CN106536417A - 包含至少一个功能化装饰层的不粘涂层和具有这样的涂层的物品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种不粘涂层，其包含至少一个功能化装饰层，其包含当该涂层经历冷温度0℃‑40℃和热温度80℃‑400℃的温度变化时，具有可逆变化的光学和/或色度性能的颜料组合物。同样根据本发明，该颜料组合物包含至少一种式Y(3‑x)MxFe(5‑y)QyO12的粒子形式的化合物，其中M选自镧系元素、碱金属、碱土金属和氧化度(DO)是+3的准金属，Q选自镧系元素、氧化度是+4的非金属、DO是+3或+4的金属、DO是+2或+4的过渡金属、碱土金属和碱金属，其中x是0‑0.3和y是0‑3。

Description

包含至少一个功能化装饰层的不粘涂层和具有这样的涂层的 物品
本发明通常涉及包含至少一个功能化装饰层的不粘涂层，以及包含这样的涂层的物品。
为了本发明的目的，术语“功能化装饰层”指的是这样的装饰层，其在物品的使用中指导它的用户。
相关领域首先和最重要的是烹饪工具，但是本发明也可以涉及任何其他类型的表面，例如熨斗的底板、直发器的板或者甚至家用电器的外壳。
可以在本发明范围内使用的烹饪工具的例子包括煎锅、直壁平底锅、炖锅、炒菜锅、煎饼锅、杂烩锅、汤锅、荷兰烤箱、煮蛋器和烤盘。
对于这样的物品的用户来说，重要的是在所述物品加热时能够看到物品温度的变化。对于烹饪工具，在烹饪食物时正确的温度控制是出于健康和口味目的(例如用于在烤架或煎锅上烤肉)所必需的，但是也用于限制过热的时间，过热削弱了烹饪工具的涂层。较少过热的材料将具有更长的寿命。在较低温度烹饪的食物将具有更健康的感官特性。此外，在仅仅必需的温度烹饪限制了能耗并因此限制了环境影响。
现有专利文献FR1388029描述了一种烹饪器具，其具有由热敏体组成的热指示剂，其根据温度以可逆方式改变颜色，这种热指示剂配制到特别是由聚四氟乙烯(PTFE)制成的不粘涂层中。热稳定的颜料(其是无机或者有机化合物，其在它经历给定温度范围内的升温时，显示了非常小的颜色变化，或者甚至没有颜色变化)也可以作为指示剂并入烹饪器具中，以便能够评价热指示剂的相对颜色变化，并因此评价温度的变化。但是，热稳定颜料和热敏颜料的简单组合不可能清楚的识别温度变化。
为了解决这些问题，因此开发了热致变色颜料基热指示剂，如专利文献EP1121576所述。这种热指示剂是包含至少两种图案的装饰，一种基于氧化铁类型的热致变色颜料，其升温时变暗，另一种是基于热致变色颜料，其在升温时非常微小的变亮，其包含苝红和尖晶石黑的混合物。因此可以得出在预定温度(其可以设定在160℃-220℃)时，两种图案的颜色不再彼此可区分，其是识别何时到达这种预定温度的一种方式。
在装饰层相近领域中同时使用这些热致变色颜料可以有效改进加热物品的烹饪表面的温度变化的视觉感知。但是，这种类型的热指示剂仍然难以使得用户一看便可识别，因为两个区域每个在室温时具有类似色度值的红色。此外，在热振幅是至少50℃的区域中，图案颜色间缺少可区别性。因此可以得出读取和评价温度变化是不容易的，特别是对于没有进行任何特别培训的用户来说更是如此。结果，用户倾向于忽视这种热指示剂所提供的信息。
所以，有益的是能够提供热指示剂，其随着温度变化而显著改变颜色和/或光学性能，通过在着色热指示剂中显示例如明显不同的颜色(例如从绿色变成红色)。
这种类型的颜料描述在专利文献FR2891844中，其中CuMoW氧化物在温度变化的作用下和/或在机械应力例如至少105Pa的压力作用下表现出可逆的颜色变化。但是，这些氧化物(对其来说，颜色变化是相变的结果)对于循环性能是特别敏感的。结果，在最大五个循环之后，这些氧化物不再可能返回亚稳态α相(其在低温时引起绿色着色)。使用这样的颜料作为着色的热指示剂的益处因此在重复使用的实践中例如在烹饪中是不存在的。
为了解决现有技术的功能化涂层的问题，本发明目标是为用户提供包含至少一个功能化装饰层的不粘涂层，其可以帮助和指导所讨论的涂层施用到其上的物品的用户。
更具体的，本发明的目标是一种包含至少一个功能化装饰层的不粘涂层，
特征在于该装饰层包含颜料组合物，其在部分或全部涂层经历冷温度到热温度的温度变化时具有可逆变化的光学和/或色度性能，该冷温度是0℃-40℃，和该热温度是80℃-400℃，和
特征在于该颜料组合物包含至少一种粒子形式的式(I)的化合物：
(I) Y(3-x)MxFe(5-y)QyO12
其中：
M选自由镧系元素、碱金属、碱土金属和氧化度为+3的准金属组成的组；
Q选自由镧系元素、氧化度为+4的非金属、氧化度为+3或者+4的金属、氧化度为+2或者+4的过渡金属、碱土金属和碱金属组成的组；x是0-0.3；和
y是0-3。
有利的，M可以选自由La、Ce、Ca和Sr及其组合组成的组，Q选自由Si、Al、Ga、Ge、Ti、Cr、Ca、Sr和La及其组合组成的组。
有利的，式(I)的化合物可以具有石榴石类型的结构。
为了本发明的目的，术语“具有石榴石结构的化合物”指的是由X、T和K阳离子构成的通式X3T2K3O12的化合物，X、T和K分别占据了配位位置12、6(八面体配位)和4(四面体配位)：
·X：被8个氧原子包围的二价过渡元素，
·T：被6个氧原子包围的三价过渡元素，处于八面体配位，和
·K：被4个氧原子包围的第三构成基团，处于四面体配位。
位于这些不同位置的元素的化学性质可以非常不同，其具有在相间不同的氧化度(DO)，很显然必须总是保持电荷的平衡。因此，X阳离子可以仅仅是碱土金属，或者甚至DO是+2的过渡金属，DO是+3或者甚至+2或者+4的稀土金属。T阳离子传统上将是DO为+3的过渡金属或者准金属，而K阳离子优选是DO为+3或者+4的非金属或者过渡金属(例如Fe3+，Ti4+等)。所以看起来这种石榴石结构具有允许许多取代的示例性的灵活性，和因此大范围的物理性能。
例如在式Y3Fe5O12的钇铁石榴石的情况中，每个铁八面体被6个铁四面体和6个钇原子包围，每个铁四面体被4个铁八面体和6个钇原子包围，并且最后每个钇原子被4个铁八面体和4个铁四面体包围。
具有石榴石类型结构的式(I)的化合物在冷温度到热温度之间表现出连续的热致变色性能和明显的颜色变化，有利的从绿色到红色的变色，该冷温度是0℃-40℃和该热温度是80℃-400℃。这些具有石榴石结构的化合物提供了许多灵活性，因为它可以容易的取代全部或者部分的铁或者钇原子来改变所述化合物(晶体)，并因此改变它的色度性能。这些化合物还具有优异的耐热和耐化学性能。
有利的，式(I)的化合物可以选自下面的化合物：
Y3Fe5O12
Y3Fe4.75Ga0.25O12
Y2.85La0.15Fe5O12
Y2.75Sr0.25Fe4.75Ge0.25O12
Y2.9Sr0.1Fe4.9Ge0.1O12
Y2.75Sr0.25Fe4.75Si0.25O12
Y2.9Sr0.1Fe4.9Si0.1O12
Y2.9Sr0.1Fe4.9Ti0.1O12
Y2.85Sr0.15Fe4.85Ti0.15O12
Y2.75Ca0.25Fe4.75Ge0.25O12
Y2.75Ca0.25Fe4.75Si0.25O12
Y3Fe4.5Al0.5O12
Y3Fe4.75Al0.25O12
Y3Fe4.4Al0.5Cr0.1O12
Y3Fe4.65Al0.25Cr0.1O12
Y3Fe4.75Ge0.25O12
Y3Fe4.75Si0.25O12
Y3Fe4.85Cr0.15O12
Y3Fe3Al2O12
Y3Al3Fe2O12
有利的，式(I)的化合物可以是这样，即y是0-0.5。
根据本发明的不粘涂层的装饰层包含颜料组合物，其当所述涂层部分或全部经历冷温度(0℃-40℃)和热温度(80℃-400℃)之间的温度变化时，具有可逆变化的光学和/或色度性能。
有利的，这种热温度可以是120℃-240℃。
在根据本发明的不粘涂层的第一实施方案中，该装饰层可以没有热稳定的粘合剂。
在根据本发明的不粘涂层的第二实施方案中，该装饰层除了颜料组合物之外，还可以包括至少一种热稳定的粘合剂。
这种热稳定的粘合剂可以选自由釉料、氟碳树脂(单独的或者混合物)、通过溶胶-凝胶方法合成的无机聚合物或者有机-无机杂化聚合物、有机硅、有机硅-聚酯、聚酰亚胺、聚苯硫醚(PPS)、聚乙烯硫化物(PES)、聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮(PEK)、聚酰胺-酰亚胺(PAI)、氟硅氧烷和聚苯并咪唑(PBI)及其混合物组成的组。
有利的，根据本发明的不粘涂层的装饰层可以包含至少一个区域，在其中式(I)的化合物的粒子具有各向异性的形状，并且大部分粒子相对于装饰层的平均平面是以20°-90°的角度α倾斜的。
在这个区域中(其中所述粒子是相对于装饰层的平均平面倾斜的)，我们观察到反射率小于在装饰层的其余表面上(其中所述粒子基本上水平之处)所观察的反射率。
为了本发明的目的，术语“具有各向异性的形状的粒子”指的是这样的粒子，其的特征尺寸在全部方向上是不同的，例如纤维(基本上是一维形状)或者薄片(基本上是二维或者平坦的形状)。
这样的各向异性粒子的定向可以以不同的方式来获得，这取决于所用的各向异性粒子的类型。
因此，对于可以通过机械手段(例如纤维)来定向的粒子，相对于涂层基本上垂直定向可以例如是与涂层施涂方法相关的定位的结果，例如通过单向施涂器如微化喷嘴来定向。
对于可以通过物理手段(例如电或者磁)来定向的粒子，各向异性粒子相对于涂层基本上垂直定向可以是在涂层的施涂之后或同时进行的定位的结果，例如可磁化粒子在磁场作用下的定向或者可带电粒子在电场作用下的定向。
有利的，大于66％和优选大于80％的所述的具有各向异性形状的粒子可以相对于所述层的平均平面以20°-90°的角度α倾斜。
高百分比的粒子相对于所述层的平均平面以20°-90°的角度α倾斜可以通过限制裂纹扩大之前的传播来改进装饰层的机械强度。
可磁化粒子可以是不同性质的。
可磁化粒子可以是性质均匀的，也就是说仅仅由式(I)的化合物构成，或者是复合性质的，也就是说可磁化粒子具有核壳结构，其中该式(I)的化合物处于所述粒子的核中和/或壳中。
有利的，该可磁化粒子是复合粒子，其中式(I)的化合物处于所述粒子的壳中，而各向异性的核是非磁性的(例如由云母或者铝制成)、磁性或者铁磁性的(例如由氧化铁或者不锈钢制成)。
有利的，根据本发明的涂层还可以包含至少一个子层和/或至少一个饰面层。
有利的，根据本发明的不粘涂层的装饰层的颜料组合物可以还包含至少一种其他热致变色化合物，并且优选氧化铋(Bi2O3)。
本发明的另一目标是一种物品，其特征在于它包含具有两个相对表面的介质，至少一个相对表面覆盖有根据本发明的不粘涂层。
由于涉及到所述物品的介质的性质，所述物品可以由选自金属、玻璃、陶瓷和塑料的材料制成。优选这样的物品，其介质是金属介质，金属介质由阳极化或者非阳极化的铝(或者铝合金)制成，或者由抛光的、刷洗的、微珠喷射的、喷砂的或者化学处理的铝(或铝合金)制成，或者是抛光的、刷洗的或者微珠喷射的不锈钢介质，或者是生铁介质，或者是捶打的或者抛光的铜介质。
根据本发明的物品可以有利的是具有介质的烹饪工具，该介质具有凹形内表面(其可以保持食物)和凸起外表面(用于朝着热源放置)。
根据本发明的不粘涂层存在于所述内表面和外表面的至少一个上。有利的，根据本发明的不粘涂层存在于物品的内表面上。
本发明的另一目标是通过固体方法来合成粒子形式的式(I)的化合物的第一方法：
(I) Y(3-x)MxFe(5-y)QyO12
其中：
M选自由镧系元素、碱金属、碱土金属和氧化度为+3的准金属组成的组；
Q选自由镧系元素、氧化度为+4的非金属、氧化度为+3或者+4的金属、氧化度为+2或者+4的过渡金属、碱土金属和碱金属组成的组；
x是0-0.3；和
y是0-3；
该方法包含下面的步骤：
a)将构成式(I)的化合物的元素的氧化物粉末在醇介质中共同研磨；
b)将步骤(a)的产物在1200℃-1500℃的温度加热4-10小时；和
c)将步骤(b)的产物冷却到室温。
有利的，该醇介质是乙醇基的。
本发明的另一目标是通过溶胶-凝胶方法来合成粒子形式的式(I)的化合物的第二方法：
(I) Y(3-x)MxFe(5-y)QyO12
其中：
M选自由镧系元素、碱金属、碱土金属和氧化度为+3的准金属组成的组；
Q选自由镧系元素、氧化度为+4的非金属、氧化度为+3或者+4的金属、氧化度为+2或者+4的过渡金属、碱土金属和碱金属组成的组；
x是0-0.3；和
y是0-3；
该方法包含下面的步骤：
a)将构成式(I)的化合物的元素的盐和至少一种有机酸混合来形成凝胶；
b)干燥步骤(a)的凝胶；
c)将步骤(b)的产物在500℃-700℃的温度煅烧；
d)将步骤(c)的产物在800℃-1000℃的温度重新烘烤至少4小时；和
e)将步骤(d)的产物冷却到室温。
有利的，在这种第二合成方法中，硝酸盐将用作该盐。
有利的，在这种第二合成方法中，柠檬酸将用作该有机酸。
本发明的另一目标是在介质的至少一个表面上制备根据本发明的不粘涂层的第一方法，特征在于它包含下面的步骤：
a)提供式(I)的化合物；
b)生产包含式(I)的化合物的颜料组合物；
c)生产包含该颜料组合物和热稳定的粘合剂的装饰层组合物；
d)将该装饰层组合物施用到介质表面上，来形成功能化装饰层；和
e)烘烤。
本发明的另一目标是在介质的至少一个表面上制备根据本发明的不粘涂层的第二方法，特征在于它包含下面的步骤：
a)提供式(I)的化合物；
b)生产包含式(I)的化合物的颜料组合物；
c)生产包含该颜料组合物的装饰层组合物；
d)将该装饰层组合物施用到介质表面上，来形成功能化装饰层；
e)将至少一个饰面层施用到该装饰层上；和
f)烘烤。
本发明的另一目标是在介质的至少一个表面上制备根据本发明的不粘涂层的第三方法，特征在于它包含下面的步骤：
a)提供式(I)的化合物；
b)生产包含式(I)的化合物的颜料组合物；
c)生产包含该颜料组合物的装饰层组合物；
d)将该装饰层组合物施用到事先涂覆了至少一个子层的介质表面上，来形成功能化装饰层；
e)烘烤。
有利的，这种制备不粘涂层的方法还可以有利的在步骤(d)和(e)之间，包含将至少一种饰面层施用到装饰层上。
有利的，该装饰层组合物还包含至少一种热稳定的粘合剂。
对于根据本发明全部上述的不粘涂层制备方法来说，式(I)的化合物可以有利的根据任何合成本发明的式(I)的化合物的方法来获得。
对于根据本发明全部上述的不粘涂层制备方法来说，装饰层的至少一个区域包含具有各向异性形状的式(I)的化合物粒子，该方法还包含在烘烤步骤之前，通过物理或者机械手段在所述区域中使具有各向异性形状的式(I)的化合物粒子定向的步骤。
优选具有各向异性形状的式(I)的化合物粒子可以是可磁化的，并且该可磁化粒子定向步骤因此可以在施涂装饰层组合物的步骤过程中，或者在施涂装饰层组合物的步骤之后和烘烤步骤之前，通过施加磁场或者电场来进行。
本发明的其他优点和特征将在下面的说明书(其是作为非限定性实施例来提供的)中并且参考附图而变得显而易见：
-图1是根据本发明的一种示例性实施方案的煎锅的示意性横截面图；
-图2显示了图1煎锅的示意性横截面图，其具有根据本发明的单层涂层；和
-图3显示了图1煎锅的示意性横截面图，其具有根据本发明的多层不粘涂层。
在图1中，显示了作为本发明的烹饪工具的一个实施例的煎锅(1)，其包含浅圆顶形状的介质(3)和把手(4)。介质(3)包含内表面(31)(其是在食物可以置于煎锅(1)中之处一侧上定向的表面)，和外表面(32)，其被设计来朝着外部热源放置。介质(3)在它的内表面(31)上包括根据本发明的不粘涂层(2)。
图2显示了图1煎锅的示意性横截面图，其具有根据本发明的单层不粘涂层(2)。不粘涂层(2)包含装饰层(20)，其包含至少一种式(I)的化合物。
图3显示了图1煎锅的示意性横截面图，其具有根据本发明的多层不粘涂层(2)。不粘涂层(2)包含子层(22)、饰面层(21)和包含至少一种式(I)的化合物的装饰层(20)。
本发明在下面的实施例中更详细说明。
实施例
实施例1：通过固体方法制备本发明的颜料组合物(PG1-PG16)
在乙醇存在下，将粉末形式的氧化物以表1所示的比例(与所寻求的式(I)的化合物的化学计量比一致)置于机械研磨机中。
该研磨持续进行了一段时间，所述时间取决于所用的氧化物粉末的粒度，并且其足够长，以获得平均聚集体粒度是大约2微米的分散体。
将该分散体倾倒到坩埚中，干燥来除去乙醇，然后通过以大约2℃/min的速度加热来达到1350℃。
将所获得的每种粉末(PG1-PG16)在1350℃保持6小时，通过固体方法使所述氧化物互相扩散来产生式(I)的化合物。
所获得的每种粉末(PG1-PG16)的平均粒度是大约2微米。
所获得的每种粉末(PG1-PG16)的组成然后是依靠X射线衍射(XRD)测量来分析的，并且报告在表1中。
所获得的每种粉末(PG1-PG16)中式(I)的化合物的质量含量大于或等于95％。
这些粉末(PG1-PG16)每种都表现出表1所示的可逆的色度性能变化。
表1：
实施例2：通过溶胶-凝胶方法制备本发明的颜料组合物(PG17-PG20)
水溶液是通过将硝酸盐、软化水和柠檬酸以表2所示的比例(对于硝酸盐：与所寻求的式(I)的化合物的化学计量比一致)混合在一起来制备的。
所述溶液的pH是通过加入25％氨溶液来调节到2。
将该溶液逐渐加热到120℃来除去水和获得凝胶。
干燥进行30分钟来确保除去几乎全部的水。
将该凝胶在550℃煅烧1小时，然后在900℃重新焙烤6小时。
所获得的每种粉末(PG17-PG20)的平均粒度是大约2微米。
所获得的每种粉末(PG17-PG20)的组成是使用X射线衍射(XRD)测量来分析的，并且报告在下表2中。
所获得的每种粉末中式(I)的化合物的质量含量大于或等于95％。
这些粉末(PG17-PG20)每种都具有下表2所示的可逆的色度变化。
表2：
实施例3：制备没有粘合剂的装饰层组合物(SGD1)
将下面的组分加入研磨机中，然后研磨和搅拌来生产装饰层组合物。
实施例4：制备装饰层溶胶-凝胶组合物(SGD2)
将部分A的化合物加入研磨机，然后研磨和搅拌来生产糊。
将部分B的化合物简单混合在一起来结合。
部分A和B可以以单独的形式存储数周。
在使用之前，将部分A和B结合。
使得该混合物放置至少6小时来产生装饰层溶胶-凝胶组合物。以这种形式，该溶胶-凝胶组合物可以存储数天。
部分 化合物 质量百分比
A 30％胶体二氧化硅 27.41
A 软化水 7.13
A 异丙醇 2.74
A 丁二醇 0.88
A 实施例1或2的颜料组合物 13.00
A 氧化铝 11.51
B 甲基三乙氧基乙醇 36.16
B 甲酸 0.36
B 硅油47V50 0.81
实施例5：制备表面层溶胶-凝胶组合物(SGS)
将部分A的化合物加入混合器并且搅拌。
对于部分B和C的每个进行相同的程序。
部分A、B和C以单独的形式可以存储数月。
在使用之前，将部分A、B和C结合。
使得该混合物放置至少6小时来产生表面层溶胶-凝胶组合物。以这种形式，该溶胶-凝胶组合物可以存储数天。
实施例6：制备底层溶胶-凝胶组合物(SGF)
将部分A的化合物加入研磨机，然后研磨和搅拌来产生糊。
将部分B的化合物简单混合在一起来结合。部分A和B可以以单独的形式存储数周。
在使用之前，将部分A和B结合。
使得该混合物放置至少6小时来产生底层溶胶-凝胶组合物。以这种形式，该溶胶-凝胶组合物可以存储数天。
部分 化合物 质量百分比
A 30％胶体二氧化硅 27.41
A 软化水 7.13
A 异丙醇 2.74
A 丁二醇 0.88
A 尖晶石黑(CuCoMn) 0.37
A 二氧化钛 12.63
A 氧化铝 11.51
B 甲基三乙氧基乙醇 36.16
B 甲酸 0.36
B 硅油47V50 0.81
实施例7：制备无粘合剂的装饰层组合物(FFD1)
将下面的化合物加入研磨机中，然后研磨和搅拌来生产装饰层组合物。这个装饰层可以直接使用和可以存储数小时。
化合物 质量百分比
实施例1或2的颜料组合物 10.94
软化水 24.80
单丙二醇 64.26
实施例8：制备装饰层氟化组合物(FFD2)
该组合物是通过将不同的化合物简单混合在一起来获得的。该组合物可以直接存储数天。
化合物 质量百分比
含水PTFE分散体 70.18
FFD1组合物 26.49
消泡剂 2.22
10.25％氨溶液 1.11
实施例9：制备装饰层氟化组合物(FFD3)
该组合物是通过将不同的化合物简单混合在一起来获得的。该组合物可以直接存储数天。
实施例10：制备底层氟化组合物(FFF)
该组合物是通过将不同的化合物简单混合在一起来获得的。该组合物可以直接存储数天。
化合物 质量百分比
含水PTFE分散体 61.0
金属薄片 0.2
25％炭黑溶液 4.0
30％胶体二氧化硅 5.0
PAI粘结剂树脂 15.0
含水丙烯酸聚合物分散体 10.0
软化水 4.8
实施例11：制备表面层氟化组合物(FFS)
该组合物是通过将不同的化合物简单混合在一起来获得的。该组合物可以直接存储数天。
化合物 质量百分比
含水PTFE分散体 85.0
金属薄片 0.2
含水丙烯酸聚合物分散体 10.0
软化水 4.8
实施例12：制备包含本发明的装饰层的物品
将铝合金圆盘脱脂和刷洗来从该圆盘表面上除去任何油脂表面物质和氧化物。
将使用颜料组合物PG1制备的装饰层氟化组合物(FFD3)通过丝网漏印法来施用到该圆盘的一个表面上。
在干燥后，将该涂覆的圆盘在415℃烘烤7分钟来获得包含单层氟化不粘涂层的圆盘。
该圆盘然后冲压来产生圆顶，其在它内表面上是涂覆的。
所获得的涂层在室温(20℃)的颜色是绿色的。
将该涂覆的圆顶加热到220℃；在加热过程中观察到涂层从初始的绿色到红色的逐渐变色。
使得该圆顶冷却到室温；在冷却过程中观察到涂层从红色到初始的绿色的逐渐变色。
进行了一系列的10个如上所述的加热和冷却周期；该涂层每次表现出相同的色度性能变化。
实施例13：制备包含本发明的装饰层的物品
将铝合金圆盘脱脂和刷洗来从该圆盘表面上除去任何油脂表面物质和氧化物。
将底层氟化组合物(FFF)通过丝网漏印法来施用到该圆盘的一个表面上，然后干燥。
将由颜料组合物PG15制备的装饰层氟化组合物(FFD1)通过移印施用到涂覆有所述底层的圆盘表面的一部分上(直径为50毫米的圆形印记)。然后干燥该装饰层。
然后通过丝网漏印法将表面层氟化组合物(FFS)施用到涂覆有所述底层和装饰层的圆盘的表面上，然后干燥。
该涂覆的圆盘在415℃烘烤7分钟来获得包含多层氟化不粘涂层的圆盘。然后冲压该圆盘来生产它的内表面上涂覆的圆顶。
所获得的涂层表现出装饰层，其在室温(20℃)的颜色是处于黑色背景(对应于底层)上的绿色。
将该涂覆的圆顶加热到220℃；在加热过程中观察到装饰层从初始绿色到棕绿色的逐渐变色，而黑色背景的色度性能不变化。
使得该圆顶冷却到室温；在冷却过程中观察到装饰层从棕绿色到初始绿色的逐渐变色，而黑色背景的色度性能不变化。
进行了一系列的10个如上所述的加热和冷却周期；该装饰层每次表现出相同的色度性能变化。
实施例14：制备包含本发明的装饰层的物品
将铝合金圆盘脱脂和刷洗来从该圆盘表面上除去任何油脂表面物质和氧化物。
将底层氟化组合物(FFF)通过丝网漏印法来施用到该圆盘的一个表面上，然后干燥。
将由颜料组合物PG16制备的装饰层氟化组合物(FFD1)通过移印施用到涂覆有所述底层的圆盘表面的一部分上(直径为50毫米的圆形印记)。然后干燥该装饰层。
然后通过丝网漏印法将表面层氟化组合物(FFS)施用到涂覆有所述底层和装饰层的圆盘的表面上，然后干燥。
该涂覆的圆盘在415℃烘烤7分钟来获得包含多层氟化不粘涂层的圆盘。该圆盘然后冲压来生产它的内表面上涂覆的圆顶。
所获得的涂层在室温(20℃)表现出处于黑色背景(对应于底层)上的浅绿色装饰层。
将该涂覆的圆顶加热到220℃；在加热过程中观察到装饰层从初始浅绿色到深绿色的逐渐变色，而黑色背景的色度性能不变化。
使得该圆顶冷却到室温；在冷却过程中观察到装饰层从深绿色到初始浅绿色的逐渐变色，而黑色背景的色度性能不变化。
进行了一系列的10个如上所述的加热和冷却周期；该装饰层每次表现出相同的色度性能变化。
实施例15：制备包含本发明的装饰层的物品
将铝合金圆盘脱脂和刷洗来从该圆盘表面上除去任何油脂表面物质和氧化物。
将底层氟化组合物(FFF)通过丝网漏印法来施用到该圆盘的一个表面上，然后干燥。
将由颜料组合物PG18制备的装饰层氟化组合物(FFD2)通过丝网漏印法施用到涂覆有所述底层的圆盘表面上，来产生一边为4毫米的正方形棋盘图案。然后干燥该装饰层。
然后将表面层氟化组合物(FFS)通过丝网漏印法施用到涂覆有底层和装饰层的圆盘表面上，然后干燥。
该涂覆的圆盘在415℃烘烤7分钟来获得包含多层氟化不粘涂层的圆盘。
该圆盘然后冲压来生产它的内表面上涂覆的圆顶。
所获得的涂层在室温(20℃)表现出处于黑色背景(对应于底层)上的绿色的装饰层。
将该涂覆的圆顶加热到220℃；在加热过程中观察到装饰层从初始绿色到红色的逐渐变色，而黑色背景的色度性能不变化。
使得该圆顶冷却到室温；在冷却过程中观察到装饰层从红色到初始绿色的逐渐变色，而黑色背景的色度性能不变化。
进行了一系列的10个如上所述的加热和冷却周期；该装饰层每次表现出相同的色度性能变化。
实施例16：制备包含本发明的装饰层的物品
将不锈钢圆顶脱脂和刷洗来从该圆顶表面上除去任何油脂表面物质和氧化物。
将使用颜料组合物PG1所制备的装饰层溶胶-凝胶组合物(SGD2)通过喷涂来施用到该圆顶的内表面上。
然后干燥该装饰层并在280℃烘烤15分钟。
所获得的涂层在室温(20℃)的颜色是绿色。将该涂覆的圆顶加热到220℃；在加热过程中观察到涂层从初始绿色到红色的逐渐变色。
使得该圆顶冷却到室温；在冷却过程中观察到涂层从红色到初始绿色的逐渐变色。
进行了一系列的10个如上所述的加热和冷却周期；该涂层每次表现出相同的色度性能变化。
实施例17：制备包含本发明的装饰层的物品
将铝圆顶脱脂和刷洗来从该圆顶表面上除去任何油脂表面物质或者氧化物。
将底层溶胶-凝胶组合物(SGF)通过喷涂来施用到该圆顶的内表面上，然后干燥。
将使用颜料组合物PG19所制备的装饰层溶胶-凝胶组合物(SGD1)通过移印施用到涂覆有所述底层的圆盘表面的一部分上(直径为50毫米的圆形印记)。
该表面层溶胶-凝胶组合物(SGS)然后通过喷涂来施用到涂覆有底层和装饰层的圆盘表面上，然后干燥，最后在280℃烘烤20分钟。
所获得的涂层在室温(20℃)表现出处于灰色背景(对应于底层)上的绿色的装饰层。
将该涂覆的圆顶加热到220℃；在加热过程中观察到装饰层从初始绿色到红色的逐渐变色，而灰色背景的色度性能不变化。
使得该圆顶冷却到室温；在冷却过程中观察到装饰层从红色到初始绿色的逐渐变色，而灰色背景的色度性能不变化。
进行了一系列的10个如上所述的加热和冷却周期；该装饰层每次表现出相同的色度性能变化。
实施例18：制备包含现有技术的装饰层的物品
将铝合金圆盘脱脂和刷洗来从该圆盘表面上除去任何油脂表面物质和氧化物。
将底层氟化组合物(FFF)通过丝网漏印法来施用到该圆盘表面上，然后干燥。
装饰层组合物是通过将下面所列的化合物加入研磨机中，然后研磨和搅拌它们来制备的。
化合物 质量百分比
Fe2O3(赤铁矿) 10.94
软化水 24.80
单丙二醇 64.26
将该装饰层组合物通过移印施用到涂覆有所述底层的圆盘表面的一部分上(直接为50毫米的圆形印记)。然后干燥该装饰层。
该表面层氟化组合物(FFS)然后通过丝网漏印法来施用到涂覆有底层和装饰层的圆盘表面上，然后干燥。
该涂覆的圆盘在415℃烘烤7分钟来获得包含多层氟化不粘涂层的圆盘。
该圆盘然后冲压来生产它的内表面上涂覆的圆顶。
所获得的涂层在室温(20℃)表现出处于黑色背景(对应于底层)上的棕红色的装饰层。
将该涂覆的圆顶加热到220℃；在加热过程中观察到装饰层从初始棕红色到稍深的棕红色的逐渐变色，而黑色背景的色度性能不变化。
使得该圆顶冷却到室温；在冷却过程中观察到装饰层从稍深的棕红色到初始棕红色的逐渐变色，而黑色背景的色度性能不变化。
没有参考颜色，不可能看到已经达到了热温度。所以不可能在第一眼观察时就能够区分煎锅是热的还是冷的，因此产生了安全问题。
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.包含至少一个功能化装饰层(20)的不粘涂层(2)，特征在于所述装饰层(20)包含当所述涂层(2)部分或全部经历冷温度到热温度的温度变化时，具有可逆变化的光学和/或色度性能的颜料组合物，所述冷温度是0℃-40℃和所述热温度是80℃-400℃，并且其特征在于所述颜料组合物包含至少一种粒子形式的式(I)的化合物：
(I)Y(3-x)MxFe(5-y)QyO12
其中：
M选自由镧系元素、碱金属、碱土金属和氧化度为+3的准金属组成的组；
Q选自由镧系元素、氧化度为+4的非金属、氧化度为+3或者+4的金属、氧化度为+2或者+4的过渡金属、碱土金属和碱金属组成的组；
x是0-0.3；和
y是0-3。
2.根据权利要求1所述的涂层(2)，其中：
M选自由La、Ce、Ca和Sr及其组合组成的组；和
Q选自由Si、Al、Ga、Ge、Ti、Cr、Ca、Sr和La及其组合组成的组。
3.根据前述任一项权利要求所述的涂层(2)，其中式(I)的化合物具有石榴石类型结构。
4.根据前述任一项权利要求所述的涂层(2)，其中式(I)的化合物选自下面的化合物：
Y3Fe5O12
Y3Fe4.75Ga0.25O12
Y2.85La0.15Fe5O12
Y2.75Sr0.25Fe4.75Ge0.25O12
Y2.9Sr0.1Fe4.9Ge0.1O12
Y2.75Sr0.25Fe4.75Si0.25O12
Y2.9Sr0.1Fe4.9Si0.1O12
Y2.9Sr0.1Fe4.9Ti0.1O12
Y2.85Sr0.15Fe4.85Ti0.15O12
Y2.75Ca0.25Fe4.75Ge0.25O12
Y2.75Ca0.25Fe4.75Si0.25O12
Y3Fe4.5Al0.5O12
Y3Fe4.75Al0.25O12
Y3Fe4.4Al0.5Cr0.1O12
Y3Fe4.65Al0.25Cr0.1O12
Y3Fe4.75Ge0.25O12
Y3Fe4.75Si0.25O12
Y3Fe4.85Cr0.15O12
Y3Fe3Al2O12
Y3Al3Fe2O12
5.根据前述任一项权利要求所述的涂层(2)，其中y是0-0.5。
6.根据前述任一项权利要求所述的涂层(2)，其中所述热温度是120℃-240℃。
7.根据前述任一项权利要求所述的涂层(2)，其中所述装饰层(20)没有热稳定的粘合剂。
8.根据项权利要求1-6所述的涂层(2)，其中所述装饰层(20)除了颜料组合物之外，还包含至少一种热稳定的粘合剂。
9.根据权利要求8所述的涂层(2)，其中所述热稳定的粘合剂选自由釉料、氟碳树脂(单独的或者混合物)、通过溶胶-凝胶方法合成的无机聚合物或者有机-无机杂化聚合物、有机硅、有机硅-聚酯、聚酰亚胺、聚苯硫醚(PPS)、聚乙烯硫化物(PES)、聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮(PEK)、聚酰胺-酰亚胺(PAI)、氟硅氧烷和聚苯并咪唑(PBI)及其混合物组成的组。
10.根据前述任一项权利要求所述的涂层(2)，其中所述颜料组合物还包含至少一种其他热致变色化合物。
11.根据权利要求10所述的涂层(2)，其中所述颜料组合物还包含氧化铋。
12.物品(1)，其特征在于其包含具有两个相对表面(31，32)的介质(3)，至少一个所述相对表面(31)覆盖有根据权利要求1-11任一项所限定的涂层(2)。
13.根据权利要求12所述的物品(1)，其特征在于其是烹饪工具，其中介质(3)具有凹形内表面(31)，用于被置于食物可能在所述物品(1)上放置之处的一侧上，和凸起外表面(32)，用于朝着热源放置。

Claims (17)

1.包含至少一个功能化装饰层(20)的不粘涂层(2)，特征在于所述装饰层(20)包含当所述涂层(2)部分或全部经历冷温度到热温度的温度变化时，具有可逆变化的光学和/或色度性能的颜料组合物，所述冷温度是0℃-40℃和所述热温度是80℃-400℃，并且其特征在于所述颜料组合物包含至少一种粒子形式的式(I)的化合物：
(I)Y(3-x)MxFe(5-y)QyO12
其中：
M选自由镧系元素、碱金属、碱土金属和氧化度为+3的准金属组成的组；
Q选自由镧系元素、氧化度为+4的非金属、氧化度为+3或者+4的金属、氧化度为+2或者+4的过渡金属、碱土金属和碱金属组成的组；
x是0-0.3；和
y是0-3。
2.根据权利要求1所述的涂层(2)，其中：
M选自由La、Ce、Ca和Sr及其组合组成的组；和
Q选自由Si、Al、Ga、Ge、Ti、Cr、Ca、Sr和La及其组合组成的组。
3.根据前述任一项权利要求所述的涂层(2)，其中式(I)的化合物具有石榴石类型结构。
4.根据前述任一项权利要求所述的涂层(2)，其中式(I)的化合物选自下面的化合物：
Y3Fe5O12
Y3Fe4.75Ga0.25O12
Y2.85La0.15Fe5O12
Y2.75Sr0.25Fe4.75Ge0.25O12
Y2.9Sr0.1Fe4.9Ge0.1O12
Y2.75Sr0.25Fe4.75Si0.25O12
Y2.9Sr0.1Fe4.9Si0.1O12
Y2.9Sr0.1Fe4.9Ti0.1O12
Y2.85Sr0.15Fe4.85Ti0.15O12
Y2.75Ca0.25Fe4.75Ge0.25O12
Y2.75Ca0.25Fe4.75Si0.25O12
Y3Fe4.5Al0.5O12
Y3Fe4.75Al0.25O12
Y3Fe4.4Al0.5Cr0.1O12
Y3Fe4.65Al0.25Cr0.1O12
Y3Fe4.75Ge0.25O12
Y3Fe4.75Si0.25O12
Y3Fe4.85Cr0.15O12
Y3Fe3Al2O12
Y3Al3Fe2O12
5.根据前述任一项权利要求所述的涂层(2)，其中y是0-0.5。
6.根据前述任一项权利要求所述的涂层(2)，其中所述热温度是120℃-240℃。
7.根据前述任一项权利要求所述的涂层(2)，其中所述装饰层(20)没有热稳定的粘合剂。
8.根据项权利要求1-6所述的涂层(2)，其中所述装饰层(20)除了颜料组合物之外，还包含至少一种热稳定的粘合剂。
9.根据权利要求8所述的涂层(2)，其中所述热稳定的粘合剂选自由釉料、氟碳树脂(单独的或者混合物)、通过溶胶-凝胶方法合成的无机聚合物或者有机-无机杂化聚合物、有机硅、有机硅-聚酯、聚酰亚胺、聚苯硫醚(PPS)、聚乙烯硫化物(PES)、聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮(PEK)、聚酰胺-酰亚胺(PAI)、氟硅氧烷和聚苯并咪唑(PBI)及其混合物组成的组。
10.根据前述任一项权利要求所述的涂层(2)，其中所述颜料组合物还包含至少一种其他热致变色化合物。
11.根据权利要求10所述的涂层(2)，其中所述颜料组合物还包含氧化铋。
12.物品(1)，其特征在于其包含具有两个相对表面(31，32)的介质(3)，至少一个所述相对表面覆盖有根据权利要求1-11任一项所限定的涂层(2)。
13.根据权利要求12所述的物品(1)，其特征在于其是烹饪工具，其中介质(3)具有凹形内表面(31)，用于被置于食物可能在所述物品(1)上放置之处的一侧上，和凸起外表面(32)，用于朝着热源放置。
14.通过固体方法来合成粒子形式的式(I)的化合物的方法：
(I)Y(3-x)MxFe(5-y)QyO12
其中：
M选自由镧系元素、碱金属、碱土金属和氧化度为+3的准金属组成的组；
Q选自由镧系元素、氧化度为+4的非金属、氧化度为+3或者+4的金属、氧化度为+2或者+4的过渡金属、碱土金属和碱金属组成的组；
x是0-0.3；和
y是0-3；
所述方法包含下面的步骤：
a)将构成式(I)的化合物的元素的氧化物粉末在醇介质中共同研磨；
b)将步骤(a)的产物加热到1200℃-1500℃的温度达4-10小时；和
c)将步骤(b)的产物冷却到室温。
15.通过溶胶-凝胶方法来合成粒子形式的式(I)的化合物的方法：
(I) Y(3-x)MxFe(5-y)QyO12
其中：
M选自由镧系元素、碱金属、碱土金属和氧化度为+3的准金属组成的组；
Q选自由镧系元素、氧化度为+4的非金属、氧化度为+3或者+4的金属、氧化度为+2或者+4的过渡金属、碱土金属和碱金属组成的组；
x是0-0.3；和
y是0-3；
所述方法包含下面的步骤：
a)将构成式(I)的化合物的元素的盐和至少一种有机酸混合来形成凝胶；
b)干燥步骤(a)的凝胶；
c)将步骤(b)的产物在500℃-700℃的温度煅烧；
d)将步骤(c)的产物在800℃-1000℃的温度重新烘烤至少4小时；和
e)将步骤(d)的产物冷却到室温。
16.根据权利要求15所述的方法，其中所用的盐是硝酸盐。
17.根据权利要求15或16任一项所述的方法，其中所述有机酸是柠檬酸。
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