CN106544732A - 一种蛋白石光子晶体的快速制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蛋白石光子晶体的快速制备方法，包括以下步骤：（1）将胶体微球分散在极性溶剂中，获得浓度范围0.1%‑5%的胶体微球悬浮液，超声分散均匀，获得胶体微球溶液，备用；（2）将所述配置好的胶体微球溶液倒入反应容器中，垂直插入经亲水处理的基片，然后将反应容器移入真空干燥箱中，设置真空干燥箱的温度30‑90℃，且该温度不高于胶体微球溶液的对应溶剂的沸点，温度稳定后，将真空干燥箱抽气成真空状态；（3）胶体微球自组装，胶体微球依靠毛细管力和静电斥力作用在基片上堆积自组装形成周期性排列的规整结构，即为蛋白石光子晶体。本发明的优点是制备速度快、产品稳定性好，且制备工艺简单易于操作。

Description

一种蛋白石光子晶体的快速制备方法
技术领域
本发明属于光子晶体的制备领域，具体是指一种蛋白石光子晶体的快速制备方法。
背景技术
光子晶体是指由不同介电常数（折射率）的电介质材料在空间上呈周期性排列而构成的晶体结构。光子晶体一种新兴的纳米结构功能材料，在许多领域都存在重要的研究和应用价值。根据。根据光结构的不同，光子晶体可分为蛋白石结构、反蛋白石结构和复合结构三种，其中蛋白石结构光子晶体（也称为蛋白石光子晶体）最为常见，应用也最广泛。二氧化硅蛋白石光子晶体是蛋白石光子晶体的典型代表，最受人们的关注。目前蛋白石光子晶体人工制备的方法繁多，其中垂直沉降自组装方法由于操作简单、成本低，而且厚度容易控制因而被广泛采用（参见Chemistry of Materials, 1999, 11: 2132-2140和AdvancedMaterials, 2004, 16: 1393-1399）。
但是，传统的垂直沉降自组装方法制备蛋白石光子晶体存在一个明显的缺陷，就是花费时间长，短则数十小时，长则数十天，制备效率低。同时，制备时间长又导致制备过程中温度湿度发生变化、周边振动频繁，因而导致制备得到的蛋白石光子晶体结构和性能不稳定。因此，对传统的垂直沉积自组装法进行改进，开发快速的蛋白石光子晶体制备方法是解决上述问题的关键。
目前，通过检索，在快速蛋白石光子晶体制备方面的尝试有：
（1）刮涂法，参见中国专利申请号CN201310147021.1所示的一种快速制备大面积蛋白石结构光子晶体的方法；
（2）预凝胶法，参见中国专利申请号CN201511003088.3所示的一种凝胶光子晶体的快速制备方法 ；
（3）沸点法，参见刘建树. 光子晶体材料的制备及其应用[硕士学位论文], 北京化工大学, 2007；
（4）等温热蒸发诱导，参见李志慧. 等温热蒸发诱导自组装设备的设计与搭建及蛋白石光子晶体的制备[硕士学位论文], 吉林大学, 2010；
（5）气液界面法，参见王霞.单分散SiO2微球的制备及其气液界面自组装的研究[硕士学位论文], 华东师范大学, 2015；
上述这些方法虽然加速了光子晶体自组装的进程，一定程度上缩短了制备时间，但是总体制备时间仍然较长，而且还同时存在操作复杂、依赖特殊设备装置、对操作人员技术要求高等缺点，不利于光子晶体制备方法的推广和应用。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种制备速度快、产品稳定性好，且制备工艺简单易操作的一种蛋白石光子晶体的快速制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案是一种蛋白石光子晶体的快速制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将二氧化硅胶体微球分散在极性溶剂中，获得浓度范围0.1wt%-5wt%的胶体微球悬浮液，超声分散均匀，获得胶体微球溶液，备用；
（2）将所述配置好的胶体微球溶液倒入反应容器中，垂直插入经亲水处理的基片，然后将反应容器移入真空干燥箱中，设置真空干燥箱的温度30-90℃，且该温度不高于胶体微球溶液的对应溶剂的沸点，温度稳定后，将真空干燥箱抽气成压强为1.333×10-1—1.333×10-6Pa的高真空状态；
（3）胶体微球自组装，胶体微球溶液中的溶剂在真空条件下发生蒸发，随着液面下降，胶体微球依靠毛细管力和静电斥力作用在基片上堆积自组装形成周期性排列的规整结构，即为蛋白石光子晶体。
进一步设置是所述的步骤（1）的极性溶剂为水、乙醇、丙酮、乙酸、乙腈、正丁醇、氯仿、二氯乙烷、二氯甲烷、二甲基亚砜、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、正丙醇中的一种或多种混合组成。
进一步设置是二氧化硅胶体微球为粒径为200-400 纳米。
进一步设置是所述的基片为载玻片。
本发明对传统垂直沉降自组装方法进行改进，特别是引入真空条件，实现蛋白石光子晶体的快速制备，提高制备效率，获得高质量的蛋白石光子晶体。
采用本发明的上述方案，制备蛋白石光子晶体所需的时间较现有技术大幅缩短。同时，反射光谱实验显示本方法制备的光子晶体的反射峰偏差和半高宽等指标达到甚至优于传统方法，说明其结构规整有序、品质良好。
以210 nm二氧化硅蛋白石光子晶体的制备为例，本发明方法和传统方法的效果对比如表1所示。
表1. 本发明方法和传统方法制备光子晶体的效果对比
a :二氧化硅的浓度均为0.5%； b ：二氧化硅蛋白石光子晶体的理论反射峰值为464.7 nm。
注：反射峰偏差（实际检测得到的反射峰值与理论值的偏差）和半高宽（峰值高度 一半时的峰宽度）数据是判断光子晶体制备效果的主要指标。反射峰偏差和半高宽的数值 越低说明光子晶体的制备效果越好。
下面结合具体实施方式对本发明做进一步介绍。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
将二氧化硅微球的储备液离心，去上清液，然后将加入超纯水，获得浓度为0.1%的悬浊液，超声30分钟其分散均匀，获得胶体微球溶液。将胶体微球溶液倒入烧杯，垂直插入载破片（经亲水处理），然后将烧杯移入真空干燥箱中。将温度设置为90℃，待温度稳定后采用真空泵抽取干燥箱中的空气，直至真空（气压表读数不再变化）。待胶体微球溶液中的溶剂蒸发完全，玻片上规整紧密排列的微球即为二氧化硅蛋白石光子晶体。
采用上述方法所需的制备时长为3小时16分钟，而且得到的光子晶体的反射峰偏差为20.89 nm，半高宽为44.58 nm，说明制备效果良好。
实施例2
本实施例中主要步骤和条件同实施例1，但是二氧化硅的浓度变为5%。
采用上述方法所需的制备时长为2小时10分钟，而且得到的光子晶体的反射峰偏差为5.8 nm，半高宽为35.4 nm，说明制备效果良好。
实施例3
本实施例中主要步骤和条件同实施例1，但是溶剂为丙酮，制备温度设定为45℃.
采用上述方法所需的制备时长为12分钟，而且得到的光子晶体的反射峰偏差为32.0nm，半高宽为48.0 nm，说明制备效果良好。
实施例4
本实施例中主要步骤和条件同实施例1，但是溶剂为乙醇，制备温度设定为70℃.
采用上述方法所需的制备时长为37分钟，而且得到的光子晶体的反射峰偏差为49.2nm，半高宽为87.2 nm，说明制备效果良好。

Claims (4)

1.一种蛋白石光子晶体的快速制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将二氧化硅胶体微球分散在极性溶剂中，获得浓度范围0.1wt%-5wt%的胶体微球悬浮液，超声分散均匀，获得胶体微球溶液，备用；
将所述配置好的胶体微球溶液倒入反应容器中，垂直插入经亲水处理的基片，然后将反应容器移入真空干燥箱中，设置真空干燥箱的温度30-90℃，且该温度不高于胶体微球溶液的对应溶剂的沸点，温度稳定后，将真空干燥箱抽气成压强为1.333×10-1—1.333×10- 6Pa的高真空状态；
胶体微球自组装，胶体微球溶液中的溶剂在真空条件下发生蒸发，随着液面下降，胶体微球依靠毛细管力和静电斥力作用在基片上堆积自组装形成周期性排列的规整结构，即为蛋白石光子晶体。
2.根据权利要求1所述的一种蛋白石光子晶体的快速制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）的极性溶剂为水、乙醇、丙酮、乙酸、乙腈、正丁醇、氯仿、二氯乙烷、二氯甲烷、二甲基亚砜、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、正丙醇中的一种或多种混合组成。
3.根据权利要求1所述的一种蛋白石光子晶体的快速制备方法，其特征在于：所述的二氧化硅胶体微球为粒径为200-400 纳米。
4.根据权利要求1所述的一种蛋白石光子晶体的快速制备方法，其特征在于：所述的基片为载玻片。
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