CN106526081B - 一种还原铁粉的活性检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种还原铁粉的活性检测方法，包括以下步骤：(1)称取计量的四氯化钛，加水稀释得到的一定浓度四氯化钛水溶液；(2)向上述四氯化钛水溶液中加入计量的二价铁盐和三价铁盐，控制总铁钛比和三价铁浓度；(3)将配置好的含钛和铁的溶液充分搅拌，混合，得到酸解待还原液的模拟液；(4)将上述得到的模拟液升温，加入计量的还原铁粉，充分反应后，检测溶液中出现三价钛，计算还原铁粉的活性。采用本发明专利中的方法对铁粉活性进行检测，科学、合理的评价了铁粉的还原效果，方法简单，效果显著，对于钛白粉厂家优化铁粉供应渠道，降低生产成本具有重要意义，同时该专利中采用可以标准化的化学方法进行检测，利于在钛白粉领域推广。

Description

一种还原铁粉的活性检测方法
技术领域
本发明涉及钛白粉生产过程中一种还原铁粉活性的检测方法。
发明背景
二氧化钛是一种重要的无机化工原料，无毒、对健康无害，是最重要的白色颜料，占全部白色颜料使用量的80％，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品、食品等行业。
我国目前钛白粉生产总量已达180万吨，钛白粉生产工艺主要有硫酸法和氯化法两种，我国生产工艺以硫酸法为主，硫酸法生产钛白粉钛矿酸解后“钛液的净化”是该工艺的重要环节，必须严格控制，才能生产出最好质量的钛白粉产品，并满足颜料的最优性能。该工序控制的优劣对产品的纯度、白度、硬度及着色力等关键指标有重大影响，为有效去除钛液中的Fe杂质，在生产过程中必须加入一定量的铁，将Fe而去除，为了除铁，用金属铁把钛液中的高价铁还原成亚铁，同时，为了避免亚铁的再一次氧化，还必须用过量的金属铁把定量的四价钛还原成三价钛。上世纪90年代中期以前，普遍采用铁皮或铁屑铁还原剂去除Fe，但因铁屑粒度不一且杂质和油污含量较大，有效铁含量低，严重影响了钛白粉正常生产的产品质量，后经技术改进，目前钛白粉行业均采用铁粉作为还原剂进行钛液的净化处理，生产实践表明：铁粉作钛白生产用还原剂，具有反应充分、还原时间短、消耗少及产品质量好等优点，大大提高了钛白粉产品质量的稳定性。因此，国内硫酸法钛白粉生产企业基本都使用该铁粉作还原。
影响还原铁粉的还原效果的主要指标是单质铁含量和铁粉的细度，因此厂家在铁粉入厂检验时通常只针对该两个指标进行检测、判定。但是铁粉的实际还原效果是单质铁含量、铁粉的粒径分布、铁粉细度、铁粉形状和铁粉比表面积的一个综合结果，并不能通过这两个指标的检测进行反应，部分厂家采用待还原钛液中加入计量的还原铁粉，通过对比物料中三价铁的消失速度和三价钛的出现量来判定不同厂家的还原铁粉的还原效果差异，该方法与实际生产中铁粉的使用方法比较接近，能够真实反映铁粉的实际还原效果，大量的实验结果表明，采用还原铁粉实验室还原钛液的方法来评价铁粉的实际还原效果具有积极意义，能够真实的反应铁粉的还原效果。但是待还原钛液作为钛白粉成产过程中的一种半成品，铁粉生产厂家是没有的，而且供需双方在合同约定中也无法对该指标进行一个统一的检验方法进行约定和检测。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种还原铁粉的活性检测方法。
本发明的技术方案如下：
一种还原铁粉的活性检测方法，包括以下步骤：
(1)称取计量的四氯化钛，加水稀释得到的一定浓度四氯化钛水溶液；
(2)向上述四氯化钛水溶液中加入计量的二价铁盐和三价铁盐，控制总铁钛比和三价铁浓度；
(3)将配置好的含钛和铁的溶液充分搅拌，混合，得到酸解待还原液的模拟液；
(4)将上述得到的模拟液升温，加入计量的还原铁粉，充分反应后，检测溶液中出现三价钛，计算还原铁粉的活性。
其中，步骤(1)中四氯化钛的水溶液的浓度为100-150g/L，以TiO2计。
步骤(2)中四氯化钛的水溶液中加入二价铁盐和三价铁盐，控制溶液中总铁钛∑Fe/TiO2＝0.65～0.80；四氯化钛的水溶液中加入三价铁盐，控制溶液中三价铁浓度Fe3+为8～15g/l。
步骤(2)中加入的二价铁盐和三价铁盐，选自可溶性的硝酸盐，硫酸盐或氯化盐中的任意一种。
步骤(4)中模拟液检测还原铁粉活性过程中温度维持在40～70℃。
步骤(4)中还原铁粉的加入量不宜过高，上限为检测溶液中出现三价钛浓度在0.10-2.0g/l。
所述的还原铁粉活性计算公式为：(三价钛的总质量/80/2+三价铁的总质量/56/2)*56/铁粉的加入总质量；三价钛的总质量＝溶液体积×三价钛克升浓度；三价铁的总质量＝溶液体积×三价铁克升浓度；
本发明结合待还原钛液的基本特点(TiO2＝100～150g/l；Fe/TiO2＝0.65～0.80，Fe3+＝8～15g/l，F值＝1.80-2.40)含有硫酸氧钛，硫酸亚铁和硫酸铁，还原铁粉加入待还原钛液后，先还原钛液中的三价铁发生反应成二价铁，然后和四价钛发生反应生成三价钛，部分铁粉还会和游离酸生成氢气，主要方程式：
Fe+2Fe3+＝3Fe2+；Fe+Ti4+＝Fe2++Ti3+；Fe+2H+＝3Fe2++H2↑；
根据上述基本原理，本发明中采用四氯化钛为基本原料，加水稀释至一定浓度后，加入计量的二价铁盐，三价铁盐，充分的稀释，溶解搅拌得到酸解待还原液的模拟液，通过加入计量的待检测还原铁粉，搅拌后，检测溶液中三价铁及三价钛的浓度，通过计算公式准确的评价还原铁粉的真实活性。
其中，F值是指溶液中有效酸(与钛结合的酸折计硫酸计和游离的酸以硫酸计的总和)与总钛的含量(以二氧化钛计)的比值。
有益效果
传统还原铁粉的检验只包含单质铁含量和细度检测等简单化学指标的检测，无相关应用性能检测，而实际钛白粉生产过程中酸解工序使用还原铁粉的使用效果是细度和单质铁的总和作用效果，采用本发明专利中的方法对铁粉活性进行检测，科学、合理的评价了铁粉的还原效果，方法简单，效果显著，对于钛白粉厂家优化铁粉供应渠道，降低生产成本具有重要意义，同时该专利中采用可以标准化的化学方法进行检测，利于在钛白粉领域推广。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不限定于本发明。
实施例1
称取340g分析纯四氯化钛(TiO2合计100g)，加入新鲜水稀释至约850ml，加入分析纯氯化铁29g，加入分析纯氯化亚铁215g，充分搅拌，待所有盐分完全溶解后，加新鲜水稀释至1000ml，得到酸解待还原模拟液检测各项指标如下：TiO2＝150g/l，∑Fe/TiO2＝0.70，Fe3 +＝10g/l，F值＝2.40(有效酸以硫酸计)；
将配置的溶液1000ml在50℃恒温，充分搅拌情况下，缓慢加入待检测还原铁粉6.0g，反应90min，检测清液指标：
TiO2＝150g/l，Fe3+＝0g/l，Ti3+＝1.5g/l；
还原铁粉的活性＝(三价钛的浓度/80/2+三价铁的浓度/56/2)*56/铁粉的加入总量＝(1.5/80/2+10/56/2)*56/6.0＝92.1％。
实施例2
称取酸解待还原料1000ml在50℃恒温，充分搅拌情况下，缓慢加入待检测还原铁粉6.0g(同实例1)，反应90min，检测清液指标：
酸解待还原料：TiO2＝145g/l，∑Fe/TiO2＝0.70，Fe3+＝10g/l，F值＝2.30(有效酸以硫酸计)；
清液指标：TiO2＝150g/l，Fe3+＝0g/l，Ti3+＝1.5g/l；
还原铁粉的活性＝(三价钛的浓度/80/2+三价铁的浓度/56/2)*56/铁粉的加入总量＝(1.5/80/2+10/56/2)*56/6.0＝92.1％。

Claims (7)

1.一种还原铁粉的活性检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)称取计量的四氯化钛，加水稀释得到一定浓度的四氯化钛水溶液；
(2)向上述四氯化钛水溶液中加入计量的二价铁盐和三价铁盐，控制总铁钛比和三价铁浓度；
(3)将配置好的含钛和铁的溶液充分搅拌，混合，得到酸解待还原液的模拟液；
(4)将上述得到的模拟液升温，加入计量的还原铁粉，充分反应后，检测溶液中出现三价钛，计算还原铁粉的活性；
所述的还原铁粉活性计算公式为：(三价钛的总质量/80/2+三价铁的总质量/56/2)*56/铁粉的加入总质量。
2.根据权利要求1所述的一种还原铁粉的活性检测方法，其特征在于：所述的四氯化钛的水溶液的浓度为100-150g/L，以TiO2计。
3.根据权利要求1所述的一种还原铁粉的活性检测方法，其特征在于：所述的四氯化钛的水溶液中加入二价铁盐和三价铁盐，控制溶液中总铁钛比∑Fe/TiO2＝0.65～0.80。
4.根据权利要求1所述的一种还原铁粉的活性检测方法，其特征在于：所述的四氯化钛的水溶液中加入三价铁盐，控制溶液中三价铁浓度Fe3+为8～15g/l。
5.根据权利要求1所述的一种还原铁粉的活性检测方法，其特征在于：步骤(2)中加入的二价铁盐和三价铁盐，选自可溶性的硝酸盐，硫酸盐或氯化盐中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种还原铁粉的活性检测方法，其特征在于：步骤(4)中模拟液检测还原铁粉活性过程中温度维持在40～70℃。
7.根据权利要求1所述的一种还原铁粉的活性检测方法，其特征在于：所述的还原铁粉的加入量的上限为检测溶液中出现三价钛浓度在0.10-2.0g/l。
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