CN104844014B - 一种基于SiO2介孔薄膜的隔热玻璃及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于SiO₂介孔薄膜的隔热玻璃，该材料是在玻璃基底上具有SiO₂介孔薄膜层，所述的介孔孔径为2‑10nm，SiO₂介孔薄膜层中的介孔孔道平行于玻璃基底。其制备方法是在常温下进行如下步骤：先配置TEOS、乙醇和稀盐酸的混合溶液并陈化，再配置CTAB与乙醇的混合溶液，将上述两种混合溶液混合陈化获得旋涂液，最后旋涂获得基于SiO₂介孔薄膜的隔热玻璃。本发明的基于SiO₂介孔薄膜的隔热玻璃，与其他隔热材料相比，在同等厚度下具有更好的隔热性能，且其制备方法简单，在常温下即可实现，成本较低，具有很好的应用前景和推广价值。

Description

一种基于SiO2介孔薄膜的隔热玻璃及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种隔热玻璃及其制备方法，尤其涉及一种基于SiO₂介孔薄膜的隔热玻璃及其制备方法。

背景技术

在多孔材料中，热量传递的基本方式主要表现为：固体的热传导，气体的热传导，气体的热对流和热辐射。在介孔材料中，固体成分的热导率高于气体的热导率，而介孔材料具有较高的孔隙率，固体成分很少，这使得材料的热导率大大降低。在各种介孔材料中，介孔SiO₂由于无毒、原料丰富、固体热导率相对较低等等优势，是较为理想的隔热材料。

制备介孔SiO₂薄膜通常采用溶胶-凝胶法。溶胶-凝胶法具有成本低，设备简单，反应过程易控制等优点，但在制备介孔SiO₂薄膜时通常需要长时间40~60 ℃的恒温加热。

发明内容

本发明的目的在于提供一种隔热性优异且制备简单的基于SiO₂介孔薄膜的隔热玻璃及其制备方法。

本发明的基于SiO₂介孔薄膜的隔热玻璃，是在玻璃基底上具有SiO₂介孔薄膜层，所述的介孔孔径为2-10nm，SiO₂介孔薄膜层中的介孔孔道平行于玻璃基底。

上述技术方案中，所述的SiO₂介孔薄膜层的厚度通常为200-800nm。

上述基于SiO₂介孔薄膜的隔热玻璃的制备方法，包括以下步骤：

1)将TEOS（正硅酸四乙酯）、乙醇和浓度为0.003 mol/L的稀盐酸按体积比1:1:0.08混合，搅拌至混合均匀，再向其中加入体积为上述TEOS体积的1/3且浓度为0.55 mol/L的稀盐酸，搅拌均匀后，陈化2-4小时，得到溶液A；

2)将CTAB（十六烷基三甲基溴化铵），溶于乙醇中，其中CTAB与乙醇的质量比为0.007-0.07:1，搅拌溶解后得到溶液B；

3)将溶液A与溶液B按体积比1:2混合，搅拌均匀后，陈化1-7小时，得到旋涂液；

4)将上述旋涂液滴加到洁净的玻璃基底上，进行旋涂并干燥，获得基于SiO₂介孔薄膜的隔热玻璃。

本发明的基于SiO₂介孔薄膜的隔热玻璃，其SiO₂介孔薄膜层中介孔的孔径为2-10nm，比常温下的空气分子平均自由程（约为70 nm）小，可以认为在此类孔道内的空气分子处于无流动状态，因此气体的热传导和热对流大幅受限，使得热导率明显降低。另外，SiO₂介孔薄膜层中介孔孔道平行于玻璃基底，这也使得垂直于玻璃基底方向的热量传递更受阻碍。

本发明采用旋涂的制备方法，利用挥发诱导自组装工艺（evaporation-inducedself-assembly process），即通过有机溶剂乙醇的挥发，使得无机源和表面活性剂CTAB的浓度突然增大，体系中出现大量的表面活性剂有序胶束，同时无机源之间缩聚的速率也增大，在很短的时间内，诱导复合液晶相的形成，形成有机-无机有序复合结构。

本发明的有益效果在于：本发明无需特殊装置和高温条件，制备方法简单，在常温条件下即可得到镀有介孔氧化硅薄膜的玻璃，介孔孔道尺寸为2-10 nm，尺寸分布均匀且孔道有序排列，膜厚极小，但具有显著的隔热性能，与其他隔热材料相比，在同等厚度下本发明的基于SiO₂介孔薄膜的隔热玻璃具有更好的隔热性能。本发明简便易行，成本较低，具有很好的应用前景和推广价值。

附图说明

图1是实施例1制得的隔热玻璃的小角X射线散射图谱。

图2是实施例1制得的隔热玻璃的扫描电镜照片。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

将7.5 ml的TEOS、7.5 ml的乙醇和0.6 ml浓度为0.003 mol/L的稀盐酸混合，搅拌至混合均匀，再向其中加入2.5 ml浓度为0.55 mol/L的稀盐酸，搅拌均匀，陈化2小时，得到溶液A；将1.2 g的CTAB溶于35 ml乙醇中，搅拌溶解后得到溶液B。将溶液B加入到溶液A中，搅拌均匀后，陈化3小时，得到旋涂液。将旋涂液滴加到洁净的FTO玻璃基底上，以先600 r/min后4000 r/min的转速在FTO玻璃上旋涂镀膜，之后在常温下干燥24小时，获得基于SiO₂介孔薄膜的隔热玻璃。

本例得到的隔热玻璃的小角X射线散射曲线如图1所示，2.271°处的特征衍射峰说明得到的薄膜样品中生成了有序的介孔。将其指标化为（100）晶面，根据布拉格定理2dsinθ=λ，计算得到对应的面间距值d ₁₀₀为3.88 nm。根据介孔的六方结构，a=2d ₁₀₀/3^0.5，得出介孔结构的孔道周期参数a为4.48 nm。因此，介孔的孔径约为4 nm。

图2为本实施例制备的隔热玻璃的扫描电镜断面图，可以看出所镀薄膜表面平整，厚度约为471 nm。

采用瞬态平板热源法测得镀膜前FTO玻璃基底的热导率为1.193 W/mK，镀膜后样品的热导率为1.089 W/mK，镀膜后样品的热导率下降了8.72%，隔热性能有明显提高。

实施例2

将7.5 ml的TEOS、7.5 ml的乙醇和0.6 ml浓度为0.003 mol/L的稀盐酸混合，搅拌至混合均匀，再向其中加入2.5 ml浓度为0.55 mol/L的稀盐酸，搅拌并陈化2小时，得到溶液A；将0.2 g的CTAB溶于35 ml乙醇中，搅拌溶解后得到溶液B。将溶液B加入到溶液A中，搅拌均匀，陈化1小时，得到旋涂液。将旋涂液滴加到洁净的玻璃基底上，以先600 r/min后4000 r/min的转速在玻璃上旋涂镀膜，之后在常温下干燥24小时，获得基于SiO₂介孔薄膜的隔热玻璃。通过透射电镜测试结合小角X射线散射分析得出其SiO₂介孔薄膜层中的介孔孔径为2-10nm。

实施例3

将7.5 ml的TEOS、7.5 ml的乙醇和0.6 ml浓度为0.003 mol/L的稀盐酸混合，搅拌至混合均匀，再向其中加入2.5 ml浓度为0.55 mol/L的稀盐酸，搅拌均匀，陈化4小时，得到溶液A；将2 g的CTAB溶于35 ml乙醇中，搅拌溶解后得到溶液B。将溶液B加入到溶液A中，搅拌均匀，陈化7小时，得到旋涂液。将旋涂液滴加到洁净的石英玻璃基底上，以先600 r/min后4000 r/min的转速在石英玻璃上旋涂镀膜，之后在常温下干燥24小时，获得基于SiO₂介孔薄膜的隔热玻璃。通过透射电镜测试结合小角X射线散射分析得出其SiO₂介孔薄膜层中的介孔孔径为2-10nm。

Claims (2)

1.基于SiO₂介孔薄膜的隔热玻璃的制备方法，所述的隔热玻璃是在玻璃基底上具有SiO₂介孔薄膜层，所述的介孔的孔径为2-10nm，SiO₂介孔薄膜层中的介孔孔道平行于玻璃基底，其特征在于，制备方法包括以下步骤：

1)将TEOS、乙醇和浓度为0.003 mol/L的稀盐酸按体积比1:1:0.08混合，搅拌至混合均匀，再向其中加入体积为上述TEOS体积的1/3且浓度为0.55 mol/L的稀盐酸，搅拌均匀后，陈化2-4小时，得到溶液A；

2)将CTAB溶于乙醇中，其中CTAB与乙醇的质量比为0.007-0.07:1，搅拌溶解后得到溶液B；

3)将溶液A与溶液B按体积比1:2混合，搅拌均匀后，陈化1-7小时，得到旋涂液；

4)将上述旋涂液滴加到洁净的玻璃基底上，进行旋涂并干燥，获得基于SiO₂介孔薄膜的隔热玻璃。

2.根据权利要求1所述的基于SiO₂介孔薄膜的隔热玻璃的制备方法，其特征在于，所述的SiO₂介孔薄膜层的厚度为200-800nm。