CN106543365A - 一种制备丙烯酰胺改性木薯淀粉的方法 - Google Patents

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施晓旦
杨刚
邵威
金霞朝
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Abstract

本发明公开一种下制备丙烯酰胺改性木薯淀粉的方法。在低温条件下，将木薯淀粉与一定量的界面剂、单体、引发剂混合均匀，在相对较低的温度下，可以得到接枝率较高的丙烯酸丁酯接枝木薯淀粉，可以提高木薯淀粉的使用性能，在造纸化学品等领域具有潜在应用价值。

Description

一种制备丙烯酰胺改性木薯淀粉的方法
技术领域
本发明涉及化工造纸领域，尤其涉及一种制备丙烯酰胺改性木薯淀粉的方法。
背景技术
木薯淀粉，又称泰国生粉，是一种从热带植物的块根中提取的淀粉。天然的木薯淀粉接枝丙烯酰胺改性后，既具有糖类化合物的分子间作用力与反应活性，又能够获得聚合物稳定性和线性链展开能力。丙烯酰胺改性木薯淀粉分散在水中，能够有较大的空间体积和细长的支链，对悬浮微粒具有良好的捕捉效果，并吸附浆料中的细小纤维，是一种性能优异的絮凝剂。此外，丙烯酰胺接枝改性木薯淀粉可以提高浆料中的细小纤维填料以及各种助剂的留着率，提高纸页质量，降低生产成本。
传统的丙烯酰胺接枝改性淀粉，反应温度高，糖苷在碱性反应条件下容易断裂，降低了分子质量，难于同时获得高电荷密度和高黏度产品，削弱了其应用性能。
发明内容
本发明为解决现有技术中的上述问题提出了一种低温下制备丙烯酰胺改姓木薯淀粉的方法，采用低温水溶液聚合法，具有接枝效率高，均聚物含量低，接枝聚合速度明显提高的优点，提高了产品在造纸工业的使用性能。
为了解决上述技术问题，本发明所采取的技术措施包括：
一种制备丙烯酰胺改性木薯淀粉的方法，包括以下步骤：
步骤一，惰性气体或者氮气环境下，将阳离子改性木薯淀粉溶于去离子水中；
步骤二，加入新鲜的硫酸铈铵-硝酸溶液进入上述步骤一的溶液中，然后将丙烯酰胺溶于适量去离子水，加入到上述溶液中；
步骤三，在惰性气体或者氮气环境下，5～20℃温度条件下反应0.3～1.2h，然后用碱的乙醇溶液中和物料，得到白色沉淀；
步骤四，抽滤上述沉淀，用有机溶剂沉淀滤液，然后烘干，得到产品。
为了进一步优化本发明的技术方案，本发明所采取的技术措施还包括：
上述各个组分的配比为：
去离子水 100份
阳离子改性木薯淀粉 1份
硫酸铈铵-硝酸溶液 10-20份；
上述硫酸铈铵-硝酸溶液的硝酸浓度为0.05mol/L。
上述碱的乙醇溶液中碱浓度为0.05mol/L。
上述碱的乙醇溶液为氢氧化钠、氢氧化钾和碳酸氢钠乙醇溶液中的一种。
上述步骤四中的有机溶剂为二甲基亚砜、甲醇、丙酮和乙醇中的一种。
本发明还提供了一种根据上述方法制备的改性木薯淀粉，改性木薯淀粉取代度为0.01～0.07，200目过筛率大于90％。
本发明采用上述技术方案，与传统的方法相比，本发明采用低温水溶液聚合法，具有接枝效率高，均聚物含量低，接枝聚合速度明显提高的优点，提高了产品在造纸工业的使用性能。
具体实施方式
本发明提供了一种制备丙烯酰胺改性木薯淀粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，惰性气体或者氮气环境下，将阳离子改性木薯淀粉溶于去离子水中；
步骤二，加入新鲜的硫酸铈铵-硝酸溶液进入所述步骤一的溶液中，然后将丙烯酰胺溶于适量去离子水，加入到上述溶液中；
步骤三，在惰性气体或者氮气环境下，5～20℃温度条件下反应0.3～1.2h，然后用碱的乙醇溶液中和物料，得到白色沉淀；
步骤四，抽滤所述沉淀，用有机溶剂沉淀滤液，然后烘干，得到产品。
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限制本发明范围。
实施例1
1.将1份阳离子改性的木薯淀粉(取代度0.05)溶于100份的去离子水中，抽真空，通氮气，保持氮气氛围。
2.缓慢滴加15份的新鲜硫酸铈铵-硝酸溶液(硝酸浓度为0.05mol/L)。将10份丙烯酰胺溶于适量去离子水，加入到上述溶液中。
3.保持氮气氛围，在温度为10℃条件下反应0.5h，然后用氢氧化钠的乙醇溶液(氢氧化钠的浓度为0.05mol/L)中和物料，得到白色沉淀。
4.抽滤沉淀物，继续用大量乙醇洗涤沉淀滤液，然后烘干，得到产品。
实施例2
1.将1份阳离子改性的木薯淀粉(取代度0.04)溶于100份的去离子水中，抽真空，通氮气，保持氮气氛围。
2.缓慢滴加12份的新鲜硫酸铈铵-硝酸溶液(硝酸浓度为0.05mol/L)。将8份丙烯酰胺溶于适量去离子水，加入到上述溶液中。
3.保持氮气氛围，在温度为10℃条件下反应0.5h，然后用氢氧化钾的乙醇溶液(氢氧化钾的浓度为0.05mol/L)中和物料，得到白色沉淀。
4.抽滤沉淀物，继续用大量丙酮洗涤沉淀滤液，然后烘干，得到产品。
实施例3
1.将1份阳离子改性的木薯淀粉(取代度0.06)溶于100份的去离子水中，抽真空，通氮气，保持氮气氛围。
2.缓慢滴加18份的新鲜硫酸铈铵-硝酸溶液(硝酸浓度为0.05mol/L)。将15份丙烯酰胺溶于适量去离子水，加入到上述溶液中。
3.保持氮气氛围，在温度为10℃条件下反应1h，然后用氢氧化钾的乙醇溶液(氢氧化钾的浓度为0.05mol/L)中和物料，得到白色沉淀。
4.抽滤沉淀物，继续用大量乙醇洗涤沉淀滤液，然后烘干，得到产品。
实施例4
1.将1份阳离子改性的木薯淀粉(取代度0.03)溶于100份的去离子水中，抽真空，通氮气，保持氮气氛围。
2.缓慢滴加10份的新鲜硫酸铈铵-硝酸溶液(硝酸浓度为0.05mol/L)。将6份丙烯酰胺溶于适量去离子水，加入到上述溶液中。
3.保持氮气氛围，在温度为10℃条件下反应1h，然后用氢氧化钠的乙醇溶液(氢氧化钠的浓度为0.05mol/L)中和物料，得到白色沉淀。
4.抽滤沉淀物，继续用大量甲醇洗涤沉淀滤液，然后烘干，得到产品。
对比实施例
以传统方法制备丙烯酰胺接枝改性木薯淀粉为对比例，具体制备方法参照文献：青岛科技大学学报(自然科学版)；2011年04期，淀粉接枝阳离子聚丙烯酰胺水分散体系的应用研究。
采取如下方法测定样品的接枝率(G),按照如下公式计算:
式中:m和m0分别为丙烯酰胺接枝改性木薯淀粉质量(g)和阳离子木薯淀粉的质量(g)。
所得样品接枝率如下：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例
接枝率(％) 102 97 99 91 65
从上表可知，与对比例相比，本发明的制备方法可以有效提高产品接枝率。
本发明的一种制备丙烯酰胺改性木薯淀粉的方法，与传统的方法相比，采用低温水溶液聚合法，具有接枝效率高，均聚物含量低，接枝聚合速度明显提高的优点，提高了产品在造纸工业的使用性能。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (7)

1.一种制备丙烯酰胺改性木薯淀粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，惰性气体或者氮气环境下，将阳离子改性木薯淀粉溶于去离子水中；
步骤二，加入新鲜的硫酸铈铵-硝酸溶液进入所述步骤一的溶液中，然后将丙烯酰胺溶于适量去离子水，加入到上述溶液中；
步骤三，在惰性气体或者氮气环境下，5～20℃温度条件下反应0.3～1.2h，然后用碱的乙醇溶液中和物料，得到白色沉淀；
步骤四，抽滤所述沉淀，用有机溶剂沉淀滤液，然后烘干，得到产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述各个组分的配比为：
去离子水 100份
阳离子改性木薯淀粉 1份
硫酸铈铵-硝酸溶液 10-20份。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫酸铈铵-硝酸溶液的硝酸浓度为0.05mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱的乙醇溶液中碱浓度为0.05mol/L。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述碱的乙醇溶液为氢氧化钠、氢氧化钾和碳酸氢钠乙醇溶液中的一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤四中的有机溶剂为二甲基亚砜、甲醇、丙酮和乙醇中的一种。
7.一种根据权利要求1-6任意一项所述方法制备的改性木薯淀粉。
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