CN106552908B - 一种短流程高纯铍箔制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种短流程高纯铍箔制备方法,通过将高纯铍锭在高纯石墨坩埚中进行真空熔炼,将熔炼完成后的金属液滴通过喷轧工艺得到尺寸精度合格,组织致密的高纯铍箔,该方法解决了铍箔制备过程中流程过长以及由于密排六方结构的高纯铍加工极易开裂等问题;降低了铍箔生产成本,无需进行多道次的酸洗,对环境的损害小;可以得到组织致密、尺寸精度高、孔隙率低的优质铍箔。

Description

一种短流程高纯铍箔制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料加工工艺领域,具体是一种短流程高纯铍箔制备方法。
背景技术
铍的热学性能良好,具有密度低,高熔点、高比热、高热导率、高杨氏模量(300GPa),比弹性模量高和适宜的热膨胀率等优异性能,在航空航天领域有广泛的应用,可用于重返飞船、火箭发动机、飞机制动闸及航天飞机的制动闸上,也可用于精确制导导弹及潜艇的惯性导航系统中。铍可提高裂变反应效率,可用作核裂变反应堆芯部屏蔽材料。铍箔是纯铍珠制备的高附加值箔材,可用于加速器辐射用透射窗、X射线透射窗和摄像管透射窗的材料。由于铍的声音传播速度比其他金属都快,因此铍箔也可用作优质扩音器的振动片用于高端音响中。
目前,铍箔一般采用铍珠为原料经过较长周期的热轧与冷轧变形制备得来,主要存在以下问题:
(1)由于铍的晶体结构为密排六方,其晶体结构决定了铍材的低塑性,这造成铍箔的轧制难度非常大。在轧制过程中,箔材极易出现碎裂、裂边、轧漏等现象,造成箔材的孔隙率较高;
(2)铍箔的制备周期特别长,轧制20片铍箔,一般需要35~60个工作日(如专利CN201310471020所示);
(3)在热轧的过程中,铍箔表面容易生成氧化膜,需要进行多次酸洗,会周围的环境造成较大影响。
为解决上述问题,主要有两种思路,第一,改进现有的轧制工艺,第二,采用新的短流程制备方法。对于难塑性变形的纯铍来说,改进轧制工艺很难从根本上解决裂边、轧漏、周期长等问题。喷射轧制技术是将喷射成形与双辊铸造结合起来的一种薄带连铸技术。它是用高压气体将熔化金属雾化为液滴,然后定向地高速飞向轧辊的间隙,将半固态材料热变形为快速凝固的致密带材。与传统铸珠轧制相比,喷射轧制可节省能源消耗,降低成本,喷射轧制制备的材料具有细小的等轴晶、致密度高、工艺流程短、能源利用率高、力学性能各向异性小,对实现铍箔的短流程制备具有重要意义。
发明内容
发明目的:为了解决现有技术的不足,本发明提供一种短流程高纯铍箔制备方法,解决了铍箔制备过程中流程过长以及由于密排六方结构的高纯铍加工极易开裂等问题;降低了铍箔生产成本,无需进行多道次的酸洗,对环境的损害小;可以得到组织致密、尺寸精度高、孔隙率低的优质铍箔。
技术方案:为了实现以上目的,本发明所述的一种短流程高纯铍箔制备方法,该制备方法的具体步骤如下:
步骤一:熔炼前使用高纯氩气清洗炉膛,清洗完成后将经淘洗、烘干、磁选、分级处理后的高纯铍珠装入高纯石墨坩埚中进行真空熔炼,熔炼温度为1350℃并持续加热使高纯铍珠完全熔化成铍溶液,此时高纯石墨坩埚中抽真空至1×10-2Pa~1.5×10-2Pa;
步骤二:将高纯石墨坩埚放置于设有高纯氩气的无人工作仓中,持续对高纯石墨坩埚加热并将真空熔炼后的铍溶液温度调整到1400℃,此时,金属喷射装置通过喷嘴将熔炼后的高纯铍金属液从高纯石墨坩埚中引出并向凝固轧辊上喷射雾化,雾化气流压力保持在0.5MPa~0.8MPa,喷射金属液流量控制在150g/min~400g/min;
步骤三:两个转向相反的凝固轧辊内安装有有电热丝,利用红外测温将双辊温度控制在600~800℃,凝固轧辊的切向速度为10m/s~25m/s,辊缝根据铍箔厚度要求控制在5μm~40μm之间,当铍溶液滴被喷射至轧辊上并形成半固态金属雾化沉积层,半固态金属雾化沉积层经过双辊压轧变形后,进而得到尺寸精度合格,组织致密的高纯铍箔;
步骤四:从两个凝固轧辊中间的辊缝中被送出的高纯铍箔按要求切片后密闭保存即可。
作为本发明的进一步优选,所述的步骤一中的高纯铍珠是含量为99.9%的高纯铍珠。
作为本发明的进一步优选,所述的步骤一中的高纯石墨坩埚为中频感应电炉的坩埚。
作为本发明的进一步优选,所述的高纯氩气是纯度为99.99%以上的高纯氩的正压气体。
作为本发明的进一步优选,所述的步骤二中的喷嘴的材料为高纯刚玉,喷嘴的四周设有通气孔,通气孔中的高纯氩气气流可以将金属液雾化并调整雾化金属液的喷射方向,喷嘴根据要求的箔材的宽度进行更换。
作为本发明的进一步优选,所述的凝固轧辊为硬质合金辊。
有益效果:本发明所述的一种短流程高纯铍箔制备方法,与现有技术相比,具有以下优点:
(1)极大地缩短了高纯铍箔生产工艺流程,无需高昂的轧机等热处理设备投入,降低高纯铍箔的生产成本,提高高纯铍箔的生产效率;
(2)由于在高纯氩气环境中生产,无需酸洗,表面质量良好,降低高纯铍箔生产对环境的损害程度;
(3)采用喷射轧制能得到组织致密、孔隙率低的低成本高纯铍箔。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图,进一步阐明本发明。
如附图所示,本发明所述的一种短流程高纯铍箔制备方法,该制备方法通过将高纯铍珠在高纯石墨坩埚中进行真空熔炼,熔炼前使用高纯氩气清洗炉膛;然后将整个高纯石墨坩埚放置于高纯氩的无人工作仓中,金属喷射装置将高纯铍金属液雾化成金属液滴,通过高速高纯氩气将金属液滴高速喷射至一侧凝固轧辊上并形成半固态金属雾化沉积层,半固态雾化金属沉积层经过双辊变形后,进而得到尺寸精度合格,组织致密的高纯铍箔。
实施例1
本发明提供了一种短流程高纯铍箔制备方法,该制备方法的具体步骤如下:
步骤一:熔炼前使用纯度为99.99%以上的高纯氩的正压气体清洗炉膛,清洗完成后将经淘洗、烘干、磁选、分级处理后的含量为99.9%的高纯铍珠装入中频感应电炉的石墨坩埚中进行真空熔炼,熔炼温度为1350℃并持续加热使高纯铍珠完全熔化成铍溶液,此时高纯石墨坩埚中抽真空至约1×10-2Pa;
步骤二:将高纯石墨坩埚放置于设有高纯氩气的无人工作仓中,持续对高纯石墨坩埚加热并将真空熔炼后的铍溶液温度调整到1400℃,此时,金属喷射装置将熔炼后的高纯铍金属液从高纯石墨坩埚中引出并向凝固轧辊上喷射雾化,雾化气流压力保持在0.5MPa,喷射金属液流量控制在150g/min;
步骤三:两个转向相反的凝固轧辊内安装有有电热丝,利用红外测温将双辊温度控制在600℃,凝固轧辊的切向速度为10m/s,凝固轧辊为硬质合金辊,辊缝根据铍箔厚度要求控制在5μm之间,当铍溶液滴被喷射至轧辊上并形成半固态金属雾化沉积层,半固态金属雾化沉积层经过双辊压轧变形后,进而得到尺寸精度合格,组织致密的高纯铍箔,金属喷射装置上设有的喷嘴的尺寸和箔材宽度相对应;
步骤四:从两个凝固轧辊中间的辊缝中被送出的高纯铍箔按要求切片后密闭保存即可。
实施例2
本发明提供了一种短流程高纯铍箔制备方法,该制备方法的具体步骤如下:
步骤一:熔炼前使用纯度为99.99%以上的高纯氩的正压气体清洗炉膛,清洗完成后将经淘洗、烘干、磁选、分级处理后的含量为99.9%的高纯铍珠装入中频感应电炉的石墨坩埚中进行真空熔炼,熔炼温度为1350℃并持续加热使高纯铍珠完全熔化成铍溶液,此时高纯石墨坩埚中抽真空至约1.2×10-2Pa;
步骤二:将高纯石墨坩埚放置于设有高纯氩气的无人工作仓中,持续对高纯石墨坩埚加热并将真空熔炼后的铍溶液温度调整到1400℃,此时,金属喷射装置将熔炼后的高纯铍金属液从高纯石墨坩埚中引出并向凝固轧辊上喷射雾化,雾化气流压力保持在0.6MPa,喷射金属液流量控制在300g/min;
步骤三:两个转向相反的凝固轧辊内安装有有电热丝,利用红外测温将双辊温度控制在700℃,凝固轧辊的切向速度为20m/s,凝固轧辊为硬质合金辊,辊缝根据铍箔厚度要求控制在30μm之间,当铍溶液滴被喷射至轧辊上并形成半固态金属雾化沉积层,半固态金属雾化沉积层经过双辊压轧变形后,进而得到尺寸精度合格,组织致密的高纯铍箔,金属喷射装置上设有的喷嘴的尺寸和箔材宽度相对应;
步骤四:从两个凝固轧辊中间的辊缝中被送出的高纯铍箔按要求切片后密闭保存即可。
实施例3
本发明提供了一种短流程高纯铍箔制备方法,该制备方法的具体步骤如下:
步骤一:熔炼前使用纯度为99.99%以上的高纯氩的正压气体清洗炉膛,清洗完成后将经淘洗、烘干、磁选、分级处理后的含量为99.9%的高纯铍珠装入中频感应电炉的石墨坩埚中进行真空熔炼,熔炼温度为1350℃并持续加热使高纯铍珠完全熔化成铍溶液,此时高纯石墨坩埚中抽真空至约1.5×10-2Pa;
步骤二:将高纯石墨坩埚放置于设有高纯氩气的无人工作仓中,持续对高纯石墨坩埚加热并将真空熔炼后的铍溶液温度调整到1400℃,此时,金属喷射装置将熔炼后的高纯铍金属液从高纯石墨坩埚中引出并向凝固轧辊上喷射雾化,雾化气流压力保持在0.8MPa,喷射金属液流量控制在400g/min;
步骤三:两个转向相反的凝固轧辊内安装有有电热丝,利用红外测温将双辊温度控制在800℃,凝固轧辊的切向速度为25m/s,凝固轧辊为硬质合金辊,辊缝根据铍箔厚度要求控制在40μm之间,当铍溶液滴被喷射至轧辊上并形成半固态金属雾化沉积层,半固态金属雾化沉积层经过双辊压轧变形后,进而得到尺寸精度合格,组织致密的高纯铍箔,金属喷射装置上设有的喷嘴的尺寸和箔材宽度相对应;
步骤四:从两个凝固轧辊中间的辊缝中被送出的高纯铍箔按要求切片后密闭保存即可。
实验数据对比
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的是让熟悉该技术领域的技术人员能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此来限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做出的等同变换或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种短流程高纯铍箔制备方法,其特征在于:该制备方法的具体步骤如下:
步骤一:熔炼前使用高纯氩气清洗炉膛,清洗完成后将经淘洗、烘干、磁选、分级处理后的高纯铍珠装入高纯石墨坩埚中进行真空熔炼,熔炼温度为1350℃并持续加热使高纯铍珠完全熔化成铍溶液,此时高纯石墨坩埚中抽真空至1×10-2Pa~1.5×10-2 Pa;
步骤二:将高纯石墨坩埚放置于设有高纯氩气的无人工作仓中,持续对高纯石墨坩埚加热并将真空熔炼后的铍溶液温度调整到1400℃,此时,金属喷射装置通过喷嘴将熔炼后的高纯铍金属液从高纯石墨坩埚中引出并向凝固轧辊上喷射雾化,雾化气流压力保持在0.5 MPa ~0.8MPa,喷射金属液流量控制在150 g/min ~400 g/min;
步骤三:两个转向相反的凝固轧辊内安装有电热丝,利用红外测温将双辊温度控制在600~800℃,凝固轧辊的切向速度为10 m/s ~25m/s,辊缝根据铍箔厚度要求控制在5μm~40μm之间,当铍溶液滴被喷射至轧辊上并形成半固态金属雾化沉积层,半固态金属雾化沉积层经过双辊压轧变形后,进而得到尺寸精度合格,组织致密的高纯铍箔;
步骤四:从两个凝固轧辊中间的辊缝中被送出的高纯铍箔按要求切片后密闭保存即可。
2.根据权利要求1所述的一种短流程高纯铍箔制备方法,其特征在于:所述的步骤一中的高纯铍珠是含量为99.9%的高纯铍珠。
3.根据权利要求1所述的一种短流程高纯铍箔制备方法,其特征在于:所述的步骤一中的高纯石墨坩埚为中频感应电炉的坩埚。
4.根据权利要求1所述的一种短流程高纯铍箔制备方法,其特征在于:所述的高纯氩气是纯度为99.99%以上的高纯氩的正压气体。
5.根据权利要求1所述的一种短流程高纯铍箔制备方法,其特征在于:所述的步骤二中的喷嘴的材料为高纯刚玉。
6.根据权利要求5所述的一种短流程高纯铍箔制备方法,其特征在于:所述的喷嘴的四周设有通气孔。
7.根据权利要求6所述的一种短流程高纯铍箔制备方法,其特征在于:喷嘴根据要求的箔材的宽度进行更换。
8.根据权利要求1所述的一种短流程高纯铍箔制备方法,其特征在于:所述的凝固轧辊为硬质合金辊。
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