CN112540096A - 饱和冻结岩石未冻束缚水和未冻自由水含量的获取方法 - Google Patents

饱和冻结岩石未冻束缚水和未冻自由水含量的获取方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供饱和冻结岩石未冻束缚水和未冻自由水含量的获取方法，包括：测量获得干燥岩石试样的质量；对核磁信号定标样进行测试，建立核磁信号量与含水质量之间的定量关系式；测量饱水岩石试样的质量；测试得到T2谱分布曲线和核磁信号量累计曲线；测试得到离心后岩石试样的T2谱分布曲线和核磁信号量累计曲线；对比离心前后的T2谱分布曲线和核磁信号量累计曲线，获得岩石试样的T2截止值；对岩石试样再次进行真空饱水处理并冻结至不同的温度等级；对岩石试样进行测试，得到不同温度等级下冻结岩石试样的T2谱分布曲线；采用公式计算出未冻束缚水和未冻自由水的核磁信号量累计值；计算得到冻结岩石的未冻束缚水含量和未冻自由水含量。

Description

饱和冻结岩石未冻束缚水和未冻自由水含量的获取方法
技术领域
本发明属于路基土改良技术领域，具体涉及饱和冻结岩石未冻束缚水和未冻自由水含量的获取方法。
背景技术
目前，越来越多的矿山开采工程及交通隧道工程等重大岩体工程项目在地质环境条件复杂的西北寒区开工建设。位于西北寒区的工程岩体不可避免地受到昼夜小周期和季节性大周期交替冻融循环作用的影响，岩体中的孔隙水(裂隙水)随温度变化发生反复的水-冰相变作用，导致岩体发生冻胀损伤，从而影响岩体工程结构的稳定性及安全运营。由于岩石孔隙水的水-冰相变作用很大程度上受孔隙尺寸的影响，小孔隙中的水只有在更低的温度下(远低于0℃)才会发生冻结，即低温下岩石中仍有一部分未冻水存在。岩石孔隙中未冻水的含量是影响岩体力学性质产生冻融损伤劣化的主要因素，因此，准确获取冻结岩石的未冻水含量对于揭示岩石的冻胀力学机理、传热及水分迁移等问题至关重要。根据赋存状态不同，岩石孔隙中的水可分为束缚水和自由水，低温下这两类水先后产生不同程度的冻结，导致其未冻束缚水和未冻自由水的含量不同，由此引起对冻结岩石冻胀效应的贡献也不同。因此，准确获取冻结岩石的未冻束缚水含量和未冻自由水含量对于深入揭示岩石冻胀损伤机理以及水/冰-岩石相互作用力学机制等问题具有重要的意义。
目前，已公开的未冻水含量的计算模型和测试方法仅考虑了总体未冻水含量随温度的变化，没有涉及未冻束缚水含量和未冻自由水含量的获取方法，已有计算模型在实际应用中还存在一定的局限性。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供饱和冻结岩石未冻束缚水和未冻自由水含量的获取方法，填补现有技术中无法定量获取未冻束缚水含量和未冻自由水含量的空白。
本发明为了实现上述目的，采用了以下方案：
本发明提供一种饱和冻结岩石未冻束缚水和未冻自由水含量的获取方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：对岩石试样进行干燥处理，测量获得干燥岩石试样的质量；
步骤2：采用低场核磁共振测试装置，对核磁信号定标样进行测试，建立核磁信号量与含水质量之间的定量关系式；
步骤3：采用真空饱和装置，对岩石试样进行真空饱水处理，测量饱水岩石试样的质量；
步骤4：采用低场核磁共振测试装置，测试得到饱水岩石试样的T2谱分布曲线和核磁信号量累计曲线；
步骤5：采用高速离心机对饱水岩石试样进行离心处理；
步骤6：采用低场核磁共振测试装置，测试得到离心后岩石试样的T2谱分布曲线和核磁信号量累计曲线；
步骤7：对比饱水岩石在离心前和离心后的T2谱分布曲线和核磁信号量累计曲线，获得岩石试样的T2截止值；
步骤8：采用真空饱和装置，对岩石试样再次进行真空饱水处理；
步骤9：采用低温环境箱，将饱水岩石试样冻结至不同的温度等级；
步骤10：采用低场核磁共振测试装置，对冻结至不同温度等级下的岩石试样进行测试，得到不同温度等级下冻结岩石试样的T2谱分布曲线；
步骤11：根据步骤7获得的T2截止值，将步骤10中获得的T2谱分布曲线划分为左右两部分，左边代表未冻束缚水含量，右边代表未冻自由水含量，进一步采用以下公式计算出未冻束缚水和未冻自由水的核磁信号量累计值：
Figure RE-GDA0002901327730000021
Figure RE-GDA0002901327730000022
式中，Ab为未冻束缚水的核磁信号量累计值，Af为未冻自由水的核磁信号量累计值， T2cutoff为T2截止值，
Figure RE-GDA0002901327730000023
为ti温度下对应不同T2的核磁信号量分量；
步骤12：根据步骤4中获得的饱水岩石试样的T2谱分布曲线和核磁信号量累计曲线，步骤1和步骤3测量获得的岩石干燥质量和饱和质量，以及步骤11获得的未冻束缚水和未冻自由水的核磁信号量累计值，计算得到冻结岩石的未冻束缚水含量和未冻自由水含量。
进一步，本发明提供的饱和冻结岩石未冻束缚水和未冻自由水含量的获取方法，还可以具有以下特征：在步骤2中，核磁信号量与含水质量之间的定量关系式为：
M＝5486.43m，
式中，m为含水质量，M为核磁信号量。
进一步，本发明提供的饱和冻结岩石未冻束缚水和未冻自由水含量的获取方法，还可以具有以下特征：在步骤6中设置离心机转速为1200r/min，持续时间为5min。
进一步，本发明提供的饱和冻结岩石未冻束缚水和未冻自由水含量的获取方法，还可以具有以下特征：在步骤二中，颗粒级配约束条件还包括：在步骤7中，T2截止值确定方法为：找到离心后岩石试样的核磁信号量最大累计值与离心前岩石试样的核磁信号量累计曲线的交点，该交点对应的T2坐标轴的数值即为岩石试样的T2截止值。
进一步，本发明提供的饱和冻结岩石未冻束缚水和未冻自由水含量的获取方法，还可以具有以下特征：在步骤9中，根据需要测试的温度范围划分温度等级，相邻温度等级间隔不超过5℃。
进一步，本发明提供的饱和冻结岩石未冻束缚水和未冻自由水含量的获取方法，还可以具有以下特征：
在步骤12中，冻结岩石的未冻束缚水含量和未冻自由水含量的计算公式为：
Figure RE-GDA0002901327730000031
Figure RE-GDA0002901327730000032
式中，
Figure RE-GDA0002901327730000033
为未冻束缚水含量，
Figure RE-GDA0002901327730000034
为未冻自由水含量，mdry为干燥岩石试样的质量，msat为饱水岩石试样的质量，a为核磁信号量与含水质量的关系系数。
发明的作用与效果
本发明所提供的饱和冻结岩石未冻束缚水和未冻自由水含量的获取方法，采用核磁共振技术对离心前和离心后饱水岩石试样的T2谱分布曲线和核磁信号量累计曲线对比分析从而获得岩石的T2截止值，以此将冻结岩石的T2谱分布曲线划分为未冻束缚水和未冻自由水两部分，并分别计算未冻束缚水和未冻自由水的核磁信号量，结合核磁信号量与含水质量间的定量关系计算得到冻结岩石的未冻束缚水含量和未冻自由水含量。本发明的方法具有高效、便捷、无损等优点，能直观地反映冻结岩石未冻束缚水和未冻自由水赋存的孔隙尺寸分布，且操作简单。
附图说明
图1为本发明实施例中涉及的核磁信号量与含水质量的定量关系图；
图2为本发明实施例中涉及的离心前后饱水岩石试样T2谱分布曲线及核磁信号量累计曲线图；
图3为本发明实施例中涉及的不同温度下冻结岩石试样的T2谱分布曲线图；
图4为本发明实施例中涉及的冻结岩石试样未冻束缚水和未冻自由水与温度的关系曲线图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明涉及的饱和冻结岩石未冻束缚水和未冻自由水含量的获取方法的具体实施方案进行详细地说明。
<实施例>
如图1所示，本实施例提供的饱和冻结岩石未冻束缚水和未冻自由水含量的获取方法包括如下步骤：
步骤1：选取并加工岩石试样，将岩石试样加工成高径比为2∶1(高100mm×直径50mm)的圆柱体；
步骤2：对岩石试样进行干燥处理，采用电子天平测量获得干燥岩石试样的质量mdry为438.86g。
步骤3：如图1所示，采用低场核磁共振测试装置，对核磁信号定标样进行测试，建立核磁信号量与含水质量之间的定量关系：
M＝5486.43m (1)
式中，m为含水质量，单位为g；M为核磁信号量，单位为a.u.。
步骤4：采用真空饱和装置，设置合理的抽气时间和气压，本实施例中，设置气压为-0.1MPa，抽气时间为6h，对岩石试样进行真空饱水处理，采用电子天平测量获得饱水岩石试样的质量msat为459.67g。
步骤5：采用低场核磁共振测试装置，对饱水岩石试样进行核磁共振测试，得到饱水岩石试样的T2谱分布曲线和核磁信号量累计曲线。
步骤6：采用高速离心机对饱水岩石试样进行离心处理，本实施例中，设置离心机转速为1200r/min，持续时间为5min，采用低场核磁共振测试装置对离心后的岩石试样进行核磁共振测试，得到离心后岩石试样的T2谱分布曲线和核磁信号量累计曲线。
步骤7：参见图2，对比饱水岩石试样在离心前和离心后的T2谱分布曲线和核磁信号量累计曲线，找到离心后试样的核磁信号量最大累计值与离心前试样的核磁信号量累计曲线的交点，该交点对应的T2坐标轴的数值为岩石试样的T2截止值，为1.8ms。
步骤8：采用真空饱和装置，设置合理的抽气时间和气压，再次对岩石试样进行真空饱水处理。
步骤9：采用低温环境箱，将饱水岩石试样冻结至不同的温度等级，设定温度等级分别为0℃、-5℃、-10℃、-15℃、-20℃、-25℃、-30℃、-35℃、-40℃、-45℃和-50℃，当低温环境箱温度达到预设的温度等级后，将岩石试样在低温环境箱中继续保持3小时，使岩石试样内外温度充分达到平衡。
步骤10：参见图3，采用低场核磁共振测试装置，对冻结至上述不同温度等级的岩石试样分别进行核磁共振测试，获得冻结饱水岩石试样的T2谱分布曲线。
步骤11：根据步骤7中获得的T2截止值，将步骤10中获得的T2谱分布曲线分为左右两部分，分别代表未冻束缚水和未冻自由水的含量，计算左右两部分的核磁信号量累计值：
Figure RE-GDA0002901327730000051
Figure RE-GDA0002901327730000052
式中，Ab为未冻束缚水的核磁信号量累计值；Af为未冻自由水的核磁信号量累计值； T2cutoff为T2截止值；
Figure RE-GDA0002901327730000053
为ti温度下对应不同T2的核磁信号量分量。
未冻束缚水和未冻自由水核磁信号量累计值的计算结果如下表1所示。
表1不同温度条件下未冻束缚水和未冻自由水核磁信号累计值
Figure RE-GDA0002901327730000061
步骤12：根据步骤4中获得的饱水岩石试样的T2谱分布曲线和核磁信号量累计曲线，步骤1和步骤3测量获得的岩石干燥质量和饱和质量，以及步骤11获得的未冻束缚水和未冻自由水的核磁信号量累计值，可以计算冻结岩石的未冻束缚水含量和未冻自由水含量：
Figure RE-GDA0002901327730000062
Figure RE-GDA0002901327730000063
式中，
Figure RE-GDA0002901327730000064
为未冻束缚水含量；
Figure RE-GDA0002901327730000065
为未冻自由水含量。
将式(2)代入式(4)、式(3)代入式(5)，可以计算不同温度下的未冻束缚水含量和未冻自由水含量，计算结果如下表2所示。
如图4所示，根据计算结果获得了冻结岩石试样未冻束缚水和未冻自由水与温度的曲线关系图。
表2不同温度下未冻束缚水含量和未冻自由水含量
Figure RE-GDA0002901327730000071
以上实施例仅仅是对本发明技术方案所做的举例说明。本发明所涉及的饱和冻结岩石未冻束缚水和未冻自由水含量的获取方法并不仅仅限定于在以上实施例中所描述的内容，而是以权利要求所限定的范围为准。本发明所属领域技术人员在该实施例的基础上所做的任何修改或补充或等效替换，都在本发明的权利要求所要求保护的范围内。

Claims (6)

1.一种冻结岩石未冻束缚水和未冻自由水含量的获取方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：对岩石试样进行干燥处理，测量获得干燥岩石试样的质量；
步骤2：采用低场核磁共振测试装置，对核磁信号定标样进行测试，建立核磁信号量与含水质量之间的定量关系式；
步骤3：采用真空饱和装置，对岩石试样进行真空饱水处理，测量饱水岩石试样的质量；
步骤4：采用低场核磁共振测试装置，测试得到饱水岩石试样的T2谱分布曲线和核磁信号量累计曲线；
步骤5：采用高速离心机对饱水岩石试样进行离心处理；
步骤6：采用低场核磁共振测试装置，测试得到离心后岩石试样的T2谱分布曲线和核磁信号量累计曲线；
步骤7：对比饱水岩石在离心前和离心后的T2谱分布曲线和核磁信号量累计曲线，获得岩石试样的T2截止值；
步骤8：采用真空饱和装置，对岩石试样再次进行真空饱水处理；
步骤9：采用低温环境箱，将饱水岩石试样冻结至不同的温度等级；
步骤10：采用低场核磁共振测试装置，对冻结至不同温度等级下的岩石试样进行测试，得到不同温度等级下冻结岩石试样的T2谱分布曲线；
步骤11：根据步骤7获得的T2截止值，将步骤10中获得的T2谱分布曲线划分为左右两部分，左边代表未冻束缚水含量，右边代表未冻自由水含量，进一步采用以下公式计算出未冻束缚水和未冻自由水的核磁信号量累计值：
Figure FDA0002803688710000011
Figure FDA0002803688710000012
式中，Ab为未冻束缚水的核磁信号量累计值，Af为未冻自由水的核磁信号量累计值，T2cutoff为T2截止值，
Figure FDA0002803688710000013
为ti温度下对应不同T2的核磁信号量分量；
步骤12：根据步骤4中获得的饱水岩石试样的T2谱分布曲线和核磁信号量累计曲线，步骤1和步骤3测量获得的岩石干燥质量和饱和质量，以及步骤11获得的未冻束缚水和未冻自由水的核磁信号量累计值，计算得到冻结岩石的未冻束缚水含量和未冻自由水含量。
2.根据权利要求1所述的冻结岩石未冻束缚水和未冻自由水含量的获取方法，其特征在于：
其中，在步骤2中，核磁信号量与含水质量之间的定量关系式为：
M＝5486.43m，
式中，m为含水质量，M为核磁信号量。
3.根据权利要求1所述的冻结岩石未冻束缚水和未冻自由水含量的获取方法，其特征在于：
其中，在步骤6中设置离心机转速为1200r/min，持续时间为5min。
4.根据权利要求1所述的冻结岩石未冻束缚水和未冻自由水含量的获取方法，其特征在于：
其中，在步骤7中，T2截止值确定方法为：找到离心后岩石试样的核磁信号量最大累计值与离心前岩石试样的核磁信号量累计曲线的交点，该交点对应的T2坐标轴的数值即为岩石试样的T2截止值。
5.根据权利要求1所述的冻结岩石未冻束缚水和未冻自由水含量的获取方法，其特征在于：
其中，在步骤9中，根据需要测试的温度范围划分温度等级，相邻温度等级间隔不超过5℃。
6.根据权利要求1所述的冻结岩石未冻束缚水和未冻自由水含量的获取方法，其特征在于：
其中，在步骤12中，冻结岩石的未冻束缚水含量和未冻自由水含量的计算公式为：
Figure FDA0002803688710000031
Figure FDA0002803688710000032
式中，
Figure FDA0002803688710000033
为未冻束缚水含量，
Figure FDA0002803688710000034
为未冻自由水含量，mdry为干燥岩石试样的质量，msat为饱水岩石试样的质量，a为核磁信号量与含水质量的关系系数。
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付永红等: "页岩岩心气测孔隙度测量参数初探与对比", 《特种油气藏》 *
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CN113790996A (zh) * 2021-09-02 2021-12-14 东北石油大学 基于离心法测量岩心束缚流体饱和度的方法

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