CN106519254A - 一种树枝状季铵盐页岩抑制剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种树枝状季铵盐页岩抑制剂及其制备方法与应用，该抑制剂是由端胺基树枝状聚合物与环醚、叔胺进行季铵化反应得到的改性产物。制备方法包括步骤如下：将端胺基树枝状聚合物溶于溶解溶剂中，然后缓慢滴加叔胺，室温下搅拌0.5～3h后，缓慢滴加环醚；滴加完毕后将温度升至40～90℃，反应2～12h；蒸发除去溶解溶剂，加入沉淀溶剂沉淀出固体，将固体真空干燥，即得。本发明的树枝状季铵盐页岩抑制剂抑制性能优异，能有效抑制活性泥页岩(高含蒙脱石)的水化分散，在低浓度下即可有效发挥抑制作用。

Description

一种树枝状季铵盐页岩抑制剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于石油工程领域，具体涉及一种钻井液用泥页岩抑制剂及其制备方法与应用。
背景技术
泥页岩水化膨胀与分散导致的井壁失稳一直是油气井工程中的技术难题。特别是近年来页岩气等非常规油气资源勘探开发力度加大，泥页岩井壁稳定问题愈加突出，传统的页岩抑制剂已不能满足要求，开发新型高效环保的泥页岩抑制剂尤为迫切。
KCl作为最早使用的无机盐类抑制剂之一，抑制性能优良，但是其使用浓度高，易对环境造成影响。铵离子由于与钾离子水化半径相近，因而被认为是替代钾离子的理想页岩抑制剂。从20世纪五六十年代开始，不同分子结构的铵(胺)类化合物不断被开发出来，并用于钻井液中有效抑制泥页岩水化膨胀和分散，其大体的发展历程为：氯化铵-季铵盐-聚胺酸-羟烷基化聚铵盐-烷基二胺-聚氧乙烯二胺-聚醚二胺-亲油性聚胺(Arvind Patel,Emanuel Stamatakis,Steve Young,and Jim Friedheim,Advances in inhibitivewater-based drilling fluids-can they replace oil-based muds？SPE106476,SPEInternational Symposium on Oilfield Chemistry,Texas,28February-2March,2007)。
树枝状聚合物是20世纪80年代合成出来的一种新型高分子材料。该聚合物具有精确的分子结构、高度的几何对称性、大量的表面官能团、分子内存在空腔、相对分子质量可控、分子质量分布呈单分散性、分子本身为纳米尺寸以及高代数分子呈球状等特点，表现出一些独特的性能，迅速得到了不同领域研究者的高度关注。随着研究的深入，人们逐渐从合成和表征各种树枝状聚合物转向其特殊功能和应用的研究。
石油科技工作者结合其特性和油气勘探开发实际情况，已经在油田化学诸多方面尝试应用树枝状聚合物，如废水处理、原油破乳、金属防腐、调剖堵水和原油防蜡等。在钻井液领域，树枝状聚合物可用作黏土稳定剂、高温稳定剂、酸性气体中和剂、防泥包润滑剂和天然气水合物抑制剂等，显示出广阔的发展前景。设计出合适分子结构的树枝状聚合物更是为今后开发智能钻井液提供了可能。
中国专利文件CN103917623A公开了一种超支化聚赖氨酸在地下矿物油和天然气矿床的开发、开采和完井中以及在深井中的用途，尤其是在水基钻井岩浆、完井液或增产液中作为页岩抑制剂的用途。
从上述现有技术中可以看出，目前树枝状聚合物在油田化学特别是钻井液领域的应用开始引起研究者的重视，特别在页岩抑制剂方面展现出潜质。但是，现有的页岩抑制剂仍然存在诸多不足，比如：中国专利文件CN103917623A公布的超支化聚赖氨酸作为页岩抑制剂，其抗温性较低，限制其广泛应用。
发明内容
为克服现有技术存在的缺陷，本发明提供一种树枝状季铵盐页岩抑制剂及其制备方法与应用。该树枝状季铵盐页岩抑制剂具有加量少，抑制性能优异，抗温性能良好的优点。
本发明的技术方案如下：
一种树枝状季铵盐页岩抑制剂，该抑制剂是由端胺基树枝状聚合物与环醚、叔胺进行季铵化反应得到的改性产物。
根据本发明，优选的，所述的端胺基树枝状聚合物为聚丙烯亚胺树枝状聚合物或聚酰胺-胺树枝状聚合物；进一步优选的，所述的聚丙烯亚胺树枝状聚合物代数为0代(PPI-G0)至5代(PPI-G5)；所述的聚酰胺-胺树枝状聚合物为0代(PAMAM-G0)至10代(PAMAM-G10)。
根据本发明，优选的，所述的聚丙烯亚胺树枝状聚合物与聚酰胺-胺树枝状聚合物的引发核为乙二胺、丁二胺、己二胺、氨、苯胺、二乙烯三胺中的一种。
根据本发明，优选的，所述的环醚的分子结构如下：
其中，R为碳原子数为1-6的烷基，X为卤素原子；进一步优选的，R为碳原子数为1-4的烷基，X为Cl、Br和I。
根据本发明，优选的，所述的季铵化反应时所用的叔胺结构如下：
其中，R1、R2和R3为碳原子数为1-12的烷基，R1、R2和R3相同或不同；进一步优选的，R1、R2和R3为碳原子数为1-10的烷基，最优选碳原子数为1-5的烷基。
根据本发明，优选的，所述的树枝状季铵盐页岩抑制剂为白色膏状或粉末状固体。
根据本发明，上述树枝状季铵盐页岩抑制剂的制备方法，包括步骤如下：
将端胺基树枝状聚合物溶于溶解溶剂中，然后缓慢滴加叔胺，室温下搅拌0.5～3h后，缓慢滴加环醚；滴加完毕后将温度升至40～90℃，反应2～12h；蒸发除去溶解溶剂，加入沉淀溶剂沉淀出固体，将固体真空干燥，即得树枝状季铵盐页岩抑制剂。
根据本发明的制备方法，优选的，所述的端胺基树枝状聚合物与环醚的摩尔比为1:1～1：(2×端胺基树枝状聚合物的端胺基数目)；
优选的，所述的叔胺与环醚的摩尔比为1:1～10:1。
根据本发明的制备方法，优选的，所述的溶解溶剂为无水甲醇或/和无水乙醇；
优选的，端胺基树枝状聚合物与溶解溶剂的体积比1:5～1:20。
根据本发明的制备方法，优选的，所述的沉淀溶剂为无水乙醚或无水丙酮。
根据本发明的制备方法，优选的，滴加完毕环醚后反应温度为40～70℃，反应时间为4～8h。
根据本发明的制备方法，优选的，环醚的滴加速率为0.25～1.5g/min。
根据本发明的制备方法，优选的，反应过程中，通入氮气进行保护。
根据本发明，上述树枝状季铵盐页岩抑制剂的应用，作为泥页岩抑制剂应用于钻井液中。
根据本发明的应用，优选的，所述的树枝状季铵盐页岩抑制剂的使用浓度为0.1～5wt％。
根据本发明的应用，优选的，不同代数端胺基树枝状聚合物季铵化后得到的树枝状季铵盐中，低代数(G0-G3)树枝状季铵盐可以与高代数(≥G5)树枝状季铵盐配合使用，协同抑制泥页岩水化膨胀和分散。进一步优选的，G0-G3端胺基树枝状聚合物季铵化后得到的树枝状季铵盐与G5-G10端胺基树枝状聚合物季铵化后得到的树枝状季铵盐1:1-15:1质量比，配合使用，效果更佳。
根据本发明，所述的端胺基树枝状聚合物可市场购得，也可按现有技术制备得到，可参见：中国专利文件201110073112.6、201010586069.9和201210290336.7。
本发明的树枝状季铵盐页岩抑制剂抑制泥页岩水化膨胀和分散的主要作用机理有：
(1)端胺基树枝状聚合物季铵化后，聚合物表面带有大量季铵阳离子，可吸附在粘土颗粒负电表面，压缩粘土颗粒的双电层，降低粘土颗粒的水化斥力；(2)树枝状季铵盐分子中的胺基、酰胺基等基团易与粘土表面的硅氧烷基形成氢键，进一步增强聚合物与粘土之间的吸附作用；(3)与线性聚合物不同的是，树枝状聚合物表面存在大量的官能团，可在粘土颗粒表面形成多点吸附，难以解吸，故可发挥强抑制作用；(4)低分子量的树枝状聚合物与高分子量的树枝状聚合物配合使用，协同作用。所以，本发明所述的树枝状季铵盐泥页岩抑制剂具有优异的抑制性能。
与现有技术相比本发明具有如下有益效果：
(1)本发明的树枝状季铵盐页岩抑制剂抑制性能优异，能有效抑制活性泥页岩(高含蒙脱石)的水化分散。
(2)本发明的树枝状季铵盐页岩抑制剂在低浓度下即可有效发挥抑制作用。
(3)本发明的树枝状季铵盐页岩抑制剂由于树枝状季铵盐端部存在大量阳离子官能团，与粘土表面作用强烈，不易解吸附，故能发挥长效抑制作用。
(4)本发明的树枝状季铵盐页岩抑制剂低代数树枝状季铵盐与高代数树枝状季铵盐复配使用时，其抑制性进一步提高。
附图说明
图1为实施例1所得样品的红外光谱图。
图2为实施例2所得样品的红外光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1
以乙二胺为引发核，丙烯酸甲酯和乙二胺为反应原料，通过Michael加成反应和酰胺化反应交替进行，得到不同代数的聚酰胺-胺树枝状聚合物(PAMAM-Gn，n为代数)，具体合成步骤参考中国专利文件CN201110073112.6。
然后将不同代数的聚酰胺-胺树枝状聚合物与环氧氯丙烷和三乙胺发生季铵化反应，得到改性的阳离子聚酰胺-胺树枝状季铵盐，合成路线如下：
在250mL带有冷凝管的四口烧瓶中，加入100mL无水甲醇作为溶剂，称取10.0gPAMAM-G0和8.0g三乙胺溶于无水甲醇中，室温下搅拌1h。待其充分溶解后，缓慢滴加7.2g环氧氯丙烷，滴加速度为20滴/分。滴加完之后通入氮气，升温至80℃，反应8h。反应结束后，旋转蒸发除去溶剂，采用无水乙醚沉淀纯化，将固体真空干燥后得到最终产物，记为PAMAM-G0-Q。
图1为实施例1所得样品的红外光谱图。其中3340cm-1为N-H伸缩振动吸收峰，2920cm-1为-CH2伸缩振动吸收峰，1650cm-1为C＝O伸缩振动吸收峰(酰胺I峰)，1560cm-1为C-N-H弯曲振动吸收峰，1460cm-1为C-CH3弯曲振动吸收峰，1320cm-1为季铵基团C-N伸缩振动吸收峰，1110cm-1和1040cm-1双峰为C-O弯曲振动吸收峰，675cm-1为O-H弯曲振动吸收峰，可见，所制备的页岩抑制剂分子结构中出现了酰胺基、季铵基和醇羟基，表明树枝状聚合物和环氧氯丙烷和三乙胺发生了反应，得到了目标产物。
采用相同的方法可制得不同代数改性聚酰胺-胺树枝状季铵盐，分别记为PAMAM-G1-Q，PAMAM-G2-Q，PAMAM-G3-Q，PAMAM-G4-Q和PAMAM-G5-Q。
实施例2
以乙二胺为引发核，丙烯腈为重复单元，交替重复进行N-烷基化反应和多元腈的还原反应，得到不同代数的聚丙烯亚胺树枝状聚合物(PPI-Gn，n为代数)，其合成方法参考中国专利文件CN201010586069.9和201210290336.7。
然后将不同代数的聚丙烯亚胺树枝状聚合物与环氧氯丙烷和三甲胺发生季铵化反应，得到改性的阳离子聚丙烯亚胺枝状季铵盐，合成路线如下：
在250mL带有冷凝管的四口烧瓶中，加入100mL无水甲醇作为溶剂，称取10.0g G1代PPI和12.7g三甲胺溶于无水甲醇中，室温下磁力搅拌0.5h。待其充分溶解后，缓慢滴加19.9g环氧氯丙烷，滴加速度为20滴/分。滴加完之后通入氮气，升温至50℃，反应4h。反应结束后，旋转蒸发除去溶剂，采用无水乙醚沉淀纯化，将固体真空干燥后得到最终产物。
图2为实施例2所得样品的红外光谱图。其中3340cm-1为O-H伸缩振动吸收峰，2920cm-1为-CH2对称伸缩振动吸收峰，2850cm-1为-CH2的不对称伸缩振动吸收峰，1470cm-1为C-CH3弯曲振动吸收峰，1320cm-1为季铵基团C-N伸缩振动吸收峰，1110cm-1和1050cm-1双峰为C-O弯曲振动吸收峰，675cm-1为O-H弯曲振动吸收峰，可见，所制备的页岩抑制剂分子结构中出现了酰胺基、季铵基和醇羟基，表明聚丙烯亚胺树枝状聚合物与环氧氯丙烷和三甲胺发生了反应，得到了目标产物。
采用相同方法制备出不同代数树枝状季铵盐，分别记为PPI-G0-Q，PPI-G1-Q，PPI-G2-Q和PPI-G3-Q。
试验例1、抑制性评价
该试验例所用树枝状季铵盐为实施例1和实施例2制备所得的产品。采用抑制膨润土造浆实验和页岩滚动分散实验进行实验评价。
1.抑制膨润土造浆实验
抑制膨润土造浆实验的步骤为：在400mL自来水中加入12g页岩抑制剂，搅拌溶解后加入10g钻井液用钠基膨润土，在10000rpm下搅拌20min后，将浆液转入陈化罐中，70℃热滚16h后取出陈化罐，冷却至室温。10000rpm搅拌10min后采用ZNN-D6六速旋转粘度计测试浆液的流变性。再加入10g钻井液用钠基膨润土，70℃下热滚16h后取出陈化罐，冷却至室温，10000rpm搅拌10min后测试浆液的流变性。重复上述实验步骤，直到浆液粘度超出仪器测试量程为止。
表1为不同体系读数随膨润土加量的变化
表2为不同体系读数随膨润土加量的变化
表3为不同体系读数随膨润土加量的变化
从表1-3测试结果可知，在清水中，随着膨润土加量的增加，由于膨润土吸附水分子后水化分散，颗粒之间形成网架结构，流动阻力增加，表现为粘度计读数迅速增加。当膨润土加量为10％时，浆液粘度太大读数超出仪器测试量程。加入实施例1和实施例2制备的样品后，浆液的粘度缓慢增加，表现为随着膨润土加量的增加，粘度计读数(600转、300转和3转读数)增加缓慢。表明实施例1和实施例2制备的样品能有效抑制粘土水化分散。
2.页岩滚动分散实验
页岩滚动分散实验的步骤如下：在350mL自来水中加入3.5g页岩抑制剂，搅拌溶解后将溶液转入陈化罐，同时加入50g粒径为2-5mm的岩屑(取自胜利油田沙三段)。77℃热滚16h后将岩屑用标准盐水清洗并过40目标准筛，筛余在105℃下烘4h后称重，烘干后的岩屑质量与初始质量的比值为岩屑回收率，以百分数表示。
表4不同页岩抑制剂的岩屑回收率
样品 抑制剂样品的加量/g 初始质量/g 回收质量/g 岩屑回收率/％
清水 - 50 10.29 20.58
PAMAM-G0-Q 10.5 50 39.76 79.52
PAMAM-G1-Q 10.5 50 36.23 72.46
PAMAM-G2-Q 10.5 50 34.85 69.7
PAMAM-G3-Q 10.5 50 34.05 68.1
PAMAM-G4-Q 10.5 50 38.49 76.98
PAMAM-G5-Q 10.5 50 42.92 81.84
PPI-G0-Q 10.5 50 41.75 80.5
PPI-G1-Q 10.5 50 39.8 79.6
PPI-G2-Q 10.5 50 38.75 77.5
PPI-G0-Q+PAMAM-G5-Q 5.25+5.25 50 43.90 87.8
KCl 24.5 50 22.36 44.72
Ultrahib 10.5 50 35.45 70.90
从表4测试结果可以看出，采用的岩屑为胜利油田沙三段岩屑，易水化分散，故清水回收率较低，仅为20.58％。分别加入10.5g实施例1和实施例2制备的样品后，岩屑回收率明显上升，显著高于加入24.5g KCl之后的回收率，且大部分样品的回收率高于市购聚胺抑制剂Ultrahib的回收率，尤其是PAMAM-G5-Q和PPI-G0-Q的岩屑回收率达到了80％以上，表明实施例1和实施例2制备的样品具有优异的抑制效果。同时可以看出，将实施例1制备的样品PAMAM-G5-Q与实施例2制备的样品PPI-G0-Q复配使用时，岩屑回收率进一步提高，高达87.8％，表明二者复配使用时，具有明显的协同抑制效果。
在上述实施例中，本发明所述的树枝状季铵盐作为页岩抑制剂能够有效抑制泥页岩水化膨胀和分散，显著优于市购聚胺抑制剂Ultrahib和传统无机盐类抑制剂KCl。

Claims (10)

1.一种树枝状季铵盐页岩抑制剂，该抑制剂是由端胺基树枝状聚合物与环醚、叔胺进行季铵化反应得到的改性产物。
2.根据权利要求1所述的树枝状季铵盐页岩抑制剂，其特征在于，所述的端胺基树枝状聚合物为聚丙烯亚胺树枝状聚合物或聚酰胺-胺树枝状聚合物；
优选的，所述的聚丙烯亚胺树枝状聚合物代数为0代至5代；所述的聚酰胺-胺树枝状聚合物为0代至10代。
3.根据权利要求1所述的树枝状季铵盐页岩抑制剂，其特征在于，所述的环醚的分子结构如下：
其中，R为碳原子数为1-6的烷基，X为卤素原子；优选的，R为碳原子数为1-4的烷基，X为Cl、Br和I。
4.根据权利要求1所述的树枝状季铵盐页岩抑制剂，其特征在于，所述的季铵化反应时所用的叔胺结构如下：
其中，R1、R2和R3为碳原子数为1-12的烷基，R1、R2和R3相同或不同。
5.权利要求1-4任一项所述的树枝状季铵盐页岩抑制剂的制备方法，包括步骤如下：
将端胺基树枝状聚合物溶于溶解溶剂中，然后缓慢滴加叔胺，室温下搅拌0.5～3h后，缓慢滴加环醚；滴加完毕后将温度升至40～90℃，反应2～12h；蒸发除去溶解溶剂，加入沉淀溶剂沉淀出固体，将固体真空干燥，即得树枝状季铵盐页岩抑制剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的端胺基树枝状聚合物与环醚的摩尔比为1:1～1：(2×端胺基树枝状聚合物的端胺基数目)；
优选的，所述的叔胺与环醚的摩尔比为1:1～10:1。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的溶解溶剂为无水甲醇或/和无水乙醇；优选的，端胺基树枝状聚合物与溶解溶剂的体积比1:5～1:20；
所述的沉淀溶剂为无水乙醚或无水丙酮。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，滴加完毕环醚后反应温度为40～70℃，反应时间为4～8h；
优选的，反应过程中，通入氮气进行保护。
9.权利要求1-4任一项所述的树枝状季铵盐页岩抑制剂的应用，作为泥页岩抑制剂应用于钻井液中。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述的树枝状季铵盐页岩抑制剂的使用浓度为0.1～5wt％；
优选的，G0-G3端胺基树枝状聚合物季铵化后得到的树枝状季铵盐与G5-G10端胺基树枝状聚合物季铵化后得到的树枝状季铵盐按1:1-15:1质量比混合使用。
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