CN106519879A - 一种高耐磨地坪涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高耐磨地坪涂料的制备方法，属于地坪涂料技术领域，包括如下步骤：第1步、改性硅树脂的制备；第2步、将白炭黑、煅烧高岭土、氧化铝、氮化硅、石墨粉和石英粉进行处理得到刚性填料；第3步、取改性硅树脂、刚性填料、顺丁橡胶、甲基硅油、聚偏氟乙烯、偶联剂、超细硅酸铝、异丙醇和二甲苯，混合均匀，即可。本发明提供的高耐磨地坪涂料的制备方法，是对硅树脂进行改性，进一步提高其耐候性能，同时加入刚性填料、橡胶和聚偏氟乙烯，进一步提升涂料的机械性能，使涂料具备更为优异的耐磨性能，同时进一步加强其耐候性，使用寿命大大延长，更加利于地面的装饰和保护作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种高耐磨地坪涂料的制备方法，用于地坪涂料，属于地坪涂料技术领域。
背景技术
随着我国科技和经济的高速发展，人民生活水平不断提高，对涂料的质量需求也越来越严苛。地坪涂料是一种用于地面的涂料，其具有优秀的性能和装饰效果，现在已广泛用于工厂、医院、学校、办公室及大型公共场所等领域。
目前，现有技术中，地坪涂料主要有溶剂型、无溶剂型和水性涂料三种，其中由于溶剂型地坪涂料发展较早，技术比较成熟，性能优良，目前还占有主要地位，而且还将保持较长的市场寿命。
一般而言，地坪涂料要求漆膜硬度高，耐磨性和耐冲击性能优良，而且需要耐粘污。因此，地坪涂料一般使用反应性的树脂作为成膜物质，如环氧树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸酯和不饱和聚酯树脂等，各种涂料的性能如下：
环氧地坪涂料：优点是对极性底材有优良的附着力，且漆膜的韧性高，耐化学品性优良；缺点是耐候性差，低温固化性能较差。
聚氨酯地坪涂料：优点是具有优良的机械耐磨性和韧性，可通过调节其成分、配比来控制漆膜的弹性，而且固化温度范围宽；缺点是反应不完全时会含有有毒的游离异氰酯，而且价格较贵。
丙烯酸地坪涂料：优点是具有优异的耐光性和户外耐老化性，耐紫外光照射、耐化学品性和耐水性好；缺点是但耐磨性、耐冲击性能不及环氧和聚氨酯涂料。
不饱和聚酯树脂涂料：优点是耐强化学腐蚀、耐热；缺点是低温固化性能差，收缩较大，韧性较差。
CN 104263188A 公开了一种高耐磨性环氧地坪涂料及其制备方法，是环氧地坪涂料，该高耐磨性环氧地坪涂料包括以下重量份的原料：E-51环氧树脂400-500、6101环氧树脂200-300、二乙烯三胺25-35、2-甲基咪唑20-30、N,N-二(缩水甘油基)邻甲苯胺15-25、N,N-二乙基-1,3-二氨基丙烷5-10、乙酰丙酮铝3-6、四异丙基二(亚磷酸二辛酯)钛酸酯2-3、纳米复合粉40-80、丁基锡三(2-乙基己酸)1-2、二硫化钨50-100、二甲苯40-60、醋酸丁酯140-180、刚玉粉100-150、金刚砂80-120、分散剂HT-A203-5、流平剂BYK-3881.5-2.5、消泡剂T-2022-4、触变剂BYK-4101-2。
本发明环氧地坪涂料与基体粘结强度高，附着力好，硬化时收缩率极低，外观平滑整洁，整体无缝，涂层具有优异的耐磨、抗碾压、防渗透、耐候、防腐蚀性能，能够保证涂层不龟裂、不脱落，经久耐用。
这是目前现有技术中，使用广泛的环氧地坪涂料，以环氧树脂为主体交联树脂，整个地坪涂料对于基材的附着力较高，耐化学和耐腐蚀性能较好，但是耐磨性能和耐候性能仍然是端板，因此，仍然有待提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：现有地坪涂料耐磨和耐候性能不佳，涂层性能不持久的问题，为改善该缺陷，克服其不足，本发明提供一种高耐磨地坪涂料的制备方法。
技术方案：
一种高耐磨地坪涂料的制备方法，包括如下步骤：
第1步、改性硅树脂的制备：按重量份计，将苯基三氯硅烷25.0～40.0份、甲基苯基二氯硅烷10.0～20.0份、3-甲氧基苯邻二酚8.0～12.0份、3-羟基戊二酸3.0～6.0份、甲基丙烯酸异丁酯2.0～5.0份、聚碳酸酯1.0～2.0份、氯化聚乙烯2.0～4.5份和三氯化镧0.05～0.15份，放入反应器中，加入去离子水22.0～35.0份，然后加入有机过氧化物引发剂1.5～3.0份，水浴加热进行反应，反应结束后，得到改性硅树脂；
第2步、按重量份计，将白炭黑5.0～12.0份、煅烧高岭土3.0～6.0份、氧化铝0.5～1.5份、氮化硅0.05～0.12份、石墨粉1.0～2.0份和石英粉5.0～10.0份放入模具中，置于高温炉中进行高温高压煅烧，冷却后破碎，放入研磨机中研磨分散，过100目筛，得到刚性填料；
第3步、按重量份计，取改性硅树脂、刚性填料、顺丁橡胶8.0～16.0份、甲基硅油2.0～5.0份、聚偏氟乙烯2.0～5.0份、偶联剂8.0～12.0份、超细硅酸铝1.0～2.5份、异丙醇10.0～15.0份和二甲苯22.0～35.0份，混合均匀，即可。
作为优选，所述的第1步中，聚合反应的温度是75～85℃，聚合反应时间是2～5小时。
作为优选，所述的第1步中，有机过氧化物引发剂为异丙苯过氧化氢、过氧化苯甲酰或过氧化二异丙苯。
作为优选，所述的第2步中，煅烧温度为1250～1420℃。
作为优选，所述的第2步中，煅烧压力为600～900MPa。
作为优选，所述的第2步中，煅烧时间为3～6h。
作为优选，所述的第3步中，偶联剂为KH540硅烷偶联剂、KH550硅烷偶联剂、KH560硅烷偶联剂、KH570硅烷偶联剂或KH792硅烷偶联剂。
有益效果：
本发明提供的高耐磨地坪涂料的制备方法，是对硅树脂进行改性，进一步提高其耐候性能，同时加入刚性填料、橡胶和聚偏氟乙烯，进一步提升涂料的机械性能，使涂料具备更为优异的耐磨性能，同时进一步加强其耐候性，使用寿命大大延长，更加利于地面的装饰和保护作用。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
一种高耐磨地坪涂料的制备方法，包括如下步骤：
第1步、改性硅树脂的制备：将苯基三氯硅烷40.0 Kg、甲基苯基二氯硅烷20.0 Kg、3-甲氧基苯邻二酚12.0 Kg、3-羟基戊二酸6.0 Kg、甲基丙烯酸异丁酯5.0 Kg、聚碳酸酯2.0 Kg、氯化聚乙烯4.5 Kg和三氯化镧0.15 Kg，放入反应器中，加入去离子水35.0 Kg，然后加入异丙苯过氧化氢2.8 Kg，水浴加热进行反应，温度77℃，时间4小时，反应结束后，得到改性硅树脂；
第2步、将白炭黑8.0 Kg、煅烧高岭土5.0 Kg、氧化铝1.1 Kg、氮化硅0.08Kg、石墨粉1.3Kg和石英粉8.5 Kg放入模具中，置于高温炉中进行煅烧，煅烧温度1350℃，压力810MPa，时间5h，冷却后破碎，放入研磨机中研磨分散，过100目筛，得到刚性填料；
第3步、取改性硅树脂、刚性填料、顺丁橡胶12.0 Kg、甲基硅油4.5Kg、聚偏氟乙烯3.8Kg、KH792硅烷偶联剂10.5 Kg、超细硅酸铝2.1 Kg、异丙醇13.5 Kg和二甲苯31.0 Kg，混合均匀，即可。
实施例2
一种高耐磨地坪涂料的制备方法，包括如下步骤：
第1步、改性硅树脂的制备：将苯基三氯硅烷25.0、甲基苯基二氯硅烷10.0 Kg、3-甲氧基苯邻二酚8.0 Kg、3-羟基戊二酸3.0Kg、甲基丙烯酸异丁酯2.0Kg、聚碳酸酯1.0 Kg、氯化聚乙烯2.0Kg和三氯化镧0.05 Kg，放入反应器中，加入去离子水22.0 Kg，然后加入异丙苯过氧化氢1.7 Kg，水浴加热进行反应，温度78℃，时间3.5小时，反应结束后，得到改性硅树脂；
第2步、将白炭黑8.0 Kg、煅烧高岭土5.0 Kg、氧化铝1.1 Kg、氮化硅0.08Kg、石墨粉1.3Kg和石英粉8.5 Kg放入模具中，置于高温炉中进行煅烧，煅烧温度1350℃，压力810MPa，时间5h，冷却后破碎，放入研磨机中研磨分散，过100目筛，得到刚性填料；
第3步、取改性硅树脂、刚性填料、顺丁橡胶12.0 Kg、甲基硅油4.5Kg、聚偏氟乙烯3.8Kg、KH792硅烷偶联剂10.5 Kg、超细硅酸铝2.1 Kg、异丙醇13.5 Kg和二甲苯31.0 Kg，混合均匀，即可。
实施例3
一种高耐磨地坪涂料的制备方法，包括如下步骤：
第1步、改性硅树脂的制备：将苯基三氯硅烷36.0 Kg、甲基苯基二氯硅烷16.0 Kg、3-甲氧基苯邻二酚9.5 Kg、3-羟基戊二酸4.7 Kg、甲基丙烯酸异丁酯3.9 Kg、聚碳酸酯1.4 Kg、氯化聚乙烯3.4 Kg和三氯化镧0.12 Kg，放入反应器中，加入去离子水29.0 Kg，然后加入过氧化二异丙苯2.3 Kg，水浴加热进行反应，温度79℃，时间4小时，反应结束后，得到改性硅树脂；
第2步、将白炭黑12.0 Kg、煅烧高岭土6.0 Kg、氧化铝1.5 Kg、氮化硅0.12Kg、石墨粉2.0 Kg和石英粉10.0 Kg放入模具中，置于高温炉中进行煅烧，煅烧温度1410℃，压力880MPa，时间5h，冷却后破碎，放入研磨机中研磨分散，过100目筛，得到刚性填料；
第3步、取改性硅树脂、刚性填料、顺丁橡胶8.0Kg、甲基硅油2.0Kg、聚偏氟乙烯2.2Kg、KH560硅烷偶联剂10.0 Kg、超细硅酸铝1.0 Kg、异丙醇10.0Kg和二甲苯25.0 Kg，混合均匀，即可。
实施例4
一种高耐磨地坪涂料的制备方法，包括如下步骤：
第1步、改性硅树脂的制备：将苯基三氯硅烷36.0 Kg、甲基苯基二氯硅烷16.0 Kg、3-甲氧基苯邻二酚9.5 Kg、3-羟基戊二酸4.7 Kg、甲基丙烯酸异丁酯3.9 Kg、聚碳酸酯1.4 Kg、氯化聚乙烯3.4 Kg和三氯化镧0.12 Kg，放入反应器中，加入去离子水29.0 Kg，然后加入过氧化二异丙苯2.3 Kg，水浴加热进行反应，温度79℃，时间4小时，反应结束后，得到改性硅树脂；
第2步、将白炭黑5.0 Kg、煅烧高岭土3.0Kg、氧化铝0.5 Kg、氮化硅0.05Kg、石墨粉1.0Kg和石英粉5.0Kg放入模具中，置于高温炉中进行煅烧，煅烧温度1310℃，压力770MPa，时间5h，冷却后破碎，放入研磨机中研磨分散，过100目筛，得到刚性填料；
第3步、取改性硅树脂、刚性填料、顺丁橡胶16.0 Kg、甲基硅油4.5 Kg、聚偏氟乙烯5.0Kg、KH560硅烷偶联剂12.0 Kg、超细硅酸铝2.5 Kg、异丙醇15.0 Kg和二甲苯33.0 Kg，混合均匀，即可。
实施例5
一种高耐磨地坪涂料的制备方法，包括如下步骤：
第1步、改性硅树脂的制备：将苯基三氯硅烷35.0 Kg、甲基苯基二氯硅烷17.0 Kg、3-甲氧基苯邻二酚9.8 Kg、3-羟基戊二酸4.6 Kg、甲基丙烯酸异丁酯3.7 Kg、聚碳酸酯1.3 Kg、氯化聚乙烯3.5 Kg和三氯化镧0.11 Kg，放入反应器中，加入去离子水28.0 Kg，然后加入过氧化二异丙苯2.4 Kg，水浴加热进行反应，温度79℃，时间4小时，反应结束后，得到改性硅树脂；
第2步、将白炭黑8.0 Kg、煅烧高岭土5.0 Kg、氧化铝1.1 Kg、氮化硅0.09Kg、石墨粉1.5Kg和石英粉8.5 Kg放入模具中，置于高温炉中进行煅烧，煅烧温度1380℃，压力800MPa，时间5h，冷却后破碎，放入研磨机中研磨分散，过100目筛，得到刚性填料；
第3步、取改性硅树脂、刚性填料、顺丁橡胶12.5 Kg、甲基硅油4.5Kg、聚偏氟乙烯3.8Kg、KH570硅烷偶联剂10.5 Kg、超细硅酸铝2.1 Kg、异丙醇13.8 Kg和二甲苯31.0 Kg，混合均匀，即可。
对照例1
与实施例5的区别在于：第1步中不对硅树脂进行改性。
一种高耐磨地坪涂料的制备方法，包括如下步骤：
第1步、将白炭黑8.0 Kg、煅烧高岭土5.0 Kg、氧化铝1.1 Kg、氮化硅0.09Kg、石墨粉1.5Kg和石英粉8.5 Kg放入模具中，置于高温炉中进行煅烧，煅烧温度1380℃，压力800MPa，时间5h，冷却后破碎，放入研磨机中研磨分散，过100目筛，得到刚性填料；
第2步、取苯基三氯硅烷35.0 Kg、甲基苯基二氯硅烷17.0 Kg、刚性填料、顺丁橡胶12.5Kg、甲基硅油4.5Kg、聚偏氟乙烯3.8 Kg、KH570硅烷偶联剂10.5 Kg、超细硅酸铝2.1 Kg、异丙醇13.8 Kg和二甲苯31.0 Kg，混合均匀，即可。
对照例2
与实施例5的区别在于：第2步中的填料未经处理直接加入第3步中。
一种高耐磨地坪涂料的制备方法，包括如下步骤：
第1步、改性硅树脂的制备：将苯基三氯硅烷35.0 Kg、甲基苯基二氯硅烷17.0 Kg、3-甲氧基苯邻二酚9.8 Kg、3-羟基戊二酸4.6 Kg、甲基丙烯酸异丁酯3.7 Kg、聚碳酸酯1.3 Kg、氯化聚乙烯3.5 Kg和三氯化镧0.11 Kg，放入反应器中，加入去离子水28.0 Kg，然后加入过氧化二异丙苯2.4 Kg，水浴加热进行反应，温度79℃，时间4小时，反应结束后，得到改性硅树脂；
第2步、取改性硅树脂、白炭黑8.0 Kg、煅烧高岭土5.0 Kg、氧化铝1.1 Kg、氮化硅0.09Kg、石墨粉1.5Kg、石英粉8.5 Kg、顺丁橡胶12.5 Kg、甲基硅油4.5Kg、聚偏氟乙烯3.8Kg、KH570硅烷偶联剂10.5 Kg、超细硅酸铝2.1 Kg、异丙醇13.8 Kg和二甲苯31.0 Kg，混合均匀，即可。
对照例3
与实施例5的区别在于：第3步中未加入顺丁橡胶和聚偏氟乙烯。
一种高耐磨地坪涂料的制备方法，包括如下步骤：
第1步、改性硅树脂的制备：将苯基三氯硅烷35.0 Kg、甲基苯基二氯硅烷17.0 Kg、3-甲氧基苯邻二酚9.8 Kg、3-羟基戊二酸4.6 Kg、甲基丙烯酸异丁酯3.7 Kg、聚碳酸酯1.3 Kg、氯化聚乙烯3.5 Kg和三氯化镧0.11 Kg，放入反应器中，加入去离子水28.0 Kg，然后加入过氧化二异丙苯2.4 Kg，水浴加热进行反应，温度79℃，时间4小时，反应结束后，得到改性硅树脂；
第2步、将白炭黑8.0 Kg、煅烧高岭土5.0 Kg、氧化铝1.1 Kg、氮化硅0.09Kg、石墨粉1.5Kg和石英粉8.5 Kg放入模具中，置于高温炉中进行煅烧，煅烧温度1380℃，压力800MPa，时间5h，冷却后破碎，放入研磨机中研磨分散，过100目筛，得到刚性填料；
第3步、取改性硅树脂、刚性填料、甲基硅油4.5Kg、KH570硅烷偶联剂10.5 Kg、超细硅酸铝2.1 Kg、异丙醇13.8 Kg和二甲苯31.0 Kg，混合均匀，即可。
取上述实施例和对照例制备得到的地坪涂料制作样板，进行耐磨相关性能测试，结果如表1所示：
表1 实施例1～5和对照例1～3 地坪涂料基本性能数据
由上表可知，实施例1～5的诸项性能皆较为优良，对照例1在硬度、附着力、耐冲击和耐磨性能上与实施例5差异十分显著，这说明硅树脂的改性之后对整个地坪涂料的涂层的影响非常之大，硅树脂改性之后交联成膜性能更为优异，因此涂层耐磨性能更为突出；对照例2，未对填料进行处理，导致其附着力、硬度和耐磨性能稍许下降，主要是多种填料在涂层中的存在的状态并不十分稳固，因此，对填料处理具有一定的提升涂层性能的作用；对照例3的性能与实施例1～5差异更小，但是仍然有些许差异，这表明加入顺丁橡胶和聚偏氟乙烯，对于涂层的性能有一定的提高。
对实施例1～5和对照例1～3得到的涂层样板进行耐候型测试，结果如表2所示：
表2 实施例1～5和对照例1～3 涂层耐候性能测试数据
由上表可知，实施例1～5的耐候性能十分优良，对照例1未进行硅树脂的改性，因此涂层的性能并不稳定，耐候性能受到影响；反观改性之后，性能十分优异；对照例2～3的性能与实施例无差异，这表明，对硅树脂改性之后，涂层耐候性能提到显著提高。
Claims (7)
1.一种高耐磨地坪涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步、改性硅树脂的制备：按重量份计，将苯基三氯硅烷25.0～40.0份、甲基苯基二氯硅烷10.0～20.0份、3-甲氧基苯邻二酚8.0～12.0份、3-羟基戊二酸3.0～6.0份、甲基丙烯酸异丁酯2.0～5.0份、聚碳酸酯1.0～2.0份、氯化聚乙烯2.0～4.5份和三氯化镧0.05～0.15份，放入反应器中，加入去离子水22.0～35.0份，然后加入有机过氧化物引发剂1.5～3.0份，水浴加热进行反应，反应结束后，得到改性硅树脂；
第2步、按重量份计，将白炭黑5.0～12.0份、煅烧高岭土3.0～6.0份、氧化铝0.5～1.5份、氮化硅0.05～0.12份、石墨粉1.0～2.0份和石英粉5.0～10.0份放入模具中，置于高温炉中进行高温高压煅烧，冷却后破碎，放入研磨机中研磨分散，过100目筛，得到刚性填料；
第3步、按重量份计，取改性硅树脂、刚性填料、顺丁橡胶8.0～16.0份、甲基硅油2.0～5.0份、聚偏氟乙烯2.0～5.0份、偶联剂8.0～12.0份、超细硅酸铝1.0～2.5份、异丙醇10.0～15.0份和二甲苯22.0～35.0份，混合均匀，即可。
2.根据权利要求1所述的高耐磨地坪涂料的制备方法，其特征在于：所述的第1步中，聚合反应的温度是75～85℃，聚合反应时间是2～5小时。
3.根据权利要求1所述的高耐磨地坪涂料的制备方法，其特征在于：所述的第1步中，有机过氧化物引发剂为异丙苯过氧化氢、过氧化苯甲酰或过氧化二异丙苯。
4.根据权利要求1所述的高耐磨地坪涂料的制备方法，其特征在于：所述的第2步中，煅烧温度为1250～1420℃。
5.根据权利要求1所述的高耐磨地坪涂料的制备方法，其特征在于：所述的第2步中，煅烧压力为600～900MPa。
6.根据权利要求1所述的高耐磨地坪涂料的制备方法，其特征在于：所述的第2步中，煅烧时间为3～6h。
7.根据权利要求1所述的高耐磨地坪涂料的制备方法，其特征在于：所述的第3步中，偶联剂为KH540硅烷偶联剂、KH550硅烷偶联剂、KH560硅烷偶联剂、KH570硅烷偶联剂或KH792硅烷偶联剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20190203 Address after: 518000 Xinweishiling Industrial Park, 32 Tongsha Road, Xili Street, Nanshan District, Shenzhen City, Guangdong Province, 8108 Applicant after: SHENZHEN XINMEI DECORATION DESIGN ENGINEERING Co.,Ltd. Address before: 644300 Tongxing Street, Tongluo Township, Changning County, Yibin City, Sichuan Province Applicant before: Wu Debing |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 518000 Xinweishiling Industrial Park, 32 Tongsha Road, Xili Street, Nanshan District, Shenzhen City, Guangdong Province, 8108 Patentee after: Shenzhen Xinmei Decoration Construction Group Co.,Ltd. Address before: 518000 Xinweishiling Industrial Park, 32 Tongsha Road, Xili Street, Nanshan District, Shenzhen City, Guangdong Province, 8108 Patentee before: SHENZHEN XINMEI DECORATION DESIGN ENGINEERING Co.,Ltd. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20190312 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |