CN106540722A - 一种中空结构磷酸钇催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种中空结构磷酸钇催化剂的制备方法，依次包括如下步骤：将十六烷基三甲基溴化铵溶于环己烷制中制成有机溶液，再将硝酸钇溶液加入该有机溶液中，剧烈搅拌形成微乳液；在持续搅拌下滴加10mL浓度为0.1～0.5mol/L的氟化钠溶液至微乳液中，逐渐生成三氟化钇，固液分离，分别用无水乙醇和去离子水清洗4～6遍后，烘干得到三氟化钇纳米颗粒；将三氟化钇纳米颗粒加入到20mL水中，向其中滴加磷酸氢钠溶液，磷酸氢钠的摩尔量为所用硝酸钇的摩尔量的1.1～1.2倍，滴加完成后，利用水浴加热到70～80℃，保持10～16h，得到的固体经过洗涤烘干，即可得到一种中空结构磷酸钇催化剂。所制得的催化剂有较好的晶体结构且有有较大的比表面积，稳定，光降解处理效率高。
Description
技术领域
本发明涉及环境污染控制新材料领域，尤其涉及一种中空结构磷酸钇催化剂的制备方法。
背景技术
随着科技的发展，来自工农业生产中产生的毒害有机污染物严重威胁着环境和人类的健康，寻求一种新型高效的环境治理技术具有重要的意义。光催化技术因其节能、高效、污染物降解彻底、无二次污染优点，目前已成为一种具有重要应用前景的新兴环境治理技术。近年来，新型高效的可见光光催化剂的研制成为光催化技术中的一个重要研究内容，其中具有表面等离子共振效应的光催化材料，因其独特的表面物理化学性质和高效的可见光光催化性能，成为研究的热点之一。
然而，目前所报道的可见光光催化材料大多具有较高的光生载流子复合率和较差的可见光吸收，导致其量子效率较低。因此，开发新型高效可见光光催化材料，拓展半导体材料光谱响应范围以及促进光生电子和空穴有效分离，成为目前光催化材料研究领域急需解决的科学问题。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术中光催化降解污染物过程中的不足，提供一种中空结构磷酸钇催化剂的制备方法。
为此，本发明提供了以下技术方案，一种中空结构磷酸钇催化剂的制备方法，依次包括如下步骤：
1)将0.25～0.5g的十六烷基三甲基溴化铵溶于90mL～150mL环己烷制中制成有机溶液，再将10mL浓度为0.1～0.5mol/L的硝酸钇溶液加入该有机溶液中，剧烈搅拌形成微乳液；
2)在持续搅拌下滴加10mL浓度为0.1～0.5mol/L的氟化钠溶液至微乳液中，逐渐生成三氟化钇，固液分离，分别用无水乙醇和去离子水清洗4～6遍后，烘干得到三氟化钇纳米颗粒；
3)将三氟化钇纳米颗粒加入到20mL水中，向其中滴加磷酸氢钠溶液，磷酸氢钠的摩尔量为所用硝酸钇的摩尔量的1.1～1.2倍，滴加完成后，利用水浴加热到70～80℃，保持10～16h，得到的固体经过洗涤烘干，即可得到一种中空结构磷酸钇催化剂。
与传统催化剂相比，本发明具有以下优越性：在该过程中首先形成三氟化钇纳米颗粒，但三氟化钇的溶解度相对于磷酸钇较大，在一定温度下，有磷酸氢根存在的条件下钇离子会和磷酸氢根结合，并转化为磷酸钇，包覆在三氟化钇纳米颗粒外壁，随着三氟化钇的溶解，最后形成纳米空洞。所制得的催化剂有较好的晶体结构且有较大的比表面积，稳定，光降解处理效率高。
具体实施方式
下面结合实施例来详细说明本发明，但本发明并不仅限于此。
实施例1
将0.5g的十六烷基三甲基溴化铵溶于150mL环己烷制中制成有机溶液，再将10mL浓度为0.5mol/L的硝酸钇溶液加入该有机溶液中，剧烈搅拌形成微乳液；在持续搅拌下滴加10mL浓度为0.5mol/L的氟化钠溶液至微乳液中，逐渐生成三氟化钇，固液分离，分别用无水乙醇和去离子水清洗6遍后，烘干得到三氟化钇纳米颗粒；将三氟化钇纳米颗粒加入到20mL水中，向其中滴加磷酸氢钠溶液，磷酸氢钠的摩尔量为所用硝酸钇的摩尔量的1.2倍，滴加完成后，利用水浴加热到80℃，保持16h，得到的固体经过洗涤烘干，即可得到一种中空结构磷酸钇催化剂。
将制得的中空结构磷酸钇催化剂用于处理含酸性大红废水：0.5g中空结构磷酸钇催化剂加入到100mL浓度为20mg/L的酸性大红废水中，在300w金卤灯照射下，反应2h，脱色率为95.5％。
实施例2
将0.25g的十六烷基三甲基溴化铵溶于90mL环己烷制中制成有机溶液，再将10mL浓度为0.1mol/L的硝酸钇溶液加入该有机溶液中，剧烈搅拌形成微乳液；在持续搅拌下滴加10mL浓度为0.1mol/L的氟化钠溶液至微乳液中，逐渐生成三氟化钇，固液分离，分别用无水乙醇和去离子水清洗4遍后，烘干得到三氟化钇纳米颗粒；将三氟化钇纳米颗粒加入到20mL水中，向其中滴加磷酸氢钠溶液，磷酸氢钠的摩尔量为所用硝酸钇的摩尔量的1.1倍，滴加完成后，利用水浴加热到70℃，保持10h，得到的固体经过洗涤烘干，即可得到一种中空结构磷酸钇催化剂。
将制得的中空结构磷酸钇催化剂用于处理含亚甲基蓝废水：0.5g中空结构磷酸钇催化剂加入到100mL浓度为20mg/L的亚甲基蓝废水中，在300w金卤灯照射下，反应2h，脱色率为96.7％。
实施例3
将0.5g的十六烷基三甲基溴化铵溶于120mL环己烷制中制成有机溶液，再将10mL浓度为0.4mol/L的硝酸钇溶液加入该有机溶液中，剧烈搅拌形成微乳液；在持续搅拌下滴加10mL浓度为0.4mol/L的氟化钠溶液至微乳液中，逐渐生成三氟化钇，固液分离，分别用无水乙醇和去离子水清洗5遍后，烘干得到三氟化钇纳米颗粒；将三氟化钇纳米颗粒加入到20mL水中，向其中滴加磷酸氢钠溶液，磷酸氢钠的摩尔量为所用硝酸钇的摩尔量的1.1倍，滴加完成后，利用水浴加热到80℃，保持15h，得到的固体经过洗涤烘干，即可得到一种中空结构磷酸钇催化剂。
将制得的中空结构磷酸钇催化剂用于处理含金橙II废水：0.5g中空结构磷酸钇催化剂加入到100mL浓度为20mg/L的金橙II废水中，在300w金卤灯照射下，反应2h，脱色率为95.9％。
Claims (1)
1.一种中空结构磷酸钇催化剂的制备方法，其特征在于：1)将0.25～0.5g的十六烷基三甲基溴化铵溶于90mL～150mL环己烷制中制成有机溶液，再将10mL浓度为0.1～0.5mol/L的硝酸钇溶液加入该有机溶液中，剧烈搅拌形成微乳液；
2)在持续搅拌下滴加10mL浓度为0.1～0.5mol/L的氟化钠溶液至微乳液中，逐渐生成三氟化钇，固液分离，分别用无水乙醇和去离子水清洗4～6遍后，烘干得到三氟化钇纳米颗粒；
3)将三氟化钇纳米颗粒加入到20mL水中，向其中滴加磷酸氢钠溶液，磷酸氢钠的摩尔量为所用硝酸钇的摩尔量的1.1～1.2倍，滴加完成后，利用水浴加热到70～80℃，保持10～16h，得到的固体经过洗涤烘干，即可得到一种中空结构磷酸钇催化剂。
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