CN106543354B - 一种聚合物、减阻剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子化合物领域，特别涉及一种应用于石油开采中聚合物。所述聚合物为如下式I、式II和式II三种结构单元形成的无规共聚物，其中，以重量百分比计，式I的结构单元占无规共聚物的百分含量为40‑60wt％、式II的结构单元占无规共聚物的百分含量为5‑10wt％，以及式III的结构单元占无规共聚物的百分含量为30‑50wt％。本发明还提供了包括如上聚合物的减阻剂及其制备方法和应用。

Description

一种聚合物、减阻剂及其制备方法和应用
本发明要求2015年9月18日提交的名称为“一种聚合物、减阻剂及其制备方法和应用”的中国专利申请号201510599831.X的优先权。并将其全部内容作为引用纳入到本发明中。
技术领域
本发明涉及高分子化合物领域，特别涉及一种应用于石油开采中聚合物。
背景技术
页岩气是近年来潜力巨大的非常规天然气资源，并已成为世界油气勘探开发的热门领域。页岩气藏富含有机质，是典型的自生自储型气藏。与常规天然气藏相比，其中的天然气以游离气和吸附气为主赋存、原位饱和富集于页岩储集系统的微纳米级孔－缝、矿物颗粒表面，具有无明显气水界面、大面积连续成藏、低孔、低渗等特征，一般无自然产能，必须通过压裂工程才能形成工业生产能力，在压裂过程中，随着排量的提高，工作液在管线中的摩擦阻力将成倍地增加，使施工的泵压大部分消耗在克服管路摩阻上，实际作用于产层的压力不大；又因摩阻增大，排量难于提高，裂缝很难向前延伸，压裂强度小，达不到深度压裂的目的。
目前国外对于页岩油气储层的改造，主要采用滑溜水体系，减阻剂是滑溜水压裂液中最主要的添加剂，是滑溜水体系中的关键组分,在滑溜水体系中能够大幅度降低摩阻，有效减轻对压裂施工设备的高压要求，能够增加对储层岩石的净压力，改善压裂施工效果。目前国内常规储层压裂用水溶性减阻剂有：天然瓜胶(Guar Gum)、洋槐豆胶(Locust BeanGum)、卡拉亚胶(Karaya Gum)、羟乙基纤维素(Hydroxyethyl cellulose)、羧甲基纤维素钠(Sodium Carboxymethyl Cellulose)、聚氧化乙烯(Polyethylene Oxide)、聚丙烯酰胺(PAM)等。目前国内针对页岩储层压裂滑溜水体系中减阻剂的研究较多，但是还没有研究兼具防膨性能的减阻剂。因此，开发具有一定的防膨性能的减阻剂，以减少滑溜水中防膨剂的加入量，降低成本是十分必要的。
发明内容
本发明之一提供了一种聚合物，所述聚合物为如下式I、式II和式III三种结构单元形成的无规共聚物，
其中，以重量百分比计，式I的结构单元占无规共聚物的百分含量为40-60wt％、式II的结构单元占无规共聚物的百分含量为5-10wt％，以及式III的结构单元占无规共聚物的百分含量为30-50wt％。
本发明之二提供了一种减阻剂，所述减阻剂包括如式I的聚合物。
将如式I的聚合物用作减阻剂，不但提高了减阻剂的减阻性能，而且该减阻剂获得了防膨的性能，这样减少滑溜水中防膨剂的加入量，从而降低了成本，而且进一步简化了操作。
本发明之三提供了一种聚合物的制备方法，所述方法包括如下步骤：1)在混合状态下，例如搅拌状态下，向水中加入掩蔽剂，然后依次加入丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸三种单体作为总单体，溶解，然后，加入氢氧化钠水溶液，得到反应液A；2)除去所述反应液A中的氧；3)接着加入引发体系，得到反应液B，并除去所述反应液B中的氧气；4)所述反应液B在20-38℃下密闭反应3-8个小时得到聚合物，在25-30℃下密闭反应4-6个小时得到所述聚合物。此时的聚合物为胶状物。
在一个具体实施例中，所述掩蔽剂包括乙二胺四乙酸二钠；优选为乙二胺四乙酸二钠水溶液；氢氧化钠水溶液中的氢氧化钠的摩尔数等于2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的摩尔数；所述引发中体系包括过硫酸铵和亚硫酸钠；优选包括过硫酸铵水溶液和亚硫酸钠水溶液。其中，所述氢氧化钠水溶液可以为30质量％的氢氧化钠水溶液。
在一个具体实施例中，以重量百分比计，总单体占所述反应液B的20-40wt％，引发体系占所述反应液B的0.02-0.05wt％，掩蔽剂占所述反应液B的0.01-0.03wt％。所述反应液B中的余量可以为水。
在一个具体实施例中，以质量计，在总单体中，包括丙烯酰胺40-60质量份、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵5-10质量份，以及2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸30-50质量份。
在一个具体实施例中，在步骤3)中，通过充入氮气或抽真空来除去所述反应液B中的氧；优选除氧时间为20-60分钟，特别优选所述除氧的时间为25-40分钟；和/或，在步骤4)中，通过充入氮气和/或惰性气体，或抽真空来除去所述反应液B中的氧；优选除氧的时间为10-60分钟，特别优选为15-35分钟。
本发明之四提供了一种减阻剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
将如上所述的制备方法制备的聚合物切碎，然后烘干至恒重，再进行粉碎，过20-80目的标准筛得到减阻剂，优选过30-50目的标准筛得到减阻剂。在将所述胶状聚合物进行切碎时，切成的碎块以便于烘干为准，可以是将所述胶状聚合物切成3-4mm的颗粒。
在一个具体实施例中，在50-80℃下烘干；优选60-70℃下烘干。
本发明之五提供了如上所述的聚合物或如上所述的减阻剂在石油开采中的应用，特别是在石油开采用压裂液中的应用。
具体实施方式
减阻率测定
1、管路摩阻测量仪或同类产品选择内径为8mm-20mm、长4m-10m的管道进行测试。
2、将清水装入管路摩阻测量仪或同类产品的基液罐中。
3、按配方要求的浓度配制降阻水溶液，保证降阻剂和其他添加剂溶解充分、均匀，倒入配液罐中。
4、选择测试管径，并按照流量大小，选择泵及流量表。
5、启动螺杆泵，待流量稳定后，记录差压传感器显示的各段压差值和流量表显示的流量值。
6、启动循环泵，将已配制好的待测液体注入到配液罐中。
7、按照流量从低到高依次测不同流量下的压差值及实际流量值。
8、分别测定在内径为8mm-20mm、平均流速为1.0m/s-10.0m/s条件下清水通过管路时的稳定压差，记录在每种流速下的平均压降。
9、分别测定在内径为8mm-20mm、平均流速为1.0m/s-10.0m/s条件下降阻水流经管路时的稳定压差，记录在每种流速下的平均压降。
10、按式(1)计算降阻水在不同管径、温度及流速条件下的减阻率。
式中：
η一与清水同一测量条件下降阻水相对清水的减阻率，用百分数％表示；
ΔP1一清水流经管路时的稳定压差，单位为帕(Pa)；
ΔP2—与清水在同一测量条件下降阻水流经管路时的稳定压差，单位为帕(Pa)。
防膨性能测定
采用离心法测定降阻水的防膨率，通过测定膨润土在降阻水和清水中的体积膨胀增量来评价防膨率。称取0.50g膨润土，装入10mL离心管中，加入10mL降阻水，充分摇匀，在室温下静置2h，装入离心机内，在转速为1500r/min下离心分离15min，读出膨润土膨胀后的体积V1。分别用10mL清水和10mL煤油取代降阻水，测定膨润土在清水和煤油中的膨胀体积V2和V0，按式(2)计算防膨率。
式中：
B1为防膨率，用百分数％表示；
V0为膨润土在煤油中的膨胀体积mL；
V1为膨润土在降阻水中的膨胀体积mL；
V2为膨润土在清水中的膨胀体积mL。
实施例1
本实施例为制备滑溜水减阻剂，反应体系组成按照质量分数比为：总单体30％、引发体系0.03％、掩蔽剂0.01％、其余为清水。
以制备1kg反应体系为例，制备方法为：
1)23.2g氢氧化钠加入54.1g水中充分搅拌直至完全溶解，冷却后备用；
2)200rpm连续搅拌条件下，616.7g清水中加入2g 5％的掩蔽剂水溶液，依次加入丙烯酰胺150g、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)17.2g、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸120g，充分搅拌直至完全溶解，缓慢加入1)中配好的氢氧化钠溶液；
3)将反应体系通氮气除氧30分钟，快速滴加5％过硫酸铵水溶液4.5g、5％亚硫酸氢钠水溶液1.5g，200rpm条件下搅拌30s，立即抽真空20min以除去反应体系中的氧气。
4)将反应容器置于20℃水浴中密闭反应8小时。
5)将反应得到的胶状聚合物切碎成直径为3-4毫米的颗粒，60℃烘干至恒重，然后用家用粉碎机粉碎，过40目的标准筛即得到减阻剂。
将本实施例中制备得到的减阻剂配制成0.03％的滑溜水溶液，使用管路摩阻测定装置在常温下检测其不同剪切速率时的减阻率，结果见表1。
表1实施例1中的0.03％滑溜水在不同剪切速率下的减阻率
剪切速率(S<sup>-1</sup>) 减阻率
实施例1-1 1000 32.1％
实施例1-2 2000 37.7％
实施例1-3 3000 44.5％
实施例1-4 6000 551％
实施例1-5 9000 63.9％
实施例1-6 12000 65.7％
实施例2
本实施例为制备滑溜水减阻剂，反应体系组成按照质量分数比为：总单体35％、引发体系0.04％、掩蔽剂0.02％、其余为清水。
以制备1kg反应体系为例，制备方法为：
1)23.7g氢氧化钠加入55g水中充分搅拌直至完全溶解，冷却后备用；
2)200rpm连续搅拌条件下，572.2g清水中加入4g 5％的掩蔽剂水溶液，依次加入丙烯酰胺179.6g、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)35g、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸122.5g，充分搅拌直至完全溶解，缓慢加入1)中配好的氢氧化钠；
3)将反应体系通氮气除氧30分钟，快速滴加5％过硫酸铵水溶液6g、5％亚硫酸氢钠水溶液2g，200rpm条件下搅拌30s，立即抽真空20min以除去反应体系中的氧气。
4)将反应容器置于38℃水浴中密闭反应3小时。
5)将反应得到的胶状聚合物切碎成直径为3-4毫米的颗粒，70℃烘干至恒重，然后用一般的家用粉碎机粉碎，过50目的标准筛即得到减阻剂。
将本实施例中制备得到的减阻剂配制成0.03％的滑溜水溶液，使用管路摩阻测定装置在常温下检测其不同剪切速率时的减阻率，结果见表2。
表2实施例2中的0.03％滑溜水在不同剪切速率下的减阻率
剪切速率(S<sup>-1</sup>) 减阻率
实施例2-1 1000 35.1％
实施例2-2 2000 39.5％
实施例2-3 3000 46.3％
实施例2-4 6000 57.6％
实施例2-5 9000 66.5％
实施例2-6 12000 69.7％
实施例3
本实施例为制备滑溜水减阻剂，反应体系组成按照质量分数比为：总单体40％、引发体系0.05％、掩蔽剂0.03％、其余为清水。
以制备1kg反应体系为例，制备方法为：
1)30.9g氢氧化钠加入72.1g水中充分搅拌直至完全溶解，冷却后备用；
2)200rpm连续搅拌条件下，498g清水中加入6g 5％的掩蔽剂水溶液，依次加入丙烯酰胺203g、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)20.0g、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸160g，充分搅拌直至完全溶解，缓慢加入1)中配好的氢氧化钠；
3)将反应体系通氮气或抽真空除氧30分钟，快速滴加5％过硫酸铵水溶液7.5g、5％亚硫酸氢钠水溶液2.5g，200rpm条件下搅拌30s，立即抽真空20min以除去反应体系中的氧气。
4)将反应容器置于30℃水浴中密闭反应5小时。
5)将反应得到的胶状聚合物切碎成直径为3-4毫米的颗粒，80℃烘干至恒重，然后用一般的家用粉碎机粉碎，过20目的标准筛即得到减阻剂。
将本实施例中制备得到的减阻剂配制成0.03％的滑溜水溶液，使用管路摩阻测定装置在常温下检测其不同剪切速率时的减阻率，结果见表3。
表3实施例3中的0.03％滑溜水在不同剪切速率下的减阻率
剪切速率(S<sup>-1</sup>) 减阻率
实施例3-1 1000 32.9％
实施例3-2 2000 38.9％
实施例3-3 3000 45.6％
实施例3-4 6000 54.1％
实施例3-5 9000 64.2％
实施例3-6 12000 66.7％
实施例4
本实施例为制备滑溜水减阻剂，反应体系组成按照质量分数比为：总单体20％、引发体系0.02％、掩蔽剂0.01％、其余为清水。
以制备1kg反应体系为例，制备方法为：
1)19.3g氢氧化钠加入49.7g水中充分搅拌直至完全溶解，冷却后备用；
2)200rpm连续搅拌条件下，733.5g清水中加入2g 5％的掩蔽剂水溶液，依次加入丙烯酰胺80g、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)11.5g、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸100g，充分搅拌直至完全溶解，缓慢加入1)中配好的氢氧化钠溶液；
3)将反应体系通氮气除氧30分钟，快速滴加5％过硫酸铵水溶液3g、5％亚硫酸氢钠水溶液1.0g，200rpm条件下搅拌30s，立即通氮气或抽真空20min以除去反应体系中的氧气。
4)将反应容器置于20℃水浴中密闭反应6小时。
5)将反应得到的胶状聚合物切碎成直径为3-4毫米的颗粒，50℃烘干至恒重，然后用一般的家用粉碎机粉碎，过30目的标准筛即得到减阻剂。
将本实施例中制备得到的减阻剂配制成0.03％的滑溜水溶液，使用管路摩阻测定装置在常温下检测其不同剪切速率时的减阻率，结果见表4。
表4实施例4中的0.03％滑溜水在不同剪切速率下的减阻率
剪切速率(S<sup>-1</sup>) 减阻率
实施例4-1 1000 31.9％
实施例4-2 2000 35.6％
实施例4-3 3000 43.8％
实施例4-4 6000 52.6％
实施例4-5 9000 61.5％
实施例4-6 12000 64.6％
实施例5
本实施例为制备滑溜水减阻剂，反应体系组成按照质量分数比为：总单体30％、引发体系0.03％、掩蔽剂0.01％、其余为清水。
以制备1kg反应体系为例，制备方法为：
1)17.4g氢氧化钠加入40.6g水中充分搅拌直至完全溶解，冷却后备用；
2)200rpm连续搅拌条件下，643.6g清水中加入2g 5％的掩蔽剂水溶液，依次加入丙烯酰胺180g、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)20.4g、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸90g，充分搅拌直至完全溶解，缓慢加入1)中配好的氢氧化钠溶液；
3)将反应体系通氮气除氧30分钟，快速滴加5％过硫酸铵水溶液4.5g、5％亚硫酸氢钠水溶液1.5g，200rpm条件下搅拌30s，立即抽真空20min以除去反应体系中的氧气。
4)将反应容器置于20℃水浴中密闭反应8小时。
5)将反应得到的胶状聚合物切碎成直径为3-4毫米的颗粒，60℃烘干至恒重，然后用家用粉碎机粉碎，过80目的标准筛即得到减阻剂。
将本实施例中制备得到的减阻剂配制成0.03％的滑溜水溶液，使用管路摩阻测定装置在常温下检测其不同剪切速率时的减阻率，结果见表5。
表5实施例5中的0.03％滑溜水在不同剪切速率下的减阻率
剪切速率(S<sup>-1</sup>) 减阻率
实施例5-1 1000 31.6％
实施例5-2 2000 34.5％
实施例5-3 3000 42.3％
实施例5-4 6000 51.1％
实施例5-5 9000 60.2％
实施例5-6 12000 63.9％
对比例1
将现有技术中的减阻剂配制成0.03％的滑溜水溶液，使用管路摩阻测定装置在常温下检测其不同剪切速率时的减阻率，结果见表6。
表6对比例1中的0.03％滑溜水在不同剪切速率下的减阻率
剪切速率(S<sup>-1</sup>) 减阻率
对比例1-1 1000 31.9％
对比例1-2 2000 33.8％
对比例1-3 3000 41.6％
对比例1-4 6000 52.0％
对比例1-5 9000 61.1％
对比例1-6 12000 63.7％
实施例6
表7各实施例中制备的减阻剂在剪切速率为12000S-1时的减阻率和防膨率
实施例 减阻率％ 防膨率％
实施例1 65.7 12.0
实施例2 69.7 15.8
实施例3 66.7 10.0
实施例4 64.6 12.2
实施例5 63.9 13.3
对比例1 63.7 0.0
本实施例为测量实施例1-5制得减阻剂的减阻效果及防膨效果与对比例1的比较。采用酸蚀管路摩阻测量仪测试减阻率，测试方法如上，实施例1-5制得减阻剂分别配制成0.03％水溶液，在剪切速率为12000S-1时，测得减阻率，见表7；实施例1-5制得减阻剂分别配制成0.03％水溶液，分别测试其防膨率，测试方法如上，具体数据见表7。
由表7中的数据比对可见，与对比例1相比，在相同的剪切速率下，减阻效果均好于对比例1；而防膨率均达到了10％以上，而对比例1没有防膨效果。其中，本发明实施例2提供的减阻剂配制的滑溜水的降阻性能好，具有一定的防膨效果。

Claims (14)

1.一种减阻剂，所述减阻剂中包括聚合物，所述聚合物通过包括如下步骤的方法制备：
1）在混合状态下，向水中加入掩蔽剂，然后依次加入作为总单体的丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸三种单体，溶解，然后，加入氢氧化钠水溶液，得到反应液A；
2）除去所述反应液A中的氧；
3）接着加入引发体系，得到反应液B，并除去所述反应液B中的氧气；
4）所述反应液B在20-38°C下密闭反应3-8个小时得到所述聚合物；
以质量计，在总单体中，包括丙烯酰胺150g、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵17.2g，以及2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸120g；或
以质量计，在总单体中，包括丙烯酰胺179.6g、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵35g，以及2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸122.5g；或
以质量计，在总单体中，包括丙烯酰胺203g、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵20.0g，以及2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸160g；或
以质量计，在总单体中，包括丙烯酰胺80g、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵11.5g，以及2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸100g。
2.根据权利要求1所述的减阻剂，其特征在于，所述反应液B在25-30°C下密闭反应4-6个小时得到所述聚合物。
3.根据权利要求1所述的减阻剂，其特征在于，所述掩蔽剂包括乙二胺四乙酸二钠；和/或，
氢氧化钠水溶液中的氢氧化钠的摩尔数等于2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的摩尔数；和/或，
所述引发体系中包括过硫酸铵和亚硫酸钠。
4.根据权利要求3所述的减阻剂，其特征在于，所述掩蔽剂为乙二胺四乙酸二钠水溶液；和/或
所述引发体系中包括过硫酸铵水溶液和亚硫酸钠水溶液。
5.根据权利要求1所述的减阻剂，其特征在于，以重量百分比计，总单体占所述反应液B的20-40wt%，引发体系占所述反应液B的0.03-0.05 wt %，掩蔽剂占所述反应液B的0.01-0.03wt%。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的减阻剂，其特征在于，在步骤3）中，通过充入氮气和/或惰性气体，或抽真空来除去所述反应液B中的氧。
7.根据权利要求6所述的减阻剂，其特征在于，在步骤3）中，除氧的时间为20-60分钟。
8.根据权利要求7所述的减阻剂，其特征在于，在步骤3）中，除氧的时间为25-40分钟。
9.一种减阻剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
将如权利要求1-8中任意一项所述的制备方法制备的胶状的聚合物切碎，然后烘干至恒重，再进行粉碎，过20-80目的标准筛得到减阻剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，过30-50目的标准筛得到减阻剂。
11.根据权利要求9或10所述的制备方法，其特征在于，在50-80°C下烘干。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，在60-70°C下烘干。
13.根据权利要求1所述的减阻剂在石油开采中的应用。
14.根据权利要求1所述的减阻剂在石油开采用压裂液中的应用。
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