述微孔膜的Gurley数为70～90s/100ml。
10.根据权利要求8所述的聚丙烯微孔膜，其特征在于，所述微孔膜的微孔直径分布为42～55nm。
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