CN106521275A - 一种碳质镁基复合储氢材料及其制备方法 - Google Patents

一种碳质镁基复合储氢材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种碳质镁基复合储氢材料及其制备方法。制备方法如下：（1）将镁粉、镧粉和铈粉混合，加入真空感应炉中，在温度940‑1000℃下进行熔炼；（2）冷却，粉碎后和锆粉、镍粉、铁粉混合，加入行星球磨机中进行机械球磨，转移至冷压模中进行压制；（3）在温度450‑500℃和氩气保护下扩散烧结；（4）粉碎至100目，加入碳晶、氢化硼锂、纳米二氧化钛、三氧化二铁、三氟化钛和氧化钴，加入球磨机中，在1‑2MPa氢气压强、转速250‑300r/min下球磨3‑5小时即得。本发明的碳质镁基复合储氢材料的储氢密度高，储氢量大，初始放氢温度低，同时其活化能也低，放氢速率快，放氢动力学性能有所提高。

Description

一种碳质镁基复合储氢材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及能源材料领域，具体涉及一种碳质镁基复合储氢材料及其制备方法。
背景技术
随着全球经济的迅猛发展，人们对能源的需求越来越大，而化石原料便显得日益紧缺，同时这些传统的化石燃料还会给环境带来很大的污染，产生温室效应等。为了解决使用能源与环境之间的这些矛盾，人们开始寻找新的可再生洁净能源，这对我国乃至整个世界的可持续发展都有着非常重要的意义。目前，世界各国正在开发利用多种新能源或非常规能源，包括太阳能、风能、水能、氢能、核能和生物能等。其中，氢能作为一种储量丰富、能量密度高的洁净能源，因其燃烧的产物只有水，基本能够实现温室气体以及污染物的零排放，因此，可将氢能作为多种能源转化的绿色能源及能源载体。但是，由于氢气易燃、易爆、易扩散，并且常温常压条件下的体积能量密度非常低，从而限制了氢能的实际应用，只有解决了氢气的储存问题才能在更长远的目标上发展氢能源，储氢技术已经成为氢能利用走向实用化和规模化的瓶颈。因此，研究开发储氢密度高、成本低、高效、可循环的储氢材料具有重要的现实意义。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种碳质镁基复合储氢材料，储氢密度高，储氢量大，初始放氢温度低，同时其活化能也低，放氢速率快，放氢动力学性能有所提高。
技术方案：一种碳质镁基复合储氢材料，由以下成分以重量份制备而成：碳晶10-20份、氢化硼锂0.5-1份、镁粉20-40份、镍粉8-16份、铁粉2-5份、锆粉2-4份、镧粉0.2-0.4份、铈粉0.2-0.5份、纳米二氧化钛1-3份、三氧化二铁2-4份、三氟化钛1-2份、氧化钴1-2份。
进一步优选的，所述的一种碳质镁基复合储氢材料，由以下成分以重量份制备而成：碳晶13-18份、氢化硼锂0.6-0.9份、镁粉25-35份、镍粉10-15份、铁粉3-4份、锆粉2.5-3.5份、镧粉0.25-0.35份、铈粉0.3-0.4份、纳米二氧化钛1.5-2.5份、三氧化二铁2.5-3.5份、三氟化钛1.2-1.8份、氧化钴1.3-1.7份。
上述碳质镁基复合储氢材料的制备方法包括以下步骤：
（1） 将镁粉、镧粉和铈粉混合，加入真空感应炉中，在温度940-1000℃下进行熔炼10-30分钟；
（2） 冷却，粉碎后和锆粉、镍粉、铁粉混合，加入行星球磨机中进行机械球磨60-80分钟，转移至冷压模中进行压制，压强为500-550MPa，保压时间为3-4分钟；
（3） 在温度450-500℃和氩气保护下扩散烧结4-5小时；
（4） 粉碎至100目，加入碳晶、氢化硼锂、纳米二氧化钛、三氧化二铁、三氟化钛和氧化钴，加入球磨机中，在1-2MPa氢气压强、转速250-300r/min下球磨3-5小时即得，其中，球料比为20:1-25:l。
进一步的，所述的一种碳质镁基复合储氢材料的制备方法，所述的步骤（1）中温度为950-980℃，熔炼时间为20分钟。
进一步的，所述的一种碳质镁基复合储氢材料的制备方法，所述的步骤（2）中球磨时间为65-75分钟，压强为520-540MPa，保压时间为3.5分钟。
进一步的，所述的一种碳质镁基复合储氢材料的制备方法，所述的步骤（3）中温度为460-490℃，烧结时间为4.5小时。
进一步的，所述的一种碳质镁基复合储氢材料的制备方法，所述的步骤（4）中转速为260-280r/min，球磨时间为4小时，球料比为22:1。
有益效果：本发明的碳质镁基复合储氢材料的储氢密度可高达7.61wt%，储氢量较高，初始放氢温度最低可至208.9℃，同时其活化能也可低至108.24kJ/mol，放氢速率快，放氢动力学性能有所提高。
具体实施方式
实施例1
一种碳质镁基复合储氢材料，由以下成分以重量份制备而成：碳晶10份、氢化硼锂0.5份、镁粉20份、镍粉8份、铁粉2份、锆粉2份、镧粉0.2份、铈粉0.2份、纳米二氧化钛1份、三氧化二铁2份、三氟化钛1份、氧化钴1份。
上述碳质镁基复合储氢材料的制备方法为：（1）将镁粉、镧粉和铈粉混合，加入真空感应炉中，在温度940℃下进行熔炼10分钟；（2）冷却，粉碎后和锆粉、镍粉、铁粉混合，加入行星球磨机中进行机械球磨60分钟，转移至冷压模中进行压制，压强为500MPa，保压时间为3分钟；（3）在温度450℃和氩气保护下扩散烧结4小时；（4）粉碎至100目，加入碳晶、氢化硼锂、纳米二氧化钛、三氧化二铁、三氟化钛和氧化钴，加入球磨机中，在1MPa氢气压强、转速250r/min下球磨3小时即得，其中，球料比为20:1。
实施例2
一种碳质镁基复合储氢材料，由以下成分以重量份制备而成：碳晶13份、氢化硼锂0.6份、镁粉25份、镍粉10份、铁粉3份、锆粉2.5份、镧粉0.25份、铈粉0.3份、纳米二氧化钛1.5份、三氧化二铁2.5份、三氟化钛1.2份、氧化钴1.3份。
上述碳质镁基复合储氢材料的制备方法为：（1）将镁粉、镧粉和铈粉混合，加入真空感应炉中，在温度950℃下进行熔炼15分钟；（2）冷却，粉碎后和锆粉、镍粉、铁粉混合，加入行星球磨机中进行机械球磨65分钟，转移至冷压模中进行压制，压强为520MPa，保压时间为3.5分钟；（3）在温度460℃和氩气保护下扩散烧结4.5小时；（4）粉碎至100目，加入碳晶、氢化硼锂、纳米二氧化钛、三氧化二铁、三氟化钛和氧化钴，加入球磨机中，在1MPa氢气压强、转速260r/min下球磨3.5小时即得，其中，球料比为21:1。
实施例3
一种碳质镁基复合储氢材料，由以下成分以重量份制备而成：碳晶15份、氢化硼锂0.75份、镁粉30份、镍粉12份、铁粉3.5份、锆粉3份、镧粉0.3份、铈粉0.35份、纳米二氧化钛2份、三氧化二铁3份、三氟化钛1.5份、氧化钴1.5份。
上述碳质镁基复合储氢材料的制备方法为：（1）将镁粉、镧粉和铈粉混合，加入真空感应炉中，在温度970℃下进行熔炼20分钟；（2）冷却，粉碎后和锆粉、镍粉、铁粉混合，加入行星球磨机中进行机械球磨70分钟，转移至冷压模中进行压制，压强为525MPa，保压时间为3.5分钟；（3）在温度490℃和氩气保护下扩散烧结4.5小时；（4）粉碎至100目，加入碳晶、氢化硼锂、纳米二氧化钛、三氧化二铁、三氟化钛和氧化钴，加入球磨机中，在1.5MPa氢气压强、转速275r/min下球磨4小时即得，其中，球料比为22:l。
实施例4
一种碳质镁基复合储氢材料，由以下成分以重量份制备而成：碳晶18份、氢化硼锂0.9份、镁粉35份、镍粉15份、铁粉4份、锆粉3.5份、镧粉0.35份、铈粉0.4份、纳米二氧化钛2.5份、三氧化二铁3.5份、三氟化钛1.8份、氧化钴1.7份。
上述碳质镁基复合储氢材料的制备方法为：（1）将镁粉、镧粉和铈粉混合，加入真空感应炉中，在温度980℃下进行熔炼25分钟；（2）冷却，粉碎后和锆粉、镍粉、铁粉混合，加入行星球磨机中进行机械球磨75分钟，转移至冷压模中进行压制，压强为540MPa，保压时间为3.5分钟；（3）在温度490℃和氩气保护下扩散烧结4.5小时；（4）粉碎至100目，加入碳晶、氢化硼锂、纳米二氧化钛、三氧化二铁、三氟化钛和氧化钴，加入球磨机中，在2MPa氢气压强、转速280r/min下球磨4.5小时即得，其中，球料比为24:l。
实施例5
一种碳质镁基复合储氢材料，由以下成分以重量份制备而成：碳晶20份、氢化硼锂1份、镁粉40份、镍粉16份、铁粉5份、锆粉4份、镧粉0.4份、铈粉0.5份、纳米二氧化钛3份、三氧化二铁4份、三氟化钛2份、氧化钴2份。
上述碳质镁基复合储氢材料的制备方法为：（1）将镁粉、镧粉和铈粉混合，加入真空感应炉中，在温度1000℃下进行熔炼30分钟；（2）冷却，粉碎后和锆粉、镍粉、铁粉混合，加入行星球磨机中进行机械球磨80分钟，转移至冷压模中进行压制，压强为550MPa，保压时间为4分钟；（3）在温度500℃和氩气保护下扩散烧结5小时；（4）粉碎至100目，加入碳晶、氢化硼锂、纳米二氧化钛、三氧化二铁、三氟化钛和氧化钴，加入球磨机中，在2MPa氢气压强、转速300r/min下球磨5小时即得，其中，球料比为25:l。
对比例1
本实施例与实施例1的区别在于不含有镧粉和铈粉。具体地说是：
一种碳质镁基复合储氢材料，由以下成分以重量份制备而成：碳晶10份、氢化硼锂0.5份、镁粉20份、镍粉8份、铁粉2份、锆粉2份、纳米二氧化钛1份、三氧化二铁2份、三氟化钛1份、氧化钴1份。
上述碳质镁基复合储氢材料的制备方法为：（1）将镁粉、锆粉、镍粉和铁粉混合，加入行星球磨机中进行机械球磨60分钟，转移至冷压模中进行压制，压强为500MPa，保压时间为3分钟；（3）在温度450℃和氩气保护下扩散烧结4小时；（4）粉碎至100目，加入碳晶、氢化硼锂、纳米二氧化钛、三氧化二铁、三氟化钛和氧化钴，加入球磨机中，在1MPa氢气压强、转速250r/min下球磨3小时即得，其中，球料比为20:1。
对比例2
本实施例与实施例1的区别在于不含有纳米二氧化钛和三氧化二铁。具体地说是：
一种碳质镁基复合储氢材料，由以下成分以重量份制备而成：碳晶10份、氢化硼锂0.5份、镁粉20份、镍粉8份、铁粉2份、锆粉2份、镧粉0.2份、铈粉0.2份、三氟化钛1份、氧化钴1份。
上述碳质镁基复合储氢材料的制备方法为：（1）将镁粉、镧粉和铈粉混合，加入真空感应炉中，在温度940℃下进行熔炼10分钟；（2）冷却，粉碎后和锆粉、镍粉、铁粉混合，加入行星球磨机中进行机械球磨60分钟，转移至冷压模中进行压制，压强为500MPa，保压时间为3分钟；（3）在温度450℃和氩气保护下扩散烧结4小时；（4）粉碎至100目，加入碳晶、氢化硼锂、三氟化钛和氧化钴，加入球磨机中，在1MPa氢气压强、转速250r/min下球磨3小时即得，其中，球料比为20:1。
本发明材料的部分性能指标见下表，我们可以看到本碳质镁基复合储氢材料的储氢密度可高达7.61wt%，初始放氢温度最低可至208.9℃，同时其活化能也可低至108.24kJ/mol，放氢速率快，放氢动力学性能有所提高。对比例1中不含有镧粉和铈粉，储氢密度明显下降，活化能也下降较为明显，说明这两种成分对于提高储氢密度和放氢动力学性能有较大的作用，对比例2中不含有纳米二氧化钛和三氧化二铁，储氢密度下降度比对比例1更明显，说明经过这两种物质对材料复合改性后，能明显提高本材料的储氢性能。
表1 碳质镁基复合储氢材料的部分性能指标
产品名称 储氢密度（wt%） 初始放氢温度（℃） 活化能（kJ/mol）
实施例1 7.42 209.4 108.66
实施例2 7.47 209.3 108.51
实施例3 7.53 209.1 108.39
实施例4 7.61 208.9 108.24
实施例5 7.58 209.2 108.33
对比例1 7.21 213.4 115.47
对比例2 7.16 212.5 117.63

Claims (8)

1.一种碳质镁基复合储氢材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：碳晶10-20份、氢化硼锂0.5-1份、镁粉20-40份、镍粉8-16份、铁粉2-5份、锆粉2-4份、镧粉0.2-0.4份、铈粉0.2-0.5份、纳米二氧化钛1-3份、三氧化二铁2-4份、三氟化钛1-2份、氧化钴1-2份。
2.根据权利要求1所述的一种碳质镁基复合储氢材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：碳晶13-18份、氢化硼锂0.6-0.9份、镁粉25-35份、镍粉10-15份、铁粉3-4份、锆粉2.5-3.5份、镧粉0.25-0.35份、铈粉0.3-0.4份、纳米二氧化钛1.5-2.5份、三氧化二铁2.5-3.5份、三氟化钛1.2-1.8份、氧化钴1.3-1.7份。
3.如权利要求1所述的一种碳质镁基复合储氢材料，其特征在于：所述镁粉、镍粉、铁粉、镧粉和铈粉的纯度都在99wt%及以上。
4.权利要求1至2任一项所述的一种碳质镁基复合储氢材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1） 将镁粉、镧粉和铈粉混合，加入真空感应炉中，在温度940-1000℃下进行熔炼10-30分钟；
（2） 冷却，粉碎后和锆粉、镍粉、铁粉混合，加入行星球磨机中进行机械球磨60-80分钟，转移至冷压模中进行压制，压强为500-550MPa，保压时间为3-4分钟；
（3） 在温度450-500℃和氩气保护下扩散烧结4-5小时；
（4） 粉碎至100目，加入碳晶、氢化硼锂、纳米二氧化钛、三氧化二铁、三氟化钛和氧化钴，加入球磨机中，在1-2MPa氢气压强、转速250-300r/min下球磨3-5小时即得，其中，球料比为20:1-25:l。
5.根据权利要求4所述的一种碳质镁基复合储氢材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中温度为950-980℃，熔炼时间为20分钟。
6.根据权利要求4所述的一种碳质镁基复合储氢材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中球磨时间为65-75分钟，压强为520-540MPa，保压时间为3.5分钟。
7.根据权利要求4所述的一种碳质镁基复合储氢材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中温度为460-490℃，烧结时间为4.5小时。
8.根据权利要求4所述的一种碳质镁基复合储氢材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中转速为260-280r/min，球磨时间为4小时，球料比为22:1。
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