CN106521597A - 一种电化学法制备钛酸锶薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电化学法制备钛酸锶薄膜的方法，包括下列顺序步骤：(1)将金属钛片在室温下进行酸洗；(2)将酸洗后钛片用去离子水清洗干净，以金相砂纸打磨至表面呈金属光泽，分别用去离子水、无水乙醇、丙酮超声清洗，经去离子水清洗后干燥备用；(3)将上述钛片浸入到含NH4F、去离子水的乙二醇溶液中，以钛片为阳极，铂电极为阴极，室温下施加直流电进行阳极氧化；(4)以阳极氧化后钛片为阳极，铂电极为阴极，Sr(NO3)2溶液为电解液，室温下施加直流电进行反应；(5)电化学反应完成后，将样品取出，用去离子水清洗干净，再经热处理后，得到钛酸锶SrTiO3薄膜。该方法简单，钛酸锶薄膜的厚度，结构易于控制，且可以实现大面积钛酸锶薄膜的批量制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种电化学制备钛酸锶薄膜的制备方法，具体是一种利用电化学法以钛板作为原材料制备钛酸锶薄膜的方法，属于半导体薄膜制备的技术领域。
背景技术
近年来对钙钛矿半导体薄膜的理论和应用研究越来越受到广大研究者们的关注，并成为新型薄膜材料研究的热点之一。钛酸锶薄膜的制备方法主要有水热法和溶剂热法；目前使用较多的制备方法是水热法，但这种方法存在反应温度高、工艺复杂、难以大规模连续生产的缺点。因此，发明一种反应温度较低、工艺简单且可以规模化生产的制备钛酸锶薄膜的方法，就成为钛酸锶薄膜研究及应用的关键。
发明内容
本发明针对目前采用水热法制备钛酸锶薄膜存在的反应温度高、工艺复杂、难以大规模连续生产的缺点，提供了一种电化学制备钛酸锶薄膜的方法，其特征在于它是采用钛板作为原材料，采用电沉积法制备钛酸锶薄膜，具有反应温度较低、工艺简单且易于批量生产的特点，具有重要的科学意义和应用背景。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种电化学法制备钛酸锶薄膜的方法，包括如下步骤：
(1)将厚度为0.01～1mm的金属钛片(纯度为99.0％～99.99％)，室温下进行酸洗，酸洗液为HF：HNO3：H2O＝1:4:5(体积比)，酸洗时间10～30min；
(2)将酸洗后的钛片用去离子水清洗干净，依次以1500、2000目的金相砂纸打磨至表面呈金属光泽，再分别用去离子水、无水乙醇、丙酮超声清洗，最后经去离子水清洗后干燥备用；
(3)将上述钛片浸入到含NH4F 0.1～1wt％，含去离子水1～10wt％的乙二醇溶液中，以钛片为阳极，铂电极为阴极，室温下施加60V直流电进行阳极氧化10～60min；
(4)以阳极氧化后的钛片为阳极，铂电极为阴极，1～10mmol/L的Sr(NO3)2溶液为电解液，室温下施加40～80V直流电，反应时间为10～60min；
(5)电化学反应完成后，将样品取出，用去离子水清洗干净，再经300～400℃，1～2h热处理后，得到钛酸锶SrTiO3薄膜。
本发明采用电化学法制备出了钛酸锶薄膜，本发明与现有技术相比，具有显著地积极效果和先进性：该方法简单，钛酸锶薄膜的厚度，结构易于控制，且可以实现大面积钛酸锶薄膜的批量制备。
具体实施方式
通过下面给出的本发明的具体实施例可以进一步清楚地理解本发明，但下述实施例并不是对本发明的限定。
实施例1：
(1)将厚度为0.05mm的金属钛片(纯度为99.9％)，室温下进行酸洗，酸洗液为HF：HNO3：H2O＝1:4:5(体积比)，酸洗时间20min；
(2)将酸洗后的钛片用去离子水清洗干净，依次以1500、2000目的金相砂纸打磨至表面呈金属光泽，再分别用去离子水、无水乙醇、丙酮超声清洗，最后经去离子水清洗后干燥备用；
(3)将上述钛片浸入到含NH4F 0.35wt％，含去离子水1wt％的乙二醇溶液中，以钛片为阳极，铂电极为阴极，室温下施加60V直流电进行阳极氧化20min；
(4)以阳极氧化后的钛片为阳极，铂电极为阴极，2mmol/L的Sr(NO3)2溶液为电解液，室温下施加60V直流电，反应时间为30min；
(5)电化学反应完成后，将样品取出，用去离子水清洗干净，再经400℃，1h热处理后，得到钛酸锶SrTiO3薄膜。
实施例2：
(1)将厚度为0.10mm的金属钛片(纯度为99.99％)，室温下进行酸洗，酸洗液为HF：HNO3：H2O＝1:4:5(体积比)，酸洗时间30min；
(2)将酸洗后的钛片用去离子水清洗干净，依次以1500、2000目的金相砂纸打磨至表面呈金属光泽，再分别用去离子水、无水乙醇、丙酮超声清洗，最后经去离子水清洗后干燥备用；
(3)将上述钛片浸入到含NH4F 0.50wt％，含去离子水2wt％的乙二醇溶液中，以钛片为阳极，铂电极为阴极，室温下施加60V直流电进行阳极氧化30min；
(4)以阳极氧化后的钛片为阳极，铂电极为阴极，3mmol/L的Sr(NO3)2溶液为电解液，室温下施加50V直流电，反应时间为20min；
(5)电化学反应完成后，将样品取出，用去离子水清洗干净，再经300℃，2h热处理后，得到钛酸锶SrTiO3薄膜。
实施例3：
(1)将厚度为0.50mm的金属钛片(纯度为99.99％)，室温下进行酸洗，酸洗液为HF：HNO3：H2O＝1:4:5(体积比)，酸洗时间15min；
(2)将酸洗后的钛片用去离子水清洗干净，依次以1500、2000目的金相砂纸打磨至表面呈金属光泽，再分别用去离子水、无水乙醇、丙酮超声清洗，最后经去离子水清洗后干燥备用；
(3)将上述钛片浸入到含NH4F 0.80wt％，含去离子水5wt％的乙二醇溶液中，以钛片为阳极，铂电极为阴极，室温下施加60V直流电进行阳极氧化40min；
(4)以阳极氧化后的钛片为阳极，铂电极为阴极，4mmol/L的Sr(NO3)2溶液为电解液，室温下施加60V直流电，反应时间为40min；
(5)电化学反应完成后，将样品取出，用去离子水清洗干净，再经300℃，1.5h热处理后，得到钛酸锶SrTiO3薄膜。
实施例4：
(1)将厚度为0.80mm的金属钛片(纯度为99.9％)，室温下进行酸洗，酸洗液为HF：HNO3：H2O＝1:4:5(体积比)，酸洗时间30min；
(2)将酸洗后的钛片用去离子水清洗干净，依次以1500、2000目的金相砂纸打磨至表面呈金属光泽，再分别用去离子水、无水乙醇、丙酮超声清洗，最后经去离子水清洗后干燥备用；
(3)将上述钛片浸入到含NH4F 1.0wt％，含去离子水8wt％的乙二醇溶液中，以钛片为阳极，铂电极为阴极，室温下施加60V直流电进行阳极氧化60min；
(4)以阳极氧化后的钛片为阳极，铂电极为阴极，8mmol/L的Sr(NO3)2溶液为电解液，室温下施加80V直流电，反应时间为60min；
(5)电化学反应完成后，将样品取出，用去离子水清洗干净，再经400℃，2h热处理后，得到钛酸锶SrTiO3薄膜。
显然，本发明上述实施例仅仅是为了清楚地说明本发明所做的举例，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (3)
1.一种电化学法制备钛酸锶薄膜的方法，包括下列顺序步骤：
(1)将厚度为0.01～1mm的金属钛片(纯度为99.0％～99.99％)，室温下进行酸洗，酸洗液为HF：HNO3：H2O＝1:4:5(体积比)，酸洗时间10～30min；
(2)将酸洗后的钛片用去离子水清洗干净，依次以1500、2000目的金相砂纸打磨至表面呈金属光泽，再分别用去离子水、无水乙醇、丙酮超声清洗，最后经去离子水清洗后干燥备用；
(3)将上述钛片浸入到含NH4F，含去离子水的乙二醇溶液中，以钛片为阳极，铂电极为阴极，室温下施加60V直流电进行阳极氧化10～60min；
(4)以阳极氧化后的钛片为阳极，铂电极为阴极，Sr(NO3)2溶液为电解液，室温下施加40～80V直流电，反应时间为10～60min；
(5)电化学反应完成后，将样品取出，用去离子水清洗干净，再经300～400℃，1～2h热处理后，得到钛酸锶SrTiO3薄膜。
2.按照权利要求1所述一种电化学法制备钛酸锶薄膜的方法，其特征在于：钛片浸入到含NH4F 0.1～1wt％，含去离子水1～10wt％的乙二醇溶液中，以钛片为阳极，铂电极为阴极，室温下施加60V直流电进行阳极氧化10～60min。
3.按照权利要求1所述一种电化学法制备钛酸锶薄膜的方法，其特征在于：以阳极氧化后的钛片为阳极，铂电极为阴极，1～10mmol/L的Sr(NO3)2溶液为电解液，室温下施加40～80V直流电，反应时间为10～60min。
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