CN106537300A - 从微观结构选择性地蚀刻金属层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及蚀刻微观结构的金属层的一部分的方法，该微观结构由设置在透明导电氧化物(TCO)层上的金属层构成，并且具体地涉及选择性地蚀刻金属层的部分并且不蚀刻TCO层。

Description

从微观结构选择性地蚀刻金属层的方法
技术领域
本发明涉及蚀刻微观结构的金属层的一部分的方法，该微观结构由设置在透明导电氧化物(TCO)层上的金属层构成，并且具体地涉及选择性地蚀刻金属层的一部分并且不蚀刻TCO层。
背景技术
现在触摸屏面板无所不在并且常常被用作例如自动取款机、移动通信设备和导航装置中的输入和显示界面。触摸屏面板一般包括透明基部基板(例如，玻璃或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET))和设置在基部基板上的透明导电图案(例如，氧化铟锡(ITO))。然后图案化的导电金属(例如，铜或银)形成在透明导电图案的边缘上以提供汇流条并且降低设备的电阻率。
通常使用导电粘合剂施加导电金属图案以粘附导电金属图案和透明导电图案。在这种情况下，在高温和高湿度下电阻率在一段时间内随着导电粘合剂失效而增加。其它现有方法诸如银熔块是昂贵的并且需要特别贵的铟焊料以便将线材附接到其上。因为透明导电图案材料(例如，ITO)的差载流容量，所以电沉积导电材料不可行。相似地，由于电镀槽中所必需的化学品与透明导电图案材料发生不期望的副反应，在电镀期间频繁地导致透明导电图案材料的蚀刻，因此金属的无电沉积具有挑战性。印刷在透明导电图案材料(例如ITO)上的银墨广泛地用于提供汇流条。这种方法是非常贵的并且可不适用于细间距图案化。
因此，需要提供克服或至少缓解以上问题的印刷方法。
发明内容
根据本发明的一方面，提供了选择性地蚀刻微观结构的金属层的一部分的方法，其中微观结构由设置在透明导电氧化物(TCO)层上的金属层构成。该方法包括使微观结构与蚀刻剂制剂接触。蚀刻剂制剂包括卤化铜与胺和/或铵化合物的溶液的混合物。
附图说明
在附图中，在整个不同视图中类似的参考字符一般是指相同的部件。附图未必按比例绘制，正相反，一般根据示出各种实施方案的原理来放置。在以下描述中，参考以下附图来描述本发明的各种实施方案，其中：
图1A为图案化微观结构的平面图；
图1B为图1A中的微观结构的剖视图；
图1C为示出基板12的两侧的图1A的微观结构的剖视图；
图2示出了同时蚀刻金属层和导体的方法；
图3示出了选择性地蚀刻微观结构的金属层的方法；
图4示出了在一个示例中薄层电阻对蚀刻剂制剂中的氢氧化铵pH的相对变化；
图5示出了在一个示例中薄层电阻对蚀刻剂制剂中的氯化铵浓度的相对变化；
图6示出在选择性地蚀刻微观结构的金属层之后TCO层的透射光谱；以及
图7为示出视图区域上的透明导体和非视图区域上的铜挡板的触摸视图面板的照片。
具体实施方式
以下具体描述参考了附图，附图以例证的方式示出了可实践本发明的具体细节和实施方案。这些实施方案描述的足够详细，以使本领域的技术人员能够实践本发明。可利用其他实施方案，并且可不脱离本发明的范围进行结构、逻辑以及电的改变。各种实施方案未必互相排斥，因为一些实施方案可与一个或多个其它实施方案组合以形成新的实施方案。
图1A提供了根据各种实施方案的图案化微观结构10的平面图。微观结构10可由挠性基板12、导体14和金属层16组成。基板12、导体14和金属层16可被布置成使得导体14设置在基板12上并且金属层16可设置在导体14上。例如，微观结构10可形成触摸屏面板的一部分。
为了本讨论并且为了简明起见，虽然微观结构10可被称为由基板12、导体14和金属层16组成，但本领域的技术人员应理解和体会，也可包括相应部件中的一个或多个。例如，在图1A所示的例证中，多个导体14设置在基板12上并且多个金属层16设置在导体14上。如图所示，多个导体14彼此间隔设置并且多个金属层16彼此间隔设置。在优选实施方案中，导体14的数量对应于金属层16的数量。在其它实施方案中，导体14的数量不对应于金属层16的数量。
图1B提供了图1A的微观结构10的剖视图。在各种实施方案中，导体14可设置在微观结构10的基板12的两个相对的主表面上。同样，金属层16可设置在导体14上，该导体设置在微观结构10的基板12的两个相对的主表面上。金属层16的一部分可设置在触摸式传感器视图区域/电极14端部中的导体14上，而金属层16的另一部分可设置在基板12的触摸式传感器互连区域中的导体14上(即，在触摸式传感器视图区域上的金属层16具有与触摸式传感器电极14相似的尺寸，而在互连区域上的金属层具有范围为从30/30μm间距到150/150μm间距的窄间距密度，并且根据用于触摸式传感器组件的连接件用具有通常150/150um或更大的较宽间距密度的结合垫终止)，如图1A&图1B所示。例如，导体14和金属层16在基板12的两个相对的主表面上的布置可适用于期望双面触摸屏面板的应用。在一些实施方案中，导体14和金属层16可仅设置在微观结构10的基板12的一个表面上。
在图1B所示的各种实施方案中，导体14可由第一透明导电氧化物(TCO)层14A和第二透明导电氧化物(TCO)层14C以及置于两个TCO层14A,14C之间的金属掺杂的二氧化硅层14B的叠层组成。导体14及其制造方法的细节可见于PCT公开号WO 2013/010067中，该文献全文以引用方式并入本文用于所有目的。
金属层16和导体14可同时被图案化以限定金属层16和导体14的待去除的一个或多个部分(图2)。可例如通过本领域中常用的光刻技术来图案化金属层16和导体14。在一个例证中，预图案化的蚀刻停止剂或抗蚀剂18可首先设置在金属层16上。换句话讲，预形成在蚀刻停止剂或抗蚀剂18上的图案对应于待转印到下面金属层16和导体14的图案，从而限定了金属层16和导体14的待去除的一个或多个部分。
在将蚀刻停止剂或抗蚀剂18设置在图案化金属层16和导体14上之后，使具有覆盖金属互连部分的蚀刻停止剂或抗蚀剂18的微观结构10(如图3所示)与蚀刻剂制剂接触，该蚀刻剂制剂包括卤化铜与胺和/或铵化合物的溶液的混合物。蚀刻剂制剂去除金属层16的被限定的一个或多个部分，从而使下面第一TCO层14A的一个或多个部分暴露。蚀刻剂制剂与下面的第一TCO层14A的暴露的一个或多个部分的进一步接触没有蚀刻掉下面第一TCO层14A的暴露的一个或多个部分。换句话讲，金属层16被选择性地蚀刻而不影响TCO图案。在其中金属层16为铜并且第一TCO层14A为氧化铟锡(ITO)的某些实施方案中，铜与ITO的蚀刻比为约2400:1。
在各种实施方案中，蚀刻剂制剂可包括卤化铜与胺化合物的溶液的混合物。
在另一个实施方案中，蚀刻剂制剂可包括卤化铜与铵化合物的溶液的混合物。
在本上下文中，铵化合物为包含阳离子铵(即NH4 +)的化合物或盐。铵化合物可为流体形式，诸如液体或溶液，或者为固体形式。例如，铵化合物可为卤化铵和氢氧化铵中的至少一种，但不限于此。
在本上下文中，胺为包含具有孤电子对的碱性氮原子的有机化合物和官能团。胺为氨的衍生物，其中一个或多个氢原子被取代基诸如烷基或芳基基团替代。胺可为伯胺(即NR1H2)、仲胺(即NR1R2H)或叔胺(即NR1R2R3)，其中R1、R2和R3中的每个都不为氢。
大多数现有的蚀刻制剂为酸基的，并且将蚀刻金属层(例如铜)以及TCO层(例如氧化铟锡)两者。本蚀刻剂制剂为碱性的而非酸性的，并且选择性地蚀刻在ITO上的铜。蚀刻剂制剂可包括氯化铜和含胺配位体，该含胺配位体与铜离子形成配位络合物。氯化铜的水性溶液本质上为酸性并且蚀刻铜和ITO两者。另一方面，带有含胺配位体诸如NH3、烷基胺、烷氧基胺的氯化铜选择性地蚀刻ITO上的铜。在具体示例中，通过在水中混合氯化铜和含胺配位体以形成通式为Cu2+LnX2的络合物来生成铜(II)-胺络合物，
其中L为配位配位体；
X为卤离子，诸如Cl-、Br-、I-、F-；
n表示含胺配位体的摩尔量并且基于配位体的配位模型其范围为2至4。
胺化合物的配位配位体可为单齿或二齿。
铜-胺络合物与ITO上的铜金属发生氧化还原反应。氯化铜胺络合物可被铜金属还原为亚铜胺络合物。从而，通过添加胺化合物可补充过量的亚铜胺络合物。因此，在各种实施方案中，蚀刻剂制剂可包括卤化铜与胺化合物和铵化合物的溶液的混合物。例如可向蚀刻剂制剂添加卤化铵、氢氧化铵、单乙醇胺中的至少一种。
在其中在蚀刻剂制剂中存在氨溶液(即氢氧化铵)的实施方案中，由于氨的迅速蒸发，因此可使用高沸点(>100℃)，并且可添加水溶性胺化合物来补偿氨蒸发损耗。
因此，在各种实施方案中，胺化合物的沸点可高于100℃。
在各种实施方案中，胺化合物可为烷基胺和烷氧基胺中的至少一种。
术语“烷基”，单独或组合，是指完全饱和脂族烃。在某些实施方案中，烷基任选地被取代。在某些实施方案中，烷基包含1至30个碳原子，例如1至20个碳原子，其中(无论其在本文中何时出现都按照以下给定定义中的任一个)数值范围，诸如“1至20”或“C1-C20”是指在给定范围中的每个整数，例如“C1-C20烷基”意指包含仅1个碳原子、2个碳原子、3个碳原子等、最多20个碳原子并且包括20个碳原子的烷基基团。烷基基团的示例包括但不限于甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、叔戊基、戊基、已基、庚基、辛基等等。
术语“烷氧基”，单独或组合，是指具有烷基-O-部分的脂族烃。在某些实施方案中，烷氧基基团任选地被取代。烷氧基基团的示例包括但不限于甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基等等。在一个实施方案中，胺化合物可为单乙醇胺(MEA)。
术语“卤化物”意指氟化物、氯化物、溴化物或碘化物。因此，在各种实施方案中，卤化铜可为氟化铜、氯化铜、溴化铜或碘化铜。在一个实施方案中，卤化铜为氯化铜。
同样，在各种实施方案中，卤化铵可为氟化铵、氯化铵、溴化铵或碘化铵。在一个实施方案中，卤化铵为氯化铵。
已发现，蚀刻剂制剂并且尤其是铵化合物诸如氢氧化铵的pH可影响TCO层的薄层电阻(参见以下实施例1)。在低pH和高pH的氢氧化铵下，发生TCO层的微蚀刻，并且这不利地影响ITO的薄层电阻。从而，在各种实施方案中，蚀刻剂制剂的pH保持大于7，诸如在约8.5和9之间。
卤化铵在蚀刻剂制剂中的浓度也可影响TCO层的蚀刻以及TCO层的薄层电阻(参见以下实施例1)。因此，在各种实施方案中，卤化铜与铵化合物的摩尔比可保持在1:4或更低，诸如1:5、1:6或1:7。
在高于室温的温度下微观结构可被浸入蚀刻剂制剂。例如，蚀刻剂制剂在接触微观结构之前可被加热到50℃和100℃之间，诸如50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃或100℃。这样做可有助于提高蚀刻微观结构的金属层的速率。接触周期可在30秒和1,200秒之间。例如，对于12μm厚的铜层，接触周期即蚀刻时间可为约35秒至90秒。
在各种实施方案中，第一TCO层14A和第二TCO层14C可由氧化铟锡(ITO)、氟掺杂的氧化锡(FTO)、铟掺杂的氧化锌(IZO)组成。第一TCO层14A和第二TCO层14C可为相同的材料或与彼此不同的材料。例如，在一个实施方案中第一TCO层14A和第二TCO层14C各自为ITO。
第一TCO层14A和第二TCO层14C可具有相同或不同的厚度。例如，对于第一TCO层14A和第二TCO层14C合适的厚度可包括50nm或更小，诸如45nm、35nm、30nm、25nm、20nm或更小。在例示性实施方案中，第一TCO层14A和第二TCO层14C厚度相同，例如，各自的厚度在约20nm至25nm之间。
根据各种实施方案，夹在第一TCO层14A和第二TCO层14C之间的金属掺杂的二氧化硅14B可为铝掺杂的二氧化硅(SiAlOx)。在另选的实施方案中，夹在第一TCO层14A和第二TCO层14C之间的金属掺杂的二氧化硅14B可为银或锌掺杂的二氧化硅。金属掺杂的二氧化硅14B厚度可为约50nm或更小，诸如45nm、40nm、35nm、30nm或更小。
在某些实施方案中，导体14可由厚度为约20nm至25nm的第一ITO层14A、厚度为约20nm至25nm的第二ITO层14C以及夹在两个ITO层14A,14C之间的SiAlOx层14B的叠层组成，SiAlOx层14B的厚度在约40nm至45nm之间。
在各种实施方案中，金属层16可为铜(Cu)、镍(Ni)、银(Ag)、钯(Pd)、金(Au)、钼(Mo)、钛(Ti)或它们的合金。
在一个实施方案中，金属层16可包括Cu。
为使本发明易于理解并且付诸于实践，现将通过以下非限制性实施例的方式描述具体实施方案。
实施例
实施例1
表1列出了用于该实施例的蚀刻参数/条件。
表1
对于蚀刻反应，铜浓度不是限制因素。使用0.5摩尔/升至1.8摩尔/升范围内的卤化铜盐。较低或较高pH的氢氧化铵导致ITO的微蚀刻并且影响ITO的薄层电阻。在浸入氯化铜与氢氧化铵混合物的蚀刻剂溶液之前和之后进行测量ITO薄层电阻的实验。将样品在50℃下浸没1分钟并且用去离子(DI)水彻底洗涤，并且在测量薄层电阻之前风干。如图4所示，薄层电阻相对于pH变化。在较低pH(在6以下)下，ITO被蚀刻并且在8至9的较高pH下薄层电阻(ΔR)的变化最小。pH超过9观察到ΔR增大。从而，氢氧化铵含量保持在8.5至9的pH范围内以最小化ITO蚀刻。
ITO的蚀刻也取决于氯化铵的浓度。溶液中过量的氯化铵导致微蚀刻ITO。4摩尔/升至8摩尔/升范围内的氯化铵得到期望的低ΔR效果(参见图5)。氯化铜与氯化铵的摩尔比保持在1：4以及以下。
除薄层电阻值以外，在将样品浸入以上浴槽之前和之后测量ITO膜的光学特性。如图6中的图表所示，在将ITO样品浸没5分钟之后透射率值没有改变。
实施例2
氢氧化铵的问题中的一个为，其以迅速的方式蒸发并且导致组分的沉淀。需要恒定地添加氢氧化铵以补偿蒸发并且防止沉淀形成。水溶性和高沸点的胺可解决以上提及的问题。沸点为170℃以及较好的与水混溶性的单乙醇胺(MEA)为合适的配位体。其可与铜离子形成配位键。铜的蚀刻速率取决于MEA的浓度，如表2所示。
表2
MEA(摩尔/lit) NH4OH(vol/lit) 12um铜蚀刻时间(s)
1.6 500 35
3.2 400 45
4.8 400 90
8 0 120
12 0 780
13.6 0 1080
表3中的制剂随着最小限度地使用了氢氧化铵提供了更长的浴槽寿命并且提供了更快的蚀刻速率。
表3
检验了在将样品浸入蚀刻剂溶液5分钟之前和之后样品的光学值。如表3A所示，具有导体层14的基板12的透射率、雾度和清晰度一般不受这些化学制剂的影响。
表3A
透射率 雾度 清晰度
对照样品 89.6 2.29 99.8
在浸入浴槽5分钟之后 89.1 2.26 99.8
铜被溅射在导电透明导体上。然后铜和导电透明导体层同时被图案化(参见PCT公开号WO 2013/010067)。在这种方法中，具有图案化的透明导体的触摸视图区域和具有导电金属挡板图案的触摸非视图区域同时被图案化。最后，在挡板区域中的铜被干燥膜光掩膜覆盖并且在触摸视图区域上的铜为了蚀刻目的保持敞开。使用本蚀刻剂选择性地从ITO中蚀刻在触摸视图区域上的铜(参见图7)。通过该方法制备的传感器可用于制造电容型触摸传感器。
所谓“包含”意指包括但不限于词“包含”随后的内容。因此，使用术语“包含”表示列出的要素为必要的或强制性的，但其它要素为任选的或可存在或可不存在。
所谓“由...组成”意指包括并且限于短语“由...组成”随后的内容。因此，短语“由...组成”表示列出的要素为必要的或强制性的，并且不可存在其它要素。
可在不存在本文未具体公开的任何要素或多个要素、一个限制或多个限制时适当地实践本文例示性地描述的本发明。因此，例如，术语“包含”、“包括”、“含有”等应当被宽泛地解读并且为非限制地。另外，尽管本文所采用的术语和表达已用作描述而非限制术语，并且非旨在使用此类术语和表达而排除所示和所描述的特征或其部分的任何等同物，但是已经认识到，在所要求保护的本发明的范围内的各种修改是可能的。因此，应当理解，尽管本发明已通过优选的实施方案和任选的特征而具体公开，但是本领域的技术人员可诉诸本文所实施的本发明的修改和变型，并且此类修改和变型被视为在本发明的范围内。
所谓与给定数值有关的“约”，诸如用于温度和时间段，其意指包括在指定值的10％内的数值。
本文已经广义并概括地描述了本发明。落入一般公开内容的较窄种类和亚组中每一个也形成本发明的一部分。这包括对本发明的一般性描述，其前提条件或负限制从该属中去除任何主题，而不论所剔除的内容是否在本文中具体叙述。
其它实施方案在以下权利要求书和非限制性实施例内。此外，在根据马库什组描述本发明的特征或方面的情况下，本领域的技术人员将认识到，本发明也因此根据马库什组的任何单个成员或亚组的成员来描述。

Claims (17)

1.一种选择性地蚀刻微观结构的金属层的一部分的方法，其中所述微观结构由设置在透明导电氧化物(TCO)层上的所述金属层构成，所述方法包括使所述微观结构与蚀刻剂制剂接触，所述蚀刻剂制剂包含卤化铜与胺和/或铵化合物的溶液的混合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述铵化合物为卤化铵和氢氧化铵中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述铵化合物为氯化铵和氢氧化铵。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述胺化合物的沸点高于100℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述胺化合物为烷基胺和烷氧基胺中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述胺化合物为烷氧基胺。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述胺化合物为单乙醇胺。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述胺化合物为单齿配位体。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述胺化合物为二齿配位体。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述蚀刻剂制剂的pH大于7。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述蚀刻剂制剂的pH在约8.5和9之间。
12.根据权利要求1所述的方法，其中卤化铜与所述铵化合物的摩尔比为约1:4。
13.根据权利要求1所述的方法，其中所述蚀刻剂制剂在接触所述微观结构之前被加热到约50℃和约100℃之间。
14.根据权利要求1所述的方法，其中所述蚀刻剂制剂与所述微观结构接触的周期在约30秒和约1,200秒之间。
15.根据权利要求1所述的方法，其中所述金属层由铜(Cu)、镍(Ni)、银(Ag)、钯(Pd)、金(Au)、钼(Mo)、钛(Ti)或它们的合金构成。
16.根据权利要求1所述的方法，其中所述TCO层由氧化铟锡(ITO)构成。
17.根据权利要求1所述的方法，其中所述金属层用抗蚀剂来图案化。
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