CN106525688A - 一种饱和页岩孔隙流体分离及饱和度计算的实验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种饱和页岩孔隙流体分离及饱和度计算的实验方法。首先利用两次高速离心方法进行饱和页岩中可动水的分离，然后添加真空梯度加热实验分离出孔隙流体中的毛管束缚水和粘土束缚水。整个过程中，通过对每个步骤结束后的岩心重量及剩余流体核磁共振弛豫时间T2分布频谱的变化规律进行对比分析，得出饱和岩心孔隙中可动水、毛管束缚水、粘土束缚水这三种流体的饱和度，并获得可动水在裂缝空间及孔隙空间中的饱和度分布。本发明还利用核磁共振岩心分析技术计算出了可动水在页岩裂缝及大孔隙中的赋存百分数，为页岩储层的渗流空间评价提供依据。
Description
技术领域
本发明属于非常规油气储层评价技术领域，具体涉及一种饱和页岩孔隙流体分离及饱和度计算的实验方法。
背景技术
非常规页岩孔隙流体参数的获得对于页岩的储层评价和高效开发有着重要的指导意义，由于常规的孔隙流体参数(孔隙度、渗透率、中值半径等)并不能完整反映出具有低孔、低渗等特性的页岩储层的渗流特征。一方面由于页岩粘土含量较高，导致粘土束缚水(结晶水)含量较之常规岩性更高、所占孔隙空间较之常规岩性更大，因此在进行孔隙度分析时应当对粘土束缚水加以识别和去除；与此同时，页岩中微孔、纳米孔大量发育，细微的孔隙或吼道因其较大的比表面积，增大了流体与岩石骨架的接触面积，使得赋存于微孔中的流体受孔隙壁面毛管力束缚，故毛管束缚流体也将影响到储层渗流能力的判断。因此，为了更为全面地表征页岩储层物性与渗流特征，重点针对饱和页岩岩样孔隙流体中可动流体、毛管束缚流体、粘土束缚流体三种流体的赋存状态及其相应的饱和度求解方法进行了探究。
核磁共振测试，是通过饱和页岩孔隙流体中的H核在稳性、均匀分布的静磁场和射频场共同作用下发生的核磁共振弛豫信号来进行孔隙流体的定性监测，同时利用T2分布频谱在离心和梯度加热条件下的变化进行剩余流体的分析，以及不同类别流体的逐次分离，从而实现流体饱和度的求解。由于常规的技术手段无法满足非常规页岩的微纳米孔隙结构探究，因而核磁共振测试作为一种快速无损的岩心测试方法得到应用。测试结果中，孔隙流体的T2(横向弛豫时间)分布频谱可以最为直观的反映出孔隙的分布特征，T2弛豫时间与孔隙大小呈现正相关关系，基于核磁理论即可以进行深入分析。本发明通过核磁共振岩心实验与岩心重量监测相补充的测试手段，首次提出了高速离心与梯度加热相结合的页岩岩心孔隙流体分离方法，获得了饱和页岩孔隙中三种赋存流体的饱和度及可动水饱和度在不同储集空间中的饱和度分布。
发明内容
本发明为了完善现有测试技术的不精确性，提出了一种饱和页岩孔隙流体分离及饱和度计算的实验方法。
本发明采取以下技术方案：
一种饱和页岩孔隙流体分离及饱和度计算的实验方法，包括以下步骤：
1、对页岩气藏进行现场取芯，将待测岩心制成高为52mm，直径为38mm的圆柱体，并进行逐一编号；
2、将岩心浸没在30g/L的KCl溶液中，然后置于真空度为-0.1MPa的真空干燥装置中，并施加13.8MPa的压力，保持48h，直至岩心重量不再发生变化，即岩心达到饱和状态，记录此时岩心的重量；
3、对核磁共振岩心测试仪进行校准，包括KCl溶液校准和塑料薄膜校准，然后利用核磁共振岩心测试仪对页岩岩心进行测试，获得岩心饱和状态下的核磁孔隙度、弛豫时间T2分布频谱以及累计孔隙度曲线；
4、对岩心进行两次高速离心处理除去岩心中的可动水，记录岩心的重量，然后进行核磁共振岩心测试，获得离心后剩余流体的T2弛豫分布频谱及累计孔隙度曲线；
5、将岩心置于真空度为-0.1MPa的真空烘箱中，在50℃的恒定温度下干燥20h，直至岩心的重量不再发生变化，每隔一个小时记录一下岩心的重量，然后取出岩心进行核磁共振岩心测试，获得50℃条件下剩余流体的弛豫时间T2分布频谱及累计孔隙度曲线；
6、将岩心重新置于真空度为-0.1MPa的真空烘箱中，在60℃的恒定温度下干燥40h，直至岩心的重量不再发生变化，每隔一个小时记录一下岩心的重量，然后取出岩心进行核磁共振岩心测试，获得60℃条件下剩余流体的弛豫时间T2分布频谱及累计孔隙度曲线；
7、以10℃为温度梯度提高烘箱温度值后重复上述步骤，获取弛豫时间T2分布频谱及累计孔隙度曲线，直至加热至130℃；
8、利用离心和梯度加热过程中岩心重量的递减规律以及弛豫时间T2频谱的图像变化规律，得出可动流体、毛管束缚流体和粘土束缚流体的饱和度数值，并获得可动流体在裂缝和孔隙中的饱和度分布。
进一步地，步骤3中核磁共振试验仪在校准阶段的实验参数设置为：T2时间间隔：10000ms，回波数：10000，扫描时间：50μs。
进一步地，步骤4中离心机参数设置为：转速为4500r/min，离心压力为2.87MPa。
进一步地，步骤4中第一次离心时间为21.5h，第二次离心时间为26.5h。
进一步地，步骤7中干燥温度为70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃的条件下，干燥时间分别为45h、50h、50h、75h、75h、90h、90h。
本发明的有益效果：
(1)通过引入饱和页岩岩心可动水的两次高速离心方案，有效分离了可动流体；利用核磁共振弛豫时间T2分布频谱分析，获得了可动流体在裂缝和孔隙两种空间中的饱和度分布。
(2)通过设计梯度加热实验，实现了毛管束缚水和粘土束缚水的有效分离。
(3)通过跟踪检测岩心重量变化及核磁共振T2分布频谱变化，相互验证了流体的分离过程。
(4)利用核磁共振岩心测试仪实现了非常规页岩岩心的快速无损检测。
附图说明
图1为本发明实施例岩样高速离心前后的弛豫时间T2分布频谱变化图。
图2为本发明实施例岩心重量随温度梯度升高的递减图。
图3为本发明实施例不同条件下岩心的核磁共振弛豫时间T2分布频谱及其对应的累计孔隙度随T2弛豫时间的变化图。
图4为本发明实施例不同条件下岩心的核磁共振累计孔隙度及粘土束缚水-毛管束缚水T2临界值随时间的变化图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。下述实施例不以任何方式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均处于本发明的保护范围之中。
本实施例页岩样品来自二叠纪时期沉积页岩，埋深2810m，XRD测试显示岩样粘土矿物总量达56％。
本实施例所用核磁共振岩心测试仪为Magritek公司生产的新型NMR岩心分析仪器，测试温度30℃，工作频率为2MHz；离心机为VINCI公司生产的RC4500离心机。
1、页岩气藏进行现场取芯，制成高52mm，直径38mm的圆柱体并编号。
2、将岩心浸没在30g/L的KCl溶液中，然后置于真空度为-0.1MPa的真空干燥装置中，并施加13.8MPa的压力，保持48h，直至岩心重量不再发生变化，即岩心达到饱和状态，记录此时岩心的重量。
3、对核磁共振岩心测试仪进行校准，包括KCl溶液校准和塑料薄膜校准，校准阶段的实验参数设置如下：T2时间间隔：10000ms，回波数：10000，扫描时间：50μs；校准完毕后对页岩岩心进行测试，获得岩心饱和状态下的核磁孔隙度、弛豫时间T2分布频谱以及累计孔隙度曲线，如图1所示。
4、对岩心进行两次高速离心处理除去岩心中的可动水，离心参数设置为：转速4500r/min，离心压力2.87MPa，一次离心时间21.5h，二次离心时间26.5h，记录下岩心的重量，然后进行核磁共振岩心测试，获得离心后剩余流体的弛豫时间T2分布频谱及累计孔隙度曲线，如图1所示。
5、将岩心置于真空度为-0.1MPa的真空烘箱中，在50℃的恒定温度下干燥20h，直至岩心的重量不再发生变化，每隔一个小时记录一下岩心的重量，然后取出岩心进行核磁共振岩心测试，获得50℃条件下剩余流体的弛豫时间T2分布频谱及累计孔隙度曲线。
6、将岩心重新置于真空度为-0.1MPa的真空烘箱中，在60℃的恒定温度下干燥40h，直至岩心的重量不再发生变化，每隔一个小时记录一下岩心的重量，然后取出岩心进行核磁共振岩心测试，获得60℃条件下剩余流体的弛豫时间T2分布频谱及累计孔隙度曲线。
7、以10℃为温度梯度提高烘箱温度值后重复上述步骤，直至加热至130℃；其中干燥温度为70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃的条件下，对应的干燥时间分别为45h、50h、50h、75h、75h、90h、90h。
通过上述实验步骤，依次将页岩中的可动流体、毛管束缚流体和粘土束缚流体离出岩心，利用离心和梯度加热过程中岩心重量的递减规律以及弛豫时间T2分布频谱的图像变化规律，可以获得上述三类孔隙流体的饱和度数值，并获得可动流体在裂缝和孔隙中的饱和度分布。
岩心重量随温度梯度升高的递减图如图2所示；不同条件下岩心的核磁共振弛豫时间T2分布频谱及其对应的累计孔隙度随T2弛豫时间的变化如图3所示；不同条件下岩心的核磁共振累计孔隙度及粘土束缚水-毛管束缚水T2临界值随时间的变化图如图4所示。
Claims (5)
1.一种饱和页岩孔隙流体分离及饱和度计算的实验方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)对页岩气藏进行现场取芯，将待测岩心制成高为52mm，直径为38mm的圆柱体，并进行逐一编号；
2)将岩心浸没在30g/L的KCl溶液中，然后置于真空度为-0.1MPa的真空干燥装置中，并施加13.8MPa的压力，保持48h，直至岩心重量不再发生变化，即岩心达到饱和状态，记录此时岩心的重量；
3)对核磁共振岩心测试仪进行校准，包括KCl溶液校准和塑料薄膜校准，然后利用核磁共振岩心测试仪对页岩岩心进行测试，获得岩心饱和状态下的核磁孔隙度、弛豫时间T2分布频谱以及累计孔隙度曲线；
4)对岩心进行两次高速离心处理除去岩心中的可动水，记录岩心的重量，然后进行核磁共振岩心测试，获得离心后剩余流体的弛豫时间T2分布频谱及累计孔隙度曲线；
5)将岩心置于真空度为-0.1MPa的真空烘箱中，在50℃的恒定温度下干燥20h，直至岩心的重量不再发生变化，每隔一个小时记录一下岩心的重量，然后取出岩心进行核磁共振岩心测试，获得50℃条件下剩余流体的T2弛豫分布频谱及累计孔隙度曲线；
6)将岩心重新置于真空度为-0.1MPa的真空烘箱中，在60℃的恒定温度下干燥40h，直至岩心的重量不再发生变化，每隔一个小时记录一下岩心的重量，然后取出岩心进行核磁共振岩心测试，获得60℃条件下剩余流体的弛豫时间T2分布频谱及累计孔隙度曲线；
7)以10℃为温度梯度提高烘箱温度值后重复上述步骤，获取弛豫时间T2分布频谱，直至加热至130℃；
8)利用离心和梯度加热过程中岩心重量的递减规律以及弛豫时间T2分布频谱的图像变化规律，得出可动流体、毛管束缚流体和粘土束缚流体的饱和度数值，并获得可动流体在裂缝和孔隙中的饱和度分布。
2.根据权利要求1所述的一种饱和页岩孔隙流体分离及饱和度计算的实验方法，其特征在于，步骤3)中核磁共振试验仪在校准阶段的实验参数设置为：T2时间间隔：10000ms，回波数：10000，扫描时间：50μs。
3.根据权利要求1所述的一种饱和页岩孔隙流体分离及饱和度计算的实验方法，其特征在于，步骤4)中离心机参数设置为：转速为4500r/min，离心压力为2.87MPa。
4.根据权利要求1所述的一种饱和页岩孔隙流体分离及饱和度计算的实验方法，其特征在于，步骤4)中第一次离心时间为21.5h，第二次离心时间为26.5h。
5.根据权利要求1所述的一种饱和页岩孔隙流体分离及饱和度计算的实验方法，其特征在于，步骤7)中干燥温度为70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃的条件下，干燥时间分别为45h、50h、50h、75h、75h、90h、90h。
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