CN106519312A - 一种米糕载体高韧性二氧化硅气凝胶的制备方法 - Google Patents

一种米糕载体高韧性二氧化硅气凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种米糕载体高韧性二氧化硅气凝胶的制备方法，属于二氧化硅气凝胶制备技术领域。本发明以籼米为原料进行研磨发酵并蒸制得到多孔米糕，再冷冻干燥后得到多孔米糕载体，再以甲基三乙氧基硅烷为硅源、乙醇为溶剂、氨水为缩聚催化剂制得湿凝胶，将其和米糕载体混合后老化，再经超临界干燥即得二氧化硅气凝胶。本发明用高韧性的多孔米糕为载体，将二氧化硅湿凝胶均匀分散于载体内部孔隙中，经老化干燥后即可得到高韧性二氧化硅气凝胶颗粒，本发明制得的气凝胶克服了传统气凝胶韧性差，易破碎、粉化的缺陷，并且制备工艺简单，制备周期短，性能优异，具有广阔的应用前景。

Description

一种米糕载体高韧性二氧化硅气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种米糕载体高韧性二氧化硅气凝胶的制备方法，属于二氧化硅气凝胶制备技术领域。
背景技术
节能，降耗，减排是实现社会和经济可持续发展的有效途径。除了能源的高效转化及可再生能源的合理开发外，充分提高能源的利用效率也是节能的关键。隔热材料可有效减少热量在产生、输送、储存和使用等过程中的热量损失，被广泛应用于建筑、化工、电子、服装、航空航天等领域，已成为提高能量利用效率和实现节能降耗减排的重要途径。气凝胶是一种高效隔热材料，也是一种轻质、多孔、非晶态的固体材料，是典型的纳米材料。由于气凝胶具有特异的多孔纳米网络结构，使其具有非常优异的性能。可以广泛应用于能源、电子、环保、医药、航天、建筑以及科学研究等领域。氧化硅气凝胶的制备一般选用有机硅前驱体( TMOS、TEOS等) 或者水玻璃等作为原料，利用溶胶-凝胶法形成连续，枝状网络结构的湿凝胶，并结合适当的干燥工艺除去凝胶内残余的溶剂，从而得到气凝胶。但是，目前二氧化硅气凝胶还存在着强度低，韧性差，容易破碎、粉化等缺点，一定程度上限制了其产品的实际应用。在产业化生产上面临的主要问题是：制备工艺复杂、制备周期长、溶剂消耗量大、产生大量的废液，气凝胶脆性大、易破裂等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前二氧化硅气凝胶制备工艺复杂、制备周期长，且韧性差，易破碎、粉化，限制了其实际应用的弊端，提供了一种以籼米为原料进行研磨发酵并蒸制得到多孔米糕，再冷冻干燥后得到多孔米糕载体，再以甲基三乙氧基硅烷为硅源、乙醇为溶剂、氨水为缩聚催化剂制得湿凝胶，将其和米糕载体混合后老化，再经超临界干燥即得二氧化硅气凝胶。本发明用高韧性的多孔米糕为载体，将二氧化硅湿凝胶均匀分散于载体内部孔隙中，经老化干燥后即可得到高韧性二氧化硅气凝胶颗粒，本发明制得的气凝胶克服了传统气凝胶韧性差，易破碎、粉化的缺陷，并且制备工艺简单，制备周期短，性能优异，具有广阔的应用前景。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）称取隔年籼米，用去离子水浸泡1～2天，将浸泡后的籼米取出，并将其与蒸馏水按等质量比混合后，用石磨反复研磨3～5遍，收集研磨后流下的白色浆液，再用纱布反复过滤3～5遍，得到细幼的籼米浆；
（2）将上述制得的籼米浆倒入垫有烘焙纸的竹蒸笼中，放置在34～36℃环境中自然发酵10～12h，直至籼米浆表面浮有一层均匀的气泡为止，待蒸锅中的水沸腾后将蒸笼放入，蒸制20～25min，得到米糕，将其冷冻干燥后，粉碎成粒径为3～5mm的颗粒，得多孔米糕载体，备用；
（3）按体积比为2:6:1，将甲基三乙氧基硅烷、无水乙醇和蒸馏水混合后转入烧杯中，用浓度为0.5mol/L盐酸调节混合液pH至2.0～2.5，再向烧杯中加入甲基三乙氧基硅烷总体积5%的浓度为5mol/L氨水，搅拌反应20～30min后，静置5～7h，得到二氧化硅湿凝胶；
（4）按质量比为1:1，将备用的多孔米糕载体和上述二氧化硅湿凝胶混合后，于超声振荡仪中，以200～300W功率超声振荡混合1～2h，混合完成后移入老化箱中，在40～50℃下老化8～10h；
（5）将上述老化后的物料转入超临界干燥机中，在温度为200～250℃、压力为8～10MPa条件下，超临界干燥10～12h后出料，即得米糕载体高韧性二氧化硅气凝胶。
本发明制得的米糕载体高韧性二氧化硅气凝胶密度为280～402kg/m3，比表面积为1000～1200m2/g，孔隙率为92.5～95.6%，弯曲强度为0.95～1.13MPa，拉伸强度为1.22～1.56MPa，收缩率为3.8～4.0%，常温导热系数为0.009～0.012W/m·k。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，制备周期短，可控性强；
（2）本发明二氧化硅气凝胶韧性好，无破碎、粉化现象出现。
具体实施方式
首先称取隔年籼米，用去离子水浸泡1～2天，将浸泡后的籼米取出，并将其与蒸馏水按等质量比混合后，用石磨反复研磨3～5遍，收集研磨后流下的白色浆液，再用纱布反复过滤3～5遍，得到细幼的籼米浆；然后将上述制得的籼米浆倒入垫有烘焙纸的竹蒸笼中，放置在34～36℃环境中自然发酵10～12h，直至籼米浆表面浮有一层均匀的气泡为止，待蒸锅中的水沸腾后将蒸笼放入，蒸制20～25min，得到米糕，将其冷冻干燥后，粉碎成粒径为3～5mm的颗粒，得多孔米糕载体，备用；按体积比为2:6:1，将甲基三乙氧基硅烷、无水乙醇和蒸馏水混合后转入烧杯中，用浓度为0.5mol/L盐酸调节混合液pH至2.0～2.5，再向烧杯中加入甲基三乙氧基硅烷总体积5%的浓度为5mol/L氨水，搅拌反应20～30min后，静置5～7h，得到二氧化硅湿凝胶；再按质量比为1:1，将备用的多孔米糕载体和上述二氧化硅湿凝胶混合后，于超声振荡仪中，以200～300W功率超声振荡混合1～2h，混合完成后移入老化箱中，在40～50℃下老化8～10h；最后将上述老化后的物料转入超临界干燥机中，在温度为200～250℃、压力为8～10MPa条件下，超临界干燥10～12h后出料，即得米糕载体高韧性二氧化硅气凝胶。
实例1
首先称取隔年籼米，用去离子水浸泡1天，将浸泡后的籼米取出，并将其与蒸馏水按等质量比混合后，用石磨反复研磨3遍，收集研磨后流下的白色浆液，再用纱布反复过滤3遍，得到细幼的籼米浆；然后将上述制得的籼米浆倒入垫有烘焙纸的竹蒸笼中，放置在34℃环境中自然发酵10h，直至籼米浆表面浮有一层均匀的气泡为止，待蒸锅中的水沸腾后将蒸笼放入，蒸制20min，得到米糕，将其冷冻干燥后，粉碎成粒径为3mm的颗粒，得多孔米糕载体，备用；按体积比为2:6:1，将甲基三乙氧基硅烷、无水乙醇和蒸馏水混合后转入烧杯中，用浓度为0.5mol/L盐酸调节混合液pH至2.0，再向烧杯中加入甲基三乙氧基硅烷总体积5%的浓度为5mol/L氨水，搅拌反应20min后，静置5h，得到二氧化硅湿凝胶；再按质量比为1:1，将备用的多孔米糕载体和上述二氧化硅湿凝胶混合后，于超声振荡仪中，以200W功率超声振荡混合1h，混合完成后移入老化箱中，在40℃下老化8h；最后将上述老化后的物料转入超临界干燥机中，在温度为200℃、压力为8MPa条件下，超临界干燥10h后出料，即得米糕载体高韧性二氧化硅气凝胶。本发明制备步骤简单，制备周期短，可控性强；所得二氧化硅气凝胶韧性好，无破碎、粉化现象出现；制得的米糕载体高韧性二氧化硅气凝胶密度为280kg/m3，比表面积为1000m2/g，孔隙率为92.5%，弯曲强度为0.95MPa，拉伸强度为1.22MPa，收缩率为3.8%，常温导热系数为0.009W/m·k。
实例2
首先称取隔年籼米，用去离子水浸泡2天，将浸泡后的籼米取出，并将其与蒸馏水按等质量比混合后，用石磨反复研磨4遍，收集研磨后流下的白色浆液，再用纱布反复过滤4遍，得到细幼的籼米浆；然后将上述制得的籼米浆倒入垫有烘焙纸的竹蒸笼中，放置在35℃环境中自然发酵11h，直至籼米浆表面浮有一层均匀的气泡为止，待蒸锅中的水沸腾后将蒸笼放入，蒸制23min，得到米糕，将其冷冻干燥后，粉碎成粒径为4mm的颗粒，得多孔米糕载体，备用；按体积比为2:6:1，将甲基三乙氧基硅烷、无水乙醇和蒸馏水混合后转入烧杯中，用浓度为0.5mol/L盐酸调节混合液pH至2.3，再向烧杯中加入甲基三乙氧基硅烷总体积5%的浓度为5mol/L氨水，搅拌反应25min后，静置6h，得到二氧化硅湿凝胶；再按质量比为1:1，将备用的多孔米糕载体和上述二氧化硅湿凝胶混合后，于超声振荡仪中，以250W功率超声振荡混合2h，混合完成后移入老化箱中，在45℃下老化9h；最后将上述老化后的物料转入超临界干燥机中，在温度为230℃、压力为9MPa条件下，超临界干燥11h后出料，即得米糕载体高韧性二氧化硅气凝胶。
本发明制备步骤简单，制备周期短，可控性强；所得二氧化硅气凝胶韧性好，无破碎、粉化现象出现；制得的米糕载体高韧性二氧化硅气凝胶密度为341kg/m3，比表面积为1100m2/g，孔隙率为94.1%，弯曲强度为1.04MPa，拉伸强度为1.39MPa，收缩率为3.9%，常温导热系数为0.011W/m·k。
实例3
首先称取隔年籼米，用去离子水浸泡2天，将浸泡后的籼米取出，并将其与蒸馏水按等质量比混合后，用石磨反复研磨5遍，收集研磨后流下的白色浆液，再用纱布反复过滤5遍，得到细幼的籼米浆；然后将上述制得的籼米浆倒入垫有烘焙纸的竹蒸笼中，放置在36℃环境中自然发酵12h，直至籼米浆表面浮有一层均匀的气泡为止，待蒸锅中的水沸腾后将蒸笼放入，蒸制25min，得到米糕，将其冷冻干燥后，粉碎成粒径为5mm的颗粒，得多孔米糕载体，备用；按体积比为2:6:1，将甲基三乙氧基硅烷、无水乙醇和蒸馏水混合后转入烧杯中，用浓度为0.5mol/L盐酸调节混合液pH至2.5，再向烧杯中加入甲基三乙氧基硅烷总体积5%的浓度为5mol/L氨水，搅拌反应30min后，静置7h，得到二氧化硅湿凝胶；再按质量比为1:1，将备用的多孔米糕载体和上述二氧化硅湿凝胶混合后，于超声振荡仪中，以300W功率超声振荡混合2h，混合完成后移入老化箱中，在50℃下老化10h；最后将上述老化后的物料转入超临界干燥机中，在温度为250℃、压力为10MPa条件下，超临界干燥12h后出料，即得米糕载体高韧性二氧化硅气凝胶。
本发明制备步骤简单，制备周期短，可控性强；所得二氧化硅气凝胶韧性好，无破碎、粉化现象出现；制得的米糕载体高韧性二氧化硅气凝胶密度为402kg/m3，比表面积为1200m2/g，孔隙率为95.6%，弯曲强度为1.13MPa，拉伸强度为1.56MPa，收缩率为4.0%，常温导热系数为0.012W/m·k。

Claims (1)

1.一种米糕载体高韧性二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取隔年籼米，用去离子水浸泡1～2天，将浸泡后的籼米取出，并将其与蒸馏水按等质量比混合后，用石磨反复研磨3～5遍，收集研磨后流下的白色浆液，再用纱布反复过滤3～5遍，得到细幼的籼米浆；
（2）将上述制得的籼米浆倒入垫有烘焙纸的竹蒸笼中，放置在34～36℃环境中自然发酵10～12h，直至籼米浆表面浮有一层均匀的气泡为止，待蒸锅中的水沸腾后将蒸笼放入，蒸制20～25min，得到米糕，将其冷冻干燥后，粉碎成粒径为3～5mm的颗粒，得多孔米糕载体，备用；
（3）按体积比为2:6:1，将甲基三乙氧基硅烷、无水乙醇和蒸馏水混合后转入烧杯中，用浓度为0.5mol/L盐酸调节混合液pH至2.0～2.5，再向烧杯中加入甲基三乙氧基硅烷总体积5%的浓度为5mol/L氨水，搅拌反应20～30min后，静置5～7h，得到二氧化硅湿凝胶；
（4）按质量比为1:1，将备用的多孔米糕载体和上述二氧化硅湿凝胶混合后，于超声振荡仪中，以200～300W功率超声振荡混合1～2h，混合完成后移入老化箱中，在40～50℃下老化8～10h；
（5）将上述老化后的物料转入超临界干燥机中，在温度为200～250℃、压力为8～10MPa条件下，超临界干燥10～12h后出料，即得米糕载体高韧性二氧化硅气凝胶。
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